如何进行歧化反应(Cannizzaro反应)实验? 1. 实验目的:了解歧化反应(Cannizzaro反应)的原理,掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法。 2. 实验原理:芳醛和其他无活泼氢的醛与浓的强碱溶液作用时,发生自身氧化还原反应,一分子醛被还原为醇,另一分子醛被氧化为酸,此反应称为Cannizzaro反应。 3. 实验步骤: a. 在100mL锥形杯中加入氢氧化钾和水,充分溶解。 b. 将苯甲醛分批加入锥形杯中,充分摇动。 c. 放置过夜后,加入水,充分摇动。 d. 将混合物倒入分液漏斗中,用乙酸乙酯进行萃取。 e. 用饱和NaHSO3、10%Na2CO3和冷水洗涤乙酸乙酯提取液。 f. 通过蒸馏除去乙酸乙酯,收集苯甲醇。 g. 酸化水层,冷却析出苯甲酸。 h. 抽滤、洗涤、干燥,称重,计算产率。 4. 注意事项:操作时需小心浓碱,苯甲醛需分批加入并充分摇动,乙酸乙酯回收后的溶液需进行蒸馏。 查看更多
4-氨基-2-氟苯酚的合成方法及用途是什么? 4-氨基-2-氟苯酚是一种棕黄色固体,常温常压下存在。它在分子结构中同时具有氨基和酚羟基,因此具有碱性和酸性特性。主要用于有机合成和医药化学中间体的制备,也可用于消毒剂、环氧树脂和防腐剂的合成。 合成方法 图1 展示了4-氨基-2-氟苯酚的合成路线。 方法一:将相应的硝基苯衍生物溶于乙醇中,加入钯碳催化剂,在氢气环境下反应过夜,通过TLC监测反应进程,然后通过硅藻土过滤和溶剂冲洗得到目标产物。 方法二:将锡和苯酚前体化合物加入烧瓶中,加入水和盐酸,回流加热反应后,冷却并加入氢氧化钠溶液,用乙酸乙酯萃取有机相,干燥后浓缩得到目标产物。 用途 4-氨基-2-氟苯酚可用作医药化学和有机合成中间体。它的酚羟基和氨基可以与烷基卤化物反应,生成相应的烷基化产物。苯胺结构可以通过重氮化反应得到重氮盐,然后通过后续转化反应得到衍生化产物。 参考文献 [1] Schmidt, Monika et al International Journal of Molecular Sciences, 21(6), 2059; 2020 [2] Demkowicz, Sebastian et al RSC Advances, 3(11), 3697-3706; 2013 查看更多
2-溴-5-醛基吡啶的应用及其化学性质? 2-溴-5-醛基吡啶是一种常温常压下的淡黄色固体,对空气和氧化剂敏感。它是一种吡啶类衍生物,具有显著的碱性,可溶于酸性水溶液和强极性的有机溶剂。该物质在有机合成与医药化学中起着重要的作用,常用于吡啶类药物分子的合成过程中。 化学性质 2-溴-5-醛基吡啶含有溴原子和醛基单元,具有高的化学转化性质,可参与多种有机合成反应。 图1 2-溴-5-醛基吡啶的缩醛保护 通过对2-溴-5-醛基吡啶的反应混合物进行一系列处理,可以得到目标产物分子。 应用 2-溴-5-醛基吡啶在有机合成与医药化学中起着重要的作用,常用于药物分子和生物活性分子的合成过程中。它可以实现吡啶二号位的芳基化、烷基化以及酰基化转化,并用于合成一系列双官能团化的吡啶衍生物。 参考文献 [1] Yang, Yang; et al Journal of the American Chemical Society (2013), 135(43), 16184-16191. 查看更多