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制霉菌素片的制备过程中需要哪些关键的上游产品? 制霉菌素片(Mold Inhibitor Tablets)是一种常见的制药产品,被广泛用于食品、医药和农业领域中,以抑制霉菌和真菌的生长。然而,为了制备制霉菌素片,需要一系列的上游产品作为原材料和中间体,这些产品在制药过程中起到关键的作用。本文将介绍制霉菌素片的上游产品,揭示其在制备过程中的重要性。 制霉菌素片的制备过程中需要以下关键的上游产品: 1. 培养基:制霉菌素片的制备始于霉菌菌株的培养。在培养过程中,需要使用特定的培养基来提供霉菌生长所需的营养和环境条件。培养基通常包含碳源、氮源、矿物质和其他必要的添加剂。培养基的配制和质量对于霉菌的生长和产生制霉菌素具有重要影响。 2. 发酵设备:培养基中的霉菌菌株需要在合适的发酵设备中进行培养和生长。发酵设备提供了恒定的温度、湿度和通气条件,以促进菌株的繁殖和代谢产物的积累。发酵设备的设计和操作对于制霉菌素片的质量和产量具有重要影响。 3. 分离和纯化剂:在霉菌菌株发酵过程中,菌株产生的制霉菌素需要被分离和纯化。这涉及使用分离和纯化剂,如溶剂、柱层析介质和膜技术等。这些分离和纯化剂的选择和操作对于获得高纯度和高质量的制霉菌素片至关重要。 4. 辅料和包装材料:在制备制霉菌素片的过程中,还需要使用一些辅料和包装材料。辅料包括填充剂、增稠剂、润滑剂等,它们用于调节制霉菌素片的物理性质和口感。包装材料则用于包装和保护制霉菌素片,确保其长期稳定性和安全性。 综上所述,制霉菌素片的制备过程中涉及多个上游产品。培养基、发酵设备、分离和纯化剂,以及辅料和包装材料都是制霉菌素片制备过程中不可或缺的关键组成部分。这些上游产品的选择、质量和操作对于制霉菌素片的质量和效果有着重要的影响。只有在合理控制和优化这些上游产品的条件下,才能获得高质量和稳定的制霉菌素片。 查看更多
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分散蓝 14是一种什么样的有机染料? 分散蓝 14,英文名为Disperse Blue 14,常温常压下为蓝黑色粉末,可溶于强极性有机溶剂例如二甲基亚砜和甲醇。分散蓝 14是一种应用广泛的有机染料,可用于纺织品、塑料、涂料、墨水等材料的染色从而产生蓝色或深蓝色的效果。该染料具有色泽鲜艳、染色效果好、光泽度高、耐光性强等特点,广泛应用于纺织工业中的染色工艺。 图1 分散蓝 14的性状图 性质 分散蓝 14是一种粉末颜料,也被称为溶剂型颜料,它的颜色稳定性较好,不易受到光照、氧化或化学物质的影响。分散蓝 14具有优异的分散性和溶解性,可以在溶剂中迅速分散,常用的溶剂包括水、醇类、酮类等。这使得它在染料工艺中具有良好的应用性。分散蓝 14在纺织、油墨、涂料等行业中具有较好的染色性能,它可以通过各种染料工艺将颜色均匀地附着到物质表面上。此外,该物质可以在低温下迅速溶解于水分子中,使提取的染料颜料颗粒稳定分散于水溶液中从而实现染料与织物纤维之间的混合染色。 工业应用 分散蓝 14也称为磺化胺基萘盐基染料,是一种具有良好分散性和良好染色性质的有机染料。它具有较好的稳定性和溶解性,适用于染料工艺以及色谱分析等领域。分散蓝 14广泛应用于纺织工业中的染色工艺,它能够将鲜艳的色彩均匀地染在各种纤维材料上使得纺织品色彩丰富、光泽度高,同时具有耐光性强的特点,可有效地保持染色效果持久。此外,该物质还可应用于各种树脂塑料的着色包括但不限于聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等。通过添加该染料,这些塑料制品可以呈现出蓝色的鲜艳色彩从而提升产品的美观性和市场竞争力。 参考文献 [1] 李百春.一种分散兰染料及其用途: CN201910737952.4 [P].查看更多
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儿茶酚的制备和应用有哪些特点? 背景及概述 儿茶酚(英语:catechol)也称焦性儿茶酚、焦儿茶酚,化学式为C6H4(OH)2,是苯的两个邻位氢被羟基取代后形成的化合物。 性质 儿茶酚为无色或白色晶体,可燃,可以昇华,儿茶酚固体或溶液露置于空气中时,会逐渐氧化变为棕褐色。可溶于水、乙醚、苯、氯仿,易溶于氢氧化物和吡啶中。有一定的毒性,中毒症状与苯酚的中毒症状类似,为呼吸道刺激、血压升高、体温不稳定等。 制取 最早由干馏儿茶素或原儿茶酸(3,4-二羟基苯甲酸)得到,故名“儿茶酚”。它多数以衍生物存在于自然界中。工业上通过苯酚与过氧化氢反应,邻二氯苯的水解,邻氯苯酚在碱性介质中水解,或邻羟基苯磺酸钠的碱熔来制取儿茶酚。儿茶酚年产量约为20000吨,大多数用作制取杀虫剂、香料、香精和医药的原料。也用作有机合成试剂。实验室中,可以通过在氢氧化钠水溶液中,过氧化氢与水杨醛发生达金反应制备儿茶酚[1]. 图1 儿茶酚的合成反应式 应用 儿茶酚类化合物普遍存在于自然界,具有多功能性,可参与大多数生化进程。它具有较强的氧化还原性,pH响应性和显著的螯合性;而且儿茶酚中的邻位羟基可通过多种方式与不同材料相互作用,特别是与三价铁离子具有很强的螯合作用。