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邻苯二甲酸酐反应对其应用和科学意义有什么影响? 摘要: 邻苯二甲酸酐是一种重要的工业化学品,它经过各种反应,在许多材料的生产中起着关键作用。为了充分掌握邻苯二甲酸酐的应用,了解其化学行为是必不可少的。本文 深入研究邻苯二甲酸酐的反应性,考察它如何与其他物质相互作用形成有价值的产物。我们将揭示它经历水解 (与水的相互作用)和酯化(与醇的反应)等反应的倾向,这两者都是创造不同材料的基础。通过剖析这些反应,我们将获得对苯二甲酸酐在化学工业中的多功能性和意义的更深的认识。 1. 简介 邻苯二甲酸酐是一种有毒的白色结晶化合物,用于制造邻苯二甲酸酯和其他染料、树脂、增塑剂和杀虫剂。邻苯二甲酸酐是邻苯二甲酸的酸酐。这种无色固体是一种重要的工业化学品,特别适用于塑料增塑剂的大规模生产。目前通过邻二甲苯或萘的催化氧化获得。邻苯二甲酸酐也可以由邻苯二甲酸制备。邻苯二甲酸酐是有机化学中的多功能中间体,部分原因是它是双功能的,而且很容易获得。邻苯二甲酸酐( PA)的主要用途是作为化学中间体,用于从氯乙烯生产塑料。作为增塑剂的邻苯二甲酸酯来源于邻苯二甲酸酐。邻苯二甲酸酐在生产聚酯树脂中还有另一个主要用途,在生产用于油漆和油漆的醇酸树脂、驱虫剂和聚氨酯聚酯多元醇中还有其他次要用途。 2. 邻苯二甲酸酐的化学反应是什么? 邻苯二甲酸酐在有机化学中是一种用途广泛的中间体,部分原因是它具有双功能,而且价格便宜。 ( 1)水解,醇解,氨解 经热水水解形成邻苯二甲酸。酸酐的水解通常不是一个可逆过程。然而,邻苯二甲酸很容易脱水形成邻苯二酸酐。超过 180℃,邻苯二甲酸酐重新形成。 手性醇形成半酯,这些衍生物通常是可溶解的,因为它们与手性胺 (如马钱子碱)形成非对映体盐一个相关的开环反应涉及过氧化物,生成有用的过氧酸。 邻苯二甲酰亚胺可以通过加热邻苯二甲酸酐与氨水得到 95-97%的产率。或者,它可以通过用碳酸铵或尿素处理酸酐来制备。也可通过邻二甲苯的氨氧化产生苯酞酰亚胺钾可在市售并且是苯酞酰亚胺的钾盐。其可借由将邻苯二胺之热溶液添加至氢氧化钾溶液中来制备。 ( 2)脂肪族硝基烯烃的制备 邻苯二甲酸酐用于使短链硝基醇脱水,生成具有高聚合倾向的化合物硝基烯烃。 3. 邻苯二甲酸酐的形成机理是什么? 邻苯二甲酸酐主要通过以气体形式进料的邻二甲苯的选择性氧化而产生。下面是这个机制的分解 : ( 1)该反应在催化剂存在下发生,通常是五氧化二钒(V2O5),在具有高温的气相反应器中。 ( 2)在反应过程中,邻二甲苯中的一个芳香族环发生氧化裂解。这意味着环由于与氧的相互作用而断裂。来自裂解环的两个碳原子以二氧化碳(CO2)的形式被消除。 ( 3)其余碳链重排,形成邻苯二甲酸酐的两个羧酸基团的环状结构。 总的来说,这一过程包括将邻二甲苯转化为邻苯二甲酸酐,同时以二氧化碳的形式损失碳原子。 为了保持邻苯二甲酸酐从像邻二甲苯在水或马来酸酐的副产物分离,一组 “开关冷凝器”是必需的。由于反应的高放热性,用熔盐冷却的多管式反应器是标准技术。然而,选择性降低和催化剂失活的热点在实际操作中是不利的。通过添加绝热反应器来完成转换,可以通过改变设计来实现更接近最佳的温度程序。邻苯二甲酸也可由邻苯二甲酸制成。目前它是通过在蒸气过程中氧化邻二甲苯和萘制成的。为了减少对化石使用的压力和石油枯竭问题的后果,建设替代石油化工生产路线是非常可取的。 4. 邻苯二甲酸酐加热时会发生什么? 4.1 热分解及副产物 邻苯二甲酸酐可以发生热分解,但其行为取决于温度 : ( 1)210℃以上:在中等温度下,邻苯二甲酸酐可以进一步脱水,形成邻苯二甲酸。这个反应是生产邻苯二甲酸的一种方法的基础。 ( 2)高温:在非常高的温度下,邻苯二甲酸酐可以发生更复杂的分解反应。具体的产物取决于具体的条件,但可能包括二氧化碳、其他有机分子,甚至可能包括煤烟。 4.2 在聚合和合成中的应用 邻苯二甲酸酐通常不通过直接加热用作起始材料。然而,其反应性使其在各种应用中具有价值 : ( 1)树脂和塑料的前体:邻苯二甲酸酐容易与其他化学品,特别是醇和二醇发生反应。这些反应构成了许多重要聚合物的基础,包括聚酯和醇酸树脂。这些树脂在各种应用中使用,如油漆,涂料和复合材料。 ( 2) Diels-Alder反应中的二烯:邻苯二甲酸酐在Diels-Alder反应中可以作为二烯体,是有机合成的通用工具。这种反应允许化学家通过将酸酐环连接到另一个含有双烯官能团的分子来产生复杂的分子。 5. 邻苯二甲酸酐和甘油发生什么反应? 甘油作为生物柴油的副产品,丰富的甘油激发了对甘油利用的研究,作为更有价值的产品的原料。有研究提出了使用邻苯二甲酸酐酯化从甘油中生产聚酯( glyptal )的可能性,聚酯是一种广泛使用的涂层材料。邻苯二甲酸酐和甘油的酯化反应生成糖醛可由均相或非均相催化剂提供的路易斯酸催化。以下是要点的分解 : ( 1)反应物:邻苯二甲酸酐和甘油。 ( 2)产品:glyptal(一种聚酯树脂) ( 3)反应类型:酯化反应(邻苯二甲酸酐的羧酸基团与甘油的羟基之间形成酯键) ( 4)催化剂:通常需要催化剂,如Br?nsted-Lowry酸(如对甲苯磺酸)或Lewis酸(如活化沸石)来加速反应。 Glyptal是一种多功能树脂,具有众多的应用,包括:涂料。因其良好的附着力、硬度和光泽而用于油漆、清漆和漆;粘合剂。可作为粘合剂中的粘合剂;成型材料。可用于铸造应用。 6. 邻苯二甲酸酐反应的工业应用 ( 1)增塑剂:与醇和胺的反应 邻苯二甲酸酐容易与醇类和胺类反应产生增塑剂。这些是基本的添加剂,可修改塑料的物理性质,特别是通过增加其柔韧性和弹性。常见实例包括邻苯二甲酸二 -(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬基酯(DINP)。这些增塑剂使塑料更容易使用,也不容易在压力下开裂或断裂。广泛应用于各种塑料制品,如电线、软管、管材、地板、建筑材料等。 ( 2)聚酯树脂:交联和聚合 邻苯二甲酸酐在聚酯树脂的生产中起着至关重要的作用。邻苯二甲酸酐与二醇 (有两个羟基的醇类)发生交联和聚合反应。这些反应形成了强大的三维聚酯链网络。聚酯树脂因其优异的耐久性、耐化学性和附着力而广泛应用于涂料,如油漆和胶漆。它们也是复合材料的重要组成部分,在复合材料中,它们与增强纤维(如玻璃纤维或碳纤维)结合,创造出坚固、轻质的结构,用于建筑、运输和海洋工业的各种应用。 ( 3)药品:医药中间体的合成 邻苯二甲酸酐是合成各种医药中间体的有价值的起始材料。这些中间分子具有所需的官能团,可以进一步转化为广泛的药物。虽然邻苯二甲酸酐本身可能不是最终药物的直接成分,但它在合成的初始阶段起着至关重要的作用。值得注意的是,出于安全考虑,某些邻苯二甲酸酯在特定的药物应用中可能会受到限制。 7. 结论 通过本文的探讨,我们深入探索了邻苯二甲酸酐反应的机理和应用。从化学反应的基本原理到具体的实验操作,我们对邻苯二甲酸酐的反应过程有了更深入的了解。通过对邻苯二甲酸酐反应的探索,我们不仅可以拓展化学知识,还可以为相关领域的研究和应用提供新的思路和可能性。希望本文能够激发读者对邻苯二甲酸酐反应的兴趣,促使他们进一步深入探索和应用这一领域。