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如何实现高效环保的甲基丙烯酸丁酯生产工艺? 甲基丙烯酸丁酯(BMA)是一种重要的有机化工中间体,主要用于制备各种聚合物,广泛应用于生产丙烯酸涂料、粘合剂以及纸张、皮革和纺织品的整理剂、乳化剂、上光剂、防臭剂等。 BMA的合成工艺可以采用醇酸酯化法和酯交换法,针对行业对BMA纯度及酸度的要求,采用酯交换法合成BMA更为有利。然而,传统工艺中使用的浓硫酸催化剂存在腐蚀性、操作条件苛刻、反应时间长、副反应多等问题。 发明内容 为解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种甲基丙烯酸丁酯的连续生产工艺。通过新的工艺方法,降低了传统催化剂对设备的腐蚀性,减少了副反应和废水产生,降低了生产成本,实现了节能减排的目的。 具体技术方案包括: 1. 设计了一种高效环保的甲基丙烯酸丁酯生产工艺,包括酯化釜和酯化塔的步骤。 2. 采用特定的催化剂和阻聚剂,控制反应温度和压力,实现高纯度的甲基丙烯酸丁酯产物。 3. 中和和精馏步骤进一步提高了产物的纯度和质量。 通过本发明的工艺,可以实现高效、环保的甲基丙烯酸丁酯生产,为化工行业带来了新的发展机遇。 查看更多
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阿米卡星的安全性如何? 阿米卡星是一种经典的半合成氨基糖苷类抗生素,主要通过干预细菌蛋白质合成来发挥抗菌作用。根据2021CHINT细菌敏感度数据分析,阿米卡星对临床分离的五大常见病原菌保持较高敏感度,尤其对铜绿假单胞菌引起的感染敏感度较高。此外,阿米卡星的敏感度也高于一些常用抗菌药物。 尽管阿米卡星是常见病原菌的有效杀手,但由于其耳毒性和肾毒性的报道,其临床应用受到限制。那么,阿米卡星究竟是“天使”还是“魔鬼”?让我们深入探讨一下阿米卡星的安全性。 不良反应 (1)患者可能出现听力减退、耳鸣或耳部饱满感等耳部症状;少数患者可能出现眩晕、步态不稳等症状。听力减退通常在停药后不再加重,但个别情况可能继续发展为耳聋。 (2)阿米卡星具有一定的肾毒性,患者可能出现血尿、尿量减少、血尿素氮和血肌酐值增高等症状。大多数情况是可逆的,停药后症状会减轻,但也有个别报道出现肾功能衰竭。 (3)神经肌肉阻滞作用引起的软弱无力、嗜睡、呼吸困难等症状较少见。 (4)其他不良反应包括头痛、麻木、针刺感、震颤、抽搐、关节痛、药物热、嗜酸粒细胞增多、肝功能异常、视力模糊等。 毒性机制 耳毒性:阿米卡星在内耳淋巴液中高浓度积聚,干扰内耳毛细胞的代谢和能量利用,导致听力减退。损伤可能进一步扩展,导致永久性听力丧失。 肾毒性:阿米卡星主要通过肾排泄,导致在肾皮质内蓄积,可能引起肾小管上皮细胞损伤和凋亡,同时降低肾脏血流量和GFR。 综合对临床常见抗菌药物不良反应的分析,虽然美罗培南、万古霉素等药物也存在一定的不良反应,但在权衡风险与收益后仍被广泛应用。因此,在临床实践中,结合敏感菌引起的感染,阿米卡星仍可作为有效的治疗方案。 查看更多
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离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法是怎样的? 离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。 主要用途 1-庚烷磺酸钠可用作离子对色谱,高压液相色谱用离了缔合试剂,分析肽和蛋白质。 制备工艺 为了达到上述目的,本发明提供了一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法,具体步骤包括将原料1-庚烷磺酸钠投入到丙酮中,进行超声波辐照震荡等步骤。 优选地,所述的丙酮的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4~8倍。 优选地,所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz~53KHz,温度控制在20℃~50℃,超声时间2h~8h。 优选地,所述的乙醇-水混合液的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4~8倍。 优选地,所述的乙醇-水混合液中,乙醇与水的质量比例为50:1~100:1。 优选地,所述的加热回流搅拌时间为2h~5h。 优选地,所述的低温冷冻析出晶体的冷冻温度为0℃~10℃。 与现有技术相比,本发明的有益效果包括充分利用超声波空化效应优越性,并结合冷冻结晶法,提高了除杂效率。 本发明提出的纯化方法,工艺新颖、操作简便、有机溶剂可以回收套用,经济环保。得到的产品外观为白色片状晶体,纯度高、紫外吸收低,完全满足专用高效液相色谱仪的特定要求。查看更多
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海藻酸是什么颜色的? 海藻酸纯品为白色到棕黄色纤维、颗粒或粉末,是存在于褐藻细胞壁中的一种天然多糖。 海藻酸的结构 海藻酸(Alginic acid)是由单糖醛酸线性聚合而成的多糖,单体为β-D-甘露醛酸(M)和 α-L-古罗糖醛酸(G)。M和G单元以M-M,G-G或M-G的组合方式通过1,4糖苷键相连成为嵌段共聚物。海藻酸的实验式为(C6H8O6)n,分子量范围从1万到60万不等。 海藻酸的制备 常见的褐藻酸如海带、马尾藻、泡叶藻、巨藻都是海藻酸的主要来源。海藻用氢氧化钠处理后抽提液与硫酸等强酸反应制得海藻酸。固氮菌和伪单胞菌也可以用于生物合成海藻酸,通常细菌合成的海藻酸可以产生微米级或纳米级结构用于生物医学工程领域。 海藻酸的用途 工业 海藻酸可以快速的吸收水分,可以在造纸和纺织行业中用作脱水剂和上浆剂。它的主要功用是以海藻酸钠或海藻酸钾的形式在食品工业和日用化学品工业中被用作乳化剂或增稠剂,是冰淇淋、奶昔等食品及化妆品的常见成分。 医药 在制药业中,海藻酸是常用的辅料:它的粘性使它成为片剂的粘合剂;由于它遇水膨胀,又被用作崩解剂将片剂分散在人体内;或是用作分散剂分散有效成分到液体中成为悬浊液;海藻酸盐被用作药物缓释剂。牙科用它来替代石膏及橡胶,制作牙模。海藻酸本身可以作为吸收剂来治疗重金属中毒。 查看更多
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伏立康唑的合成方法是怎样的? 伏立康唑是氟康唑衍生物,是一种新的广谱三唑类抗真菌药,其通过抑制真菌中由细胞色素P450介导的14α-甾醇去甲基化,从而抑制麦角甾醇的生物合成。该药是美国辉瑞公司研发,并于2002年在美国首先上市。临床上主要用于治疗急性或慢性深部真菌感染,如曲霉、隐球菌及念珠菌等引起的全身深部真菌感染性疾病的治疗。伏立康唑可以用于人类和动物的治疗,其能有效地治疗多种细菌引起的感染,也可以用于材料的防腐。4-(1-溴代乙基)-5-氟-6-氯嘧啶是合成伏立康唑化合物的重要中间体。 合成方法 一种4-(1-溴代乙基)-5-氟-6-氯嘧啶的合成方法,其特征在于包括以下步骤: (a)将三乙胺、2-氟乙酸乙酯、丙酰氯和碱按质量比1:10~20:15~35:5~20在溶剂中进行反应,所述溶剂与三乙胺的体积质量比为90~200ml/g,反应温度为15~30℃,反应时间为10~16h,反应结束后回收溶剂并萃取、干燥、精馏得到2-氟代丙酰乙酸乙酯; (b)将步骤(a)制得的2-氟代丙酰乙酸乙酯与醋酸甲脒和碱按质量比1:0.5~1:0.4~0.8在溶剂中进行环合反应,所述溶剂与醋酸甲脒的体积质量比为5~8.5ml/g,反应温度为15~30℃,反应时间为10~20h,反应结束后冷却、调节pH值为5~7后,加热过滤,蒸馏得到环合产物; (c)将步骤(b)得到的环合产物与氯代试剂进行氯代反应,所述氯代试剂与步骤(a)中加入的2-氟乙酸乙酯的质量比为1:2.5~4.5,反应温度为60~90℃,反应时间为1~3h,反应结束后,精馏得到氯代产物; (d)将步骤(c)得到的氯代产物与溴代试剂和引发剂按质量比1:1.1~1.6:0.03~0.07,在溶剂中进行反应,所述溶剂与氯代产物的体积质量比为5~20ml/g,反应温度为50~70℃,反应时间为10~15h,反应结束后分液、萃取得到有机层,将有机层洗涤、干燥、蒸馏得到产品4-(1-溴代乙基)-5-氟-6-氯嘧啶。 本发明具有工艺简单、原料易得、收率高、安全环保、易于工业化的优点。 参考文献 CN103896855A查看更多
