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烷基吡唑衍生物的用途和合成方法? 烷基吡唑衍生物是一类多功能化合物,具有广泛的应用领域。它们在杀菌、杀酶、防治植物病虫害以及除草方面发挥重要作用。此外,在医药领域,烷基吡唑衍生物还具有治疗心血管疾病和神经系统疾病的潜力,因此在精细化工领域中扮演着重要的角色。本文将介绍一种用于合成治疗心血管疾病药物的中间体——5-氨基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯。 制备方法 5-氨基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯的制备可通过以5-硝基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯为起始物料,经氯化锡或钯碳还原反应得到。具体的合成反应式请参见下图: 图1 5-氨基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯合成反应式图 方法一 首先,在带有温度计和干燥管的500mL两口瓶中加入硝基化合物、乙酸乙酯和无水乙醇。将体系温度升至65℃,然后分批加入氯化锡二水合物。加料过程中要控制温度不超过70℃。加料完毕后,将反应体系保持在70℃搅拌反应,并通过薄层色谱法(TLC)检测反应进程。约经过6小时,原料反应完全。然后,在冰冷条件下,用浓氨水碱化反应体系,使pH值在8~9之间。过滤后,用乙酸乙酯洗涤滤渣,再用无水硫酸钠干燥,过滤,最后浓缩得到红色液体。通过柱层析分离(乙酸乙酯∶石油醚=3∶1)可得到淡黄色粘液。 方法二 首先,在500mL反应瓶中,将5-硝基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯溶解于甲醇中。然后,在室温下加入甲酸铵和10%Pd/C,并继续搅拌反应1小时。反应结束后,通过抽滤得到滤液,然后减压浓缩滤液,得到残留物。将残留物加入水中,用二氯甲烷进行萃取。合并有机层后,通过无水硫酸钠干燥,过滤,再减压蒸去溶剂,最终得到5-氨基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯。 参考文献 [1] Patent:US2010/63106A1,2010; 查看更多
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阿替洛尔有哪些作用机制? 阿替洛尔是一种选择性的β1肾上腺素受体拮抗剂,可以减慢心率、降低心肌收缩力、减少心肌耗氧、降低交感活性及降低血压。与普萘洛尔不同的是,阿替洛尔不经过血脑屏障,从而避免对中枢神经系统的副作用。 如何使用阿替洛尔? 药物的剂量因人而异,请您遵医嘱或药品说明书使用。下面是常用剂量,如您的用药剂量不同,请您不要未经医生允许擅自更改剂量。 成人剂量: 常规剂量: 1.口服给药: (1)一般用量:开始一次6.25~12.5mg,一日2次,按需要及耐受量渐增至一日50~200mg。 (2)心绞痛:一次12.5~25mg,一日2次,可渐增至一日总量150~200mg。 (3)高血压:一次25mg,一日1~2次,可渐增至一日总量100mg。 2.经眼给药:4%的滴眼液用于青光眼。 肾功能不全时剂量:肌酸酐清除率每分钟小于15ml/1.73m2者,一日25mg;每分钟15~35ml/1.73m2者,一日最多50mg。 老年人剂量:老年人所需剂量可以减少,尤其是肾功能衰退的患者。 其他疾病时剂量:有心力衰竭症状的患者用本药时,应与洋地黄或利尿药合用,如心力衰竭症状仍存在,应逐渐减量使用。 儿童剂量: 口服给药:应从小剂量开始,一次0.25~0.5mg/kg,一日2次。 查看更多