由于儿茶酚类化合物性质的多样性,其可以存在于单分子体系、超分子体系、金属离子络合体系或通过共价键相连的聚合物.儿茶酚的多功能性使其参与多种自然过程,其作用表现在众多方面,从海洋生物的粘附性到对过渡金属的储存均得力于儿茶酚类化合物。由于儿茶酚性质的多样性,引起研究者们的广泛兴趣,近年来对其研究日益增多,旨在制备新型的功能性材料和涂层。 参考文献 [1]Maynard, G. D. (2004). "1,2-Dibromoethane". In L. Paquette (ed.). Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis. New York: J. Wiley & Sons. doi:10.1002/047084289 (inactive 2019-08-18).查看更多
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2-氧代-7-氮杂螺[3.5]壬烷-7-甲酸叔丁酯的用途是什么? 2-氧代-7-氮杂螺[3.5]壬烷-7-甲酸叔丁酯是一种螺环类化合物,常温常压下为淡黄色固体粉末。它主要用作医药化学中间体,可用于合成治疗糖尿病等疾病的GPR119激动剂和β2受体激动剂。 化学性质 2-氧代-7-氮杂螺[3.5]壬烷-7-甲酸叔丁酯属于氮杂螺环类化合物,具有特殊的结构和反应性。其结构中的叔丁氧羰基单元可在适当的酸性物质作用下发生脱除反应。同时,其中的酮羰基单元可与有机胺类物质发生缩合反应,得到相应的亚胺类衍生物。 图1 2-氧代-7-氮杂螺[3.5]壬烷-7-甲酸叔丁酯和胺的缩合反应 医药应用 2-氧代-7-氮杂螺[3.5]壬烷-7-甲酸叔丁酯可用作多种有机合成反应的中间体,用于合成其他生物活性分子的起始原料。特别是在糖尿病和代谢性疾病等领域,可用于制备GPR119激动剂。通过其酮羰基单元的化学转化性质,还可用于制备β2受体激动剂和M3受体拮抗剂的苯并杂环衍生物。 参考文献 [1] Ding, Ling; et al, Chinese Chemical Letters,2022,33,4057-4060. 查看更多
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硅烷偶联剂的制备方法是什么? 背景及概述 硅烷偶联剂是一种由有机物和硅构成的化合物,具有能够与无机材料和有机材料进行化学性结合的不同反应基团。常见的硅烷偶联剂是双三甲基硅氧基甲基硅烷,其分子中含有活性很高的硅-氢键,可用于合成聚醚改性三硅氧烷,广泛应用于农药助剂、涂料助剂等领域。 性质 1. 外观:双三甲基硅氧基甲基硅烷为无色或淡黄色液体。 4. 密度:约为0.90 g/cm3。 5. 可溶性:可溶于有机溶剂如乙醇和乙醚。 图1 双三甲基硅氧基甲基硅烷性状图 用途 硅氧烷化合物因其耐热性、生物相容性、透气性和绝缘性能而在多个领域得到广泛应用。双三甲基硅氧基甲基硅烷在生物医学、建筑施工、功能材料等领域广泛应用。 1. 作为涂料和胶黏剂的添加剂,提供表面保护、抗水和耐热性能。 2. 作为建筑材料的表面处理剂,增加耐候性和耐污性。 3. 在电子领域,用作半导体材料的表面处理剂。 制法 双三甲基硅氧基甲基硅烷的制备方法一般采用有机硅氢化合物和硅醇的反应。 安全信息 1. 双三甲基硅氧基甲基硅烷为易燃液体,应避免火源和高温。 2. 接触可能引起皮肤刺激,应避免接触皮肤,使用时应戴防护手套和眼镜。 3. 如不慎吸入或误食,请及时就医。 参考文献 [1]程玉桥, 路双, 冯喆, 赵文辉, 张治婷, 赵越. 硅氧烷化合物的合成与应用进展[J]. 材料工程, 2021, 49(4): 13-22.查看更多
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4,4'-二氯二苯砜的制备方法有哪些? 性质 4,4'-二氯二苯砜,又称4,4'-二氯双苯砜、双对氯苯基砜。分子式C12H8C12O2S,相对分子质量287.2。外观为白色单斜结晶体,熔点148~149℃,可升华,相对密度1.54,不溶于水,微溶于冷乙醇。 应用 4,4'-二氯二苯砜是制造聚砜类工程塑料的主要中间体,也是合成治疗麻风病药物4,4'-二氨基二苯砜的原料。由于聚砜是一类分子主链上含有砜基的芳香族非结晶高性能的热塑性工程塑料,它具备很多工业上青睐的物化性质,被广泛应用于电器和电子、汽车、航天及医药卫生等行业中。随着聚砜类树脂的飞速发展,对4,4'-二氯二苯砜的需求量也将增加,有潜在的应用前景,因此,该化合物的合成方法研究显得日益重要。 制备方法 1、三氯氧磷法 此法是用氯苯、氯磺酸、三氯氧磷在三氯化铁催化剂存在下,进行反应而生成4,4'-二氯二苯砜。这种方法的优点是一步合成,操作简单,产率高,但反应时间较长. 2、焦硫酸酯法 此法是以三氧化硫与硫酸二甲酯反应制成焦硫酸酯,然后再与氯苯作用制得4,4'-二氯二苯砜。这种方法的优点是反应时间短,产品质量好,产率高。其缺点是硫酸二甲酯毒性大,三氧化硫不易制得. 3、氯磺酸法 用氯苯与氯磺酸反应制得4-氯苯磺酸氯,再与氯苯在三氯化铝存在下进行缩合,经精制即得4,4'-二氯二苯砜成品。氯磺酸法生产工艺比较成熟,产品质量较好,但工艺复杂,生产设备多,成本高,生产过程中会产生氯化氢气体,会造成严重污染. 4、硫酸法 由氯苯用硫酸磺化制得对氯苯磺酸,再与过量的氯苯缩合而得4,4'-二氯二苯砜。将反应塔温度升到200℃以上时,开始连续通入过热的氯苯蒸气,使塔内温度稳定在260℃,再通入92%左右的硫酸,反应产物从塔底流出,过量的氯苯及反应生成的水经冷凝分离,分出水份,回收氯苯再用。塔底流出物反复用水煮洗、离心、冲洗、甩干得粗品,收率为46%~47%,最后精制而得4,4'-二氯二苯砜产品. 参考文献 [1]孟翠敏. 4,4'-二氯二苯砜的合成与应用[J]. 天津化工,2005,19(2):41-42. DOI:10.3969/j.issn.1008-1267.2005.02.016.查看更多
