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在工业装置中如何选择氨合成催化剂的还原条件? 升温还原方案介绍 升温还原的具体方案见下表: 时间( h ) 阶 段 热 点 温 度 ( ℃ ) 升温 速率 ℃ /h 进 塔 压 力 (mpa) 循环氢 ( % ) 进塔 甲烷 ( % ) 氨冷 温度 ( ℃ ) 水 汽 浓 度 ( g/nm 3 ) 电 炉 功 率 ( % ) 所需 累计 8 8 升温 常温~350 40 6.0 70 ~ 75 2 常温~0 0 ~ 100 4 12 初期 350~400 12 6.0 70 ~ 75 2 0~-10 2.5~3.5 100 30 46 主期 400~430 1 6.0 70 ~ 75 4 ≤-15 2.5~3.5 100 30 76 主期 430~460 1 6.0 70 ~ 75 4 ≤-15 2.5~3.0 100 16 92 主期 460~480 1 ~ 1.5 6.0 65 ~ 70 6 ≤-15 1.5~2.5 100 8 100 末期 480~490 1~1.5 6.0~10.0 65~70 6 ≤-15 1.0~1.5 100 26 126 末期 495 0 10.0~14.0 60~65 10 ≤-15 1.0 100 2 128 降温 495~465 15 14.0~18.0 60~65 12 ≤-15 0.2 100~0 24 152 轻负荷 465±5 --- 20.0 55~60 16 ≤-15 ---- --- 整个升温还原过程分为升温期、还原初期、还原主前期、还原主后期和还原未期五个阶段,各阶段的具体要求如下: 1 、升温阶段 ( 常温~ 400 ℃ , 12 小时 ) 要求掌握升温速率,每小时约 40 ℃ 左右,在 12 小时内将热点温度由常温逐渐提到 400 ℃,并逐渐开足电炉,加大循环量。 升温期间注意观察温度打点计上各测温点温度高低的秩序和轴向温差、平面温差情况。发现分布异常,要寻找原因,若是测温热电偶原因,则要求仪表检查校核。 升温到 100 — 150 ℃,要注意热电偶积水失灵现象,如不影响热点测量,一般不作处理。 升温到 300 ℃时,要在冷交、氨分处排放物理水。在循环机油分处进行排污。并开启冷排冷却水和在氨冷器中适当加氨。 升温到 400 ℃时,开始做水汽浓度分析,数据及时送合成主操作工。 2 、还原主期 (400 ~ 430 ℃, 30 小时 ) 该阶段已进入大量出水期。热点温度的控制要尽量平稳。该内件轴向温差小,热点温度波动 2-3 ℃对出水量影响都比较大。因此在操作上要以恒温为主,提温幅度要小,恒温时间要长。 间隙补气,压力波动大,热点往往难以稳定。提高压力即增加了循环量,压力降低又意味着循环量减少,每次补气往往掉温。因此操作人员必须勤调节,补气时预先退掉一些循环量,使热点波动尽量小。有条件的厂应以最小补气量,常补常放,稳定压力。稳定了压力也就稳定了热点,从而稳定整个还原操作。 要注意平面温差的情况,一旦发现单侧温度有偏高、偏低现象,要采用降压、恒温方法予以消除。 3 、还原主期 (430 ~ 460 ℃, 30 小时 ) 此阶段仍为大量出水期,但与前阶段不同的是随着大量出水,中上部催化剂部分活性已显露,放水氨浓增加,床层温度容易波动,平面温差容易产生。因此须继续维持低压高氢操作,使上层顶部催化剂还原完全,防止平面温差扩大。 催化床层的热点温度控制要稳定,压力要稳,不要大起大落。水汽控制逐渐从严,热点温度提幅不大,水汽一般不会太高。 补气气质要好,微量要严格控制在 25ppm ,甲烷 6 %,氨冷温度≤ -15 ℃,氢含量 70 ~ 75 %。 4 、还原未期 (460 ~490 ℃ ) 经过主期还原之后,整塔催化剂已具有相当活性,尤其是中上部催化剂活性更好。此阶段的任务是要充分利用中上部催化剂的活性,在用足电炉的基础上,尽力创造有利于氨合成反应的条件,如降氢调整合适的氢氮比到 2.2-2.6 ,降低氨冷温度使之达到≤— 15 ℃,此阶段的后期逐渐提压等等,把空速加上去,提拉底部温度。 此阶段的前期先提温,逐渐把热点温度从 460 ℃ 提到 480 ℃ 。然后降氢、提压。,并做好增开循环机的准备工作,避免床层超温。 此阶段随着催化剂活性提高,气量吃得下去,氨水浓度越来越高,氨水量也越来越大,浓度达到要求要及时进槽,同时要加强冷交的放氨操作。原先一小时一次的要改为半小时一次,甚至 15 分钟一次或采用长放。每次放氨务必放尽,防止造成带液掉温拖长还原时间。 此阶段后期往往表现出催化剂活性很好,压力较低。但系统加量仍要缓,加量过程中要遵循“提温不提压,提压不提温”的原则。反应好,空速加得上,底部温度就很容易提拉到 460 ℃ ,空速大水汽浓度也就低,还原速度就快,还原也彻底。 一般要求底部温度拉到 460-465 ℃ ,维持 6 ~ 9 小时,且二次测得水汽 0 . 2g / nm 3 ,就可宣告还原结束,退电炉,转轻负荷生产。 电炉不可退得太急,可分五六次退完,每退一次相应的减小一些循环量,直到退完关电炉。此时若床层温度压不住,可开冷副伐或预热器副线伐调温。 5 、轻负荷运行 (460±5 ℃ , 24 小时 ) 刚还原好的催化剂都要经过一段时间的轻负荷运行,使其老练。同时,要在轻负荷运行期间调整各操作参数使其过渡到正常指标值。 轻负荷运行指标: 热 点 465 ± 5 ℃ 压 力 ≤20.0mpa 氢 氮 比 2.0 ~2.6 甲 烷 10 ~ 14 % 氨冷温度 ≤-15℃ 查看更多
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简介
职业:安徽省元进金元钙业有限公司 - 技术开发工程师
学校:济源职业技术学院 - 冶化系
地区:重庆市
个人简介:想想自己以前的话感觉自己好无聊查看更多
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