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如何制备2-噻吩乙酰氯?
2-噻吩乙醛酸是一种用于制备2-噻吩乙酰氯的中间体。通常情况下,它是通过2-乙酰噻吩和亚硝酸钠/盐酸的反应得到的。然而,这种方法存在一些问题。首先,在反应过程中会产生氯化钠作为固废,同时盐酸的挥发性会对设备造成腐蚀,操作条件也相对恶劣。此外,母液是高盐强酸废液,对环境造成严重污染。 制备方法 制备2-噻吩乙酰氯的方法如下:首先,在反应瓶中加入250g的2-乙酰噻吩和1500g浓度为70%的硫酸,然后将温度降至10℃。接下来,在控制内温在10±3℃的条件下,缓慢加入1000g的亚硝酰硫酸至反应液中。滴加完毕后,继续保温搅拌反应0.6小时,反应结束。然后,将反应液缓慢倒入4.5L的冰水中,进行析晶过滤,得到黄色固体。母液可以通过减压浓缩至硫酸浓度70%后继续用于下一批反应。将得到的固体加入碱水溶解,调节pH值至3,然后用乙酸乙酯进行萃取除杂。继续加酸调节pH值至1,过滤并烘干,最终得到纯度为99.1%,收率为81%的2-噻吩乙醛酸。 应用领域 2-噻吩乙醛酸可用于合成2-噻吩乙酰氯。合成过程主要包括以下步骤:(1)在催化剂存在下,噻吩经乙酰化反应得到2-乙酰噻吩;(2)在催化剂存在下,2-乙酰噻吩与亚硝酸钠和盐酸反应得到2-噻吩乙醛酸;(3)2-噻吩乙醛酸通过水合肼还原得到2-噻吩乙酸;(4)2-噻吩乙酸经酰氯化反应得到2-噻吩乙酰氯。这种合成方法具有原料易得、操作简便、收率高以及产品纯度高等优点,非常适合工业化生产。 参考文献 [1]CN201910951738.9 2-噻吩乙醛酸的合成方法 [2]CN201010227870.4 2-噻吩乙酰氯的合成方法
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#2-噻吩乙醛酸
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东莨菪碱有哪些主要用途?
东莨菪碱是颠茄中药理作用最强的一种生物碱,具有阻断副交感神经的作用,也可用作中枢神经系统抑制剂。它的药效类似于颠茄碱,但更强且持续时间较短。临床上常使用东莨菪碱的氢溴酸盐,可用于麻醉镇痛、止咳、平喘,对动晕症有效,还可用于控制帕金森病的僵硬和震颤。 东莨菪碱的药理作用是什么? 东莨菪碱属于叔胺抗毒蕈碱药,其作用类似于阿托品,对中枢和周围均有作用。相比阿托品,它对唾液分泌的抑制作用更强,通常会减慢心率而不是加快心率,尤其是在使用小剂量时。它对中枢的作用与阿托品不同,能抑制大脑皮质,产生嗜睡和健忘的效果。它对眼平滑肌和腺体分泌的抑制作用比阿托品更强。东莨菪碱是外周抗胆碱药,除了对平滑肌有解痉作用外,还能阻断神经节和神经-肌肉接头,对中枢的作用较弱。它与阿托品相似,具有散瞳、调节麻痹和抑制分泌的作用,但持续时间较短。与阿托品不同的是,它表现出明显的镇静作用。 东莨菪碱的外周作用与阿托品相似,它对涎腺、支气管和汗腺分泌的抑制作用比阿托品更强,对眼的散瞳和调节麻痹作用更快,但作用持续时间较短。它对心脏、肠管和支气管平滑肌的作用较弱。此外,它还具有解除血管痉挛和改善微循环的作用。在一般治疗剂量下,它对中枢有明显的抑制作用。大剂量时可产生催眠作用。剂量更大时(0.08mg/kg静脉注射),皮质抑制作用更显著。与氯丙嗪合用可能很快产生麻痹现象。东莨菪碱的呼吸兴奋、抗晕动和抗震颤麻痹作用均较阿托品强。
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#东莨菪碱
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材料科学
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如何高效制备3,4-二甲氧基苯胺?