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奥沙普秦是麻醉药吗? 奥沙普秦是一种常见的非甾体抗炎药,但它是否具有麻醉作用呢?本文将深入探讨奥沙普秦的药理作用,理清其与麻醉药物的区别。 简介: 奥沙普秦( Oxaprozin),其化学名为 4,5-二苯基恶唑-2-丙酸,又称恶丙嗪,分子式为 C18H15NO3,CAS 号:21256-18-8,相对分子量为 293.317。它是一种白色或类白色结晶性粉末,无臭或稍有异臭,熔点为 161~165℃。其溶解性概括如下:在 N,N-二甲基甲酰胺或二氧六环中易溶,在三氯甲烷和冰醋酸中溶解,在无水乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。奥沙普秦的分子结构 式如图所示。 1. 奥沙普秦的药理作用 奥沙普秦是一种丙酸类非甾体抗炎药,具有优良的消炎、镇痛和解热效果。它通过抑制环氧化酶和前列腺素的生物合成,降低环氧化酶的活性,进而发挥药效达到治疗效果。奥沙普秦因其容易被吸收、副作用小、效果持久等的特点,被广泛地用于治疗强直性脊椎炎、风湿性关节炎、骨关节炎、痛风等疾病,常用于外伤、手术后的消炎和止痛。在发生过量时,它与同类非甾体抗炎药的反应相似,出现如嗜睡、恶心、上腹部痛等的症状,应当立即采取催吐或洗胃、口服活性炭等方法,同时给与对症和支持疗法。它的治疗效果优于阿斯匹林、消炎痛等;相比同类型的其他药物,奥沙普秦的作用较温和,使用的范围较广,应用剂量更小并且具有更高的作用强度,副作用在非甾体抗炎药中也更小。 2. 临床疗效 奥沙普秦是一种非甾体抗炎药 (NSAID),属于n-丙酸类,无对映体代谢潜力,用于治疗类风湿性关节炎 (RA)、骨关节炎 (OA)、肌肉骨骼疼痛和其他炎症。奥沙普秦已被证明对多种炎症、疼痛和发热的动物模型有效,随后被证明在成人类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎、软组织疾病(如滑囊炎和肌腱炎)和术后牙痛的体征和症状的临床管理中有效且耐受性良好。与安慰剂和其他 NSAID 相比,大量临床试验充分证明了奥沙普秦的 临床疗效 。 3. 奥沙普秦是麻醉药吗?了解其分类 奥沙普秦不是麻醉药、阿片类药物或苯二氮卓类药物。奥沙普秦是一种非麻醉性、非甾体抗炎药( NSAID) 。 非甾体抗炎药 (Non-steroidalAnti-inflammatory DrugS,NSAIDs)的研究起始于1875年水杨酸钠的使用,1898 年人们在水杨酸钠的基础上为减轻其对胃肠道的副作用合成了乙酰基水杨酸即阿司匹林,1946 年瑞士合成第一个吡唑酮类抗炎药保泰松用于风湿病和痛风的治疗,随后布洛芬、双氯灭痛、炎痛喜康等一大批非甾体抗炎药研究成功。目前临床上应用的作用于环氧化酶的非留体抗炎药根据其化学结构可以分为三大类:(1)羧酸类;(2)烯酸类;(3)非酸类。虽然经典的非甾体抗炎药能缓解炎症症状、控制病情、防止炎症恶化,但是使用过程中人们逐渐发现它们对消化系统、泌尿系统和血液系统有严重的副作用。所以广大医药工作者一直在寻找一些副作用小、作用强的新型非甾体抗炎药。。 4. 奥沙普秦如何缓解疼痛? 奥沙普秦是止痛药吗 ?奥沙普秦对炎症、疼痛和发热模型有效。奥沙普秦具有强效镇痛特性,尤其适用于治疗肩周炎等疼痛性肌肉骨骼疾病,因为它具有抑制 COX-1 和 COX-2 同工酶、抑制 NF-κB 和金属蛋白酶的核易位以及调节内源性大麻素系统等作用。 5. 奥沙普秦是非处方药吗? 奥沙普秦是一种长效非甾体抗炎药 (NSAID),仅凭处方购买,用于治疗慢性关节炎。 5.1 澳大利亚: S4(仅限处方) 附表 4 (S4) 药物和毒药,也称为处方药,是用于治疗用途的物质和制剂 。许多附表 4 物质的价格由澳大利亚政府通过药品福利计划 (PBS) 补贴,前提是由授权处方者开具处方。某些药物可能需要 PBS 的授权。 5.2 美国: 5.2.1 警告:严重心血管和胃肠道事件的风险 ( 1) 心血管血栓形成事件 非甾体抗炎药 ( NSAID) 会导致严重心血管血栓形成事件的风险增加,包括心肌梗塞和中风,这可能是致命的。奥沙普嗪禁用于冠状动脉旁路移植术 (CABG) 手术中。 ( 2) 胃肠道出血、溃疡和穿孔 NSAIDs 会导致严重胃肠道 (GI) 不良事件的风险增加,包括出血、溃疡和胃或肠穿孔,这可能是致命的。 5.2.2 一般而言:仅限处方。 6. 建议 尽管奥沙普秦( Oxaprozin)用于缓解疼痛和炎症,但它并不是麻醉药,而是一种非甾体抗炎药(NSAID)。为了确保正确使用此药物以及避免可能的副作用,特别是在治疗不同类型的疼痛时,务必咨询医生。医生能够根据个人的健康状况和需求提供专业的建议,以确保药物的安全和有效性。 参考: [1]种元辉. 奥沙普秦的固液相平衡及结晶工艺研究[D]. 郑州大学, 2022. DOI:10.27466/d.cnki.gzzdu.2022.005087. [2]郭宏.奥沙普秦透皮给药系统的设计与评价[D].沈阳药科大学,2007. [3]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/15324530/ [4]https://link.springer.com/article/10.1163/156856002321168213 [5]https://go.drugbank.com/drugs/DB00991 [6]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK548334/ [7]https://en.wikipedia.org/wiki/Oxaprozin [8]https://dailymed.nlm.nih.gov/dailymed/lookup.cfm?setid=d9b0ca6c-4c53-4f6e-918b-02a8c472a194 查看更多