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3-氧代-1-哌嗪羧酸叔丁酯的合成方法是什么? 3-氧代-1-哌嗪羧酸叔丁酯是一种哌嗪类衍生物,常温常压下为白色至灰白色固体粉末,主要用作有机合成和医药化学中间体。 合成方法 图1 3-氧代-1-哌嗪羧酸叔丁酯的合成路线 方法一:在搅拌状态且冰浴冷却的情况下,将二碳酸二叔丁酯和哌嗪-2-酮悬浮液反应过夜,然后蒸发反应溶剂并干燥得到目标产物3-氧代哌嗪-1-甲酸叔丁酯。 方法二:将哌嗪酮、三乙胺和4-二甲氨基吡啶溶液与二碳酸二叔丁酯反应,经过一系列处理步骤得到目标产品。 用途 3-氧代-1-哌嗪羧酸叔丁酯常用作医药化学和有机合成中间体,例如可用于抗高脂血症的咪唑吡啶衍生类药物分子的合成。在有机合成转化中,可以进行酰胺基团的偶联反应和3号位氧原子的取代反应。 参考文献 [1] Chollet, Aurelien et al European Journal of Medicinal Chemistry, 101, 218-235; 2015 [2] Stamford, Andrew W. et al PCT Int. Appl., 2006014944, 09 Feb 2006 查看更多
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乙酰肼的合成方法有哪些? 乙酰肼是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于农药、医药和化工领域。它可以作为杀虫剂、除草剂、合成硝呋隆等药物的中间体,也可以用于合成镇痛药物、抗癌药物、牙齿缓蚀剂等化学品。 目前,乙酰肼的合成方法主要有两种:乙酸法和乙酸乙酯法。乙酸法是以乙酸和水合肼为原料,在催化剂的作用下反应合成乙酰肼。然而,该方法存在催化剂回收困难、后处理复杂、收率低等问题,导致生产成本较高。乙酸乙酯法则是以乙酸乙酯和水合肼为原料,在无水乙醇溶剂中反应合成乙酰肼。然而,该方法需要回收乙醇,增加了能耗和成本。此外,由于水合肼价格昂贵,以上两种方法的成本都较高。 一种新的合成方法 本发明提出了一种新的乙酰肼合成方法,采用丁酮连氮和乙酰胺为原料,在一定温度下反应合成乙酰肼。该方法中,通过加入过量的丁酮连氮,使乙酰胺完全反应,反应过程中生成的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮。最后,通过精馏获得乙酰肼并回收丁酮连氮。 具体工艺步骤如下:将丁酮连氮、乙酰胺和水放入反应釜中,开启搅拌,加热至90℃~120℃进行反应。反应过程中产生的气体引入精馏塔,在塔顶温度75℃~80℃下采出丁酮并回收氨气。反应8~12小时后取样分析,当乙酰胺被完全反应后,将反应液转入精馏釜中进行精馏,收取温度为128℃~130℃的馏出液即为乙酰肼,釜液为丁酮连氮可继续回用。 该方法具有工艺简单、反应收率高、能耗低、后处理简单、产品纯度高等优点。同时,反应过程中无废弃物排放,副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮,降低了乙酰肼的生产成本。 查看更多
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如何回收废电池中的四水合乙酸钴? 背景技术 四水合乙酸钴,又称醋酸钴,是一种红色易潮解的结晶体,主要用作精对苯二甲酸(PTA)生产的催化剂,也可用以制取油漆、涂料的干燥剂、印染媒染剂、玻璃的固化促进剂和隐显墨水等。随着国民经济的飞速发展,醋酸钴的用量也越来越大,特别是在PTA的生产过程中,需求量尤为突出。 传统的生产方法是以金属钴或氧化钴为原料,经过酸溶、蒸发、结晶、分离、干燥,制得成品醋酸钴。 