3,4-二甲氧基苯胺是一种化学物质,具有分子式C8H11NO2。它是一种浅红色或浅黄色粉末,在空气中暴露后会变成浅棕色。它可以溶解于稀的无机酸、乙醇和乙醚,但在水中只微溶。目前,生产3,4-二甲氧基苯胺的方法有多种,如3,4-二甲氧基硝基苯铁粉还原法、硫化钠还原法和加氢还原法等。然而,这些方法存在着三废多、环境污染严重以及不能连续生产、产能低的问题。因此,如何提供一种生产效率高、产品质量高、劳动强度低且对环境友好的3,4-二甲氧基苯胺的制备方法,仍然是本领域技术人员急需解决的技术问题。 3,4-二甲氧基苯胺 3,4-二甲氧基苯胺的应用 3,4-二甲氧基苯胺是一种重要的精细化工中间体,主要用于医药和染料工业。它可以用于制备冰染染料黑色盐K的中间体,以及医药、杀虫剂和抗氧剂的中间体。 3,4-二甲氧基苯胺的制备方法 方法一: (1)将甲醇5000kg、3,4-二甲氧基硝基苯1250kg投入化料釜中,后续投料按照该比例进行,搅拌均匀,用泵打入一级加氢反应釜中,加入Pd/Al2O3催化剂125kg,催化剂的粒径为10nm,通入氮气置换系统三次,再通入氢气置换系统三次,开启搅拌,升温至90-100℃,以6000L/h的流量向一级加氢釜中泵入3,4-二甲氧基硝基苯的原料液,通入H2,控制系统内的氢气压力为1.0MPa,且每间隔3h向一级加氢反应釜内补加入Pd/Al2O3催化剂2.5kg,一级加氢釜内的物料逐渐增多后,通过溢流口流入二级加氢釜内,物料在加氢釜内停留时间约2-3h,反应合格(以3,4-二甲氧基硝基苯残余量≤0.2%)后,经二级加氢釜溢流至沉降釜。 (2)料液在沉降釜经沉降,下层催化剂经泵打入加氢釜内,上层还原液由泵打入到膜过滤系统中,两个膜过滤器串联,由泵实现内循环,还原液中的催化剂逐渐浓缩至10-30%,由泵将浓缩的催化剂料液打入催化剂加料罐中,实现内部循环利用。该步骤中所用的膜为陶瓷膜,平均孔径为2nm。 (3)过滤后的还原液,进入蒸馏釜,升温脱除溶剂甲醇后,将料液放入结晶釜中,经提纯,得到3,4-二甲氧基苯胺产品,含量99.9%,产能950kg/h。 方法二: 向500ml带搅拌的四口反应瓶中加入100克3,4-二甲氧基硝基苯,200克溶剂乙醇,12克活性炭,0.5克三氯化铁,80%含量的水合肼70克,在70-80℃的回流温度下反应2.5小时,过滤回收活性炭,滤液浓缩降温到15-18℃离心,水洗、烘干,气相色谱分析粗品3,4-二甲氧基苯胺的含量是98.8%,3,4-二甲氧基苯胺粗品用1∶1的甲醇和水的混合溶液洗涤,混合溶液的加入量与3,4-二甲氧基苯胺粗品的重量比为1∶0.8,离心后烘干得成品3,4-二甲氧基苯胺81.3克,含量99.8%,收率为97.2%。 主要参考资料 [1] 裘炜杰, & 林军. (2005). 3,4-二甲氧基苯胺的合成. 精细化工中间体, 35(005), 28-29. [2] 申艳红. (2007). 3,4-二甲氧基苯胺的合成工艺. 安阳工学院学报(06), 35+84. [3] 谭晓燕, 叶翠层, 赵莹, & 杨志. (2008). 对甲氧基苯胺与丙烯腈的催化加成. 化学研究与应用, 20(005), 557-560.
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#3,4-二甲氧基苯胺
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智利新冠肺炎疫情升级,防疫措施加码?
