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清风迷雾暖风

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说・吧

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第一次投论文，大哥们这回信是积极的还是消极的? 让你多引用measurement期刊的论文大哥所以这个是啥态度呢？查看更多

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高校老师收入真这么低吗? 没帽子没项目的确实少，建议直接去企业查看更多

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化学学科

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工艺技术

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日用化工

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有哪些无色透明的氧化剂吗? 铋酸钠，硫酸铈，亚硝酸钠，次氯酸钠等查看更多

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细胞及分子

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合同中考核要求非常高，实际考核时又弹性降低标准，这种靠谱吗？ 以合同为准，否则你会吃亏好的，感谢查看更多

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化学学科

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硼酸酯制备？ 是不是得先处理一下再点板啊，同志我最近也在做这类反应，方便交流一下吗查看更多

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化学学科

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九水合硝酸铁结块是不是潮解了，还可不可以使用? 潮解会变成象溶液一样，结块估计是风化了不是变质吧，不影响使用就行。查看更多

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让人心疼的我们？ 会不会突然心脏骤停啪啪的时候查看更多

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化学学科

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度他雄胺的制备方法？背景及概述[1] 度他雄胺(Dutasteride，Avodart)属于氮杂类甾醇化合物，是唯一一种Ⅰ型和Ⅱ型5α还原酶的选择性抑制剂，是一种新型治疗良性前列腺增生的药物。由葛兰素公司研究开发并于2002年10月10日在美国上市，用于治疗良性前列腺增生(BHP)、前列腺肿大、男性型脱发、脂溢性脱发、遗传性脱发。制备[1-2] 报道一、 1)向反应釜中，搅拌下依次加入乙醇、2A6、水、NaOH(摩尔比为4：1：9：2)，加热至75～85℃反应6～8小时，TLC检测原料2A6反应完全(展开剂：EA:PE＝1:1，UV254nm，产品Rf＝0)。降温至60～70℃时加入盐酸调节pH至0.8～1.5左右，析出固体，继续降温至20～25℃搅拌30～45分钟，过滤，滤饼用水打浆洗涤3次，抽干，固体75～85℃减压干燥6～8小时，得类白色粉末2A7。 2)向反应釜中，搅拌下依次加入DMF、2,5-二(三氟甲基)苯胺、DBU、CDI(摩尔比为5：1：1.3)，加热至105～110℃反应2.5～3小时，再依次加入2A7和DMF(摩尔比为1.1：5)，继续保温反应20～24小时，TLC监控反应(展开剂：EA/PE＝1/1，UV254nm，产品Rf＝0.5～0.8左右)，降温至85～95℃，加入水，搅拌析出固体，缓慢降温至20～25℃，过滤，水洗涤滤饼二次，滤饼用乙酸乙酯打浆0.5～1小时，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，滤饼45～55℃干燥6～8小时，获得粗品度他雄胺。 3)第一次结晶：向反应釜中，搅拌下投入乙醇、度他雄胺粗品、水，升温至80～90℃溶解，0.45μ陶瓷膜过滤，滤液降温至55～65℃时，用盐酸调节pH至2～4，继续降温至20～25℃析晶3～4小时，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，55～65℃减压干燥6～8小时，得度他雄胺。 4)第二次结晶：向反应釜中，搅拌下投入乙醇、度他雄胺粗品、水，升温至80℃～90℃溶解，上连续色谱柱，得到洗脱液，洗脱液降温至55～65℃时，用盐酸调节pH至2～4，降温至20～25℃析晶3～4℃小时，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，55～65℃减压干燥6～8小时，获得高纯度的度他雄胺，收率87.98％，纯度99.75％。报道二、工业级的化合物Ⅲ的精制 3L反应瓶中，加入500g工业级的化合物Ⅲ和1.5L无水甲酸，30-35℃搅拌打浆5h，过滤，滤饼用丙酮洗涤，每次0.5L，共洗涤2次，固体于30-35℃鼓风干燥24h，得化合物Ⅲ精制品375.0g，收率75.0％，纯度99.99％。化合物Ⅱ的制备 3L反应瓶中，加入250g化合物Ⅲ精制品和2.5L二氯甲烷，搅拌，控温15～25℃，滴加125mL氯化亚砜，滴完后搅拌0.5h，然后在温度35～40℃、P＜-0.08Mpa的条件下减压蒸出溶剂，加入2L甲苯打浆0.5h，过滤，得到化合物Ⅱ370.5g。度他雄胺粗品的制备 5L反应瓶中，加入370g合物Ⅱ和3L甲苯，依次加入125ml吡啶、245ml2,5-双三氟甲基苯胺，搅拌，加热至90℃反应3h。反应毕，冷却至15～25℃，过滤，滤液转移至10L反应瓶中，加入3.75L2mol/L的盐酸溶液搅拌，静置分液；分离出有机相加入3.75L水搅拌10min，分液，有机相在温度50～60℃，P＜-0.08MPa条件下蒸出80％的溶剂，过滤，50℃真空干燥5h得度他雄胺粗品280.3g。度他雄胺粗品的精制 1L反应瓶中，加入50g的度他雄胺粗品，0.5L乙酸乙酯，升温至回流后，加入2.5g活性炭脱色0.5h，过滤，滤液冷至55～60℃，加入0.5L石油醚冷却搅拌析晶，降温至20～25℃析晶2h，过滤，50℃真空干燥5h得度他雄胺47.6g，收率95.2％。乙腈和水以52﹕48的体积比组成流动相时：度他雄胺精制品的纯度为99.72％，最大单个杂质的含量为0.07％,乙腈和水以80﹕20的体积比组成流动相时：度他雄胺精制品的纯度为99.93％，最大单个杂质的含量为0.05％。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201710848537.7一种高纯度度他雄胺的生产工艺 [2][中国发明,中国发明授权]CN201410476161.8一种度他雄胺的制备方法查看更多

