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乙烯基三甲基硅烷的生产方法是怎样的?
基本信息 乙烯基三甲基硅烷,英文名:Vinyltrimethylsilane,CAS号:754-05-2,分子量:100.234,密度:0.7±0.1 g/cm 3 ,沸点:55.0±0.0°C at 760 mmHg,分子式:C5H12Si,熔点:-132°C,闪点:-9.4±12.0°C,透明无色液体,不溶于水,易溶于甲醇,常温常压下稳定,避免氧化物、酸接触。 背景技术 乙烯基三甲基硅烷是一种硅烷耦合剂,用于材料改性可以增加无机填料和高分子有机材料间的相容性,提高复合材料性能。在医药合成中也有重要作用,可用于不饱和芳基衍生物、硅醚化试剂等的合成。 生产方法 将金属镁、四氢呋喃、碘和1,2-二溴乙烷加入压力釜,引发后通入氯乙烯,再加入卤化亚铜、四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液,经过一系列步骤蒸馏得到乙烯基三甲基硅烷。 参考文献 [1]南通正达农化有限公司. 一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺:CN201310314695.6[P]. 2013-11-20.
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#乙烯基三甲基硅烷
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二苯基硅烷的化学应用是什么?
二苯基硅烷,英文名为Diphenylsilane,常温常压下为无色透明液体,可溶于大部分有机溶剂,对空气和水较为敏感。二苯基硅烷是一种芳基取代的硅烷类化合物,主要用作有机合成化学中的硅烷化试剂和缩合剂,它可在过渡金属催化的作用下和烯烃类化合物发生硅氢化反应。 理化性质 二苯基硅烷结构中的硅氢键遇水容易发生水解反应而导致变质,因此该物质在使用和储存时应该尽量避免其与水的接触。在化学合成领域中该物质可对不饱和碳碳键进行加成反应,得到相应的烷基硅或者烯基硅衍生物。值得说明的是由于二苯基硅烷结构中含有两个硅氢键,它可在适当的条件下发生两次硅氢化反应得到环状的硅烷类衍生物。 硅氢化反应 图1 二苯基硅烷对烯烃的硅氢化反应 在一个干燥的反应烧瓶中将正丁基锂在己烷(1.60 mol/L, 0.25 mL, 0.40 mmol)中的溶液缓慢地加入到Cp2ZrCl2 (58.4 mg, 0.200 mmol)在四氢呋喃(5 mL)中的溶液里,注意滴加的温度应该控制在-78℃。所得的反应混合物在-78°C下搅拌1小时,然后用注射器向溶液中加入四氢呋喃LiBHEt3溶液(1.01 mol/L, 0.20 ml, 0.20 mmol)。继续将所得的反应溶液在该温度下搅拌反应大约1小时。然后在-78℃下,将二苯基硅烷(0.22 ml, 1.20 mmol)和苯乙烯(0.115 ml, 1.00 mmol)加入混合物中。将反应混合物恢复至室温下搅拌反应若干个小时。反应结束后往反应混合物缓慢地加入氯化铵水溶液,用乙酸乙酯萃取反应混合物三次,合并所有的层并将其在无水硫酸钠上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩即可得到目标产物分子。 化学应用 二苯基硅烷主要用作有机合成化学中的硅烷化试剂和缩合剂,在基础化学研究中有较好的应用。在有机合成领域中二苯基硅烷常用于不饱和底物的硅氢化反应,特别是与烯烃类化合物的加成反应从而合成具有硅取代基的有机化合物。 参考文献 [1] Ura, Yasuyuki; et al Organometallics (2004), 23(21), 4804-4806.
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#二苯基硅烷
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木犀草苷:一种多功能的黄酮类物质
性状 木犀草苷为黄色粉末,具有特定的溶解性和熔点。 功效与作用 木犀草苷具有呼吸道杀菌、降胆固醇、增强血管舒张等多种作用,是金银花等药材的重要成分之一。 用途 木犀草苷在呼吸系统、心血管系统和中枢系统中均有重要作用,被广泛应用于各种疾病的治疗中。
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#木犀草苷
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红景天提取物有哪些功效?