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邻苯二甲酸酐反应对其应用和科学意义有什么影响? 摘要: 邻苯二甲酸酐是一种重要的工业化学品,它经过各种反应,在许多材料的生产中起着关键作用。为了充分掌握邻苯二甲酸酐的应用,了解其化学行为是必不可少的。本文 深入研究邻苯二甲酸酐的反应性,考察它如何与其他物质相互作用形成有价值的产物。我们将揭示它经历水解 (与水的相互作用)和酯化(与醇的反应)等反应的倾向,这两者都是创造不同材料的基础。通过剖析这些反应,我们将获得对苯二甲酸酐在化学工业中的多功能性和意义的更深的认识。 1. 简介 邻苯二甲酸酐是一种有毒的白色结晶化合物,用于制造邻苯二甲酸酯和其他染料、树脂、增塑剂和杀虫剂。邻苯二甲酸酐是邻苯二甲酸的酸酐。这种无色固体是一种重要的工业化学品,特别适用于塑料增塑剂的大规模生产。目前通过邻二甲苯或萘的催化氧化获得。邻苯二甲酸酐也可以由邻苯二甲酸制备。邻苯二甲酸酐是有机化学中的多功能中间体,部分原因是它是双功能的,而且很容易获得。邻苯二甲酸酐( PA)的主要用途是作为化学中间体,用于从氯乙烯生产塑料。作为增塑剂的邻苯二甲酸酯来源于邻苯二甲酸酐。邻苯二甲酸酐在生产聚酯树脂中还有另一个主要用途,在生产用于油漆和油漆的醇酸树脂、驱虫剂和聚氨酯聚酯多元醇中还有其他次要用途。 2. 邻苯二甲酸酐的化学反应是什么? 邻苯二甲酸酐在有机化学中是一种用途广泛的中间体,部分原因是它具有双功能,而且价格便宜。 ( 1)水解,醇解,氨解 经热水水解形成邻苯二甲酸。酸酐的水解通常不是一个可逆过程。然而,邻苯二甲酸很容易脱水形成邻苯二酸酐。超过 180℃,邻苯二甲酸酐重新形成。 手性醇形成半酯,这些衍生物通常是可溶解的,因为它们与手性胺 (如马钱子碱)形成非对映体盐一个相关的开环反应涉及过氧化物,生成有用的过氧酸。 邻苯二甲酰亚胺可以通过加热邻苯二甲酸酐与氨水得到 95-97%的产率。或者,它可以通过用碳酸铵或尿素处理酸酐来制备。也可通过邻二甲苯的氨氧化产生苯酞酰亚胺钾可在市售并且是苯酞酰亚胺的钾盐。其可借由将邻苯二胺之热溶液添加至氢氧化钾溶液中来制备。 ( 2)脂肪族硝基烯烃的制备 邻苯二甲酸酐用于使短链硝基醇脱水,生成具有高聚合倾向的化合物硝基烯烃。 3. 邻苯二甲酸酐的形成机理是什么? 邻苯二甲酸酐主要通过以气体形式进料的邻二甲苯的选择性氧化而产生。下面是这个机制的分解 : ( 1)该反应在催化剂存在下发生,通常是五氧化二钒(V2O5),在具有高温的气相反应器中。 ( 2)在反应过程中,邻二甲苯中的一个芳香族环发生氧化裂解。这意味着环由于与氧的相互作用而断裂。来自裂解环的两个碳原子以二氧化碳(CO2)的形式被消除。 ( 3)其余碳链重排,形成邻苯二甲酸酐的两个羧酸基团的环状结构。 总的来说,这一过程包括将邻二甲苯转化为邻苯二甲酸酐,同时以二氧化碳的形式损失碳原子。 为了保持邻苯二甲酸酐从像邻二甲苯在水或马来酸酐的副产物分离,一组 “开关冷凝器”是必需的。由于反应的高放热性,用熔盐冷却的多管式反应器是标准技术。然而,选择性降低和催化剂失活的热点在实际操作中是不利的。通过添加绝热反应器来完成转换,可以通过改变设计来实现更接近最佳的温度程序。邻苯二甲酸也可由邻苯二甲酸制成。目前它是通过在蒸气过程中氧化邻二甲苯和萘制成的。为了减少对化石使用的压力和石油枯竭问题的后果,建设替代石油化工生产路线是非常可取的。 4. 邻苯二甲酸酐加热时会发生什么? 4.1 热分解及副产物 邻苯二甲酸酐可以发生热分解,但其行为取决于温度 : ( 1)210℃以上:在中等温度下,邻苯二甲酸酐可以进一步脱水,形成邻苯二甲酸。这个反应是生产邻苯二甲酸的一种方法的基础。 ( 2)高温:在非常高的温度下,邻苯二甲酸酐可以发生更复杂的分解反应。具体的产物取决于具体的条件,但可能包括二氧化碳、其他有机分子,甚至可能包括煤烟。 4.2 在聚合和合成中的应用 邻苯二甲酸酐通常不通过直接加热用作起始材料。然而,其反应性使其在各种应用中具有价值 : ( 1)树脂和塑料的前体:邻苯二甲酸酐容易与其他化学品,特别是醇和二醇发生反应。这些反应构成了许多重要聚合物的基础,包括聚酯和醇酸树脂。这些树脂在各种应用中使用,如油漆,涂料和复合材料。 ( 2) Diels-Alder反应中的二烯:邻苯二甲酸酐在Diels-Alder反应中可以作为二烯体,是有机合成的通用工具。这种反应允许化学家通过将酸酐环连接到另一个含有双烯官能团的分子来产生复杂的分子。 5. 邻苯二甲酸酐和甘油发生什么反应? 甘油作为生物柴油的副产品,丰富的甘油激发了对甘油利用的研究,作为更有价值的产品的原料。有研究提出了使用邻苯二甲酸酐酯化从甘油中生产聚酯( glyptal )的可能性,聚酯是一种广泛使用的涂层材料。邻苯二甲酸酐和甘油的酯化反应生成糖醛可由均相或非均相催化剂提供的路易斯酸催化。以下是要点的分解 : ( 1)反应物:邻苯二甲酸酐和甘油。 ( 2)产品:glyptal(一种聚酯树脂) ( 3)反应类型:酯化反应(邻苯二甲酸酐的羧酸基团与甘油的羟基之间形成酯键) ( 4)催化剂:通常需要催化剂,如Br?nsted-Lowry酸(如对甲苯磺酸)或Lewis酸(如活化沸石)来加速反应。 Glyptal是一种多功能树脂,具有众多的应用,包括:涂料。因其良好的附着力、硬度和光泽而用于油漆、清漆和漆;粘合剂。可作为粘合剂中的粘合剂;成型材料。可用于铸造应用。 6. 邻苯二甲酸酐反应的工业应用 ( 1)增塑剂:与醇和胺的反应 邻苯二甲酸酐容易与醇类和胺类反应产生增塑剂。这些是基本的添加剂,可修改塑料的物理性质,特别是通过增加其柔韧性和弹性。常见实例包括邻苯二甲酸二 -(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬基酯(DINP)。这些增塑剂使塑料更容易使用,也不容易在压力下开裂或断裂。广泛应用于各种塑料制品,如电线、软管、管材、地板、建筑材料等。 ( 2)聚酯树脂:交联和聚合 邻苯二甲酸酐在聚酯树脂的生产中起着至关重要的作用。邻苯二甲酸酐与二醇 (有两个羟基的醇类)发生交联和聚合反应。这些反应形成了强大的三维聚酯链网络。聚酯树脂因其优异的耐久性、耐化学性和附着力而广泛应用于涂料,如油漆和胶漆。它们也是复合材料的重要组成部分,在复合材料中,它们与增强纤维(如玻璃纤维或碳纤维)结合,创造出坚固、轻质的结构,用于建筑、运输和海洋工业的各种应用。 ( 3)药品:医药中间体的合成 邻苯二甲酸酐是合成各种医药中间体的有价值的起始材料。这些中间分子具有所需的官能团,可以进一步转化为广泛的药物。虽然邻苯二甲酸酐本身可能不是最终药物的直接成分,但它在合成的初始阶段起着至关重要的作用。值得注意的是,出于安全考虑,某些邻苯二甲酸酯在特定的药物应用中可能会受到限制。 7. 结论 通过本文的探讨,我们深入探索了邻苯二甲酸酐反应的机理和应用。从化学反应的基本原理到具体的实验操作,我们对邻苯二甲酸酐的反应过程有了更深入的了解。通过对邻苯二甲酸酐反应的探索,我们不仅可以拓展化学知识,还可以为相关领域的研究和应用提供新的思路和可能性。希望本文能够激发读者对邻苯二甲酸酐反应的兴趣,促使他们进一步深入探索和应用这一领域。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Phthalic_anhydride [2]https://thechemco.com/chemical/phthalic-anhydride/ [3]https://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=159204 [4]https://www.sciencedirect.com/topics/chemistry/phthalic-anhydride [5]https://www.researchgate.net/publication/337602021_Glyptal_Synthesis_from_Glycerol_and_Phthalic_Anhydride_Using_Activated_Zeolite_as_Heterogeneous_Catalyst_and_Its_Comparison_to_Homogeneous_p-Toluenesulfonic_Acid_Catalyst [6]https://www.vedantu.com/chemistry/phthalic-acid 查看更多