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克林霉素是否具有广谱抗菌性? 克林霉素被认为是一种抑菌性抗生素,但对一些菌株具有杀菌作用。它能抑制细菌生成毒素,与中毒性休克综合征相关。研究表明,克林霉素几乎可完全抑制金黄色葡萄球菌α-毒素的表达。 抗菌性 克林霉素是林可酰胺类抗生素,主要通过抑制细菌的蛋白质合成来抑制细菌。它适用于链球菌属、葡萄球菌属和厌氧菌属所致的中、重度感染,如吸入性肺炎、脓胸、肺脓肿等。然而,克林霉素的抗菌谱有限,不能有效覆盖革兰阴性菌。 对于金黄色葡萄球菌和厌氧菌,克林霉素仍然具有一定的作用,但在治疗皮肤感染或围手术期预防中,其效果可能不如其他抗生素。 查看更多
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关于阿托伐他汀乙酰丙酮叔丁基酯的波谱分析有哪些研究? 本文将介绍关于阿托伐他汀乙酰丙酮叔丁基酯的波谱分析研究,旨在为相关研究人员提供参考依据和实验支持。 简述: (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2 , 2-二甲基-1 , 3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯(以下简称L1) ,又名阿托伐他汀乙酰丙酮叔丁基酯, 是生产阿托伐他丁钙 (一种治疗低血胆甾醇和防止动脉硬化的药物)的重要中间体。 波谱分析: 1.实验方法: ( 1) 样品的质谱分析  取少量的 L1溶于酸性复合溶剂(MeOH∶H2O∶HAc=49∶49∶2) , 直接进样 , ESI+离子源 , 分子量范围 :500~1000 , 测得结果见图 2。 ( 2) 样品的核磁共振分析  在核磁共振样品管中取适量 L1,溶解于氘代氯仿中,并以TMS为内标,分别进行氢核磁共振谱(1H-NMR)、1H-1HCOSY谱、碳核磁共振谱(13C-NMR)、1H-HMQC谱和1H-HMBC谱测试。(其中,碳核磁共振谱、1H-HMQC谱和1H-HMBC谱的质子噪声已被去耦) , 其结果分别见图 3、图5、图6和图7。 2.结果: ( 1)质谱解析 从图 2可知 , 655.3532为L1的单一同位素峰 , 根据该分子量模拟的分子式为 C40H47FN2O5+H , 其理论精确分子量为 655.3542 , 误差为 1.5×10-6。因此 , 可以确认 L1的分子式为C40H47FN2O5。图中 , 质荷比为 599.2912的离子为L1+H离子在酯基部分发生麦氏重排 , 失去一个 2-甲基丙烯中性分子(C4H8)而形成的碎片离子。 ( 2)核磁共振解析 在 L1的1H谱中 , 确认了 3组特征性峰:δ1.43(s , 9H)为40 , 41 , 42位H , δ2.38(dd6.9Hz , 15.25Hz , 1H)、δ2.24(dd , 6.2Hz , 15.3Hz , 1H)为11位的两个H , δ1.68(d , 7.1 , 6H)为34、35位H , 并划分了其它各组峰的类型 :δ1.36(s , 3H) , δ1.30(s , 3H)为其它甲基上的H ; δ7.19-7.16(重叠 , 9H)、δ7.08~7.06(2H)、δ7.00~6.96(重叠 , 3H)、δ6.86(d , 1H)为芳环上H和酰胺N上H。 在 L1的13C谱中 , 确认了 9组特征峰:δ28.31为40 , 41 , 42位碳 ; δ66.63和δ66.12分别为8、10位的衔氧碳 ; δ80.93为39位衔氧季碳 ; δ98.90为36位连接两个氧原子的碳 ; δ165.01为25位的酰胺基碳 ; δ170.41为12位的酯基碳 ; 以及含有 F取代基苯环上的6个碳。 根据 L1的氢谱、13C谱中的各特征峰 , 结合 1H-1HCOSY、HMQC和HMBC相关实验结果以及其它谱学相关知识 , 对 L1各谱峰进行归属 , 如表 1、表2: 参考文献: [1]蒋可志 , 陈关喜 , 冯建跃等 .(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-~1H-吡咯-1-基]乙基]-2 , 2-二甲基-1 , 3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究[J].分析化学 , 2004 , (04):439-444. 查看更多