智利卫生部最新数据显示,截至4月6日,智利累计新冠肺炎确诊病例已超过103万例,死亡病例达到2.3万例。过去两周内,新冠肺炎确诊病例增加了20%。为应对疫情反弹,智利政府宣布加强一系列防疫措施。 自4月5日起,智利关闭了对无智利居留许可的外国公民的边境。这一举措引发了市场的担忧,铜价应声上涨。 智利内政和公共安全部宣布,从4月5日起,对没有智利居留许可的外国公民关闭边境,智利公民和有智利居留许可的外国侨民除非有特殊原因,否则不得离境。这一措施的有效期暂定为30天。同时,智利还实施了宵禁,从每天晚上九点至第二天凌晨五点,比之前提前了1小时。 据智利卫生部统计,全国平均重症监护床位占用率已超过96%,各医院正在改造床位以满足疫情反弹带来的需求。 关闭边境后,位于首都圣地亚哥的机场门可罗雀,国际离境候机楼空无一人。作为全球最大的铜生产国,智利关闭边境的消息引发了市场对铜供应的担忧。智利能源和矿业部回应称,关闭边境不会影响海上运输和矿企的正常运作。 然而,国际铜价仍然大幅上涨。伦敦金属交易所铜期货价格在4月6日一度上涨3.6%,突破每吨9000美元的关口,达到每吨9104美元,触及两周以来的最高点。此前,纽约商品交易所铜期货价格在4月5日一度创下六周以来的最大涨幅。 分析人士指出,美国公布的非农就业报告好于预期,引发了经济复苏的乐观预期,对国际铜价产生了利好影响。此外,美国总统拜登宣布的基础设施建设计划也意味着对铜的需求将增加。 另外,铜矿供需缺口的不断扩大也对铜价上涨提供了支撑。世界金属统计局的数据显示,2020年全球精炼铜产量为2394万吨,同比增长2%,全球需求量为2533万吨,同比增长6.1%。全球铜市场供应短缺139.1万吨,较2019年的38.3万吨缺口扩大了近100万吨。
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#铜
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仪器设备
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材料科学
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材料科学
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如何制备无氟的Nb2CTx纳米片并应用于生物传感器?
MXenes是一类新兴的二维材料,由过渡金属碳化物或氮化物组成。它们具有高导电性、良好的亲水性、优异的光学性质和机械性能,可广泛应用于电化学催化、生物医学、能量转换和存储等领域。 传统制备MXene的方法是使用高浓度氢氟酸(HF)或原位形成氢氟酸,选择性刻蚀掉MAX中的A层。然而,这种方法存在制备时间长、环境危险和工艺复杂等挑战。此外,针对Nb2CTx的制备,现有方法无法完全刻蚀掉"A"元素。 为了解决这些问题,香港理工大学郝建华教授研究组采用电化学刻蚀的剥离方法制备了无氟的Nb2CTx纳米片。通过这种方法,他们成功制备出具有良好化学稳定性和生物相容性的无氟碳化铌MXene。 基于无氟Nb2CTx的优点,研究组构建了Nb2CTx/乙酰胆碱酯酶的无氟生物传感器,用于有机农药亚胺硫磷的检测。与传统氢氟酸刻蚀的Nb2CTx生物传感器相比,无氟的Nb2CTx生物传感器具有更好的性能,能提高酶活性和电子转移能力。 这种无氟MXene生物传感器具有超高灵敏度和高选择性,对农药小分子的检测具有潜在的应用前景。同时,这种稳定的生物相容性优异的无氟MXene纳米平台还有望在其他生物医学领域得到应用。 相关的论文发表在Advanced Science(DOI: 10.1002/advs.202001546)。
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#碳化铌
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化药
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美索巴莫是一种怎样的药物?
美索巴莫是一种中枢性肌肉松弛剂,具有选择性作用于中枢神经系统,特别是对脊髓中的神经元有作用。它能明显抑制与骨骼肌痉挛相关的神经突触反射,具有抗士的宁和抑制电刺激引起的惊厥的作用,并且还具有解痛、镇痛和抗炎的作用。美索巴莫最早是由美国Robers Murphey合成的解痉药,后来在法国、意大利、日本、西班牙等国家陆续上市。 美索巴莫的制备方法是什么? 制备美索巴莫的方法如下:在500ml反应瓶中加入愈创木酚甘油醚40g(0.2mol),氢氧化锂0.2g(0.0083mol),DMAP 0.1g(0.00082mol),升温到80℃滴加碳酸二甲酯22g(0.24mol),滴加完毕回流4小时,通过TLC跟踪反应进程。反应结束后,冷却到40℃,加入34g(0.4mol)20%的氨水溶液,在此温度下反应6小时,得到美索巴莫的粗品,用100ml纯水重结晶得到45.6g,收率为95%。 磷酸二氢美索巴莫的合成方法如下:在冷却池中,安装反应瓶及电搅拌、温度计、滴加漏斗,投入120.62克美索巴莫、三氯甲烷1500mL,搅拌、降温到-15℃,滴加153克三氯氧磷及153mL氯仿液,保持低温下,滴加吡啶90mL,温度不高于20℃。加毕,反应120分钟。加入水100mL,减压蒸出有机溶剂。加入水2400mL、析出结晶、降温、过滤、水洗滤层、干燥。得到磷酸二氢美索巴莫132克,熔点为120~124℃。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910322923.1 一种制备美索巴莫的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201010201124.8 美索巴莫盐【公开】/美索巴莫盐的制备方法【授权】
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#美索巴莫
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精细化工
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材料科学
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6-甲基-5-庚烯-2-酮的性质和应用?