回收工艺 1、预处理 废电池剥壳,分选出铁壳、铁帽、塑料片、纸张进行回收,电极芯在有必要时可经热风干燥,用粉碎机破碎至180um供浸取。 2、浸取 浸取的目的是最大限度地将 Co、Ni溶出,其它成分尽可能少地溶出,溶出可采用硫酸溶解。 3、去杂 在浸出母液中加入H 2 O 2 ,此时Fe 2+ →Fe 3+ ;部分Cr 3+ →CrO 4 2- 。pH调整为4.5~5.2,溶液中Fe 3+ 、Al 3+ 与未氧化的Cr 3+ 全部转化为Fe(OH) 3 、Al(OH) 3 和Cr 2 O 3 ,与Co、Ni分离。 4、Co、Ni分离 将分离Fe、Al的母液调节pH至3~4,加入NaClO,Co 2+ 被氧化成Co(OH) 3 ,Ni不发生类似反应,CrO4 2- 留在溶液中,NaClO采用喷头深入母液中的喷淋方式加入,可有效降低NaClO分解造成Cl 2 对环境的污染。而CrO 4 2- 不影响分离,与Ni 2+ 一并留在溶液中。 5、四水合乙酸钴的合成 对Co、Ni分离后的渣用1% H 2 SO 4 洗涤2次,再用水充分洗净后,加入H 2 SO 4 (加入量为理论量的1.2倍)和H 2 O 2 ,在加热条件下使Co(OH) 3 全部溶解后在60r/min搅拌下缓缓加入10% Na 2 CO 3 沉淀Co 2+ 成CoCO 3 ,温度控制在80℃,终点pH为7.8,沉淀经分离并洗至无SO 4 2- 后,在沉淀中加入工业冰醋酸(1t Co(Ac) 2 ·4H 2 O约需98% HAc 500kg)使CoCO 3 溶解后浓缩结晶。结晶经离心分离后在70℃下烘2~3h得到产品四水合乙酸钴。 参考文献 [1] 黄又明. 醋酸钴生产技术经济评价[J]. 化工技术经济,2001,19(2):35-38. [2] 曾金祥,李朋恺,严志红. 废镍电池资源化生产醋酸钴硫酸镍工艺研究[J]. 无机盐工业,2003,35(1):39-41. 查看更多
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醋酸钠的制备方法及应用? 醋酸钠是一种常用的酸碱度调节剂,但目前市场上尚未有药用无水醋酸钠,市售商品均为含有结晶水的化学试剂,不适合人体使用。现有的醋酸钠制备方法大多采用有机溶剂或有机溶剂萃取技术,以除去杂质,但这些有机溶剂对人体有害,不适合药物制剂。 醋酸钠的性质 无水醋酸钠是无色无味的结晶体,可被风化,具有可燃性。它可以溶于水和乙醚,微溶于乙醇。三水醋酸钠的熔点为58℃,相对密度为1.45,自燃点为607.2℃。在123℃时,它会失去3个结晶水。无水醋酸钠的熔点为324℃,相对密度为1.528。 醋酸钠的制备方法 一种制备无水醋酸钠的方法是:按照摩尔比1∶2~1∶2.5取乙酸酐和氢氧化钠,将乙酸酐加入反应瓶中,再加入由氢氧化钠和水按照重量比1∶4~1∶5组成的溶液,进行室温反应0.5~1小时,然后在120~130℃下减压浓缩至干燥;加入水和活性碳,进行回流反应15-20分钟,滤除活性碳,得到三水醋酸钠;将三水醋酸钠加热至120~130℃,并减压浓缩,冷却析出结晶,然后进行干燥,即可得到无水醋酸钠。 这种方法的优点是:收率高,产品质量好,生产成本低廉,对环境无污染。制得的无水醋酸钠可用于循环血液量和组织液减少时细胞外液的补充及代谢性酸中毒的治疗;它在水中溶解度较好,化学稳定性高,符合人体用药要求,便于贮存。由于它能溶于水,更适合药物制剂,尤其适用于制备注射剂。 醋酸钠的毒性 大鼠经口LD50为3530mg/kg。 查看更多