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如何合成并应用3,4,5-三氯三氟甲苯? 本文将介绍合成 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯的方法以及其在化学合成中的具体应用。通过这项研究,希望能够为 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯在相关领域的应用提供深入的理解和启发。 背景: 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯是合成农用化学品、药物、染料的重要中间体,主要用于除草剂、植物生长调节剂、杀虫剂的合成中。例如,用苯氧基取代 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯的 4 位氯原子生成如通式 2 , 6 - 二氯 -4 - 三氟甲基二苯醚类化合物,此类化合物中的许多品种是优良的除草剂,适用于芽前或芽后防除棉花、大豆、花生、柑菜等旱田作物里一年生禾木科及某些阔叶杂草。因其具有在作物和杂草之间选择性好,亩用量仅 0.5-1 克,除草活性高,有效作用时间长等优点,现已成为除草剂中骨干品种。 合成: ( 1 )三氮甲苯核氯化法 该法是以三氟甲苯为起始原料,用无水三氯化铁作催化剂,与氯气于 80 ℃ -130 ℃进行反应、生成难以分离的三氯、二氯、一氯三氟甲苯类化合物,其中以三氯三氟甲苯为主。 ( 2 )对氮三氟甲苯核氯化法 此法是以对氯甲苯作起始原料,对氯甲苯侧链光氯化反应后生成对氯三氯甲基苯,利用费凯斯坦反应,用无水氟化氢作氟化剂,氟化后生成对氯三氟甲苯,最后在付氏催化剂,主要是无水三氯化铁、无水三氯化铝存在下与氯气反应制备目标化合物 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯。 应用:合成 2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺 2, 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺是合成新型吡啶类光谱杀虫剂氟虫睛 (Fipronil) 的关键中间体,目前以它作为起始原料进行的其它农药、医药的合成研究也很多。以 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯为起始原料,经肼解、还原可合成目的产物 2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺,总收率为 81% 。具体步骤如下: ( 1 ) 2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯肼 (3) 的合成 在 200 mL 带有玻璃内衬的高压釜中加入 5.0g(0.02 mol) 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯( 2 ), 6.3 g 95% 的水合肼, 20mL 吡啶。密封后置于油浴,加热至 150 ℃,恒温 15h 。冷却后反应液静止分层,收集上层有机相,减压蒸溶剂后,剩余物用 30 ml 乙醚溶解, 10 mLx2 水洗,无水 Mg2S04 干燥,过滤。乙醚蒸发得到 2.6- 二氯 -4- 三氟甲基苯肼粗品 4.7 g ,收率 957% ,纯度 92% 。 ( 2 ) 2 , 6- 二氯 - 4- 三氟甲基苯胺 (4) 的合成 4.9 g 2, 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯肼粗品、 20 ml 乙醇和约 0.2g 的 Raney 镍,依次加入带有玻璃内衬的 200 mL 高压釜中,用氢气置换高压釜三次后,冲入 0.5 MPa 氢气,置于 50 ℃水浴磁力搅拌 5h 。反应完毕冷却,放空氢气。滤催化剂蒸乙醇后加入 25mLCCl4 ,通入经 CaCl2 ,干燥的 HCl ,约 20 min 烧瓶内即析出大量 2 , 6- 二氯 4- 三氟甲基苯胺盐酸盐晶体,抽滤干燥后用 10% NaOH 水溶液处理,得到淡黄色固体 3.9 g ,收率 92% ,纯度 99%(GC) , m.p : 34~36 ℃。 参考文献: [1]3,4,5-三氯三氟甲苯和 3,5- 二氯 -4- 氟三氟甲苯的绿色合成 . 辽宁省 , 大连理工大学 , 2009-01-01. [2]兰艳娜 , 张华 , 徐强等 . 肼解还原法合成 2,6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺 [J]. 精细化工中间体 , 2005, (04): 30-32. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2005.04.011 [3]赵立强 , 桑奎明 , 徐东梅 . 3,4,5— 三氯三氟甲苯的合成 [J]. 有机氟工业 , 1996, (04): 12-14. 查看更多
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如何合成2-三氟甲基吡啶? 本文旨在探讨合成 2- 三氟甲基吡啶的方法及其相关化学特性。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景:氟在生命科学研究中扮演着至关重要的角色,作为一种生物活性强有力的调节剂。在有机化学中,三氟甲基是一种极其重要的取代基,它具有强吸电子能力和较小的空间占据,与无氟的类似基团相比,它可以显著改变被取代化合物的化学性质。先前的文献已经报道了它对小环的稳定作用以及区位选择性和活性方面的改变所产生的影响。许多化学物质由于引入— CF3 基团而改善了其性能,它的强亲脂性可以提高活性药物和农药的运输速率,从而减少使用量。此外, —CF3 基团还具有很高的稳定性和对化学物质的抵抗性,具有耐火性,可以提高聚合物的稳定性,并且能够用于液晶的合成。另外,引入— CF3 基团可以改善染料的染色深浅和褪色速度的缺陷。 20世纪初,传统的三氟甲基芳香族化合物合成方法开始得到应用。 Swarts 最早发现了三氟化锑可以将三氯苯转化为三氟苯,随后发现氟化氢也可以将氯苯氟化成氟苯。这些方法目前仍在使用,但它们需要苛刻的条件,且反应物本身具有毒性,因此促使人们开发更温和的替代试剂,特别是三氟甲基化金属化合物的合成。 2-三氟甲基吡啶是一种三氟甲基化的芳香族化合物,外观与形状为无色至淡黄色液体。 合成 2- 三氟甲基吡啶: 1. 2-溴吡啶( IIa )的合成 在 500mL 三颈瓶中,加入 80.0mL HBr ( 40 %以上),搅拌下加入 14.1g ( 0.15mol ) 2- 氨基吡啶(Ⅰ),使温度降至 0℃ 时滴入 21.0mL Br2 ,慢慢滴入 NaNO2 溶液( 13.8g NaNO2 溶解于 30mL H2O 中 ),搅拌 0.5h , TLC 检测原料基本反应完全,停止反应,用 NaOH 溶液碱化,产物用乙醚提取 4 次,用 KOH 干燥 2h ,用活性炭过滤,减压浓缩,得 16.1g 无色液体,纯度 99.0 %,产率 68 %。 2. 2-碘吡啶( IIb )的合成 在 250mL 三颈烧瓶中,加入 60mL 浓盐酸,搅拌下加入 9.4g ( 0.10mol ) 2- 氨基吡啶( Ⅰ ),使温度降至- 15℃ 时慢慢滴入 NaNO2 溶液( 10.35g NaNO2 溶解于 30mL H2O 中,此过程温度决不能超过- 10℃ ),加入 19.1g CuI ,搅拌 0.5h ,然后再滴入 24.9g KI 的饱和溶液,在室温搅拌 1h ,把反应液用 50 %的 KOH 碱化,产物用乙醚提取,用 NaSO4 干燥,减压浓缩,得 11.5g 淡黄色液体,纯度 96.0 %( GC ),产率: 56 %。 3. 2-三氟甲基吡啶( Ⅲ )的合成 在 50mL 三颈瓶中,加入 3.16g ( 20mmol ) 2- 溴吡啶( IIa ), 3.80g ( 25mmol )三氟乙酸钾和 20mLDMF ,加入 5.7g ( 30mmol ) CuI ,充氮气及 140—145℃ 条件下回流 15h , TLC 检测原料基本反应完全,停止反应,产物用乙醚提取 3 次,用 15mL KI 饱和溶液洗涤,用 Na2SO4 干燥,减压浓缩,得 1.65g 无色液体,纯度 99.0 %( GC ),产率 56 %。 在 50mL 三颈瓶中,加入 2.05g ( 10mmol ) 2- 碘吡啶( IIb ), 2.28g ( 15mmol )三氟乙酸钾和 15mL DMF ,加入 2.85g ( 15mmol ) CuI ,充氮气及 140—145℃ 条件下回流 15h , TLC 检测原料基本反应完全,停止反应,产物用乙醚提取 3 次,用 10mL KI 饱和溶液洗涤,用 Na2SO4 干燥,减压浓缩,得 1 .06g 无色液体,纯度 98.0 %( GC ),产率 72 %。 参考文献: [1]阿布都热西提 · 阿布力克木 ; 关明 ; 茹克叶 · 买买提明 .2- 三氟甲基吡啶的合成与光谱表征 [J]. 光谱实验室 ,2006,(03):443-445. 查看更多