6-甲基-5-庚烯-2-酮是一种无色至浅黄色液体,不溶于水,但可以溶于乙醇等有机熔剂。它的沸点为173~174℃,相对密度为0.861,折射率为1.438~1.442。 天然来源 6-甲基-5-庚烯-2-酮存在于樱桃、白柠檬油、欧黑莓、丁香叶子、苹果白兰地、玫瑰草油、香茅油等天然植物中。 感官特点 6-甲基-5-庚烯-2-酮具有独特的果香、霉香和酮香,同时还带有苹果、香蕉和奶油的味道。 应用建议 6-甲基-5-庚烯-2-酮可以用于调配香蕉、苹果、坚果等食用香精。 建议用量 在最终加香食品中,建议浓度约为1.1~1.3mg/kg。 安全管理 6-甲基-5-庚烯-2-酮的FEMA编号为2707,FDA编号为172.515,CoE编号为149。根据中国GB 2760-1996的批准,它可以作为食品香料使用。
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#甲基庚烯酮
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日用化工
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材料科学
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材料科学
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草酸二乙酯的性质、应用和合成方法是什么?
草酸二乙酯是一种无色油状液体,具有芳香气味。它可以与乙醇、乙醚、乙酸乙酯等有机溶剂混溶,微溶于水,具有可燃性。草酸二乙酯是重要的有机化工原料和乙基化试剂,广泛应用于医药、有机合成和其他领域。它可以用于制造药物的中间体,塑料促进剂,纺织助剂,染料敏化电池添加剂等。草酸二乙酯的合成方法包括乙醇液相氧化羰基化法、间接气相氧化羰基化法和草酸-乙醇酯化法。 性质 草酸二乙酯是一种无色油状液体,具有芳香气味。它属于中等毒性的有毒物质,能与乙醇、乙醚、乙酸乙酯等常见有机溶剂混溶,微溶于水,可燃。 应用 草酸二乙酯是重要的有机化工原料和乙基化试剂,可用于制造药物的中间体,塑料促进剂,纺织助剂,染料敏化电池添加剂等。它还可以与腐蚀的碳酸盐基质作用,形成独特的草酸盐表层,防止基质进一步腐蚀,也可以用于木屑造纸行业或从植物纤维中提取半纤维糖。 合成方法 草酸二乙酯的合成方法包括乙醇液相氧化羰基化法、间接气相氧化羰基化法和草酸-乙醇酯化法。这些方法各有优缺点,需要根据具体情况选择合适的方法进行合成。
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#草酸二乙酯
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化药
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化药
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穿琥宁和炎琥宁有什么异同点呢?