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Phthalic_anhydride [2]https://thechemco.com/chemical/phthalic-anhydride/ [3]https://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=159204 [4]https://www.sciencedirect.com/topics/chemistry/phthalic-anhydride [5]https://www.researchgate.net/publication/337602021_Glyptal_Synthesis_from_Glycerol_and_Phthalic_Anhydride_Using_Activated_Zeolite_as_Heterogeneous_Catalyst_and_Its_Comparison_to_Homogeneous_p-Toluenesulfonic_Acid_Catalyst [6]https://www.vedantu.com/chemistry/phthalic-acid 查看更多
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如何合成并应用3,4,5-三氯三氟甲苯? 本文将介绍合成 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯的方法以及其在化学合成中的具体应用。通过这项研究,希望能够为 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯在相关领域的应用提供深入的理解和启发。 背景: 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯是合成农用化学品、药物、染料的重要中间体,主要用于除草剂、植物生长调节剂、杀虫剂的合成中。例如,用苯氧基取代 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯的 4 位氯原子生成如通式 2 , 6 - 二氯 -4 - 三氟甲基二苯醚类化合物,此类化合物中的许多品种是优良的除草剂,适用于芽前或芽后防除棉花、大豆、花生、柑菜等旱田作物里一年生禾木科及某些阔叶杂草。因其具有在作物和杂草之间选择性好,亩用量仅 0.5-1 克,除草活性高,有效作用时间长等优点,现已成为除草剂中骨干品种。 合成: ( 1 )三氮甲苯核氯化法 该法是以三氟甲苯为起始原料,用无水三氯化铁作催化剂,与氯气于 80 ℃ -130 ℃进行反应、生成难以分离的三氯、二氯、一氯三氟甲苯类化合物,其中以三氯三氟甲苯为主。 ( 2 )对氮三氟甲苯核氯化法 此法是以对氯甲苯作起始原料,对氯甲苯侧链光氯化反应后生成对氯三氯甲基苯,利用费凯斯坦反应,用无水氟化氢作氟化剂,氟化后生成对氯三氟甲苯,最后在付氏催化剂,主要是无水三氯化铁、无水三氯化铝存在下与氯气反应制备目标化合物 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯。 应用:合成 2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺 2, 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺是合成新型吡啶类光谱杀虫剂氟虫睛 (Fipronil) 的关键中间体,目前以它作为起始原料进行的其它农药、医药的合成研究也很多。以 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯为起始原料,经肼解、还原可合成目的产物 2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺,总收率为 81% 。具体步骤如下: ( 1 ) 2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯肼 (3) 的合成 在 200 mL 带有玻璃内衬的高压釜中加入 5.0g(0.02 mol) 3 , 4 , 5- 三氯三氟甲苯( 2 ), 6.3 g 95% 的水合肼, 20mL 吡啶。密封后置于油浴,加热至 150 ℃,恒温 15h 。冷却后反应液静止分层,收集上层有机相,减压蒸溶剂后,剩余物用 30 ml 乙醚溶解, 10 mLx2 水洗,无水 Mg2S04 干燥,过滤。乙醚蒸发得到 2.6- 二氯 -4- 三氟甲基苯肼粗品 4.7 g ,收率 957% ,纯度 92% 。 ( 2 ) 2 , 6- 二氯 - 4- 三氟甲基苯胺 (4) 的合成 4.9 g 2, 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯肼粗品、 20 ml 乙醇和约 0.2g 的 Raney 镍,依次加入带有玻璃内衬的 200 mL 高压釜中,用氢气置换高压釜三次后,冲入 0.5 MPa 氢气,置于 50 ℃水浴磁力搅拌 5h 。反应完毕冷却,放空氢气。滤催化剂蒸乙醇后加入 25mLCCl4 ,通入经 CaCl2 ,干燥的 HCl ,约 20 min 烧瓶内即析出大量 2 , 6- 二氯 4- 三氟甲基苯胺盐酸盐晶体,抽滤干燥后用 10% NaOH 水溶液处理,得到淡黄色固体 3.9 g ,收率 92% ,纯度 99%(GC) , m.p : 34~36 ℃。 参考文献: [1]3,4,5-三氯三氟甲苯和 3,5- 二氯 -4- 氟三氟甲苯的绿色合成 . 辽宁省 , 大连理工大学 , 2009-01-01. [2]兰艳娜 , 张华 , 徐强等 . 肼解还原法合成 2,6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺 [J]. 精细化工中间体 , 2005, (04): 30-32. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2005.04.011 [3]赵立强 , 桑奎明 , 徐东梅 . 3,4,5— 三氯三氟甲苯的合成 [J]. 有机氟工业 , 1996, (04): 12-14. 查看更多