红景天提取物是红景天根部及根茎的提取物,气香甜、味苦涩。主要成份为红景天苷和甙元酪醇、络塞维,具有增强免疫功能、保护心脑血管及抗癌抗抑郁的功效。红景天提取物为白色粉末,易溶于水,溶于乙醇。野生红景天中红景天苷的量很低,如现在最常用的高山红景天和大花红景天,其植株中红景天苷的量只有0.5%~0.8%。现在市场上的红景天苷有提取来源,也有化学合成、生物合成来源。 红景天的主要药效成分为红景天苷及其苷元酪醇、没食子酸及其苷类、黄酮类、草质素及其苷类等。其中,酪醇和红景天苷是红景天主要有效成分。民间发现,红景天有美白皮肤的作用。 作用功效 红景天提取物含有红景天甙、酪醇、酮等多种功能性成分。由于红景天根高含量的酚类成分,显示强烈和广谱的抗氧化性,可用作抗氧化剂,具有抗衰老的作用;对酪氨酸酶有一定的抑制作用,说明有美白的功效;同时可用作抗炎剂和保湿剂。红景天提取物,在化妆品、护肤品里主要作用是抗氧化剂,皮肤调理剂,美白祛斑,风险系数为1,比较安全,可以放心使用,对于孕妇一般没有影响,红景天提取物没有致痘性。 使用禁忌 在临床中红景天的副作用多见于对于心血管系统、消化系统出现严重的副反应,比如出现恶心、呕吐、消化不良,以及头痛、胸闷、心悸,甚至出现皮肤相关过敏的表现。红景天的禁忌主要体现在不适合儿童进行服用,也不适合孕妇服用,因为红景天具有活血的功效,会导致孕妇出现胎动不安,甚至出现流产。小孩不适合用红景天,因为可以导致身体早熟。一部分炎症患者也不适合应用红景天,特别是细菌感染。
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#红景天提取物
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1-溴-2,6-二氟苯有哪些重要用途和潜在危害?
简介 1-溴-2,6-二氟苯在常温下呈现为黄色液体,具有独特的物理性质,如沸点为61°C(在特定条件下),闪点为53°C,折光率为1.5100,密度为1.71 g/mL。1-溴-2,6-二氟苯作为一种重要的有机化合物,在多个领域具有广泛的应用价值。然而,其毒性也不容忽视。为了确保其安全使用,必须严格遵守相关安全规定和操作规程,采取有效的安全防范措施。只有这样,才能充分发挥其应用价值,同时保障人类健康和环境安全[1]. 1-溴-2,6-二氟苯的性状 用途 医药和农药制造:作为重要的原料,1-溴-2,6-二氟苯在医药和农药的合成中发挥着关键作用。它可以参与多种化学反应,生成具有特定生物活性的化合物,这些化合物在治疗疾病和防治病虫害方面具有重要价值. 液晶材料中间体:随着液晶显示技术的不断发展,对液晶材料的需求也日益增长。1-溴-2,6-二氟苯因其独特的化学性质,被用作液晶材料的中间体,为制备高性能的液晶显示屏提供了重要的原料支持. 有机合成反应:在有机合成领域,1-溴-2,6-二氟苯常被用作反应原料,合成相应的卤素苯腈物质。这一合成过程不仅成本低廉,而且避免了使用剧毒物质如氰化钾和强腐蚀性物质如硫酸、溴等,从而减少了对环境的污染,符合绿色化学的发展理念[2-3]. 毒性 易燃性:1-溴-2,6-二氟苯被归类为易燃液体,这意味着它在遇到火源或高温时容易燃烧,甚至可能引发爆炸。因此,在储存、运输和使用过程中,必须严格遵守相关安全规定,远离火源和热源. 健康危害:该化合物对皮肤、眼睛和呼吸道具有刺激作用。一旦接触皮肤或眼睛,应立即用大量清水冲洗,并尽快就医。此外,长期接触或吸入该化合物还可能对人体健康造成其他潜在危害. 参考文献 [1]齐素忠,师俊杰,陈亚鹏,等.1-溴-2,6-二氟苯的合成工艺研究[J].煤炭与化工, 2013, 36(5):4. [2]蔡汉兴,鲁金粱,芦伟,等.1-溴-2,6-二氟苯的合成[J].江西化工, 2006(04):144-145. [3]魏学智.一种1-溴-2,6-二氟苯的制备方法:CN200810079376.0[P].CN101353317A[2024-07-06].