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为什么L-组氨酸在食物中如此重要? L-组氨酸是一种必需氨基酸,主要存在于富含蛋白质的食物中,如肉类和牛奶。此外,香蕉、葡萄和绿色蔬菜中也含有一定量的L-组氨酸。 L-组氨酸的理化性质 L-组氨酸(L-histidine),又称α-氨基-β咪唑丙酸,是一种碱性氨基酸。它呈无色片状或针状结晶,无臭,稍有苦味。其软化点为227℃,分解点为277℃。L-组氨酸可溶于水,其旋光度为-39.4℃(c=1.13,水)。 L-组氨酸的生理功能及作用 如何促进铁的吸收? 组氨酸的咪唑基能与Fe 2+ 或其他金属离子形成配位化合物,从而促进铁的吸收。因此,组氨酸可用于防治贫血。 如何改善胃功能? 组氨酸能够降低胃液的酸度,缓解肠胃手术的疼痛,减轻妊娠期呕吐和胃部灼热感,抑制由自主神经紧张引起的消化道溃烂。 对心血管系统有何影响? 组氨酸可以扩张血管,降低血压。临床上,它被用于治疗心绞痛或心功能不全等疾病。 对中枢神经系统有何影响? 组氨酸可以转化为组胺,并与烟酸和维生素B6一起,提高组胺水平。因此,组氨酸对于保持精神状态具有一定作用。 其他作用 研究发现,组氨酸有助于缓解类风湿性关节炎的症状。类风湿性关节炎患者的血中组氨酸含量显著减少,使用组氨酸后发现握力、走路和红细胞沉降率等指标均有改善。 常见食用方法和推荐摄入量 常见的使用方法 食品 组氨酸可用于制造面包时的化学膨松剂,添加组氨酸可以改善面包的香味。组氨酸占食品中总蛋白质的2.4%。常见的组氨酸盐是L-组氨酸盐酸盐,用于强化婴幼儿食品和术后病人的食品等。 推荐摄入量 根据FAO/WHO在1985年的数据,成人每日所需的组氨酸摄入量为8~12mg/kg。 注意事项和禁忌 不适宜的人群 尚未有关于组氨酸副作用的报道,但肾病和肝病患者应在医生指导下使用。 禁忌 由于组氨酸在体内可以转化为组胺,从而降低抗过敏药物的效果,因此过敏患者和正在使用抗过敏药物的病人应禁用组氨酸。 L-组氨酸具有扩张血管、改善胃功能、缓解类风湿性关节炎症状等作用,安全性高。长期动物试验发现,当摄入量达到2.5%时,可能导致体重降低。因此,L-组氨酸广泛应用于食品和饲料等领域。各国政府和国际组织对其应用和安全性进行了相关评价,我国也批准其在饲料和药品中的使用。 查看更多
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异喹啉的应用和提纯方法? 异喹啉是一种重要的基础材料,广泛用于制造药物和敏化染料。此外,它还可以作为溶剂和萃取剂使用。 提纯方法的研究 为了得到纯度较高的异喹啉,研究人员通过蒸馏烟煤煤焦油来提取。烟煤煤焦油中含有约为0.06%的异喹啉。在之前的研究中,H.-G.Frank和G.Collin在1968年的著作“Bituminous Coal tar”中描述了从烟煤煤焦油中提取异喹啉的方法。起始原料通常是甲基萘馏分,通过硫酸萃取和与氢氧化铵反应,可以得到含有异喹啉的粗喹啉。通过进一步蒸馏,可以得到富含异喹啉的馏分。 然而,由于共沸物的存在,通过蒸馏的方法无法获得更高纯度的异喹啉。为了进一步提纯,研究人员发现可以使用结晶的方法,使异喹啉的纯度达到99.9%。 另外,从文献JP-01153679中得知,使用三烷基氨基化合物作为溶剂,并通过多步结晶的方法,可以将异喹啉的纯度提高到99.9%,收率达到62%。然而,这种方法需要多次结晶,并且需要去除结晶后产物中的溶剂残留物。 查看更多
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乙酸铵有哪些制备方法和用途? 乙酸铵是一种乙酸的铵盐,化学式为CH3COONH4。它是一种易潮解的白色晶体,可以通过乙酸和氨的反应来合成。 制备方法 乙酸铵可以通过碳酸铵和乙酸的中和反应,或者通过冰醋酸和氨气的反应来制备: 2 CH3COOH+(NH4)2CO3?2 NH4(CH3COO)+ H2O+ CO2↑ CH3COOH+NH3?NH4(CH3COO) 反应特性 乙酸铵在加热脱水时会生成乙酰胺: CH3COONH4 →Δ CH3?CO?NH2+H2O 在有机合成中,乙酸铵可以用来引入氮原子。