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如何合成2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑? 本文旨在探讨两种可行的合成方法,用来制备 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑,以供参考。 背景:潘多拉唑是继奥美拉唑、兰索拉唑之后上市的第 3 个质子泵抑制剂,由德国 Byk Gulden 公司开发研制,最初于 1994 年在南非上市,与刚刚上市的埃索美拉唑 (Esomeprazole) 有相同的抑酸效果,与克拉霉素、甲硝唑合用可根除幽门螺旋杆菌,显示出良好的发展前途。 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑是合成潘多拉唑 (Pantoprazole) 的重要中间体。 合成: 1. 方法一: 2-硝基 -4- 二氟甲氧基苯胺在 Raney Ni 催化下被水合肼还原,还原产物不经分离直接用于制备 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑。具体步骤如下: 向 4g(0.02mol) 2- 硝基 -4- 二氟甲氧基苯胺的 50mL 95% 乙醇溶液中加入 2.52g(0.04mol) 质量分数为 80% 的溶液水合肼、 0.2g Raney-Ni , 60℃ 保温 2h ,补加 0.2gRaney-Ni ,然后回流 4h 。滤去催化剂,向滤液中加入乙氧基磺原酸钾 4.2g(0.026mol) ,在 80℃ 下加热回流 4h 。静置冷却,将反应液倒入 200mL 水中,出现大量黄色沉淀,加稀盐酸调节至 pH3 ,转变为白色固体。过滤,水洗至中性。滤饼溶于适量氢氧化钠溶液中,活性炭脱色,滤除活性炭后的碱液,再重复上述操作,得白色粉末 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑 4.07g 。产率 :94% 。 m.p.251 ~ 253℃ 。 3. 方法二: ( 1 ) N-(4- 二氟甲氧基 ) 苯基乙酰胺 (2) 对乙酰氨基酚 (20 g , 0.15 mol) 溶于乙醇 (250 ml) ,搅拌溶解,加入固体 NaOH (10 g , 0.25 mol) ,搅拌均匀,通入氟里昂 -22 , 50℃ 下搅拌 4 h ,过滤,滤液回收乙醇。将剩余物倒入 0.8 mol/L NaOH (500 ml) 溶液中,边倒边搅拌,析出大量固体。过滤,水洗至中性,干燥,得白色粉末 2 (18.4 g , 61%) , mp114 ~ 116℃ 。 ( 2 ) N-(2- 硝基 -4- 二氟甲氧基 ) 苯基乙酰胺 (3) 2 (12 g, 0.06 mol) 溶于二氯甲烷 (200 ml) ,室温下滴加发烟硝酸 (10 ml) ,搅拌 2 h 。依次以适量水、 5%Na2CO3 溶液、水洗,无水 Na2SO4 干燥。蒸馏回收溶剂,析出橙色固体。以水重结晶,得黄色晶体 3 (11 g , 75%) , mp70 ~ 72℃ 。 ( 3 ) 2- 硝基 -4- 二氟甲氧基苯胺 (4) 3 (10 g, 0.04 mol) 溶于甲醇 (80 ml) ,室温搅拌下滴加 6mol/L NaOH 溶液适量,继续搅拌 1.5 h 。反应液倒入冰水 (300 ml) 中,析出黄色固体,以乙醇 - 水重结晶,得橘黄色固体 4 (7.2 g , 86%) , mp68 ~ 70℃ 。 ( 4 ) 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑 (1) 4 (4 g, 0.02 mol) 溶于无水乙醇 (120 ml) ,加入 Raney Ni (8 g) 作催化剂,室温常压下通入氢气进行氢化反应。停止吸氢后滤去催化剂,向滤液中加入乙氧基磺原酸钾 (7.5 g , 0.05 mmol) ,在 80℃ 下加热回流 5 h ,静置冷却,倒入冰水 (400 ml) 中,出现黄色浑浊物,加稀盐酸调至 pH3 ,析出大量白色固体。过滤,水洗至中性,干燥,以异丙醇重结晶,得白色粉末 1 (2.9 g , 68%) , mp251 ~ 253℃ 。 参考文献: [1]戴桂元 , 刘德龙 , 刘蕴等 . 潘多拉唑中间体 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1- 氢 - 苯并咪唑的合成工艺改进 [J]. 化学试剂 , 2004, (02): 101-102. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2004.02.015. [2]刘德龙 , 王苏惠 , 刘蕴等 . 以水合肼作还原剂制备 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑 [J]. 徐州师范大学学报 ( 自然科学版 ), 2003, (03): 36-38. [3]戴桂元 , 胡涛 , 王香善等 . 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑的制备 [J]. 中国医药工业杂志 , 2001, (08): 35-36. 查看更多