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#1-溴-2,6-二氟苯
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钼酸的用途有哪些?
引言: 钼酸在多个领域中具有广泛的应用。它不仅用于颜料和催化剂,还在化学试剂中扮演着重要角色。 简介: 什么是钼酸? 钼酸是一种亮黄色的无机化合物,其化学式为 H2MoO4。它是一种吸湿性固体,能够迅速从空气中吸收水分。由于其深黄色的特性,钼酸常被用作颜料。此外,钼酸也作为催化剂应用,例如在将柠檬烯氧化为紫苏酸的反应中。钼酸及其盐类在化学试剂中也有广泛用途,常用于金属分析中的指示剂或络合剂。 1. 钼酸用途 ( 1) 化学反应中的催化剂 钼酸作为催化剂起着至关重要的作用,可以提高各种化学反应的速度和效率。它的催化性能在许多工业过程中都很有价值。 ( 2) Froehde 试剂的生产 钼酸是 Froehde 试剂配方中的重要成分,Froehde 试剂是一种化学溶液,用于各种分析和法医测试,特别是用于鉴定和测试物质。 Froehde 试剂是一种钼酸在浓硫酸中的溶液,是初步鉴定生物碱(尤其是阿片类药物)的有效工具。该试剂与生物碱相互作用产生特征性颜色变化,有助于检测。该试剂的关键成分是钼酸。它充当氧化剂,在与生物碱反应过程中发生还原。这种氧化还原过程会形成有色化合物,从而直观地指示生物碱的存在。产生的特定颜色可能因生物碱而异,这使得 Froehde 试剂成为法医毒理学和分析化学中有用的筛选方法。 ( 3) 钼化合物中的前体 钼酸是制备多种重要钼化合物的起始原料。例如,硫化钼( MoS?)作为一种固体润滑剂和催化剂,以及四水合钼酸铵((NH?)?MoO?·2H?O)作为分析化学中的标准试剂,均以钼酸为前体。这些衍生化合物在冶金、石油化工、催化等领域有着广泛的应用。 ( 3) 生物碱检测 钼酸与硫酸的混合物在有机化学分析中常用于检测生物碱。这一反应产生的特征性颜色变化,可作为生物碱存在的定性依据。 ( 4) 钼酸铵生产 钼酸是生产各类钼酸盐的基础。钼酸盐不仅在化学工业中用作催化剂、颜料等,还广泛应用于农业领域,作为微量元素肥料,为植物生长提供必需的钼元素。 2. 磷钼酸的用途 ( 1) 磷钼酸属于一种络合物 H3[P( Mo3 O10 ) 4],可由磷酸盐和钼酸盐在酸性溶液中反应生成。磷钼酸有什么作用?磷钼酸主要用作氧化还原反应及酯化反应等的催化剂。如直接氧化甲烷为甲醛,氧化丙烯为丙烯醛和丙酮,丙烯氨氧化制备丙烯腈,催化醇酸进行酯化反应等。磷钼酸用于丝和皮革的加重剂,制备有机颜料的原料。用作化学分析试剂,可分析检验生物碱、尿素、黄嘌呤、肌酐、铵根、胺和某些稀土金属。用于微量分析,测定锑、铈、铜、铊和钒等。磷钼酸与苏木色精可用于神经染色,也用于缓蚀剂和高速公路路标的颜料。 ( 2) 福林 -吴法 是最古老的血糖测定方法之一。福林吴法中磷钼酸起什么作用?福林 -吴法利用葡萄糖在热碱溶液中的还原性,用钨酸沉淀蛋白质,经离心除去蛋白质,血浆无蛋白滤液中含有葡萄糖,葡萄糖将碱性CuSO4中的铜离子还原为氧化亚铜,氧化亚铜又将磷钼酸还原为钼蓝,葡萄糖浓度越大,蓝色越深,故可用比色法测定钼蓝的光吸收值来测定葡萄糖的浓度。 3. 如何制备钼酸? 钼酸的制备需要将三氧化钼与水和硝酸或硫酸反应。根据条件,反应产生的钼酸为二水合物或四水合物。钼酸的一般生成方程式为: ( 1) 硝酸: MoO3+4HNO3+xH2O→H2MoO4?xH2O+4NO2+2H2O ( 2) 硫酸: MoO3+2H2SO4+xH2O→H2MoO4?xH2O+2SO3+2H2O 其中 x 为 2(二水合物 H2MoO4·2H2O)或 4(四水合物 H2MoO4·4H2O)。 4. 安全和操作指南 ( 1)处理与储存 钼酸是一种腐蚀性物质,对健康构成风险。它被归类为刺激物,可能会引起皮肤和眼睛刺激。吸入钼酸粉尘会刺激呼吸系统。正确处理对于防止接触至关重要。处理钼酸时,务必佩戴适当的个人防护设备,包括手套、护目镜和呼吸防护装置。将其存放在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离不相容的物质。保持容器密闭,以防止吸湿和污染。 ( 2) 环境影响和处置规定。 钼酸可能对水生生物有害。重要的是防止其释放到环境中。正确处置对于最大限度地减少环境影响至关重要。请勿将钼酸倒入下水道或水道。联系当地政府获取具体的处置指南。对于少量,可以考虑用碱(如氢氧化钠)中和,然后用大量水稀释。