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如何合成2-三氟甲基吡啶? 本文旨在探讨合成 2- 三氟甲基吡啶的方法及其相关化学特性。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景:氟在生命科学研究中扮演着至关重要的角色,作为一种生物活性强有力的调节剂。在有机化学中,三氟甲基是一种极其重要的取代基,它具有强吸电子能力和较小的空间占据,与无氟的类似基团相比,它可以显著改变被取代化合物的化学性质。先前的文献已经报道了它对小环的稳定作用以及区位选择性和活性方面的改变所产生的影响。许多化学物质由于引入— CF3 基团而改善了其性能,它的强亲脂性可以提高活性药物和农药的运输速率,从而减少使用量。此外, —CF3 基团还具有很高的稳定性和对化学物质的抵抗性,具有耐火性,可以提高聚合物的稳定性,并且能够用于液晶的合成。另外,引入— CF3 基团可以改善染料的染色深浅和褪色速度的缺陷。 20世纪初,传统的三氟甲基芳香族化合物合成方法开始得到应用。 Swarts 最早发现了三氟化锑可以将三氯苯转化为三氟苯,随后发现氟化氢也可以将氯苯氟化成氟苯。这些方法目前仍在使用,但它们需要苛刻的条件,且反应物本身具有毒性,因此促使人们开发更温和的替代试剂,特别是三氟甲基化金属化合物的合成。 2-三氟甲基吡啶是一种三氟甲基化的芳香族化合物,外观与形状为无色至淡黄色液体。 合成 2- 三氟甲基吡啶: 1. 2-溴吡啶( IIa )的合成 在 500mL 三颈瓶中,加入 80.0mL HBr ( 40 %以上),搅拌下加入 14.1g ( 0.15mol ) 2- 氨基吡啶(Ⅰ),使温度降至 0℃ 时滴入 21.0mL Br2 ,慢慢滴入 NaNO2 溶液( 13.8g NaNO2 溶解于 30mL H2O 中 ),搅拌 0.5h , TLC 检测原料基本反应完全,停止反应,用 NaOH 溶液碱化,产物用乙醚提取 4 次,用 KOH 干燥 2h ,用活性炭过滤,减压浓缩,得 16.1g 无色液体,纯度 99.0 %,产率 68 %。 2. 2-碘吡啶( IIb )的合成 在 250mL 三颈烧瓶中,加入 60mL 浓盐酸,搅拌下加入 9.4g ( 0.10mol ) 2- 氨基吡啶( Ⅰ ),使温度降至- 15℃ 时慢慢滴入 NaNO2 溶液( 10.35g NaNO2 溶解于 30mL H2O 中,此过程温度决不能超过- 10℃ ),加入 19.1g CuI ,搅拌 0.5h ,然后再滴入 24.9g KI 的饱和溶液,在室温搅拌 1h ,把反应液用 50 %的 KOH 碱化,产物用乙醚提取,用 NaSO4 干燥,减压浓缩,得 11.5g 淡黄色液体,纯度 96.0 %( GC ),产率: 56 %。 3. 2-三氟甲基吡啶( Ⅲ )的合成 在 50mL 三颈瓶中,加入 3.16g ( 20mmol ) 2- 溴吡啶( IIa ), 3.80g ( 25mmol )三氟乙酸钾和 20mLDMF ,加入 5.7g ( 30mmol ) CuI ,充氮气及 140—145℃ 条件下回流 15h , TLC 检测原料基本反应完全,停止反应,产物用乙醚提取 3 次,用 15mL KI 饱和溶液洗涤,用 Na2SO4 干燥,减压浓缩,得 1.65g 无色液体,纯度 99.0 %( GC ),产率 56 %。 在 50mL 三颈瓶中,加入 2.05g ( 10mmol ) 2- 碘吡啶( IIb ), 2.28g ( 15mmol )三氟乙酸钾和 15mL DMF ,加入 2.85g ( 15mmol ) CuI ,充氮气及 140—145℃ 条件下回流 15h , TLC 检测原料基本反应完全,停止反应,产物用乙醚提取 3 次,用 10mL KI 饱和溶液洗涤,用 Na2SO4 干燥,减压浓缩,得 1 .06g 无色液体,纯度 98.0 %( GC ),产率 72 %。 参考文献: [1]阿布都热西提 · 阿布力克木 ; 关明 ; 茹克叶 · 买买提明 .2- 三氟甲基吡啶的合成与光谱表征 [J]. 光谱实验室 ,2006,(03):443-445. 查看更多
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如何合成2,6-二氨基吡啶? 2,6-二氨基吡啶是一种重要的有机化工中间体,其合成方法备受关注。本文将介绍 2,6- 二氨基吡啶的多种合成方法,,以供相关研究人员参考。 简介: 2,6- 二氨基吡啶 (DAPD) 是一种常见的、结构简单的有机染料 , 被广泛应用于有机合成中。 2,6- 二氨基吡啶是吡啶衍生物系列产品中的一种,它是一种白色的片状结晶,它是生产苯偶氮吡啶 · 单盐酸盐的重要原料,而由苯偶氮吡啶 · 单盐酸盐制成的药物 (Phenazopyridine) 是治疗泌尿系统疾病的有效药物。它也是一种新型抗菌药物二氢吡啶呢酮羧酸的衍生物,还可以用在聚酰胺生产中。并且它在多酚氧化酶的作用下作为多酚氧化酶反应的底物之一,作用于角蛋白纤维,有利于毛发的再生和保护,也可以作为耦合剂制备染发剂,或是制备分子传感器模型用于核苷酸碱的检测,而且它还可以直接用于真菌感染的治疗。 合成: 1. 方法一: 2 , 6 -二氨基吡啶传统合成工艺以吡啶、氨基钠合成 α -氨基吡啶再合成 2 , 6 -二氨基吡啶。改进的方法是在相转移催化剂作用下由吡啶、氨基钠一步合成 2 , 6 -二氨基吡啶。方法:氨基钠 135 . 5 g (充分研碎), 160 ℃ 以 1 . 2 mL/min 速度加吡啶 81 mL? 搅拌 120 r/min ,温度不超过 170±5 ℃ ,保温搅拌 8 h ,至无气体放出,冷却、分出催化剂 A (可用于下批)、水解、冷却、结晶得粗品、甲苯重结晶得精品,收率 90 %。改进后工艺流程短,收率提高,反应时间缩 短,成本降低。上述反应条件均由实验优选得到,相转移催化剂 A 具有活性高、挥发性小、易回收、可重复利用等优点。 2. 方法二:一种基于 Chichibabin 反应制备 2 , 6- 二氨基吡啶的方法。具体步骤为: 将氨基钠、有机溶剂及相转移催化剂升温至 140 ~ 220℃ 保温, 0.5 ~ 3 小时内滴加吡啶,进行 Chichibabin 反应 3 ~ 10 小时,反应完全,降温至 50 ~ 100℃ ,加水在 30 ~ 100℃ 进行水解反应,冷却、在 5 ~ 40℃ 进行结晶、过滤得到 2 , 6- 二氨基吡啶,相转移催化剂为 C6 ~ C9 的芳香胺或 C2 ~ C6 的脂肪醇胺或两者的混合物,有机溶剂为 C8 ~ C12 的链烃或芳香族烃或联苯醚,氨基钠与吡啶的物质的量比为 2.0 ~ 4.0∶1.0 ,相转移催化剂与吡啶的物质的量比为 0.5 ~ 3.0∶1.0 ,有机溶剂的质量为吡啶质量的 1 ~ 4 倍,水质量为吡啶的质量的 3 ~ 10 倍。 该反应条件适中,副反应少,反应过程便于控制,反应收率较高,是一种易于工业化的氨基吡啶制备方法。 3. 方法三:包括吡啶氨基化和纯化两个步骤;其中吡啶氨基化所用原料是吡啶、氨水和羟胺,所用催化剂为氯化亚铜 - 双 ( 氯化锂 ) 络合物和三氯化六氨合钴;采用二氯甲烷和二甲基亚砜混合液重结晶纯化 2,6- 二氨基吡啶;吡啶氨基化,反应釜内加入 25~28wt% 氨水、羟胺、氯化亚铜 - 双 ( 氯化锂 ) 络合物和三氯化六氨合钴,搅拌速率 2500~4000 转 / 分,升温速率 1~2℃/min 下,升温至 75~95℃ 并恒温后以 1.50~2.2 千克 / 分速率滴加氨水和羟胺总质量 45~60% 的吡啶,滴加完毕后持续搅拌恒温反应 4~8 小时,降温至 10~15℃ 析出晶体,过滤得到粗 2,6- 二氨基吡啶;氨水、羟胺、氯化亚铜 - 双 ( 氯化锂 ) 络合物和三氯化六氨合钴质量比为 75~85:5~10:3~5: 2~6 ;纯化,粗 2,6- 二氨基吡啶溶解在二氯甲烷和二甲基亚砜按质量比 10:1~2 配制的混合液中,加入活性炭, 80~90℃ 下搅拌回流 30~60 分钟,热过滤除去活性炭,降温至 0~5℃ ,析出 2,6- 二氨基吡啶晶体,去离子水水洗三次, 60℃ 下干燥 3 小时得到高纯度 2,6- 二氨基吡啶;粗 2,6- 二氨基吡啶,加入量为二氯甲烷和二甲基亚砜混合液总质量的 30~45% 。其中活性炭粒径 300 微米,比表面积 653.8m2/g ,孔径分布 55~79 纳米,加入量为二氯甲烷和二甲基亚砜混合液总质量的 1.5~3% 。 参考文献: [1]刘海梅 . 2 , 6- 二氨基吡啶为母体的有机金属化合物的合成及表征 [D]. 山西大学 , 2011. [2]吴新民 . 2,6- 二氨基吡啶合成方法的改进 [J]. 江苏化工 , 2001, (05): 51. [3] 高密丽美生物科技有限公司 . 一种用于染料调色用的 2,6- 二氨基吡啶的合成方法 :CN202111323048.2[P]. 2021-12-10. [4] 浙江车头制药有限公司 . 一种 2,6- 二氨基吡啶的制备方法 :CN200710067608.6[P]. 2007-09-05. 查看更多