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头孢克肟适用于哪些疾病? 头孢克肟是一种抗生素类药品,可有效改善咳嗽、感冒发烧等症状,并具有杀菌作用。然而,过敏体质的消费者在使用头孢产品前必须进行过敏测试。那么,头孢克肟主要用于治疗哪些疾病呢? 首先,头孢克肟对于呼吸系统感染引起的支气管炎、肺炎以及咳嗽痰多等症状具有良好的治疗效果。它能够消除炎症,改善不适症状,并促进肺部和支气管的健康运转。 其次,头孢克肟对于泌尿系统疾病也具有良好的治疗效果。对于男性出现的膀胱炎、尿道炎以及尿频、尿急、尿不尽等症状,头孢克肟能够起到很好的改善作用。同时,它还能促进全身细胞新陈代谢的速度,有效排除体内的水分沉积。 此外,头孢克肟对于中耳炎和鼻窦炎的症状也具有良好的治疗效果。它能够改善鼻塞和流鼻涕等症状,还能预防过敏性鼻炎的发生。 对于患有胆囊炎和胆管炎的患者,头孢克肟的服用可以改善疾病症状。然而,在服用期间,根据不同的症状,选择适合自身的服用方法非常重要,最好不要盲目服用。 需要注意的是,在服用头孢克肟的过程中,不应与阿莫西林、卡马西平等药品同时服用,以免增加血液浓度并引发其他疾病。 查看更多
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溶剂红 197的制备方法及应用? 溶剂红 197是一种适用于多种树脂和纤维着色的染料。 制备过程 第一步 首先,将2-氰基甲基苯并咪唑(16.64克),4-二乙基氨基-水杨醛(17.74克)和哌啶(3.6毫升)在甲醇(280ml)中搅拌24小时。然后,过滤沉淀的固体,用甲醇(100ml)洗涤并干燥,得到产物,收率为27.5g。 第二步 其次,将7-N,N-二乙基氨基-3-苯并咪唑基-2-亚氨基香豆素(25g)和丙二腈(5.5g)加入乙基溶纤剂中,回流约6小时。然后,将反应混合物冷却至5℃,过滤分离出固体,用乙醇和己烷洗涤。 应用领域 一项专利提出了一种制备多彩超细微胶囊红磷阻燃剂的新方法。该方法利用有机溶剂中可溶解的有机色素或有机颜料对超细化红磷进行沉积着色,并使用树脂水溶液进行微胶囊包覆处理,制成外观色彩与有机色素或有机颜料相同的微胶囊彩色红磷。这种方法可以实现产品的色彩丰富和色调多样化。 主要参考资料 [1] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20070122746, 31 May 2007 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200910178245.2 多彩超细微胶囊红磷制备新方法与应用【公开】/多彩超细微胶囊红磷制备方法与应用【授权】 查看更多
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二苯基碘六氟砷酸盐的制备方法及结构? 概述 [1] 二苯基碘六氟砷酸盐在医药合成中可作为重要的中间体。目前的研究表明,通过二芳基碘鎓二硫酸盐和碱金属多卤代甲酸盐之间的反应可以制备二芳基碘多卤代甲缩醛盐。另外,还有研究发现,在二芳基硫酸氢二钠盐的形成过程中,可以使用二氯甲烷代替乙酸作为溶剂。虽然这些方法都取得了令人满意的结果,但是在二芳基碘鎓硫酸氢盐反应混合物中需要大量的多卤代甲基盐,如六氟砷酸钾,以获得最佳产率。因此,从经济角度考虑,二芳基碘鎓二硫酸盐到二芳基碘鎓多卤代非金属盐的途径并不十分吸引人,因为会导致多卤代甲缩醛盐的损失。 结构 制备方法 [1] 二苯基碘六氟砷酸盐的制备方法如下:在-10℃下,将约25份浓硫酸缓慢加入到25份碘酸钾、32份苯、50份乙酸酐和60份二氯甲烷的混合物中。将混合物搅拌4小时并保持在-5℃的温度,然后缓慢升温至25℃。接着继续搅拌混合物12小时,并缓慢加入约100份水。将反应混合物中的下层二氯甲烷层去除并丢弃。向水层中加入14.3份高氯酸钠,得到沉淀。根据制备方法,沉淀物为二苯基碘鎓高氯酸盐。然后将二苯基碘鎓高氯酸盐干燥。将2份高氯酸二苯基碘鎓、1.2份六氟砷酸钾和约60份甲基乙基酮的混合物搅拌1小时。然后过滤混合物以除去沉淀的高氯酸钾。蒸发甲乙酮得到结晶产物,其熔点为123-125℃。根据制备方法,产物为二苯基碘六氟砷酸盐,其产率为96%。 主要参考资料 [1] US4329300 Methodformakingdiaryliodoniumpolyhalometalloidsalts 查看更多