然而,必须咨询合格的废物管理专业人员,以确保安全、合规地处置。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/ [2]https://link.springer.com/article/10.1007/s00706-015-1551-3 [3]https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-981-10-8186-6_14 [4]张亨,张汉宇.磷钼酸的特性、制备及萃取分离研究进展[J].中国钼业,2019,43(04):1-6.DOI:10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2019.04.001. [5]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/
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如何合成并应用2-(甲氧基羰基)苯硼酸?
本研究旨在探讨合成并应用2-(甲氧基羰基)苯硼酸的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 简述:2-(甲氧基羰基)苯硼酸,英文名称:2-Methoxycarbonylphenylboronic acid,CAS:374538-03-1,分子式:C8H9BO4,密度:1.25g/cm3,沸点:359oC at 760mmHg,熔点:90-96℃。 1. 合成: 以2-溴苯甲酸甲酯为起始原料经丁基锂拨溴,与硼酸三异丙酯或者硼酸三甲酯一锅法反应,得到产物2-甲氧基羰基苯硼酸,具体步骤如下: 氮气保护下,投入THF、2-溴苯甲酸甲酯和硼酸三甲酯或硼酸三异丙酯,降温至-85~-75℃,滴加正丁基锂正己烷溶液,滴毕保温搅拌2小时;自然升温搅拌升温至-20~15℃,滴加10%盐酸水溶液来淬灭反应,淬灭过程会放热,应控制体系温度低于0~5℃,pH=4~5, 体系分层,分出四氢呋喃层并减压浓缩,水层每次用乙酸乙酯进行萃取,共萃取2次,乙酸乙酯层和浓缩的四氢呋喃层合并,氯化钠水溶液洗一次,有机相浓缩至不流液下,加入正庚烷进行加热打浆,再降温过滤,滤饼晾干后得到2-甲氧羰基苯硼酸。 2. 应用: (1)合成OLED中间体5-溴-11,11-二甲基-11H- 苯并[b]芴 5-溴-11,11-二甲基-11H-苯并[b]芴是一种重要的OLED 中间体,该中间体可以与三嗪、芴、咔唑类衍生物进行偶联得到不同性质的光电材料,并已应用到器件中。 以1-溴-2碘萘与2-(甲氧羰基)-苯硼酸为起始原料可合成5-溴-11,11-二甲基-11H-苯并[b]芴,产品三步总收率可以达到49.1%,纯度99.2%。合成路线如图所示: 其中,2-(甲氧羰基)-苯硼酸主要参与2-(1-溴-2-萘基)-苯甲酸甲酯的合成,具体步骤如下:在250 m L三口瓶中分别加入1-溴-2碘萘(15 g,0.045 mol),碳酸氢钠(11.34 g,0.135 mol),1,4-二氧六环(80 mL),水(70 mL),催化剂PPP(0.75 g),体系用氮气置换两至三 次。升温至80℃~85℃,开始滴加2-(甲氧羰基)-苯硼酸(8.11 g,0.045 mol)的1,4-二氧六环溶液,滴加完毕后升温回流反应8 h~10 h。降至室温,加入甲苯(70 mL)萃取,有机相用水(90 mL/次)洗涤三次。有机相用无水硫酸钠干燥,经过滤、洗涤后减压浓缩得到粗品。粗品通过甲苯重结晶得到2-(1-溴-2-萘基)苯甲酸甲酯11.5 g,收率75%。 (2)合成2-羧基苯硼酸钠 反应釜中加入2-甲氧羰基苯硼酸,甲醇,控制反应温度45-50℃滴加25%氢氧化钠,滴加完毕后保温45-50℃反应2h,LC中控反应液有无原料剩余,有的话补加氢氧化钠,无原料剩余后处理,减压蒸馏到不流液,得到的固体加入丙酮,升温50℃打浆,之后逐渐降温到0℃打浆0.5h,过滤得到固体晾干。氢氧化钠用量为2-甲氧基羰基苯硼酸用量的1-1.5eq。 参考文献: [1] 叶绪兵,吕良飞,胡聪丛. OLED中间体5-溴-11,11-二甲基-11H-苯并[b]芴的合成及工艺优化[J]. 大众科技,2020,22(5):41-43. DOI:10.3969/j.issn.1008-1151.2020.05.012. [2] 大连双硼医药化工有限公司. 一种合成2-羧基苯硼酸钠的方法:CN202010014943.5[P]. 2020-05-19.