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如何提高1-BOC-3-羟甲基吡咯烷的合成产率? 1-BOC-3-羟甲基吡咯烷是一种重要的医药中间体,广泛应用于医药、农药和辅助剂的合成。然而,目前的合成方法产率较低,不适合工业化生产。 合成方法 (1)将环氧氯丙烷、硫酸溶液和氰化钠溶液加入反应器中,在适当的温度和搅拌条件下反应,反应结束后进行萃取、水洗和干燥,得到4-氯-3-羟基-丁腈。 (2)将硼氢化钠和四氢呋喃加入烧瓶中,然后滴加三氟化硼乙醚和4-氯-3-羟基-丁腈的四氢呋喃溶液,反应完成后进行回流和水解,得到3-羟基吡咯烷。 (3)滴加二碳酸二叔丁酯和四氢呋喃的混合溶液到烧瓶中,反应结束后进行萃取和结晶,得到1-BOC-3-羟基吡咯烷。 (4)将1-BOC-3-羟基吡咯烷和氢氧化钠加入高压釜中,在适当的温度和压力下进行反应,然后进行水解和结晶,得到1-BOC-3-羧基吡咯烷。 (5)在催化剂的作用下,将1-BOC-3-羧基吡咯烷与甲醇反应,然后进行回流和脱溶,最后进行真空蒸馏,得到1-BOC-3-甲酸甲酯吡咯烷。 (6)将1-BOC-3-甲酸甲酯吡咯烷与环戊基甲基醚和氢化铝锂加入烧瓶中,进行反应和过滤,最后进行真空蒸馏,得到1-Boc-3-羟甲基吡咯烷。 参考文献 [1]苏州艾缇克药物化学有限公司. 一种1-BOC-3-羟甲基吡咯烷的制备方法:CN201610347613.1[P]. 2016-09-07. 查看更多
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如何制备4-甲基-3-溴吡啶? 吡啶及其衍生物在自然界中广泛存在。许多植物成分,如生物碱等,含有吡啶环化合物,这些化合物是生产许多重要化合物的基础,也是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可或缺的原料。4-甲基-3-溴吡啶是一种重要的中间体,主要用于医药和有机合成中间体,也用于染料、香料和农药等的生产。然而,目前已报道的4-甲基-3-溴吡啶的合成方法存在收率低和工艺路线长等缺点。 制备方法 下面是制备4-甲基-3-溴吡啶的方法: (1) 4-甲基-3-氨基吡啶的制备:将4-甲基-3-硝基吡啶溶于甲醇溶液中,加入10%Pd/C作为催化剂,反应在高压釜中进行。通入氢气至压力为0.5MPa,升温至20℃,反应15小时。通过薄层色谱监控反应进程,冷却至室温后,使用硅藻土助滤,滤饼用二氯甲烷洗涤,以防止Pd/C着火。通过减压浓缩得到2-甲基-4-氨基吡啶,摩尔收率为93%。 (2) 4-甲基-3-溴吡啶的制备:在冰盐浴冷却下,将2-甲基-4-氨基吡啶加入到48%HBr中,然后缓慢滴加液溴。接着在0℃以下滴加40%的亚硝酸钠溶液,并在0℃以下搅拌30分钟。最后,在20℃以下缓慢加入50%的氢氧化钠溶液调节溶液pH为9。反应液用乙酸乙酯萃取,经干燥和浓缩后得到4-甲基-3-溴吡啶,摩尔收率为95%。 主要参考资料 [1] CN201911183342.0一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法 查看更多
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碳酸氢铵有哪些应用领域? 碳酸氢铵(NH4HCO3)是一种无毒、无味的白色结晶粉末,是铵离子(NH4+)和碳酸根离子(HCO3-)的盐类化合物。 碳酸氢铵的化学性质 碳酸氢铵在常温下稳定,但在高温或潮湿条件下会分解生成氨气(NH3)、二氧化碳(CO2),并留下氢氧化铵(NH4OH)。碳酸氢铵在水中溶解度较高,溶液呈弱酸性。 碳酸氢铵的应用领域 食品行业 碳酸氢铵在食品行业中被广泛应用作为发酵剂,能与其他发酵剂共同作用,产生二氧化碳气泡,使食品面团膨胀,增加松软度。常见的应用包括蛋糕、饼干、面包等烘焙食品。 化妆品行业 碳酸氢铵可以用作化妆品中的稳定剂和调节剂,能够调整pH值,提供酸碱平衡,增加产品的稳定性和保湿性。此外,碳酸氢铵还可以作为面膜、化妆水等产品的成分,具有舒缓和滋润皮肤的功效。 农业领域 碳酸氢铵在农业领域中被广泛用作氮肥,含有丰富的氮元素,能够为作物提供养分,促进植物的生长和发育。在施用过程中,碳酸氢铵在土壤中会迅速分解成氨气和二氧化碳,释放出氮元素供作物吸收利用。 灭火剂 碳酸氢铵还可以作为灭火剂广泛应用于火灾的扑救,分解产生大量的氨气和二氧化碳,能够有效地抑制火焰的蔓延,并降低燃烧物质的燃烧温度。此外,碳酸氢铵还具有良好的物理吸热性能,能够吸收大量热量,减少火灾造成的伤害。 碳酸氢铵的研究进展 近年来,关于碳酸氢铵的研究逐渐增多,主要集中在合成新型氮肥、分解机理研究和环境应用方面,为进一步发展和应用碳酸氢铵提供了重要的理论依据和技术支持。 合成新型氮肥 研究人员通过改变碳酸氢铵的结构,合成了许多新型氮肥,具有更高的氮含量、更可控的氮释放速率或更长的持效期,能够满足不同作物对氮营养的需求。 碳酸氢铵的分解机理研究 目前,关于碳酸氢铵的分解机理还存在一定的争议,研究者通过实验和理论模拟手段,对碳酸氢铵的分解过程进行了深入研究,以探索其分解动力学和反应机制。 碳酸氢铵在环境保护中的应用 碳酸氢铵可以作为一种环保型氮肥,减少对水环境的污染,研究人员正在探索将碳酸氢铵应用于农田水利工程中,通过合理施肥,提高氮素利用率,减少农田氮流失,保护水资源。 结论 碳酸氢铵作为一种常见的化合物,具有广泛的应用领域。在食品行业中,它是一种重要的发酵剂;在化妆品领域中,它是一种常用的稳定剂和调节剂;在农业领域中,它是一种重要的氮肥。此外,碳酸氢铵还可以作为灭火剂用于火灾扑救。当前,关于碳酸氢铵的研究主要集中在合成新型氮肥、分解机理研究和环境应用方面,为进一步发展和应用碳酸氢铵提供了重要的理论依据和技术支持。 查看更多