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如何使用四硫磺酸盐煌绿增菌液基础(TTB)进行沙门氏菌选择性增菌培养? 四硫磺酸盐煌绿增菌液基础(TTB)是一种用于沙门氏菌选择性增菌培养的培养基。它的配方包括蛋白胨、牛肉膏粉、氯化钠、碳酸钙、无水硫代硫酸钠、牛胆盐等成分,最终pH值为7.0±0.2。 工作原理 蛋白胨和牛肉膏粉提供了细菌生长所需的碳源、氮源和维生素;氯化钠维持了适当的渗透压;碳酸钙可以中和细菌产生的酸性物质并吸收有毒的代谢产物;硫代硫酸钠和四硫磺酸钠的结合可以抑制肠道共生菌的生长,而含有四硫磺酸钠还原酶的细菌则可以在该培养基中繁殖;胆盐和煌绿则可以抑制大肠杆菌和其他革兰氏阳性细菌的生长。 使用方法 1、取93.6g的四硫磺酸盐煌绿增菌液基础(TTB),加入1L蒸馏水或去离子水中,搅拌加热至完全溶解,分装于三角瓶中,每瓶100mL。 2、将三角瓶放入灭菌锅中,进行121℃高压灭菌20分钟,冷至30℃。每100mL基础培养基中加入四硫磺酸钠煌绿增菌液配套试剂(SR0040)2支,混合均匀,即可得到四硫磺酸钠煌绿增菌液,或再添加2支新生霉素(SR0030)配成MKTTn肉汤。 3、在无菌环境中,取1mL增菌液转种于10mL的TTB/MKTTn中,或取25mL前增菌液转种于225mL的TTB中。 4、将已接种的试管放入恒温培养箱中,以42℃培养18-24小时。 5、观察结果。 参考文献 [1]四硫磺酸盐煌绿增菌液基础(TTB)产品介绍 查看更多
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如何合成5-溴-2-羟基异烟酸甲酯? 5-溴-2-羟基异烟酸甲酯是一种羧酸酯类衍生物,是医药中间体的重要组成部分。然而,目前尚未有关于其合成方法的文献报道。 合成方法 目前已有的合成2-氨基-5-溴异烟酸甲酯的方法是以2-氨基-异烟酸甲酯为原料,通过溴代反应合成2-氨基-5-溴异烟酸甲酯。例如,国际公布的专利申请中使用N-溴代丁二酰亚胺(N-bromosuccinimide, NBS)作为溴化剂,产物的粗收率为35%。 美国专利中采用溴素作为溴化剂合成2-氨基-5-溴异烟酸甲酯,经过硅胶柱分离后产物收率为23%。另外,在另一专利中,以2-氨基-4-甲基吡啶为原料,经过四步反应合成了2-氨基-5-溴异烟酸,总收率仅为15.7%。 现有的2-氨基-5-溴异烟酸酯制备方法存在收率低、产物难以纯化等缺点,不利于大规模工业化生产。根据现有技术的相关收率,预计对2-氨基-5-溴异烟酸甲酯进行重氮化水解合成5-溴-2-羟基异烟酸甲酯,其总收率将更低。 下面介绍一种收率较高的合成方法: 5-溴-2-羟基异烟酸甲酯的制备方法,步骤如下: (1) 将浓硫酸滴加到质量分数为30%的双氧水中,滴加过程中控制温度小于等于20°C,滴加完毕后冷却至5°C,得到浓硫酸和双氧水的混合液。将2-氨基-5-溴-4-甲基吡啶溶于浓硫酸,再加入上述的浓硫酸和双氧水的混合液,反应完毕后将反应液倒入冰水混合物中,调节pH至7-8,抽滤,滤饼水洗,烘干制得5-溴-4-甲基-2-硝基吡啶。 (2) 将步骤(1)得到的5-溴-4-甲基-2-硝基吡啶溶于浓硫酸中,再加入重铬酸钠,室温搅拌,反应完毕后倒入碎冰中,抽滤,滤饼以水洗涤,烘干。滤液用氯仿萃取,干燥,减压蒸干,与滤饼合并,制得5-溴-2-硝基异烟酸。 (3) 将步骤(2)得到的5-溴-2-硝基异烟酸溶于甲醇中,滴加氯化亚砜,回流反应,蒸除大部分甲醇,冷却,加水,调节pH至7-8,乙酸乙酯萃水层,干燥,浓缩得5-溴-2-硝基异烟酸甲酯。 (4) 将还原铁粉与水、冰醋酸混合,活化后,加入乙醇和步骤(3)得到的5-溴-2-硝基异烟酸甲酯,保温反应;反应完毕后,冷却,抽滤,滤液蒸除大部分乙醇,加入氯仿,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,干燥,浓缩得粗品;将此粗品溶于氯仿中,用酸液洗两次,合并水层,水层用碱液调节pH至5-8,氯仿萃水层,氯仿层干燥浓缩制得2-氨基-5-溴异烟酸甲酯。 (5) 将步骤(4)得到的2-氨基-5-溴异烟酸甲酯溶于稀硫酸溶液中,滴加亚硝酸钠水溶液,搅拌,反应完毕后,抽滤,滤液调至中性,氯仿萃取,氯仿层干燥浓缩;浓缩物与滤饼合并为粗品;粗品经过硅胶滤垫,浓缩得到5-溴-2-羟基异烟酸甲酯。其中,浓硫酸的浓度质量分数为97%-99%,稀硫酸的浓度质量分数为8%-9%。 查看更多
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如何合成4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯? 近年来,噻吩类化合物的合成及其 C–H 官能化的研究备受关注,无论在学术领域还是工业领域都有非常重要的意义。噻吩并吡咯,即含有噻吩和吡咯环的分子,是天然产物、有机光电材料、农药和药物重要成分的结构单元。4H-噻吩:4氢-噻吩[3,2-B]吡咯-5-羧酸乙酯,CAS号:46193-76-4,分子式:C9H9NO2S,分子量:195.238。 制备方法 为了实现4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯的方便简易合成,本文采用了一种新的方法。该方法使用2-噻吩甲醛和叠氮乙酸乙酯作为原料,在常温条件下合成4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯。另外,也可以使用4H-噻唑[3,2-B]吡咯-5-甲酸为起始物料,经与乙醇反应制备得到4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯。 