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如何提取和精制3,4-二甲基苯酚?
提取和精制 3,4- 二甲基苯酚是一项重要的化工工艺,本文将介绍相关的提取和精制方法。 背景: 3,4- 二甲基苯酚( 3,4-Dimethylphenol )是一种有机合成原料,无色针状结晶,熔点 68℃ ,沸点 227 ℃ ,结晶点 ≥66℃ ,相对密度 0.9830 ( 20℃ ),微溶于水,可溶于乙醇等有机溶剂和氢氧化钠溶液。 3,4- 二甲基苯酚主要用于制造可融性聚酰亚胺,还用于制造树脂、医药、香料、染料、消毒剂和多种有机化合物的稳定剂。 3,4-二甲基苯酚主要来源于粗酚中的工业二甲基苯酚,其在粗酚中约占 20% 。通过粗酚的精馏可以得到混合二甲基苯酚,收率为 10% 。而混合二甲基苯酚的精馏可以得到 3,4- 二甲基苯酚,其质量分数在 85% ~ 92% ,收率为 50% 。在这个馏分中还含有吡啶、甲基吡啶、 2,4- 二甲基苯酚、 2,5- 二甲基苯酚、对乙基酚、间乙基酚、 2,3- 二甲基苯酚、 3,5- 二甲基苯酚、三甲基苯酚、甲乙基苯酚、中性油等杂质。其中,主要的是 3,5- 二甲基苯酚和三甲基苯酚,它们的沸点分别为 219℃ 和 220℃ ( 2,4,6- 三甲基苯酚)、 226℃ ( 2,3,6- 三甲基苯酚)。特别要注意的是, 2,3,6- 三甲基苯酚与 3,4- 二甲基苯酚的沸点差别很小。 1. 提取与加工:混合工业二甲酚收集,将混合工业二甲酚通过工作者进行集中收集,将收集的混合工业二甲酚放置在储存罐中,备用待处理,精馏提存 3,5 -二甲基苯酚;烷基化反应;结晶分离反应,将取出的 3,5 -二甲基苯酚和 3,4 -二甲基苯酚分别存放,质量检验。该种从混合工业二甲酚中提取 3,4 -二甲基苯酚和 3,5 -二甲基苯酚加工工艺,操作简单,便于将混合二甲酚中含量为 8 -10%的 3,4 -二甲基苯酚,含量为 35 -45%的 3,5 二甲基苯酚提纯至 99.5 %以上,极大的提高产品整体的质量,具有纯度高,收率高,适合于规模化生产的性能,具有良好的市场价值,具有广阔的市场前景,适合推广使用。 2. 精制:阎春平等人通过对 3,4- 二甲基苯酚粗品进行分步结晶,得到质量分数 98% 以上的 3,4- 二甲基苯酚,具体步骤如下: ( 1 )测定原料的结晶点。 ( 2 )加热水浴,设定温度为结晶点 +1℃ ,开循环水预热,结晶仪内置一定量水银至翅片管底高度。 ( 3 )待夹套水温恒定,称取一定量的熔融原料(通常为 85 g 左右),投入结晶仪,温度平衡 20 min 。 ( 4 )启动控温电机,开始降温段 1 ,速率 3℃/h ,降至低于结晶点 3 ~ 4℃ ,翅片上出现结晶;降温段 2 速率为 1℃/h ,此为晶体生长阶段,温度降低 3 ~ 4℃ ; 然后降温段 3 速率 3℃/h ,降至 40℃ ,停止降温,恒温 20 min 。 ( 5 )将结晶仪下部的填充水银放出,截取未结晶的部分为馏分 Ⅰ 。开始升温段 1 ,升温速率 5℃/h ,升至结晶点 ±1℃ ;升温段 2 速率 2℃/h ,终点温度高于 结晶点 2 ~ 3℃ ;然后升温段 3 速率为 5℃/h ,升至 64 ℃ ,这段升温过程截取馏分 Ⅱ ;最后升温段 4 ,加快升温速度,设定水浴温度为 70℃ ,翅片管上全部熔化的物料为馏分 Ⅲ 。 ( 6 )测定馏分 Ⅲ 的结晶点,作为产品。 以上步骤适用于质量分数 90% 左右的一般 3,4- 二甲基苯酚粗品,结晶器下部填充水银是防止物料堵塞馏分出口。 参考文献: [1]阎春平 ; 段小停 ; 阎炜 ; 尚光华 . 分步结晶法精制 3,4- 二甲基苯酚 [J]. 化工生产与技术 ,2010,17(01):22-24+8. [2]巨野润佳化工有限公司 . 一种提取 3,4- 二甲基苯酚和 3,5- 二甲基苯酚加工工艺 :CN201910882419.7[P]. 2019-12-10.