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如何合成2,6-二氨基吡啶? 2,6-二氨基吡啶是一种重要的有机化工中间体,其合成方法备受关注。本文将介绍 2,6- 二氨基吡啶的多种合成方法,,以供相关研究人员参考。 简介: 2,6- 二氨基吡啶 (DAPD) 是一种常见的、结构简单的有机染料 , 被广泛应用于有机合成中。 2,6- 二氨基吡啶是吡啶衍生物系列产品中的一种,它是一种白色的片状结晶,它是生产苯偶氮吡啶 · 单盐酸盐的重要原料,而由苯偶氮吡啶 · 单盐酸盐制成的药物 (Phenazopyridine) 是治疗泌尿系统疾病的有效药物。它也是一种新型抗菌药物二氢吡啶呢酮羧酸的衍生物,还可以用在聚酰胺生产中。并且它在多酚氧化酶的作用下作为多酚氧化酶反应的底物之一,作用于角蛋白纤维,有利于毛发的再生和保护,也可以作为耦合剂制备染发剂,或是制备分子传感器模型用于核苷酸碱的检测,而且它还可以直接用于真菌感染的治疗。 合成: 1. 方法一: 2 , 6 -二氨基吡啶传统合成工艺以吡啶、氨基钠合成 α -氨基吡啶再合成 2 , 6 -二氨基吡啶。改进的方法是在相转移催化剂作用下由吡啶、氨基钠一步合成 2 , 6 -二氨基吡啶。方法:氨基钠 135 . 5 g (充分研碎), 160 ℃ 以 1 . 2 mL/min 速度加吡啶 81 mL? 搅拌 120 r/min ,温度不超过 170±5 ℃ ,保温搅拌 8 h ,至无气体放出,冷却、分出催化剂 A (可用于下批)、水解、冷却、结晶得粗品、甲苯重结晶得精品,收率 90 %。改进后工艺流程短,收率提高,反应时间缩 短,成本降低。上述反应条件均由实验优选得到,相转移催化剂 A 具有活性高、挥发性小、易回收、可重复利用等优点。 2. 方法二:一种基于 Chichibabin 反应制备 2 , 6- 二氨基吡啶的方法。具体步骤为: 将氨基钠、有机溶剂及相转移催化剂升温至 140 ~ 220℃ 保温, 0.5 ~ 3 小时内滴加吡啶,进行 Chichibabin 反应 3 ~ 10 小时,反应完全,降温至 50 ~ 100℃ ,加水在 30 ~ 100℃ 进行水解反应,冷却、在 5 ~ 40℃ 进行结晶、过滤得到 2 , 6- 二氨基吡啶,相转移催化剂为 C6 ~ C9 的芳香胺或 C2 ~ C6 的脂肪醇胺或两者的混合物,有机溶剂为 C8 ~ C12 的链烃或芳香族烃或联苯醚,氨基钠与吡啶的物质的量比为 2.0 ~ 4.0∶1.0 ,相转移催化剂与吡啶的物质的量比为 0.5 ~ 3.0∶1.0 ,有机溶剂的质量为吡啶质量的 1 ~ 4 倍,水质量为吡啶的质量的 3 ~ 10 倍。 该反应条件适中,副反应少,反应过程便于控制,反应收率较高,是一种易于工业化的氨基吡啶制备方法。 3. 方法三:包括吡啶氨基化和纯化两个步骤;其中吡啶氨基化所用原料是吡啶、氨水和羟胺,所用催化剂为氯化亚铜 - 双 ( 氯化锂 ) 络合物和三氯化六氨合钴;采用二氯甲烷和二甲基亚砜混合液重结晶纯化 2,6- 二氨基吡啶;吡啶氨基化,反应釜内加入 25~28wt% 氨水、羟胺、氯化亚铜 - 双 ( 氯化锂 ) 络合物和三氯化六氨合钴,搅拌速率 2500~4000 转 / 分,升温速率 1~2℃/min 下,升温至 75~95℃ 并恒温后以 1.50~2.2 千克 / 分速率滴加氨水和羟胺总质量 45~60% 的吡啶,滴加完毕后持续搅拌恒温反应 4~8 小时,降温至 10~15℃ 析出晶体,过滤得到粗 2,6- 二氨基吡啶;氨水、羟胺、氯化亚铜 - 双 ( 氯化锂 ) 络合物和三氯化六氨合钴质量比为 75~85:5~10:3~5: 2~6 ;纯化,粗 2,6- 二氨基吡啶溶解在二氯甲烷和二甲基亚砜按质量比 10:1~2 配制的混合液中,加入活性炭, 80~90℃ 下搅拌回流 30~60 分钟,热过滤除去活性炭,降温至 0~5℃ ,析出 2,6- 二氨基吡啶晶体,去离子水水洗三次, 60℃ 下干燥 3 小时得到高纯度 2,6- 二氨基吡啶;粗 2,6- 二氨基吡啶,加入量为二氯甲烷和二甲基亚砜混合液总质量的 30~45% 。其中活性炭粒径 300 微米,比表面积 653.8m2/g ,孔径分布 55~79 纳米,加入量为二氯甲烷和二甲基亚砜混合液总质量的 1.5~3% 。 参考文献: [1]刘海梅 . 2 , 6- 二氨基吡啶为母体的有机金属化合物的合成及表征 [D]. 山西大学 , 2011. [2]吴新民 . 2,6- 二氨基吡啶合成方法的改进 [J]. 江苏化工 , 2001, (05): 51. [3] 高密丽美生物科技有限公司 . 一种用于染料调色用的 2,6- 二氨基吡啶的合成方法 :CN202111323048.2[P]. 2021-12-10. [4] 浙江车头制药有限公司 . 一种 2,6- 二氨基吡啶的制备方法 :CN200710067608.6[P]. 2007-09-05. 查看更多
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如何提高1-BOC-3-羟甲基吡咯烷的合成产率? 1-BOC-3-羟甲基吡咯烷是一种重要的医药中间体,广泛应用于医药、农药和辅助剂的合成。然而,目前的合成方法产率较低,不适合工业化生产。 合成方法 (1)将环氧氯丙烷、硫酸溶液和氰化钠溶液加入反应器中,在适当的温度和搅拌条件下反应,反应结束后进行萃取、水洗和干燥,得到4-氯-3-羟基-丁腈。 (2)将硼氢化钠和四氢呋喃加入烧瓶中,然后滴加三氟化硼乙醚和4-氯-3-羟基-丁腈的四氢呋喃溶液,反应完成后进行回流和水解,得到3-羟基吡咯烷。 (3)滴加二碳酸二叔丁酯和四氢呋喃的混合溶液到烧瓶中,反应结束后进行萃取和结晶,得到1-BOC-3-羟基吡咯烷。 (4)将1-BOC-3-羟基吡咯烷和氢氧化钠加入高压釜中,在适当的温度和压力下进行反应,然后进行水解和结晶,得到1-BOC-3-羧基吡咯烷。 (5)在催化剂的作用下,将1-BOC-3-羧基吡咯烷与甲醇反应,然后进行回流和脱溶,最后进行真空蒸馏,得到1-BOC-3-甲酸甲酯吡咯烷。 (6)将1-BOC-3-甲酸甲酯吡咯烷与环戊基甲基醚和氢化铝锂加入烧瓶中,进行反应和过滤,最后进行真空蒸馏,得到1-Boc-3-羟甲基吡咯烷。 参考文献 [1]苏州艾缇克药物化学有限公司. 一种1-BOC-3-羟甲基吡咯烷的制备方法:CN201610347613.1[P]. 2016-09-07. 查看更多