穿琥宁和炎琥宁是临床常用的穿心莲内酯提取物,它们的主要成分为穿心莲内酯,是从爵床科中药穿心莲中提取出来的。穿心莲内酯具有多种药理作用,包括解热、抗病原微生物、抗炎、抗肿瘤、抗生育、保肝利胆、抗氧化、增强免疫和治疗心血管疾病等。 化学结构 穿琥宁是穿心莲内酯经酯化、脱水、成盐而制成的穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐,炎琥宁是穿琥宁与氢氧化钠反应而得的脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钠钾盐。 适应症及药理作用 穿琥宁具有解热、抗炎、镇静、增加机体对病原体感染的应急能力,对多种病毒具有灭活作用。炎琥宁可抑制炎性反应,促进肾上腺皮质激素的释放,具有灭活多种病毒的作用。 溶媒选择 不良反应及其发生率 穿琥宁和炎琥宁注射剂的严重不良反应主要表现为全身性损害,包括过敏性休克、过敏样反应、发热等。不良反应发生时间大多在用药后30分钟内,儿童和男性更容易发生不良反应。 特殊人群用药 药物相互作用 药代动力学 穿琥宁和炎琥宁在体内吸收迅速,用药后血药浓度下降,2天后可排出给药量的85%以上。 穿琥宁和炎琥宁在临床中应用广泛,可用于病毒性肺炎和病毒性上呼吸道感染等疾病。根据患者的情况和疾病特点选择合适的药物。 参考文献 [1] 谢璇,任莹璐,张惠敏,等.穿心莲内酯的药理作用和应用研究进展[J].中西医结合心脑血管病杂志,2018,16(19):2809-2812. [2] 李玉山.穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺[J].世界科学技术-中医药现代化,2016,18(1):94-100. [3] 王林海,余世荣,陈富超,等.注射用穿琥宁与5种常用溶媒体外配伍稳定性考察[J].中国药师,2019,22(7):1360-1363. [4] 向东,汪梦蝶,王文清,等.4种穿心莲内酯中药注射液不良反应分析及原因探索[J].中国中药杂志,2016,41(12):2350-2355.
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#穿琥宁
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日用化工
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神经酸对大脑的作用是什么?
神经酸有许多功效,包括改善记忆、提高理解能力、改善情绪、提升运动能力和改善语言能力。 神经酸可以改善记忆和提高记忆商数,解决忘事、丢三落四等问题。它还可以提高理解、联想和判断能力,解决抽象思维能力丧失、注意力缺失等问题。此外,神经酸还可以改善情绪,解决兴趣丧失、情绪不稳定等问题。 神经酸对运动能力也有积极影响,可以解决触觉减退、走路不稳等问题。它还可以改善语言能力,解决口齿不清、说话不流利等问题。 科学实践证明,只要采用科学的方法,就能将衰退的大脑调整为健康的清晰状态。 神经酸是一种双效神奇物质,被各国科学家公认为世界上第一个也是唯一一个能修复疏通受损大脑神经通路的物质。它可以提高脑神经的活跃度,修复受损脑神经,并防止脑神经系统的过度放电和衰老。 神经酸的临床特点是什么? 神经酸具有以下临床特点: 1. 修复疏通神经纤维,提高脑神经的活跃度,促进神经细胞生长和发育,防止神经纤维萎缩。 2. 抑制大脑神经纤维和神经细胞的歧变和衰退,促使脑损伤恢复,防止大脑组织的塌陷、萎缩及硬化。 3. 促进脑组织发育,降低脑细胞内脂褐素的积累,防止脑细胞衰老,改善大脑血液循环,促进新陈代谢。 4. 醒神健脑,营养脑神经,调节脑细胞功能,增强信息传递,增强脑细胞能量,促进细胞增值分化,恢复大脑的认知、辨别能力和学习、思维记忆功能。 5. 促进大脑组织生长发育和功能完善,提高大脑的智能反应速度,增强自我运动和感觉功能,帮助脑瘫患儿实现生活自立和学习能力。
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#神经酸
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材料科学
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4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽的特性及应用?
4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽(Xantphos)是一种有机磷化合物,它是由氧杂蒽杂环衍生而来的。这种化合物呈浅黄色至黄红色粉末状,常用作双齿配体。与其他配体相比,4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽具有特别宽的咬入角,因此在烯烃的氢甲酰化反应中得到广泛应用。 性质 4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽与氯化钯反应可以形成顺式加合物和反式加合物,这证明了它具有宽泛的咬入角。与具有更大咬入角的SPANphos相比,这种配体在反应中表现出独特的性质。 制备 制备4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽配体的方法如下:首先对9,9-二甲基氧杂蒽进行双重直接锂化,然后与氯代二苯基膦反应得到目标产物。 应用 4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽可用于合成N1-取代吡唑类中间体。通过与溴化镍和2,4,6-三甲基苯基溴化镁反应,可以制备一种在空气中稳定的催化剂。该催化剂能够催化1H-吡唑与卤代芳杂环化合物反应,生成N1-取代的吡唑类化合物。经过优化的反应条件下,该反应具有高效、温和的特点,产率可达30.2%~95.7%。化合物结构和催化剂结构经过1H NMR确认,证明了催化剂的有效性和稳定性。 综上所述,4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽是一种具有特殊性质和广泛应用的有机磷化合物。它在烯烃的氢甲酰化反应和N1-取代吡唑类中间体的合成中发挥着重要的作用。
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#4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽
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化药
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培美曲塞二钠的作用机制是什么?