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如何合成和应用1-萘乙睛?
本文旨在探讨如何合成和应用 1- 萘乙睛。我们将深入研究该化合物的合成路径以及其在药物合成领域中的应用。 背景: 1- 萘乙睛是植物生长调节素 a- 萘乙酸的中间产品,通常它的制备是用丙酮为溶剂,使氰化钠与 a- 氯甲基萘反应得到 , 反应长达 20 小时。 应用:制备 1- 萘乙酸乙酯 1-萘乙酸乙酯是重要的植物生长调节剂,具有促根、增产等功能,同时也是重要的医药中间体,广泛应用于马铃薯、小麦的抑芽,甜菜、水果等的贮存,而且生产和使用安全。 杨杰等人通过 1- 萘乙腈在酸催化下合成 1- 萘乙酸,进而与乙醇发生酯化反应合成 1- 萘乙酸乙酯。考察了不同酸浓度及酸体系对 1- 萘乙腈水解反应的影响,确定混合酸 H2SO4∶HOAc∶H 2O=1∶1∶1 ( V% )为最佳酸催化体系;同时考察了酸醇质量体积比对酯化反应的影响,确定了酸醇质量体积比为 1∶3 。具体步骤为: ( 1 ) 1- 萘乙酸合成 在装有搅拌、回流冷凝管、温度计的 100mL 三口烧瓶中加入 10g 1- 萘乙腈和酸催化剂,加热回流一定时间,自然冷却后,将反应液倒入冰水中,过滤,得黄白色固体,再用酸水溶液热溶冷却重结晶 后析出白色针状固体,过滤干燥后得 1- 萘乙酸。 ( 2 ) 1- 萘乙酸乙酯合成 10g 1-萘乙酸溶于乙醇中,滴加 2g 浓硫酸,于 60℃ 反应 4 ~ 5h ,倒入水中,加入乙酸乙酯(与乙醇 比例为 1∶1 )萃取,分出有机层,水层用少量乙酸乙酯萃取,合并有机层,蒸出溶剂后,减压蒸馏,收集 138 ~ 141℃ 馏份,淡黄色透明液体。 合成:邹纪鲁等人应用四丁基氯化铵为催化剂、二氯甲烷为溶剂,以固体氰化钠与α - 氯甲基萘反应,反应时间 4 小时,产率达 80% 以上,得到满意结果。具体步骤如下: 在 250 毫升三颈瓶中,加入 9 克α - 氯甲基萘 (0.05 摩尔 ), 氧化钠 3.5 克 (0.07 摩尔 ) 四丁基氯化铵 1.1 克和二氯甲烷 100 毫升 , 在 30 ℃下剧烈搅拌 4 小时,过滤后 , 滤渣用少量二氯甲烷洗两次,合并滤液,然后倒入克氏蒸馏瓶中,先进行回收二氨甲烷,再减压蒸馏,收集 175~180 ℃ /11 毫米汞柱产物,约 7 克 1- 萘乙睛,产率 80% 以上。 参考文献: [1]杨杰 ; 吕宏飞 ; 李猛 ; 徐虹 ; 王艳华 ; 李淑辉 ; 梅立鑫 . 由 1- 萘乙腈制备 1- 萘乙酸乙酯合成研究 [J]. 化学与黏合 , 2014, 36 (04): 277-278+281. [2]邹纪鲁 ; 冯常明 ; 严赞开 . α- 萘乙腈的相转移催化合成 [J]. 化学世界 , 1985, (04): 9-10. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.1985.04.004
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吡虫啉和噻虫嗪在选用时有何区别?