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硫酸钐八水的制备方法及应用领域? 背景及概述 [1] 硫酸钐八水是一种淡黄色晶体,可溶于水。在105℃加热时失去3分子结晶水,在450℃时失去全部水分子,约在1000℃左右分解为氧化物。硫酸钐八水具有化学性质稳定的特点,与碱金属的盐溶液混合后生成不溶性复盐。制备方法为将三氧化二钐溶解于硫酸中,经过蒸发和浓缩得到。主要应用于核反应器的制造。 应用 [2-3] 应用一、 CN201611252699.6公开了一种高性能耐磨复合金属陶瓷材料的制备方法。该材料由多种原料组成,包括黏土、硅藻土、纳米级氧化硅、纳米级氧化铝、碳化硅晶须、硫酸钐八水等。这种耐磨复合金属陶瓷材料具有耐磨、耐高温、抗弯强度高、韧性好等优点,能够显著提高陶瓷的品质。同时,该制备方法简单,降低了生产成本,具有良好的经济效益。 应用二、 CN201610736103.3公开了一种耐高温贴片红胶及其制备方法。该贴片红胶由多种组分制备而成,包括邻甲酚醛环氧树脂、聚酮树脂、12-氨基十二烷酸、吡啶甲酸铑、甲基纳迪克酸酐、尼泊金异丁酯、双酚A型酚醛树脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、明胶、白炭黑、硅酸镁锂、松油醇、香草醇丁醚、腰果酚缩水甘油醚、2-羧乙基苯基次磷酸、甘氨酸、单宁、异丙基联苯膦、氧化聚乙烯、硫酸钐八水、辛酸铋、二异硬脂醇苹果酸酯、红丹、大红色料。这种贴片红胶具有较高的耐高温性能,良好的粘结性能和稳定性,能够满足高端电子行业的应用需求。 参考文献 [1] 化合物词典 [2] CN201611252699.6一种高性能耐磨复合金属陶瓷材料 [3] CN201610736103.3一种耐高温贴片红胶及其制备方法 查看更多
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舒更葡糖钠是什么? 舒更葡糖钠是一种具有选择性的肌松剂拮抗药,它是一种经修饰的γ-环糊精寡聚糖。通过包裹甾体类非去极化肌松药,舒更葡糖钠能够阻碍肌松药的再分布,加速肌松药与烟碱样乙酰胆碱受体的分解,从而拮抗神经肌肉阻滞。该药物具有高度水溶性和生物相容性,能够直接去除神经肌肉接头处肌松药物的神经肌肉阻滞作用,并且具有高选择性和少副作用。 如何纯化舒更葡糖钠? 步骤1:活性炭的预处理 在氮气保护下,将白鹭A活性炭与纯化水混合,并加热至沸腾。经过真空装置处理后,得到预处理后的活性炭。 步骤2:舒更葡糖钠粗品的纯化 将舒更葡糖钠粗品与预处理后的特制白鹭活性炭混合吸附,经过滤除活性炭和浓缩处理,得到纯度为100.0%的舒更葡糖钠。 如何制备舒更葡糖钠? 在氮气和冰浴下,将氢化钠加入干燥的DMF中。然后逐渐滴加甲苯基膦-巯基丙酸-DMF混合溶液,并加入全碘代γ-环糊精-甲苯基膦-DMF混合溶液进行反应。最后经过水处理和乙醇处理,得到舒更葡糖钠粗品。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201711206136.8 一种舒更葡糖钠的纯化方法 [2] [中国发明] CN201810530317.4 一种制备舒更葡糖钠的方法 查看更多
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6-溴-4-氯-3-喹啉羧酸乙酯的医药合成中间体及制备方法? 6-溴-4-氯-3-喹啉羧酸乙酯是一种常用的医药合成中间体,可用于合成多种药物。它可以通过将6-溴-1-[(4-甲氧基苯基)甲基]-4-氧代喹啉-3-甲酸乙酯与亚硫酰氯反应得到。 制备方法 在环境温度下,将DMF(0.119mL,1.54mmol)加入到亚硫酰氯(800mL)中的6-溴-1-[(4-甲氧基苯基)甲基]-4-氧代喹啉-3-甲酸乙酯(160g,384.37mmol)中。将混合物在75℃下搅拌16小时,然后去除溶剂。将得到的混合物与甲苯共沸两次,然后加入正己烷(500mL)。通过过滤收集沉淀,用正己烷(200mL)洗涤并在真空下干燥,得到呈棕色固体的目标产物(100g,83%)。NMR谱图: 1 HNMR(400MHz,CDCl 3 )δ1.47(3H,t),4.51(2H,q),7.95(1H,dd),8.11(1H,d),8.60(1H,d),9.24(1H,s)。质谱: m/z(ES+)[M+H] + =314,316。 在更大的规模上,将6-溴-1-[(4-甲氧基苯基)甲基]-4-氧代喹啉-3-甲酸乙酯(5765g,13.85mol)与亚硫酰氯(28.8L)反应。观察到放热现象在20-26℃之间。添加DMF(4.4mL)后无放热,然后将反应体系加热至75℃,搅拌17小时。HPLC显示起始物质剩余1.3%,产物纯度为98.0%。将反应混合物在真空中浓缩,然后与甲苯(25L)共沸。将得到的固体在庚烷(18.5L)中浆化2.5小时,过滤并用庚烷(3x4L)洗涤。将固体在35℃下真空干燥,得到4077g的目标产物(93%粗产量)。通过HPLC检测,除了约4%的水解产物外,该物质还含有约5%的6-溴-1-[(4-甲氧基苯基)甲基]-4-氧代喹啉-3-甲酸乙酯(90%纯)。 将粗产物(4077g)重新处理,与亚硫酰氯(14.5L)和DMF(2.2mL)再次反应,加热至75℃持续40小时。去除亚硫酰氯后,与甲苯(10L)共沸。在20℃下,将残余物在庚烷(18L)中浆化约16小时。通过过滤收集固体,进行一次性过滤并用庚烷(3L)洗涤,得到2196g的目标产物(NMR测定纯度为90%,HPLC纯度为99%)。将剩余物与庚烷(3L)洗涤,得到1905g的目标产物(NMR测定纯度为88%,HPLC纯度为99%)。将这些黄色固体合并进行进一步加工,得到4101g的目标产物(3653g有活性,83%产率,HPLC纯度为99%)。 参考文献 [1]CN108348515-咪唑并[4,5-C]喹啉-2-酮化合物以及它们在治疗癌症中的用途 查看更多
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对甲酚的应用及制备方法? 对甲酚是一种重要的有机合成原料,广泛应用于塑料工业、涂料、浮选剂、染料、香料、农药和医药等领域。它具有特殊的性质和应用性能,因此备受关注。对甲酚的分子结构中的羟基、苯环与甲基可以进行各种化学反应,产生有价值的化合物。对甲酚的下游产品包括合成染料、紫外线吸收剂、人造香料和抗氧剂等。 对甲酚的传统制备方法 目前,化工行业常用的对甲酚制备方法有天然分离法、甲苯磺化碱熔法、苯酚烷基化法和甲苯直接氧化法等。天然分离法是传统的制备方法,可以从煤焦油中分离得到对甲酚。甲苯磺化碱熔法是目前国内主要的制备方法,通过甲苯磺酸与氢氧化钠反应得到甲酚钠盐,再经过酸化和结晶等步骤得到纯的对甲酚。苯酚烷基化法使用苯酚和甲醇在催化剂的作用下进行甲基化反应制得对甲酚。 然而,以上几种方法存在工艺复杂、污染严重、高温高压和设备腐蚀等问题。本文采用碳化硅微通道反应器串联一步连续法合成对甲酚,通过控制实验条件成功制备了对甲酚。 连续法合成对甲酚工艺路线 氯化水解法是制备对甲酚的常用方法,分为氯化反应和水解反应两步。图1展示了对甲酚合成的工艺路线,图2展示了制备工艺的流程图,图3展示了碳化硅微反氯化反应的实验场景。 图1 对甲酚合成工艺路线 查看更多