培美曲塞二钠,又称为培美曲塞,是一种新一代的抗代谢类化疗药物。它具有较低的毒副作用和广谱的抗肿瘤活性,在临床中得到广泛应用。除了恶性间皮瘤和非小细胞肺癌,培美曲塞还在胃癌、胰腺癌、胸腺瘤、前列腺癌等多种实体肿瘤中显示出疗效。 培美曲塞的耐受性良好,可以通过血浆同型半胱氨酸等生物指标来预测不良反应的发生。同时,伴随用药如叶酸、维生素、激素等可以进一步降低毒性,提高培美曲塞的剂量强度,并且与其他化疗药物的联合使用更加灵活,扩大了其临床适用范围。 培美曲塞的作用机制是什么? 培美曲塞是一种多靶点叶酸拮抗剂,通过破坏细胞复制所必需的关键的叶酸依赖性代谢过程,从而抑制细胞复制。 体外研究显示,培美曲塞通过抑制胸苷酸合成酶(TS)、二氢叶酸还原酶(DHFR)和甘氨酰胺核苷酸甲酰转移酶(GARFT)的活性发挥作用。 临床前试验表明,培美曲塞可以抑制间皮瘤细胞系的生长,并且与顺铂联用具有协同作用。 经过多周期治疗后,培美曲塞的暴露量对绝对中性粒细胞计数(ANC)最低值没有蓄积影响。在相同暴露范围内,经过最低点后ANC可以在一定时间内恢复至基线水平。 培美曲塞的适应症有哪些? 非小细胞肺癌 培美曲塞适用于既往接受一线化疗后出现进展的局部晚期或转移性非鳞状细胞型非小细胞肺癌患者的治疗。 培美曲塞适用于经过4个周期以铂类为基础的一线化疗后未出现进展的局部晚期或转移性非鳞状细胞型非小细胞肺癌患者的维持治疗。 恶性胸膜间皮瘤 培美曲塞联合顺铂用于治疗无法手术的恶性胸膜间皮瘤。 使用培美曲塞需要注意什么? 为减少与治疗相关的血液学毒性或胃肠道毒性,必须指导接受培美曲塞治疗的患者补充叶酸和维生素B12,作为预防措施。预先给予叶酸和维生素B12可以降低毒性的发生率。 在临床试验中,未接受皮质类固醇前驱治疗的患者中,皮疹发生率较高。预先服用地塞米松可以降低皮肤反应的发生率和严重程度。 培美曲塞主要通过肾脏排泄,肾功能下降会导致清除率下降和暴露量升高。在肌酐清除率≥45 mL/min的患者中,无需剂量调整。 在使用培美曲塞期间禁止同时接种黄热病疫苗。建议性成熟的男性在治疗期间以及此后6个月内不要生育。
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#培美曲塞二钠
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化药
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材料科学
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环戊丙酸睾酮的作用和应用领域是什么?
环戊丙酸睾酮是一种长效可注射酯,用于增加肌肉质量和强度。它是男性主要的合成代谢激素,也是其他合成代谢/雄激素类固醇的基础底物。环戊丙酸睾酮因其在运动员中的受欢迎程度而闻名,尽管现在市场上有许多其他甾体化合物。 环戊丙酸睾酮的历史和用途 环戊丙酸睾酮在上世纪50年代中期首次在美国药物市场上出现,最初被称为Depo-Testosterone cyclopentyl propionate(后来简称为Depo-Testosterone)。它由制药公司Upjohn开发,并至今仍以同一商品名由Pharmacia&Upjohn公司销售。 环戊丙酸睾酮是一种全球范围内使用有限的药物,主要在美国运动员中使用,其他国家使用较少或没有。然而,这种偏好可能是由于历史和可用性,而不是实际的治疗优势。环戊丙酸睾酮和庚酸睾酮提供相似的睾酮释放模式和药代动力学模式,只是在使用者舒适度方面略有差异。 环戊丙酸睾酮在医学领域的主要应用是治疗男性雄激素水平低下,但也有其他许多应用。例如,它曾用于治疗女性月经过多、增加肌肉质量和对抗骨质疏松症。它还被推荐用于提高男性生育能力和诱导睾丸激素/精子发生抑制。 然而,随着时间的推移,环戊丙酸睾酮的使用受到了更严格的监管,一些应用也被认为不可靠或有更有效的替代药物。总的来说,环戊丙酸睾酮主要用于治疗雄性激素缺乏症,其他应用相对较少,特别是对于更容易受到雄激素副作用影响的人群。
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#环戊丙酸睾酮
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材料科学
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如何合成3-甲基环戊酮?