吡虫啉和噻虫嗪是两种常见的杀虫剂,它们在应用中有着不同的意义和效果。吡虫啉主要用于地上部害虫的防治,通过土壤处理或种子处理,可以有效防治多种害虫。吡虫啉的特点是土壤表层吸收快,根部存留时间较长,对禾本科作物有明显的顶端优势。而噻虫嗪则具有胃毒、触杀和内吸作用,被作物吸收后可以迅速传导到各部位,对害虫的防治效果较好。 吡虫啉和噻虫嗪的区别是什么? 除了应用方式和效果不同外,吡虫啉和噻虫嗪在持效期和作物适用性上也有差异。吡虫啉和噻虫嗪都具有内吸性,持效期相当。然而,不同作物上的应用种类和持效期可能会有所不同。此外,噻虫嗪和吡虫啉拌种对根系有刺激生长作用,对地上的刺吸式害虫防治效果较好,但对地下害虫的防治效果较弱。 总的来说,吡虫啉持效期长,对刺吸食口器害虫有较好的防治效果,尤其在拌种防蚜方面效果明显。噻虫嗪则适用于对各部位害虫的防治,持效期较短。选择合适的杀虫药物应根据具体需求来决定。
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#噻虫嗪
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如何制备4-碘苯磺酰氯并应用于医药合成中间体?
4-碘苯磺酰氯是一种芳香烃类衍生物,可用作医药合成中间体。 制备方法 制备4-碘苯磺酰氯的方法如下:在一个装有机械搅拌、加热罩和水冷冷凝器的干燥的5 L三颈圆底烧瓶中,加入2.5 L氯仿和氯磺酸(503 g,4.32 mol)。将混合物加热至温和回流,并在1小时内加入碘苯(400 g; 1.96 mol)在0.5 L氯仿中的溶液。反应混合物的颜色会从黄色变为深红色-紫色,并释放出HCl。继续回流1小时,通过GC分析表明完全转化为4-碘苯磺酰氯。将反应混合物倒入6 L的分液漏斗中,弃去无机酸的层,然后用MgSO4干燥有机层。溶剂蒸发得到粗黄色固体4-碘苯磺酰氯,产量约593 g(定量)。如有需要,可以通过在高真空下蒸馏进一步纯化产物。 应用 4-碘苯磺酰氯可用作医药合成中间体。例如,可以用它来制备苯磺酰氨基)-L-天冬酰胺(8-2),反应如下: 在0℃下,将4-碘苯磺酰氯(10.34g,34.2mmol)加入搅拌酸8-1(4.39g,33.2mmol),NaOH(1.49g,37.2mmol),二恶烷(30ml)和H2O(30ml)的溶液中。约5分钟后,加入溶于15mlH2O的NaOH(1.49,37.2mmol),然后移去冷却浴。2.0小时后,将反应混合物浓缩。将残余物溶解于H2O(300ml)中,然后用EtOAc洗涤。将水部分冷却至0℃,然后用浓盐酸酸化。收集固体,然后用Et2O洗涤,得到白色固体酸8-2。 1HNMR(300MHz,D2O)δ7.86(d,2H,J=8HZ),7.48(d,2H,J=8Hz)3.70(m,1H),2.39(m,2H)。 主要参考资料 [1] US5602185 - SUBSTITUTED TRIFLUOROSTYRENE COMPOSITIONS [2] WO1998046220 - COMBINATION THERAPY FOR THE PREVENTION AND TREATMENT OF OSTEOPOROSIS
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#4-碘苯磺酰氯
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为什么选择这家二甲基二硫生产厂家?