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如何制备4-甲基-3-溴吡啶? 吡啶及其衍生物在自然界中广泛存在。许多植物成分,如生物碱等,含有吡啶环化合物,这些化合物是生产许多重要化合物的基础,也是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可或缺的原料。4-甲基-3-溴吡啶是一种重要的中间体,主要用于医药和有机合成中间体,也用于染料、香料和农药等的生产。然而,目前已报道的4-甲基-3-溴吡啶的合成方法存在收率低和工艺路线长等缺点。 制备方法 下面是制备4-甲基-3-溴吡啶的方法: (1) 4-甲基-3-氨基吡啶的制备:将4-甲基-3-硝基吡啶溶于甲醇溶液中,加入10%Pd/C作为催化剂,反应在高压釜中进行。通入氢气至压力为0.5MPa,升温至20℃,反应15小时。通过薄层色谱监控反应进程,冷却至室温后,使用硅藻土助滤,滤饼用二氯甲烷洗涤,以防止Pd/C着火。通过减压浓缩得到2-甲基-4-氨基吡啶,摩尔收率为93%。 (2) 4-甲基-3-溴吡啶的制备:在冰盐浴冷却下,将2-甲基-4-氨基吡啶加入到48%HBr中,然后缓慢滴加液溴。接着在0℃以下滴加40%的亚硝酸钠溶液,并在0℃以下搅拌30分钟。最后,在20℃以下缓慢加入50%的氢氧化钠溶液调节溶液pH为9。反应液用乙酸乙酯萃取,经干燥和浓缩后得到4-甲基-3-溴吡啶,摩尔收率为95%。 主要参考资料 [1] CN201911183342.0一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法 查看更多
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碳酸氢铵有哪些应用领域? 碳酸氢铵(NH4HCO3)是一种无毒、无味的白色结晶粉末,是铵离子(NH4+)和碳酸根离子(HCO3-)的盐类化合物。 碳酸氢铵的化学性质 碳酸氢铵在常温下稳定,但在高温或潮湿条件下会分解生成氨气(NH3)、二氧化碳(CO2),并留下氢氧化铵(NH4OH)。碳酸氢铵在水中溶解度较高,溶液呈弱酸性。 碳酸氢铵的应用领域 食品行业 碳酸氢铵在食品行业中被广泛应用作为发酵剂,能与其他发酵剂共同作用,产生二氧化碳气泡,使食品面团膨胀,增加松软度。常见的应用包括蛋糕、饼干、面包等烘焙食品。 化妆品行业 碳酸氢铵可以用作化妆品中的稳定剂和调节剂,能够调整pH值,提供酸碱平衡,增加产品的稳定性和保湿性。此外,碳酸氢铵还可以作为面膜、化妆水等产品的成分,具有舒缓和滋润皮肤的功效。 农业领域 碳酸氢铵在农业领域中被广泛用作氮肥,含有丰富的氮元素,能够为作物提供养分,促进植物的生长和发育。在施用过程中,碳酸氢铵在土壤中会迅速分解成氨气和二氧化碳,释放出氮元素供作物吸收利用。 灭火剂 碳酸氢铵还可以作为灭火剂广泛应用于火灾的扑救,分解产生大量的氨气和二氧化碳,能够有效地抑制火焰的蔓延,并降低燃烧物质的燃烧温度。此外,碳酸氢铵还具有良好的物理吸热性能,能够吸收大量热量,减少火灾造成的伤害。 碳酸氢铵的研究进展 近年来,关于碳酸氢铵的研究逐渐增多,主要集中在合成新型氮肥、分解机理研究和环境应用方面,为进一步发展和应用碳酸氢铵提供了重要的理论依据和技术支持。 合成新型氮肥 研究人员通过改变碳酸氢铵的结构,合成了许多新型氮肥,具有更高的氮含量、更可控的氮释放速率或更长的持效期,能够满足不同作物对氮营养的需求。 碳酸氢铵的分解机理研究 目前,关于碳酸氢铵的分解机理还存在一定的争议,研究者通过实验和理论模拟手段,对碳酸氢铵的分解过程进行了深入研究,以探索其分解动力学和反应机制。 碳酸氢铵在环境保护中的应用 碳酸氢铵可以作为一种环保型氮肥,减少对水环境的污染,研究人员正在探索将碳酸氢铵应用于农田水利工程中,通过合理施肥,提高氮素利用率,减少农田氮流失,保护水资源。 结论 碳酸氢铵作为一种常见的化合物,具有广泛的应用领域。在食品行业中,它是一种重要的发酵剂;在化妆品领域中,它是一种常用的稳定剂和调节剂;在农业领域中,它是一种重要的氮肥。此外,碳酸氢铵还可以作为灭火剂用于火灾扑救。当前,关于碳酸氢铵的研究主要集中在合成新型氮肥、分解机理研究和环境应用方面,为进一步发展和应用碳酸氢铵提供了重要的理论依据和技术支持。 查看更多
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硫酸钐八水的制备方法及应用领域? 背景及概述 [1] 硫酸钐八水是一种淡黄色晶体,可溶于水。在105℃加热时失去3分子结晶水,在450℃时失去全部水分子,约在1000℃左右分解为氧化物。硫酸钐八水具有化学性质稳定的特点,与碱金属的盐溶液混合后生成不溶性复盐。制备方法为将三氧化二钐溶解于硫酸中,经过蒸发和浓缩得到。主要应用于核反应器的制造。 应用 [2-3] 应用一、 CN201611252699.6公开了一种高性能耐磨复合金属陶瓷材料的制备方法。该材料由多种原料组成,包括黏土、硅藻土、纳米级氧化硅、纳米级氧化铝、碳化硅晶须、硫酸钐八水等。这种耐磨复合金属陶瓷材料具有耐磨、耐高温、抗弯强度高、韧性好等优点,能够显著提高陶瓷的品质。同时,该制备方法简单,降低了生产成本,具有良好的经济效益。 应用二、 CN201610736103.3公开了一种耐高温贴片红胶及其制备方法。该贴片红胶由多种组分制备而成,包括邻甲酚醛环氧树脂、聚酮树脂、12-氨基十二烷酸、吡啶甲酸铑、甲基纳迪克酸酐、尼泊金异丁酯、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、明胶、白炭黑、硅酸镁锂、松油醇、香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、2-羧乙基苯基次磷酸、甘氨酸、单宁、异丙基联苯膦、氧化聚乙烯、硫酸钐八水、辛酸铋、二异硬脂醇苹果酸酯、红丹、大红色料。这种贴片红胶具有较高的耐高温性能,良好的粘结性能和稳定性,能够满足高端电子行业的应用需求。 参考文献 [1] 化合物词典 [2] CN201611252699.6一种高性能耐磨复合金属陶瓷材料 [3] CN201610736103.3一种耐高温贴片红胶及其制备方法 查看更多
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舒更葡糖钠是什么? 舒更葡糖钠是一种具有选择性的肌松剂拮抗药,它是一种经修饰的γ-环糊精寡聚糖。通过包裹甾体类非去极化肌松药,舒更葡糖钠能够阻碍肌松药的再分布,加速肌松药与烟碱样乙酰胆碱受体的分解,从而拮抗神经肌肉阻滞。该药物具有高度水溶性和生物相容性,能够直接去除神经肌肉接头处肌松药物的神经肌肉阻滞作用,并且具有高选择性和少副作用。 如何纯化舒更葡糖钠? 步骤1:活性炭的预处理 在氮气保护下,将白鹭A活性炭与纯化水混合,并加热至沸腾。经过真空装置处理后,得到预处理后的活性炭。 步骤2:舒更葡糖钠粗品的纯化 将舒更葡糖钠粗品与预处理后的特制白鹭活性炭混合吸附,经过滤除活性炭和浓缩处理,得到纯度为100.0%的舒更葡糖钠。 如何制备舒更葡糖钠? 在氮气和冰浴下,将氢化钠加入干燥的DMF中。然后逐渐滴加甲苯基膦-巯基丙酸-DMF混合溶液,并加入全碘代γ-环糊精-甲苯基膦-DMF混合溶液进行反应。最后经过水处理和乙醇处理,得到舒更葡糖钠粗品。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201711206136.8 一种舒更葡糖钠的纯化方法 [2] [中国发明] CN201810530317.4 一种制备舒更葡糖钠的方法 查看更多