3-甲基环戊酮是一种在染料、香料和农药生产中广泛应用的精细化工产品。近年来,由于发现了许多新的用途,市场对3-甲基环戊酮的需求不断增加。 合成方法 3-甲基-2-环戊烯-1-酮加氢还原法是一种常用的合成方法。通常使用贵金属有机膦配体催化剂,如钌、铑、铱等。例如,在欧洲专利W02006040096中提到,可以使用十二羰基四铑和手性膦配体加氢还原3-甲基-2-环戊烯-1-酮,从而得到手性的3-甲基环戊酮。 此外,在美国专利US2006161024中提到了另一种合成方法,该方法使用3-甲基-2-环戊烯-1-酮作为原料,并利用有机小分子催化剂在酸性助剂的辅助下合成3-甲基环戊酮。然而,该方法中使用的小分子催化剂制备复杂,价格昂贵,不适合工业大规模生产。 除了使用3-甲基-2-环戊烯-1-酮加氢还原法外,还有一些文献报道使用4-甲基-4-戊烯醛在铭膦配体催化剂的作用下合成3-甲基环戊酮。然而,该方法使用了昂贵的铑有机配体催化剂,成本较高,同样不适合工业大规模生产。 一种合成3-甲基环戊酮的方法是在高压反应釜中加入原料5-羟甲基糠醛、负载型催化剂和溶剂水,密闭反应釜,通入氢气排除空气,然后通氢气至反应压力18Mpa,控制反应温度在120°C-250°C,搅拌下进行反应,反应时间为3-8小时。反应结束后,通过后处理得到所需的3-甲基环戊酮。负载型催化剂由载体和负载于载体上的活性组分贵金属组成,载体可以是二氧化硅、活性炭、氧化铝或ZSM-5分子筛,而贵金属可以是钯、钼或钌。负载量以载体的质量计算,通常为3-10wt%。反应液的后处理方法包括冷却、过滤、萃取和常压精馏等步骤。萃取溶剂可以选择甲苯、乙醚、氯仿或乙酸乙酯。
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#3-甲基环戊酮
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如何合成1,2-辛二醇?
1,2-辛二醇的合成方法存在着生产成本较高的问题。为了解决这个问题,本发明提出了一种新的合成方法。 本发明的合成步骤如下:首先,在配备有搅拌和温度计以及高位槽的反应釜中,加入甲酸、醋酸、乙酸、冰醋酸中的一种以及过氧化氢,并开动搅拌。然后,加入1-辛烯,待反应混合物溶液保持一定时间后,进行减压蒸除残留酸和水。接下来,在搅拌下加入氢氧化钠溶液,使混合物溶液的PH值达到要求。然后,加入酯或有机溶剂进行提取。提取液经过氯化钠洗涤和无水硫酸镁脱水后,进行减压蒸馏,得到产品1,2-辛二醇。 洗涤用的氯化钠的浓度为20-40%,洗涤一到三次。馏分在120-140℃/1300-1400Pa的条件下进行收集。所用的酯或有机溶剂可以是化学品中的任何类别。混合物溶液的PH值可以在碱性范围内调节。反应釜中的反应温度控制在20-90℃。 与现有合成方法相比,本发明具有生产成本低的优点。因此,本发明适用于合成香精、润滑油添加剂、增塑剂、胶粘剂、化妆品、高档油墨等产品的中间体。 合成工艺 本发明的合成步骤为:向配备有搅拌和温度计以及高位槽的反应釜中,加入甲酸及过氧化氢,开动搅拌,然后加入1-辛烯,加毕后,反应混合物溶液继续保持100分钟,然后减压蒸除甲酸和水,再在搅拌下加入氢氧化钠溶液至混合物溶液的PH值呈碱性,而后加入酯提取,所得的提取液用浓度为30%的氯化钠洗涤二次,洗涤后的提取液加无水硫酸镁脱水后减压蒸馏,在131℃/1330Pa的条件下收集馏分,所得的馏分即为产品1,2-辛二醇。反应釜中的反应温度控制在20-90℃。
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#1,2-辛二醇
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如何合成4-羟基吲哚?