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人B淋巴细胞瘤细胞系的特点及应用? 背景 [1-3] RAMOS CELL人B淋巴细胞瘤细胞系源自一位3岁的白人Burkitt淋巴瘤患者,该细胞系表达IL-4受体和低亲和性IgE受体(CD23),分泌IgM(lamda L),并表达膜型和分泌型的免疫球蛋白。此细胞系为EBV阴性。 B淋巴细胞是来源于骨髓的多能干细胞,也被称为B细胞。B细胞的祖细胞存在于胎肝的造血细胞岛中,随后在骨髓中产生和分化。成熟的B细胞主要分布于淋巴结皮质浅层的淋巴小结和脾脏的红髓和白髓的淋巴小结内。B细胞在抗原刺激下可分化为浆细胞,浆细胞能够合成和分泌抗体,主要参与体液免疫。 人B淋巴细胞瘤细胞是一种B细胞发生的实体肿瘤。包括霍奇金淋巴瘤和非霍奇金淋巴瘤。其中,经典霍奇金淋巴瘤和结节性淋巴细胞为主型霍奇金淋巴瘤,现在被认为是起源于B细胞的肿瘤。非霍奇金淋巴瘤中,弥漫性大B细胞淋巴瘤、滤泡性淋巴瘤、黏膜相关淋巴组织淋巴瘤(MALT)、小淋巴细胞淋巴瘤/慢性淋巴细胞白血病、套细胞淋巴瘤(MCL)是最常见的类型,占非霍奇金淋巴瘤的3/4。 应用 [4][5] HS1在ABC型弥漫性大B细胞淋巴瘤细胞分化中的作用机制研究 在前期实验研究中,发现稳定过表达CD99基因的霍奇金淋巴瘤细胞株L428细胞(L428-CD99)能够复现B细胞表型,并打开向浆细胞分化的开关蛋白PRDM1,诱导L428细胞向末端B细胞方向再分化。 随后,通过蛋白质二维电泳和高通量的肽质量指纹图谱方法,鉴定出差异蛋白,并发现Hematopoietic cell-specific Lyn substrate 1(HS1)是其中一个上调性表达的基因。通过基于GO的蛋白质功能分析和在线聚类分析,发现HS1可能参与B细胞的分化。 HS1,也称为HCLS1、CTTNL、lckBP1、p75,在正常骨髓、淋巴结、扁桃体、脾、胸腺和外周血细胞中表达。研究表明,在粒细胞集落刺激因子(granulocyte colony-stimulating factor, G-CSF)的刺激下,活化的HS1与HAX1及LEF-1相互作用,诱导粒细胞分化。 HS1与Lyn的相互作用是促红细胞生成素介导的红细胞分化的关键。HS1是一种抗原受体信号通路中酪氨酸激酶的底物,调节B淋巴细胞受体(BCR)介导的信号转导,参与调节B淋巴细胞增殖和抗原介导的凋亡过程。 研究还观察了HS1在人类正常不同分化阶段B淋巴细胞亚群和不同分化阶段的淋巴瘤细胞系及B细胞淋巴瘤组织中的表达及其规律,并探讨了HS1在经典型霍奇金淋巴瘤和富于T/组织细胞大B细胞淋巴瘤的鉴别诊断中的意义。 参考文献 [1]Non-Hodgkin Lymphoma:Diagnosis and Treatment[J].Stephen M.Ansell.Mayo Clinic Proceedings.2015(8) [2]Methylation contributes to imbalance of PRDM1α/PRDM1bβexpression in diffuse large B-cell lymphoma[J].Yi-Wen Zhang,Jie Zhang,Jun Li,Jun-Feng Zhu,Yan-Li Yang,Li-Li Zhou,Zhong-Li Hu,Feng Zhang.Leukemia&Lymphoma.2015(8) [3]An Oncogenic Role for Alternative NF-κB Signaling in DLBCL Revealed upon Deregulated BCL6 Expression[J].Baochun Zhang,Dinis Pedro Calado,Zhe Wang,Sebastian Fr?hler,Karl K?chert,Yu Qian,Sergei B.Koralov,Marc Schmidt-Supprian,Yoshiteru Sasaki,Christine Unitt,Scott Rodig,Wei Chen,Riccardo Dalla-Favera,Frederick W.Alt,Laura Pasqualucci,Klaus Rajewsky.Cell Reports.2015(5) [4]PRDM1/BLIMP1:a tumor suppressor gene in B and T cell lymphomas[J].Michela Boi,Emanuele Zucca,Giorgio Inghirami,Francesco Bertoni.Leukemia&Lymphoma.2015(5) [5]文敬.沉默HS1诱导ABC型弥漫性大B细胞淋巴瘤细胞分化的机制研究[D].南方医科大学,2016.查看更多
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胃平滑肌细胞的来源和特点? 胃平滑肌细胞是由人正常胃组织中产生的,通过免疫荧光染色可以检测到平滑肌肌动蛋白(α-SMA)的阳性表达。平滑肌细胞是构成平滑肌组织的基本单位,它是一种原始的肌肉类型,被广泛分布在无脊椎动物和脊椎动物的内脏肌中。 胃平滑肌细胞的形态多样,大部分为长纺锤形的单核细胞,少数为闭壳肌和足系牵引肌等特殊形态。它们不构成独立的器官,而是组成体壁和内脏壁的重要组成部分。胃平滑肌细胞的细胞实质主要由向异性物质组成,表现出双折射性。在某些平滑肌中,可以观察到肌原纤维。与横纹肌相似,胃平滑肌细胞中含有肌动蛋白和肌凝蛋白,但含量较少,肌动蛋白细丝和肌球蛋白细丝的排列缺乏规律性。 血管平滑肌细胞通常呈长梭形,大小因功能状态而异。细胞核为长梭形,胞浆中含有丰富的细胞器,如高尔基氏器、线粒体、内质网和糖元颗粒。与横纹肌类似,胞浆中也存在肌动蛋白和肌凝蛋白,但胞浆中的肌动蛋白溶解性较高。由于细胞内离子环境的变化,肌丝排列不规则,没有明显的横纹,呈现出纤维和梭形致密小体的形态。在细动脉平滑肌细胞中,部分细胞体可以穿过基底膜。 胃平滑肌细胞在糖尿病胃轻瘫中的应用 AMPK对胃平滑肌细胞凋亡与能量代谢的影响及机制研究 糖尿病胃轻瘫(Diabetic Gastroparesis, DGP)是糖尿病常见的消化道并发症之一。除了受到神经和体液等因素的调节外,胃平滑肌细胞本身的功能状态对胃运动也有重要影响。胃平滑肌细胞的收缩运动是胃排空的关键,而细胞数量和细胞能量供应的充足性对于胃运动的保障至关重要。 腺苷酸活化蛋白激酶(AMP-activated protein kinase, AMPK)在细胞凋亡和能量代谢中起着重要作用。AMPK是由一个催化亚基(α-亚基)和两个调节亚基(β-亚基、γ-亚基)组成的异源三聚体,其活性通过磷酸化AMPK来表现。AMPK的活化主要受到ADP/ATP和AMP/ATP比率的影响。AMP能够与AMPK的γ-亚基结合,改变酶的构象,促进AMPK的活化。然而,完全激活AMPK还需要上游蛋白激酶的参与。AMPK作为生物能量代谢的关键分子,被广泛存在于机体各种组织中,起到调节能量代谢的作用。 参考文献 [1] Horváth Viktor J, Vittal Harsha, Ordg Tamás. Reduced insulin and IGF-I signaling, not hyperglycemia, underlies the diabetes-associated depletion of interstitial cells of Cajal in the murine stomach. Diabetes. 