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6-溴-4-氯-3-喹啉羧酸乙酯的医药合成中间体及制备方法? 6-溴-4-氯-3-喹啉羧酸乙酯是一种常用的医药合成中间体,可用于合成多种药物。它可以通过将6-溴-1-[(4-甲氧基苯基)甲基]-4-氧代喹啉-3-甲酸乙酯与亚硫酰氯反应得到。 制备方法 在环境温度下,将DMF(0.119mL,1.54mmol)加入到亚硫酰氯(800mL)中的6-溴-1-[(4-甲氧基苯基)甲基]-4-氧代喹啉-3-甲酸乙酯(160g,384.37mmol)中。将混合物在75℃下搅拌16小时,然后去除溶剂。将得到的混合物与甲苯共沸两次,然后加入正己烷(500mL)。通过过滤收集沉淀,用正己烷(200mL)洗涤并在真空下干燥,得到呈棕色固体的目标产物(100g,83%)。NMR谱图: 1 HNMR(400MHz,CDCl 3 )δ1.47(3H,t),4.51(2H,q),7.95(1H,dd),8.11(1H,d),8.60(1H,d),9.24(1H,s)。质谱: m/z(ES+)[M+H] + =314,316。 在更大的规模上,将6-溴-1-[(4-甲氧基苯基)甲基]-4-氧代喹啉-3-甲酸乙酯(5765g,13.85mol)与亚硫酰氯(28.8L)反应。观察到放热现象在20-26℃之间。添加DMF(4.4mL)后无放热,然后将反应体系加热至75℃,搅拌17小时。HPLC显示起始物质剩余1.3%,产物纯度为98.0%。将反应混合物在真空中浓缩,然后与甲苯(25L)共沸。将得到的固体在庚烷(18.5L)中浆化2.5小时,过滤并用庚烷(3x4L)洗涤。将固体在35℃下真空干燥,得到4077g的目标产物(93%粗产量)。通过HPLC检测,除了约4%的水解产物外,该物质还含有约5%的6-溴-1-[(4-甲氧基苯基)甲基]-4-氧代喹啉-3-甲酸乙酯(90%纯)。 将粗产物(4077g)重新处理,与亚硫酰氯(14.5L)和DMF(2.2mL)再次反应,加热至75℃持续40小时。去除亚硫酰氯后,与甲苯(10L)共沸。在20℃下,将残余物在庚烷(18L)中浆化约16小时。通过过滤收集固体,进行一次性过滤并用庚烷(3L)洗涤,得到2196g的目标产物(NMR测定纯度为90%,HPLC纯度为99%)。将剩余物与庚烷(3L)洗涤,得到1905g的目标产物(NMR测定纯度为88%,HPLC纯度为99%)。将这些黄色固体合并进行进一步加工,得到4101g的目标产物(3653g有活性,83%产率,HPLC纯度为99%)。 参考文献 [1]CN108348515-咪唑并[4,5-C]喹啉-2-酮化合物以及它们在治疗癌症中的用途 查看更多
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对甲酚的应用及制备方法? 对甲酚是一种重要的有机合成原料,广泛应用于塑料工业、涂料、浮选剂、染料、香料、农药和医药等领域。它具有特殊的性质和应用性能,因此备受关注。对甲酚的分子结构中的羟基、苯环与甲基可以进行各种化学反应,产生有价值的化合物。对甲酚的下游产品包括合成染料、紫外线吸收剂、人造香料和抗氧剂等。 对甲酚的传统制备方法 目前,化工行业常用的对甲酚制备方法有天然分离法、甲苯磺化碱熔法、苯酚烷基化法和甲苯直接氧化法等。天然分离法是传统的制备方法,可以从煤焦油中分离得到对甲酚。甲苯磺化碱熔法是目前国内主要的制备方法,通过甲苯磺酸与氢氧化钠反应得到甲酚钠盐,再经过酸化和结晶等步骤得到纯的对甲酚。苯酚烷基化法使用苯酚和甲醇在催化剂的作用下进行甲基化反应制得对甲酚。 然而,以上几种方法存在工艺复杂、污染严重、高温高压和设备腐蚀等问题。本文采用碳化硅微通道反应器串联一步连续法合成对甲酚,通过控制实验条件成功制备了对甲酚。 连续法合成对甲酚工艺路线 氯化水解法是制备对甲酚的常用方法,分为氯化反应和水解反应两步。图1展示了对甲酚合成的工艺路线,图2展示了制备工艺的流程图,图3展示了碳化硅微反氯化反应的实验场景。 图1 对甲酚合成工艺路线 查看更多
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人B淋巴细胞瘤细胞系的特点及应用? 背景 [1-3] RAMOS CELL人B淋巴细胞瘤细胞系源自一位3岁的白人Burkitt淋巴瘤患者,该细胞系表达IL-4受体和低亲和性IgE受体(CD23),分泌IgM(lamda L),并表达膜型和分泌型的免疫球蛋白。此细胞系为EBV阴性。 B淋巴细胞是来源于骨髓的多能干细胞,也被称为B细胞。B细胞的祖细胞存在于胎肝的造血细胞岛中,随后在骨髓中产生和分化。成熟的B细胞主要分布于淋巴结皮质浅层的淋巴小结和脾脏的红髓和白髓的淋巴小结内。B细胞在抗原刺激下可分化为浆细胞,浆细胞能够合成和分泌抗体,主要参与体液免疫。 人B淋巴细胞瘤细胞是一种B细胞发生的实体肿瘤。包括霍奇金淋巴瘤和非霍奇金淋巴瘤。其中,经典霍奇金淋巴瘤和结节性淋巴细胞为主型霍奇金淋巴瘤,现在被认为是起源于B细胞的肿瘤。非霍奇金淋巴瘤中,弥漫性大B细胞淋巴瘤、滤泡性淋巴瘤、黏膜相关淋巴组织淋巴瘤(MALT)、小淋巴细胞淋巴瘤/慢性淋巴细胞白血病、套细胞淋巴瘤(MCL)是最常见的类型,占非霍奇金淋巴瘤的3/4。 应用 [4][5] HS1在ABC型弥漫性大B细胞淋巴瘤细胞分化中的作用机制研究 在前期实验研究中,发现稳定过表达CD99基因的霍奇金淋巴瘤细胞株L428细胞(L428-CD99)能够复现B细胞表型,并打开向浆细胞分化的开关蛋白PRDM1,诱导L428细胞向末端B细胞方向再分化。 随后,通过蛋白质二维电泳和高通量的肽质量指纹图谱方法,鉴定出差异蛋白,并发现Hematopoietic cell-specific Lyn substrate 1(HS1)是其中一个上调性表达的基因。通过基于GO的蛋白质功能分析和在线聚类分析,发现HS1可能参与B细胞的分化。 HS1,也称为HCLS1、CTTNL、lckBP1、p75,在正常骨髓、淋巴结、扁桃体、脾、胸腺和外周血细胞中表达。研究表明,在粒细胞集落刺激因子(granulocyte colony-stimulating factor, G-CSF)的刺激下,活化的HS1与HAX1及LEF-1相互作用,诱导粒细胞分化。 HS1与Lyn的相互作用是促红细胞生成素介导的红细胞分化的关键。HS1是一种抗原受体信号通路中酪氨酸激酶的底物,调节B淋巴细胞受体(BCR)介导的信号转导,参与调节B淋巴细胞增殖和抗原介导的凋亡过程。 研究还观察了HS1在人类正常不同分化阶段B淋巴细胞亚群和不同分化阶段的淋巴瘤细胞系及B细胞淋巴瘤组织中的表达及其规律,并探讨了HS1在经典型霍奇金淋巴瘤和富于T/组织细胞大B细胞淋巴瘤的鉴别诊断中的意义。 参考文献 [1]Non-Hodgkin Lymphoma:Diagnosis and Treatment[J].Stephen M.Ansell.Mayo Clinic Proceedings.2015(8) [2]Methylation contributes to imbalance of PRDM1α/PRDM1bβexpression in diffuse large B-cell lymphoma[J].Yi-Wen Zhang,Jie Zhang,Jun Li,Jun-Feng Zhu,Yan-Li Yang,Li-Li Zhou,Zhong-Li Hu,Feng Zhang.Leukemia&Lymphoma.2015(8) [3]An Oncogenic Role for Alternative NF-κB Signaling in DLBCL Revealed upon Deregulated BCL6 Expression[J].Baochun Zhang,Dinis Pedro Calado,Zhe Wang,Sebastian Fr?hler,Karl K?chert,Yu Qian,Sergei B.Koralov,Marc Schmidt-Supprian,Yoshiteru Sasaki,Christine Unitt,Scott Rodig,Wei Chen,Riccardo Dalla-Favera,Frederick W.Alt,Laura Pasqualucci,Klaus Rajewsky.Cell Reports.2015(5) [4]PRDM1/BLIMP1:a tumor suppressor gene in B and T cell lymphomas[J].Michela Boi,Emanuele Zucca,Giorgio Inghirami,Francesco Bertoni.Leukemia&Lymphoma.2015(5) [5]文敬.沉默HS1诱导ABC型弥漫性大B细胞淋巴瘤细胞分化的机制研究[D].南方医科大学,2016.查看更多