它可以与醇在铱催化剂的存在下反应,生成叔胺。 CH3COONH4+3RCH2OH →(CpIr?Cl2)2 N(CH2R)3+CH3COOH+3H2O 乙酸铵、1,3-二羰基化合物和苯偶姻衍生物的一锅法可以生成四取代吡咯,这个反应不需要溶剂和催化剂。 用途 乙酸铵广泛应用于肉类防腐剂、制药、分析试剂等领域。它还可以作为缓冲剂和提供乙酸根配体。在医药行业中,乙酸铵常用作生物制药的辅助剂。此外,乙酸铵还可以用于天然药物的提纯,通过先提纯可以避免在后续纯化操作中可能出现的树脂柱堵塞、甚至柱体胀裂的危险。 查看更多
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醋酸铜的结构、用途和生产工艺是怎样的? 醋酸铜,分子式:Cu(CH3COO)2·H2O,又名乙酸铜,因含1个结晶水又称一水合乙酸铜。一水合醋酸铜略带蓝绿色。 醋酸铜的结构 一水合醋酸铜,以及类似的Rh(II)、Cr(II)乙酸盐二聚体都采取“中国灯笼”式的结构。每个铜原子都为四个氧原子所围绕,乙酸根的每一个氧原子都与一个铜原子键连,键长1.97?(197pm)。两个水分子配体占上下,Cu-O键长为2.20?(220pm)。两个五配位的铜原子之间的距离为2.65?(265pm),与金属铜中Cu—Cu距离(255pm)相近。 两个铜原子存在很弱的共价作用,导致乙酸铜的磁矩随着温度降低而减小,比如一水合乙酸铜室温下的磁矩为1.40 B.M.,而在90K时仅为0.36 B.M.。由于自旋方向相反抵消,Cu2(CH3COO)4(H2O)2实质上是反磁性的。它对推动现代反铁磁体耦合理论发展有很重要的贡献。 醋酸铜的用途 一水合醋酸铜在古代被用作杀菌剂和绿色颜料,目前多用作无机合成中铜(II)的来源,也可在有机合成中作为催化剂或氧化剂。和所有铜化合物一样,一水合醋酸铜的焰色反应为蓝绿色。 醋酸铜的生产工艺 在国内、国际化工市场上所见的醋酸铜产品,其传统的工业生产方法是以硫酸铜和碳酸铜为原料,先反应生成碳酸铜,然后加醋酸,转化为醋酸铜。但该传统的工艺方法有二个难以克服的缺点:一是生成碳酸铜的时侯有硫酸钠同时产生,要得到高纯度碳酸铜,必须用大量的热水,且多次水洗,才能把硫酸钠洗净,因而工序烦琐,劳动成本较高,还带来环境污染问题;二是该方法得到的醋酸铜结晶的水溶液浑浊、不透明,之所以会这样,原因是醋酸铜结晶里包含了细小的不溶于水的碳酸铜颗粒,要解决水不溶物严重超标,需要通过重结晶,但这样做必将工艺过程更加复杂,醋酸单耗明显增大,能耗严重。 1.一种醋酸铜的生产工艺,其工艺过程如下:一、在塔身装入紫铜屑(或紫铜丝);二、塔底注入一定量的醋酸铜母液,该母液中的游离醋酸浓度为160克/升;三、塔中温度由常温逐渐升温至80-85度时,通过循环泵将塔底母液进行循环喷洒,氧气钢瓶中的氧气通过输氧管从塔身和塔釜的交界处进入塔中,循环一定时间后,通过取样口测定母液具备结晶浓度后,将运转的母液注入结晶器结晶;四、尔后将结晶送入结晶过滤器进行结晶与母液分离;五、将分离出来的醋酸铜结晶放入干燥器进行干燥,分离出来的母液送入储存罐储存,并通过醋酸添加计量槽加入一定量的冰醋酸,调整母液里的游离醋酸浓度;六、干燥出来的醋酸铜经化验合格后进行成品包装。 查看更多
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催化剂计算? 严格讲,这里并不是所有都是体积空速,大多数是质量空速。WHSV ,weight hourly space velocity ,重量时空速度 具体后面gNi–1不一样应该和催化剂种类性质有关 请问体积空速,为什么文献里面单位是 L h–1 ... 就是气体体积流量除以催化剂质量吗查看更多
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