2005. [2] SALEEM A, CARTER H N, HOOD D A. p53 is necessary for the adaptive changes in cellular milieu subsequent to an acute bout of endurance exercise. American Journal of Physiology Cell Physiology. 2014. [3] Hasler William L. Gastroparesis: pathogenesis, diagnosis and management. Nature reviews. Gastroenterology & hepatology. 2011. [4] ZENG H, FU R, YAN L X, et al. Lycorine induces apoptosis of A549 Cells via AMPK-Mammalian target of rapamycin (mTOR)-S6K signaling pathway. Medical Science Monitor. 2017. [5] 张默函. 糖尿病胃轻瘫发生过程中AMPK对胃平滑肌细胞凋亡与能量代谢的影响及机制[D]. 延边大学, 2019.查看更多
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水苏糖有哪些功效和作用? 水苏糖是一种天然存在的四糖,具有促进有益菌增殖的功能性低聚糖。它是白色粉末,味道稍甜,甜度为蔗糖的22%,口感纯正,没有任何不良口感或异味。 水苏糖的功效和作用 水苏糖可以直接促进肠道益生菌的增殖,间接调节肠道疾病。它主要具有润肠通便、增加肠道屏障功能、改善肠道功能紊乱和促进结肠癌细胞凋亡等作用。 水苏糖对润肠通便有显著功效,可以促进小鼠肠道蠕动和粪便排出。人体试吃结果表明,食用水苏糖制剂30天后,便秘患者每周排便次数增加2倍,排便时间和粪便硬度都显著降低。 研究发现,将魔芋葡甘聚糖与水苏糖复配可以协同发挥润肠通便的作用。水苏糖增殖双岐杆菌和魔芋葡苷糖的强溶胀性可以调节肠道基本功能,并具有抗炎、抗肿瘤的作用。 水苏糖可以显著抑制人结肠癌细胞增殖,激活线粒体凋亡,具有抗结肠癌的作用。作为“天然超强双歧因子”,水苏糖在预防和改善肠道疾病方面效果显著。 近年来,随着水苏糖提取技术工艺的成熟,其功能活性研究越来越受到关注,并被应用到儿童食品、保健食品、代餐食品等功能配方食品中。此外,水苏糖的功能活性研究还涉及呼吸、消化、免疫等人体多种系统疾病和症状。 研究发现,水苏糖可以保护肝脏,具有抗肝硬化、预防肝性脑病的作用。它通过降低肠腔中的pH值,增加肠蠕动能力,促进有益菌生长、抑制有害菌,从而降低肠道中氨基酸分解代谢产生的氨经肠管吸收入血,避免氨中毒。 水苏糖具有良好的免疫调节功能,可以缓解免疫功能低下症状。它可以提高小鼠脾脏指数、减轻迟发型超敏反应的耳肿胀度和血清中溶菌酶的活性。研究还发现,水苏糖等α-低聚半乳糖具有抗炎、预防和改善变应性疾病的作用。目前,水苏糖已被应用于抗皮肤瘙痒药品中。 水苏糖还具有排铅的功能,通过润肠通便加快代谢,降低肠道吸收铅的同时,发挥强螯合能力,促进钙吸收,减少铅在小肠的吸收。此外,它还可以通过调节肠道菌群发挥降血糖的作用,类似于二甲双胍。 参考文献 LI Ting, LU Xinshan, YANG Xinbin. Evaluation clinical safety and benefificial effects of stachyose-enrichα-galacto-oligosaccharides on gut microbiota and bowfunction in humans[J]. Food Function, 2016,8(1):262. 郭美丽,周燕萍,冯瑄,等.水苏糖安全性毒理学试验[J].毒理学杂志,2012,(3):236﹣238. 查看更多
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为什么N,N-二甲基乙酰基乙酰胺在化工领域受到广泛关注? N,N-二甲基乙酰基乙酰胺是一种有机中间体,可用于制备硫代酰胺类化合物。硫代酰胺类化合物在药物合成、化工及相关领域具有重要地位。此类化合物在分析、材料、电化学等方面有广泛应用,不仅用于生产阻聚剂、催化剂、稳定剂、农药等,还可以用于生产医药原料、硫化剂、交联试剂、捕收剂等。 有哪些应用领域可以利用N,N-二甲基乙酰基乙酰胺? 应用一: 通过将异硫氰酸苯酯、碳酸钾和N,N-二甲基乙酰基乙酰胺加入无水乙醇中反应,可以制备3-苯胺基-N,N-二甲基-3-氧亚基硫代丙酰胺。该化合物的制备步骤简单,收率较高。 应用二: N,N-二甲基乙酰基乙酰胺可用于制备吡咯[3,4b]喹啉-9-胺类化合物。这种化合物具有广泛的生物活性,如抗肿瘤、抗病毒和抗菌活性。因此,N,N-二甲基乙酰基乙酰胺在抗癌药物研究中具有潜在应用价值。 参考文献: [1] [中国发明,中国发明授权] CN201910084522.7 具有酰胺基和硫代酰胺基的捕收剂及其制备方法和应用 [2] CN201710903891.5 一种吡咯并[3,4b]喹啉-9-胺类化合物及其制备方法和应用 查看更多
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如何制备4'-三氟甲基苯乙酮? 4'-三氟甲基苯乙酮是一种有机中间体,常用于有机合成和药物类化合物的制备。在化工和制药领域,将芳基侧链的C-H键直接氧化成酮的反应具有广泛的应用。 制备方法 报道一 一种制备4‘-三氟甲基苯乙烯的方法如下: ①在装有机械搅拌和冷凝管的三口瓶中,加入65%的硫酸和4-三氟甲基苯,搅拌均匀。然后在30℃下滴加溴酸钾,反应6小时,得到4-三氟甲基溴苯。 接着,在另一个三口瓶中加入镁屑、碘和无水四氢呋喃,然后在氮气保护下滴加4-三氟甲基溴苯和四氢呋喃的溶液。在40℃下搅拌反应3小时,过滤后蒸除溶剂,得到4-三氟甲基苯乙酮。 ②将4-三氟甲基苯乙酮和甲醇混合,磁力搅拌下滴加硼氢化钾。加完后升温回流反应1.5小时,减压蒸掉大部分甲醇,得到4-三氟甲基苯乙醇。 将4-三氟甲基苯乙醇与磷酸混合,在180℃下搅拌回流反应2小时。反应结束后,蒸馏除去水层,用无水硫酸钠干燥过夜。过滤后,滤液减压蒸馏,得到4‘-三氟甲基苯乙烯。 报道二 另一种制备方法如下: 在25mL的Schlenk反应管中加入NHPI,真空干燥15分钟,套上氧气球。在氧气氛围下依次加入乙腈、亚硝酸叔丁酯和对三氟甲基乙苯。将反应管放入油浴锅中,90℃反应36小时。反应完成后,减压浓缩除去溶剂乙腈,然后进行柱层析分离,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯。最终得到4'-三氟甲基苯乙酮。 应用 一项研究报道了一种结合光化学衍生和串联质谱分析的方法,用于对脂质双键位置进行结构解析。该方法利用4’-三氟甲基苯乙酮与脂质脂肪链上的双键发生反应,形成一对含四元环结构的异构体产物。通过串联质谱分析,可以确定碳碳双键的位置,并计算各异构体的相对含量。该方法可用于复杂样品中脂质的高通量、高灵敏、精细结构解析。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011385482.9 一种油溶性超稠油降粘剂及其制备方法与应用 [2] CN202010248692.7苯乙酮衍生物应用于不饱和脂质分析的方法 [3]CN201710381003.8 一种苄位C-H键直接氧化成酮的方法 查看更多