4-羟基吲哚是一种具有高附加值的精细化工品,外观呈淡黄色或类白色结晶粉末,微溶于水,溶于丙酮。它主要用于合成医药中间体和有机合成中的中间体。 传统合成方法 目前国内4-羟基吲哚的工业生产厂家较少,均为小批量生产。传统的合成工艺是以间苯二酚为原料,经过催化氢化和异构化反应得到1,3-环己二酮。然后以乳酸乙酯为原料,经过溴化反应得到丙酮酸乙酯。接下来,将这两种物质环合制得4-氧代四氢左马龙羧酸,再将其加入经氨饱和的甲醇溶液中,在高压釜中加热反应,生成4-氧代四氢吲哚。最后,经过脱氢异构化反应,得到4-羟基吲哚。 然而,这种方法存在着收率低、产品分离难、副产物多的缺点。 改进的合成方法 近期,有一项新的合成方法被公开。该方法采用吲哚-4-酮与Pd/C催化剂在惰性气体氛围保护下的溶剂中进行脱氢异构反应。反应产物经过硅胶柱分离,得到4-羟基吲哚。 这种改进方法的特点是反应温度为50~370℃,反应压力为0.01~10.5MPa,反应时间为2~100h。催化剂为Pd质量含量为0.5%~10%的Pd/C催化剂。吲哚-4-酮与溶剂的质量比例为1:2~25。溶剂可以选择二甲苯、三甲苯、苯醚类、2,6-二甲基-4庚酮中的一种或两种以上混合。反应过程需要用惰性气体进行保护,可以选择氮气、氩气、氦气中的任意一种。产品分离采用硅胶柱进行分离,展开剂可以选择石油醚和二氯甲烷中的一种或两种混合。 这种改进方法具有高收率、产品易分离、副产物少且易分离的特点,适用于工业化生产。 参考文献 CN104693091A
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#4-羟基吲哚
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如何制备2-溴-1,3,5-三甲基苯?
2-溴-1,3,5-三甲基苯是一种无色液体,化学式为C9H11Br,分子量为208.1431。它是一种常用的有机合成中间体,可以通过溴化反应来制备。 背景技术 传统的溴代芳香化合物制备方法存在溴素利用率低的问题。为了提高溴的利用率,可以在溴素或溴化氢和底物的混合体系中加入氧化剂,使溴化氢氧化为溴,从而提高反应效率。然而,这些方法中使用的氧化剂和挥发性溶剂会增加成本和环境负担。 制备方法 制备2-溴-1,3,5-三甲基苯的方法如下:将6.0g 1,3,5-三甲基苯、0.24g硝酸铜和1ml水加入配有磁力搅拌和回流冷凝器的圆底烧瓶中。然后加入6.5mL48wt%氢溴酸,将整个装置放入微波反应器中。通入氧气,使反应体系内压力始终高于外界压力。经过5分钟的微波反应后,使用气相色谱检测,可以得到高转化率和选择性的2-溴-1,3,5-三甲基苯。 这种合成方法具有底物适用范围广、原子利用率高、无需过渡金属元素和挥发性有机溶剂等优点,是一种经济、环保的制备方法。 参考文献 [1]浙江工业大学. 一种溴代芳香胺和α-溴代芳香酮的绿色合成方法:CN201611268735.8[P]. 2017-06-20.
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#2-溴-1,3,5-三甲基苯
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30个氨基酸合成多肽价格多少?
博欣生物,多肽合成、修饰专家。 企鹅:1580806664(博欣生物)
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电催化期刊?
[var1] 小意思
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PVC怎么在实验室制备??
十来块钱一公斤的东西还要自己做?咋想的 就想从源头做点文章,咋滴不行?能应答的话我向您请教,如果您不清楚又何必嘲讽?
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职业:阜阳欣奕华材料科技有限公司 - 水性漆工程师
学校:华中师范大学 - 国际文化交流学院
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