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胃平滑肌细胞的来源和特点? 胃平滑肌细胞是由人正常胃组织中产生的,通过免疫荧光染色可以检测到平滑肌肌动蛋白(α-SMA)的阳性表达。平滑肌细胞是构成平滑肌组织的基本单位,它是一种原始的肌肉类型,被广泛分布在无脊椎动物和脊椎动物的内脏肌中。 胃平滑肌细胞的形态多样,大部分为长纺锤形的单核细胞,少数为闭壳肌和足系牵引肌等特殊形态。它们不构成独立的器官,而是组成体壁和内脏壁的重要组成部分。胃平滑肌细胞的细胞实质主要由向异性物质组成,表现出双折射性。在某些平滑肌中,可以观察到肌原纤维。与横纹肌相似,胃平滑肌细胞中含有肌动蛋白和肌凝蛋白,但含量较少,肌动蛋白细丝和肌球蛋白细丝的排列缺乏规律性。 血管平滑肌细胞通常呈长梭形,大小因功能状态而异。细胞核为长梭形,胞浆中含有丰富的细胞器,如高尔基氏器、线粒体、内质网和糖元颗粒。与横纹肌类似,胞浆中也存在肌动蛋白和肌凝蛋白,但胞浆中的肌动蛋白溶解性较高。由于细胞内离子环境的变化,肌丝排列不规则,没有明显的横纹,呈现出纤维和梭形致密小体的形态。在细动脉平滑肌细胞中,部分细胞体可以穿过基底膜。 胃平滑肌细胞在糖尿病胃轻瘫中的应用 AMPK对胃平滑肌细胞凋亡与能量代谢的影响及机制研究 糖尿病胃轻瘫(Diabetic Gastroparesis, DGP)是糖尿病常见的消化道并发症之一。除了受到神经和体液等因素的调节外,胃平滑肌细胞本身的功能状态对胃运动也有重要影响。胃平滑肌细胞的收缩运动是胃排空的关键,而细胞数量和细胞能量供应的充足性对于胃运动的保障至关重要。 腺苷酸活化蛋白激酶(AMP-activated protein kinase, AMPK)在细胞凋亡和能量代谢中起着重要作用。AMPK是由一个催化亚基(α-亚基)和两个调节亚基(β-亚基、γ-亚基)组成的异源三聚体,其活性通过磷酸化AMPK来表现。AMPK的活化主要受到ADP/ATP和AMP/ATP比率的影响。AMP能够与AMPK的γ-亚基结合,改变酶的构象,促进AMPK的活化。然而,完全激活AMPK还需要上游蛋白激酶的参与。AMPK作为生物能量代谢的关键分子,被广泛存在于机体各种组织中,起到调节能量代谢的作用。 参考文献 [1] Horváth Viktor J, Vittal Harsha, Ordg Tamás. Reduced insulin and IGF-I signaling, not hyperglycemia, underlies the diabetes-associated depletion of interstitial cells of Cajal in the murine stomach. Diabetes. 2005. [2] SALEEM A, CARTER H N, HOOD D A. p53 is necessary for the adaptive changes in cellular milieu subsequent to an acute bout of endurance exercise. American Journal of Physiology Cell Physiology. 2014. [3] Hasler William L. Gastroparesis: pathogenesis, diagnosis and management. Nature reviews. Gastroenterology & hepatology. 2011. [4] ZENG H, FU R, YAN L X, et al. Lycorine induces apoptosis of A549 Cells via AMPK-Mammalian target of rapamycin (mTOR)-S6K signaling pathway. Medical Science Monitor. 2017. [5] 张默函. 糖尿病胃轻瘫发生过程中AMPK对胃平滑肌细胞凋亡与能量代谢的影响及机制[D]. 延边大学, 2019.查看更多
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水苏糖有哪些功效和作用? 水苏糖是一种天然存在的四糖,具有促进有益菌增殖的功能性低聚糖。它是白色粉末,味道稍甜,甜度为蔗糖的22%,口感纯正,没有任何不良口感或异味。 水苏糖的功效和作用 水苏糖可以直接促进肠道益生菌的增殖,间接调节肠道疾病。它主要具有润肠通便、增加肠道屏障功能、改善肠道功能紊乱和促进结肠癌细胞凋亡等作用。 水苏糖对润肠通便有显著功效,可以促进小鼠肠道蠕动和粪便排出。人体试吃结果表明,食用水苏糖制剂30天后,便秘患者每周排便次数增加2倍,排便时间和粪便硬度都显著降低。 研究发现,将魔芋葡甘聚糖与水苏糖复配可以协同发挥润肠通便的作用。水苏糖增殖双岐杆菌和魔芋葡苷糖的强溶胀性可以调节肠道基本功能,并具有抗炎、抗肿瘤的作用。 水苏糖可以显著抑制人结肠癌细胞增殖,激活线粒体凋亡,具有抗结肠癌的作用。作为“天然超强双歧因子”,水苏糖在预防和改善肠道疾病方面效果显著。 近年来,随着水苏糖提取技术工艺的成熟,其功能活性研究越来越受到关注,并被应用到儿童食品、保健食品、代餐食品等功能配方食品中。此外,水苏糖的功能活性研究还涉及呼吸、消化、免疫等人体多种系统疾病和症状。 研究发现,水苏糖可以保护肝脏,具有抗肝硬化、预防肝性脑病的作用。它通过降低肠腔中的pH值,增加肠蠕动能力,促进有益菌生长、抑制有害菌,从而降低肠道中氨基酸分解代谢产生的氨经肠管吸收入血,避免氨中毒。 水苏糖具有良好的免疫调节功能,可以缓解免疫功能低下症状。它可以提高小鼠脾脏指数、减轻迟发型超敏反应的耳肿胀度和血清中溶菌酶的活性。研究还发现,水苏糖等α-低聚半乳糖具有抗炎、预防和改善变应性疾病的作用。目前,水苏糖已被应用于抗皮肤瘙痒药品中。 水苏糖还具有排铅的功能,通过润肠通便加快代谢,降低肠道吸收铅的同时,发挥强螯合能力,促进钙吸收,减少铅在小肠的吸收。此外,它还可以通过调节肠道菌群发挥降血糖的作用,类似于二甲双胍。 参考文献 LI Ting, LU Xinshan, YANG Xinbin. Evaluation clinical safety and benefificial effects of stachyose-enrichα-galacto-oligosaccharides on gut microbiota and bowfunction in humans[J]. Food Function, 2016,8(1):262. 郭美丽,周燕萍,冯瑄,等.水苏糖安全性毒理学试验[J].毒理学杂志,2012,(3):236﹣238. 查看更多
简介
职业:北京吉星工程项目管理有限公司 - 实习生-操作员
学校:洛阳大学 - 环境与化学工程学院
地区:河南省
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