图1 4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯 实验操作: 方法一、 将2-噻吩甲醛溶于140mL DMSO中,在氮气保护下加入叠氮乙酸乙酯,常温搅拌一夜。然后向混合物中加入4 mL含有4 g氢氧化钠的水溶液,继续搅拌24 小时。将反产物倒入400mL的2%碳酸氢钠溶液中,用二氯甲烷萃取,有机层反复水洗,干燥后旋蒸得深红色油状物。经硅胶柱(溶剂为石油醚)分离后得浅黄色油状物。将浅黄色油状物溶于200 mL甲苯中,加热回流4~6 小时后停止反应,旋蒸后得4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯。 方法二、 第一步酯化反应,反应物为4H-噻唑[3,2-B]吡咯-5-甲酸、乙醇和酸催化剂,反应过程中加热蒸出生成的水,不再有水馏出时,表明反应结束。蒸出过量的乙醇后,将溶液冷却。产物反复用水和10%NaHCO3水溶液洗涤至pH为7左右。进行减压蒸馏,收集112-114℃馏分,即为4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯。 参考文献 [1] US2004/48878 A1 查看更多
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加兰他敏是否适用于改善记忆障碍和阿尔茨海默型痴呆症状的治疗? 加兰他敏是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,被广泛应用于临床上。它可以用于改善记忆障碍和阿尔茨海默型痴呆症状的治疗。 如何使用加兰他敏来改善记忆障碍? 加兰他敏可以提高患者的指向记忆、联想学习、图像回忆、无意义图形再认及人像回忆等能力。它还可以改善痴呆患者和脑器质性病变引起的记忆障碍。 初始剂量为每次5mg,每日4次;三天后可根据医嘱改为每次10mg,每日4次。 哪些患者在服用加兰他敏时需要特别注意? (1)心血管系统:加兰他敏可能对心率产生迷走神经兴奋作用,因此患有病窦综合征、其他室上性心脏传导阻滞或正在使用地高辛及β一阻滞剂等能够明显导致心率减缓的药物的患者,在服用加兰他敏时应特别慎重。 (2)胃肠道系统:消化性溃疡高危患者在服药期间应密切注意症状。然而,临床研究表明,与安慰剂相比,使用加兰他敏并不增加患者罹患消化性溃疡或消化道出血的机率。胃肠道梗阻或胃肠道术后恢复期的患者建议不要使用加兰他敏。 (3)神经系统:加兰他敏可能引起癫痫发作。然而,对于阿尔茨海默病患者而言,这种发作也可能是疾病本身的一个临床症状。 (4)呼吸系统:对于有严重哮喘或阻塞性肺病的患者,处方加兰他敏应谨慎。 (5)泌尿系统:建议尿路阻塞或膀胱术后恢复期的患者不要使用加兰他敏。 查看更多
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如何制备双氟磺酰亚胺锂? 自20世纪90年代初期提出锂离子电池的概念和实现其商业化应用以来,锂离子电池的基础研宄和应用迅速成为国际电化学研宄的热点之一。电解液是构成锂离子电池的重要要素,通过对电解液体系的优化,能够改善电极界面SEI膜的组成和电池性能,增加电极的可逆容量,延长循环寿命,提高电极的充放电性能。因此,开发性能优越的电解液对提高锂离子电池的市场竞争力具有较大的现实意义。 双氟磺酰亚胺锂(LiN(SO2F)2,以下简称LiFSI)是一个具有广泛应用前景的电解液物质,LiFSI的导电率适宜,且热稳定性、电化学稳定性高;发生副反应概率小,不会产生HF等腐蚀性气体,是当今锂离子二次电池电解液中不可缺少的高新技术类产品。随着锂电行业的不断发展,其市场需求必将越来越大,有可能成长为辅盐类锂盐化合物中的明星产品。 制备方法 一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法包括以下步骤: A) 在有机碱存在下,将硫酰氯和氨气反应,得到双氯磺酰亚胺的有机碱盐; B) 将步骤A)得到的双氯磺酰亚胺的有机碱盐与HF混合,进行氟化反应,得到双氟磺酰亚胺的有机碱盐; C) 将步骤B)得到的双氟磺酰亚胺的有机碱盐与碱性物质混合,进行中和反应,得到双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品; D) 将步骤C)得到的双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品进行纯化,得到双氟磺酰亚胺碱金属盐; E) 将步骤D)得到的双氟磺酰亚胺碱金属盐与锂化试剂混合,进行置换反应,得到双氟磺酰亚胺锂。 该制备方法具有原料成本低、产品中杂质含量低和双氟磺酰亚胺锂收率较高的特点。 查看更多