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苯扎贝特的特点是什么? 苯扎贝特是一种白色或类白色结晶或结晶性粉末状的药物,没有臭味,也没有引湿性。 苯扎贝特的适应症是什么? 苯扎贝特适用于高脂血症,特别是那些经过饮食疗法、运动、降低体重等方法无法有效控制的或由各种原发病(如糖尿病)继发引起的高脂血症。 苯扎贝特的禁忌症有哪些? 苯扎贝特禁用于对该药物过敏的患者,以及肝脏疾病患者(脂肪肝除外)、胆囊疾病(如胆石症)患者和严重肾功能不全者。 苯扎贝特的不良反应有哪些? 苯扎贝特可能引起中枢神经系统的短暂不适,肌肉骨骼系统的肌肉损害,泌尿生殖系统的轻微异常,肝脏功能损害和胃肠道不适等不良反应。 此外,苯扎贝特还可能引起血液异常、过敏反应和其他不良反应,如脱发等。 如果在使用苯扎贝特过程中出现任何不适,请及时咨询医师或药师,严重情况请及时就医。 苯扎贝特的注意事项有哪些? 在使用苯扎贝特之前,需要告知医师或药师有关过敏史、手术史、病史、正在使用的药品和采取的治疗,以及是否处于妊娠期、是否准备怀孕或处于哺乳期等相关信息。 此外,苯扎贝特与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,具体情况请咨询医师或药师,或查看药品说明书。 如果还有其他注意事项,也请咨询医师或药师。 苯扎贝特的用法与用量是怎样的? 苯扎贝特的剂量因人而异,应遵循医生的建议或药品说明书的使用方法。以下是常用的剂量: 成人: 苯扎贝特片:口服,一日3次,每次200~400mg。疗效良好者可减至一日2次,每次400mg。剂量应根据肌酐清除率调整,适用于肾功能障碍患者。 苯扎贝特缓释片:口服,一日1次,每次1片。肾功能障碍时,剂量可减至一日或隔日半片。 查看更多
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凝血酶的作用及制备方法? 凝血酶是一种特殊的蛋白酶,它在人体中起着重要的凝血作用。凝血酶能够将可溶性的纤维蛋白原转变为不溶性的纤维蛋白,从而促进血块的形成,阻止血液的继续流失。此外,凝血酶还参与了许多与凝血相关的反应。 凝血酶的作用 凝血酶是血液凝血级联反应中的主要效应蛋白酶,具有促凝和抗凝的特性。它能够在血管外组织与循环凝血因子相接触时聚集在组织上,并通过激活血小板催化纤维蛋白原转化为纤维蛋白,从而促进血块的稳定。因此,在外伤、手术、口腔、耳鼻咽喉、泌尿、妇产科、消化道出血等情况下,凝血酶被广泛应用于止血。 凝血酶的制备方法 目前,临床上应用的凝血酶主要是由动物血液提取的,其中以猪血制备的凝血酶最为常见。然而,现有的制备方法存在一些问题,如凝血酶产品效价不稳定、杂质及杂蛋白浓度偏高、存在病毒风险等。为了解决这些问题,我们提出了一种新的凝血酶制备方法。 该制备方法包括以下步骤: (1) 过滤除去猪血浆中的杂质; (2) 对过滤的猪血浆进行病毒灭活处理; (3) 向经病毒灭活处理的猪血浆中加入吸附剂,吸附凝血酶原,并进行抽滤; (4) 用含有氯化钠和柠檬酸三钠的水溶液洗涤吸附凝血酶原的吸附剂; (5) 将洗涤后的吸附凝血酶原的吸附剂浸泡于含有氯化钠和柠檬酸三钠的水溶液中,进行抽滤; (6) 将透析后的溶液加热并加入溶液A、溶液B和溶液C,搅拌后静置; (7) 调节溶液的pH值,静置后离心,得到上清液; (8) 经过膜吸附器洗脱上清液,得到洗脱液; (9) 对洗脱液进行超滤膜过滤; (10) 经过滤膜和过滤器的过滤除菌,去除病毒; (11) 将滤液制成凝血酶制剂。 查看更多
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如何制备D-苯丙氨酸? D-苯丙氨酸是一种重要的医药和农药中间体,广泛应用于医药、农药、食品、饲料等领域。目前国内只有少数厂家生产D-苯丙氨酸,而其生产工艺主要有以下几种方法: 发酵-氨基酰化酶拆分法:该方法使用发酵生产的L-苯丙氨酸作为原料,经过消旋、乙酰化等工序,然后用氨基酰化酶水解生产。虽然该方法工艺成熟且有现成的酶制剂,但生产成本较高。 化学合成工艺:该方法通过合成DL-苯丙氨酸,然后进行化学拆分。虽然该方法不需要消旋,但目前尚无成熟的DL-苯丙氨酸合成方法。 海因酶直接酶法:该方法通过酶直接合成D-苯丙氨酸,但由于酶活力低,目前仅处于试验室阶段。 制备方法 一种制备D-苯丙氨酸的方法是以L-苯丙氨酸为主要原料,经过消旋工艺生成DL-苯丙氨酸,然后通过拆分工艺生成D-苯丙氨酸复盐粗品,最后经过精制工艺制得D-苯丙氨酸。 具体的制备方法如下:将L-苯丙氨酸、溶剂、消旋剂按一定比例混合后,加入消旋反应釜中进行反应。反应完毕后,进行减压蒸馏和回收溶剂。然后加入纯水进行减压蒸馏,再加入乙醇进行回流反应。反应完毕后,进行离心处理和真空干燥,得到DL-苯丙氨酸。接着通过拆分工艺生成D-苯丙氨酸复盐粗品,再经过精盐溶解反应工艺分离出拆分剂,得到D-苯丙氨酸精盐晶体。最后经过成品精制工艺,制得D-苯丙氨酸。 该制备方法无“三废”污染,符合环保要求,并且能够保证质量和提高收率。在化学合成D-苯丙氨酸的研究开发方面取得了进展。 查看更多
溴代乙醛缩二乙醇的合成及中和设备? 简介 溴代乙醛缩二乙醇是一种常用于合成抗生素药物的化学物质。为了避免反应过于猛烈,溴代乙醛缩二乙醇在使用时需要进行中和。然而,现有的中和设备存在效果不佳的问题。 合成 溴代乙醛缩二乙醇的合成可通过在带搅拌器的烧瓶中加入乙醇和副醛,滴加溴并在室温下搅拌反应得到。具体的合成路线如图1所示。 另外,还可以通过处理乙醛二乙缩醛和溴代琥珀酰亚胺来合成溴代乙醛缩二乙醇。具体的合成路线如图2所示。 中和设备 为了解决现有中和设备效果不佳的问题,设计了一种新型中和设备。该设备采用中空圆球结构,搅拌孔位于缸体的外圆壁面上,并通过搅拌固定壳实现全方位搅拌。此外,设备还设置了溶液孔和溶液管道,以便进行溶液的处理。具体的设备结构请参考参考文献[1]。 参考文献 [1] 王秀,王长波,李涛,赵兵. 一种用于溴代乙醛缩二乙醇的中和设备[P]. 山东省:CN215611536U,2022-01-25. [2] Keiko, N. A.; et al. Synthesis and antimicrobial activity of new aldehydes and acetals. Pharmaceutical Chemistry Journal (2009), 43(9), 502-504. 查看更多
简介
职业:北京吉星工程项目管理有限公司 - 实习生-操作员
学校:洛阳大学 - 环境与化学工程学院
地区:河南省
个人简介:上上网逛逛街上上网逛逛街看电视上上网.查看更多
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