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材料科学

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求助作图问题，怎么作随温度变化而显示不同颜色的图？ 为啥上传不了图查看更多

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化学学科

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制备的催化剂存放多久会影响XRD测试？ 这个不好说，主要看存放的条件是否会起反应引起相变好的，感谢感谢查看更多

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化学学科

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工艺技术

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关于knoevenagel反应产物脱水的问题？ 显然是进一步michael加成的产物嘛，你哌啶不是催化量吗？加多了？查看更多

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生物医学工程

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急求一只国外都缺货的酶，BseRI，重酬？ 私聊 13482140371 查看更多

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化学学科

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想问一下，我分析的这个FTIR是对的吗? 差不多吧，我感觉红外这东西没有太精确的，只是一个范围。查看更多

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微生物

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如何推广：磺化聚砜？如何推广医药中间体？因为我是生产商？ 可以加微信，18701856329查看更多

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化学学科

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工艺技术

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K2PtCl6水溶液浸渍TiO2，上清液为什么是黄色的，是没吸附上吗? 浸渍之后静置，然后离心得沉淀，没有问题。可以得到想要的Pt/TiO2. 和上清液的颜色没有太大关系、那这样子，负载量是不是就达不到自己设计的量了查看更多

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化学学科

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CDI催化酯化？ 别领了不讲话查看更多

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化学学科

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银银离子参比电极和银氯化银参比电极除了填充液不一样，里边的银丝是一样的吗？ 当然不一样。。agcl电极当然银丝表面要镀一层agcl 我想再请教一下，这两种参比电极混了，如何区分呀？查看更多

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说・吧

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师兄(师姐)，你的论文数据是真实的吗? 作假数据的表示压力山大…… 查看更多

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中药

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中药经典名方复方制剂制剂工艺研究疑问？ 一般选君药，某一两个成分测，不可能都考虑进去查看更多

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工艺技术

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对乙酰氨基苯磺酰氯的合成？ 联系方式kingleychen@163.com 查看更多

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简介

职业：浙江浙大水业有限公司 - 设备维修

学校：烟台南山学院 - 自动化工程学院

地区：江苏省

个人简介：我跟富二代唯一的共同点就是“二”。查看更多

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