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3-戊酮的性质、合成方法和应用是什么? 3-戊酮的性质和应用 3-戊酮是一种无色液体,具有丙酮气味。吸入中等浓度会引起头晕、恶心和倦睡,而吸入高浓度蒸气则可能导致昏迷甚至死亡。它对眼睛和皮肤有强烈的刺激性,口服后会引起恶心、呕吐、腹泻和昏睡。此外,3-戊酮还是一种重要的药物合成中间体,广泛用于合成抗菌药物二甲戊乐灵等[1]。 3-戊酮的合成方法 一种合成3-戊酮的方法是将含有重组烯酮还原酶的溶液与乙基乙烯基酮在适当的条件下反应。通过气相色谱法可以测量反应产物3-戊酮的生成率。合成路线如图1所示[2]。 另一种合成3-戊酮的方法是将戊烷-3-醇与过氧化氢在适当的条件下反应。通过硅胶柱色谱法可以分离得到纯度较高的3-戊酮。合成路线如图2所示。 参考文献 [1] 黄培,赵玉杰.3-戊酮光电离理论研究[J].江西化工,2019(01):133-136.DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2019.01.033. [2] Shaabani, Ahmad; et al. Cerium(III) bromate as a new reagent in oxidation of organic compounds. Synthetic Communications (2003), 33(11), 1845-1854. 查看更多
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盐酸帕洛诺司琼的合成方法及不良反应? 盐酸帕洛诺司琼是一种选择性5-羟色胺受体拮抗剂,用于预防化疗引起的恶心和呕吐。本文介绍了盐酸帕洛诺司琼的合成方法以及相关的不良反应。 合成方法 目前已有一些文献报道了盐酸帕洛诺司琼的合成方法,但存在一些问题,如氢解和加氢条件难以控制,反应选择性不高。参考文献[1]提出了一条新的合成路线,每步反应操作简单,易于工业化生产。 图1 帕洛诺司琼合成路线图 不良反应 根据国外临床研究,盐酸帕洛诺司琼的不良反应与其他类似药物相似,包括头痛、便秘、腹泻、头晕、疲劳、腹痛、失眠等。在一些临床研究中,高剂量使用盐酸帕洛诺司琼可能导致严重的便秘。 化疗患者在接受盐酸帕洛诺司琼治疗时可能出现一些发生率较低的不良反应,这些反应可能与治疗相关或因果关系不明。 参考文献 [1] Hunt TL, GallagherSC, Cullen MT JR, et al. Evaluation of safety and pharmacokinetics of consecutive multiple-day dosing of palonosetron in healthy subjects. J Clin Pharmacol, 2005, 45(5):589-596. 查看更多
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为什么(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇在医药和化学领域中具有重要的应用价值? 概述 (1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇是一种化学品,具有分子式C 9 H 11 NO,分子量149.1897,CAS号126456-43-7。它是白色至淡黄色晶体粉末,熔点为117-121oC,沸点为290.03 ℃,密度为1.212 g/cm3,略溶于水。该化合物属于危险品,对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。在取用时需要穿戴合适的防护服、手套并使用防护眼镜或者面罩。 用途 (1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇主要用于合成药物,特别是茚地那韦前体化合物,用于治疗成人HIV-I感染。它还是其他药物分子的重要中间体,具有在药物化学中的优点。 除了药物合成领域,它还被广泛用于其他化学领域。例如,它可以用作手性诱导剂,在有机合成反应中催化生成手性化合物。此外,由于其分子结构上的特定键合,该化合物还可以用作有机分析试剂。 此外,它还可用作催化剂,例如在优化盐酸达泊西汀的合成工艺中,(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为催化剂、硼烷-N,N-二乙基苯胺为还原剂进行不对称还原,然后依次经过与α-萘酚醚化、磺酸酯化、二甲胺取代、HCl成盐反应得到最终产物。 (1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇的合成过程复杂,需要使用复杂的合成方法和精细的纯化工艺,因此价格较高。 总结 (1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇是一种广泛应用于药物合成和有机化学领域的重要化学品。由于其独特的化学结构和手性特点,它在医药和化学领域中具有重要的应用价值。 参考文献 [1]李振华,高恒,谭志勇,等.四氢糠酸的拆分工艺改进[J].合成化学, 2017, 25(9):5. [2]付丙月,张宁,张宗磊,段崇刚。盐酸达泊西汀的合成及工艺优化,中国药房,2020.31.07. 查看更多
简介
职业:福建申远新材料有限公司 - 设备维修
学校:聊城大学 - 化学化工学院
地区:云南省
个人简介:无聊的生活成了我年轻放肆的资本,白天黑夜的扭曲也成了我活动的习性。查看更多
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