什么是SOL-GEL技术? sol-gel法 ●用sol-gel法制备zno膜 【例一】 所用的原材料为分析纯的醋酸锌zn(ch3coo)2·2h2o(纯度≥99.0%),溶剂为异丙醇、去离子水和二乙醇胺nh(ch2ch2oh)2。非适量的zn(ch3coo)2·2h2o在异丙醇中加热溶解,然后加入nh(ch2ch2oh)2,其比例为x[zn(ch3coo)2·2h2o]∶x[nh(ch2ch2oh)2]=1∶2,搅拌10min后再加入去离子水,其比例为x[zn(ch3coo)2·2h2o]∶x[h2o]=1∶1,加热最后使溶液浓度为0.3mol/l,过滤后倒入滴瓶。 当在醋酸锌和异丙醇的混合溶液中加入二乙醇胺时,其溶液则变得清澈透明,并且其溶液可长期保存。因而,二乙醇胺不但使醋酸锌完全溶于异丙醇,而且还使溶液的稳定性得到改善。在合成先体溶液的过程中,我们也采用了乙醇胺和三乙醇胺,比较起来乙醇胺的稳定效果不如二乙醇胺,而三乙醇胺的粘度又比较大,不利于制备高质量的薄膜。 在100级的洁净环境下,采用旋转涂覆的方法在基片上形成凝胶膜(条件为3000r/min、30s),放入管式电炉中通氧气,在300°c下处理30min,重复以上过程,直到获得所需厚度的薄膜。然后再在不同的温度下热处理30min。 【例二】 溶胶-凝胶制备氧化锌薄膜所用的原料主要是锌的可溶性无机盐或有机盐如zn(no3)2,zn(ch3coo)2等.在催化剂冰醋酸及稳定剂乙醇胺等作用下,溶解于乙二醇甲醚等有机溶剂中而形成溶液.溶胶-凝胶法制备薄膜时前驱体、溶剂、催化剂以及稳定剂的选择关系到薄膜的质量.本实验选择二水合乙酸锌[zn(ch3coo)2·2h2o]作为前驱体,乙二醇甲醚[2-methoxyethano]作为溶剂,乙醇胺[monoethanolamine]作为稳定剂.将一定质量的二水合乙酸锌溶解于乙二醇甲醚中,再加入与二水合乙酸锌等摩尔的乙醇胺,在60℃经1h的充分搅拌后,形成锌离子浓度为0.75mol/l的透明均质溶液.然后采用旋转涂覆技术制备薄膜. 【例三】 采用溶胶-凝胶工艺制备薄膜,前驱体、溶剂以及稳定剂的选择关系到薄膜最终的品质,除此之外,也关系到产品成本的高低及镀膜工艺的复杂程度。在本论文中选择二水合乙酸锌(zn(oac)2·2h2o)作为前驱体,乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)作为溶剂,单乙醇胺(monoethanolamine)作为稳定剂;将一定量的二水合乙酸锌溶解于乙二醇甲醚中,再加入与二水合乙酸锌等摩尔的单乙醇胺,在60℃经充分搅拌后,形成透明均质的溶液;为了制备al3+离子掺杂型zno薄膜,将六水合三氯化铝(alcl3·6h2o)加入到以上所配置的溶液中,充分搅拌后,形成透明均质溶液。 利用普通na-ca-si玻璃载玻片作为基体材料,采用浸镀法制备薄膜,提拉速度为6mm/min;提拉过程结束后,将凝胶薄膜立即放入70～90℃低温环境热处理10min,然后再放入400～600℃热处理30s,此后就可以进行第二次浸镀,在薄膜达到所要求的厚度之后,最后一次在相应的高温下热处理30min;这样就可以制备出品质较佳的纯zno以及al3+离子掺杂型zno薄膜。 膜特点：单次镀膜厚度约为30～50nm；高c轴择优取向性；高可见光透光率；高电导率；所制备的薄膜为纤锌矿型结构,表面均匀、致密,薄膜材料晶粒尺寸大约为50～200nm左右。 【例四】 纯zno粉体与掺杂zno粉体制备所用溶胶的组成不同.纯zno粉体所用的溶胶由化学纯的zn(ch3coo)2·2h2o制成,而掺杂zno粉料制备所用的溶胶是由一定化学配比的zn(ch3coo)2·2h2o和bi(no3)3·5h2o,mn(ch3coo)2·4h2o制成.它们均为在催化剂冰醋酸和稳定剂乙醇胺的作用下溶解于乙二醇甲醚而成.溶胶在60℃条件下搅拌数小时达到稳定之后,置于120～150℃下,使溶剂逐渐蒸发.然后,缓慢升温至350～750℃,使有机物分解,形成zno,再经碾磨形成粉体. ●la-ca-mn-o la2o3+mn(no3)2[液态]+caco3以化学配比称量，溶于浓硝酸中，以刚好溶解为宜，然后加热到约1000c左右，加入尿素〖尿素的质量与[la2o3+mn(no3)2（固态）+caco3]的质量比约为1：1〗。利用尿素的水解反应，过了一段时间，就能成为粘稠状物质，称之为溶胶。将溶胶冷却，变为凝胶，其内部颗粒已为纳米颗粒。接着对凝胶加热，温度比1000c稍高一点，凝胶体积膨胀到烧杯的1/4左右就停止加热，待凝胶体积收缩后，再继续加热，如此反复，直到冒出很浓的黑烟，此时凝胶变成了粉末。接着将粉末在稍高一点的温度下烘干。 所得干粉末可象一般材料一样压片烧结，硝酸盐一般在600多度分解，800度成相已很好，一般烧结温度在900-10000c。 ●nanocrystalline (y0.95eu0.05)3al5o12 phosphor prepared by nitrate-citrate sol-gel combustion process al(no3)3 · 9h2o (analytical grade), y(no3)3 · 6h2o (99.99% pure), eu2o3 (99.99% pure), and c6h8o7 ·h2o(hydrated citric acid, analytical grade) were used as starting materials. hydrated citric acid was the source of citrate anion that was used as both chelating agent to metal cations and fuel for the combustion. high purity eu2o3 was dissolved in hno3 and then dissolved in deionized water with a stoichiometric amount of yttrium nitrate, aluminum nitrate and an appropriate dosage of citric acid. after the mixed solution was heated at 60 0c and continuously stirred using a magnetic agitator for several hours, the solution turned to yellowish sol. then, heated at 80 0c and stirred constantly, the sol transformed into transparent sticky gel. the gel was rapidly heated to 180 0c and an auto combustion process took place companying with the evolution of brown fume. finally, a yellowish product, fluffy precursor, was yielded. the precursor was then heat-treated at varying temperatures from 600 0c to 1000 0c for two hours in a muffle furnace in air. 查看更多
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