二甲基二硫是一种常用的有机硫化合物,广泛应用于各个领域,如农药、医药、涂料、橡胶等。在这些行业中,市场需求不断增长,因此,选择一家可靠的二甲基二硫生产厂家非常重要。本文将介绍一家具备优质产品和服务的二甲基二硫生产厂家。 1. 公司简介 这家二甲基二硫生产厂家成立于XX年,是一家具有多年经验和技术的专业化生产企业。公司位于XX省XX市,拥有现代化生产车间和配套设施。公司的科研团队和管理团队都非常优秀,致力于提供高质量的二甲基二硫产品。 2. 产品质量保证 这家二甲基二硫生产厂家以产品质量为核心竞争力,通过严格的质量控制和标准化管理,确保产品满足各行业的需求。 原材料采购:公司使用优质原材料,并与多家知名供应商建立长期合作伙伴关系,确保原材料的稳定供应和质量可控。 生产工艺:公司采用先进的生产工艺和设备,确保产品的稳定质量和高效生产。 质量检测:公司拥有完善的质量检测体系和设备,对每批产品进行严格的检测和验收。 质量认证:公司通过了ISO9001质量管理体系认证,产品符合国家和行业标准。 3. 产品系列 这家二甲基二硫生产厂家生产多种规格的二甲基二硫产品,以满足不同行业和客户的需求。 技术级二甲基二硫:广泛应用于化工领域,如农药合成、染料合成等。 工业级二甲基二硫:用于橡胶制品的硫化促进剂,提供优异的硫化效果。 医药级二甲基二硫:在医药领域中用于某些药物的合成和精细化工过程。 农药级二甲基二硫:用于农药制造中,具有较高的纯度和稳定性。 4. 优质服务 这家二甲基二硫生产厂家致力于为客户提供全方位的优质服务,以赢得市场的信任和认可。 及时交货:公司拥有高效的生产能力和物流配送团队,确保按时交货,满足客户的生产需求。 技术支持:公司拥有一支技术专家团队,可为客户提供产品应用技术咨询和解决方案。 售后服务:公司建立了完善的售后服务体系,对产品的质量问题提供快速的响应和处理。 客户培训:公司定期组织产品使用培训,提供相关技术知识和操作指导,帮助客户更好地使用产品。 5. 发展前景 二甲基二硫作为一种重要的化工原料,在农药、医药、橡胶等领域具有广泛应用前景。这家二甲基二硫生产厂家凭借高品质的产品和优质的服务,不断拓展市场,受到客户的信赖和赞誉。未来,该公司将继续注重产品质量提升和技术创新,不断满足市场需求,进一步扩大产能和市场份额。 以上是关于这家二甲基二硫生产厂家的介绍,该公司凭借优质的产品和优质的服务,已在市场上赢得了良好的口碑和信誉。如果您对二甲基二硫产品有需求,这家生产厂家将是您的首选合作伙伴。
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#二甲基
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溴化镍水合物的应用及制备方法?
溴化镍水合物是一种浅黄绿色鳞片状晶体或粉末,具有潮解性。它不溶于甲苯,但溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、喹啉和氨水,也易溶于水。据文献报道,溴化镍水合物可以用作制备烷基硅类化合物的二价镍盐。 一种优化的烷基硅类化合物制备方法 根据CN201910817632.X的发明,提出了一种基于加成反应的烷基硅类化合物优化制备方法。该方法具有简单易得的催化体系,合成路线简洁高效经济,条件温和且适用性广泛,对烷基硅类化合物的工业化生产具有重要推动作用。该方法使用二价镍盐和烷氧基金属化合物作为催化体系,通过催化末端脂肪烯烃与硅烷试剂发生的反马氏加成反应,实现烷基硅类化合物的选择性合成。 在反应中,R代表氢原子或含有官能团的脂肪烃,这些官能团可以是卤素、氰基、氨基、烷氧基、酰胺或酯基;R'代表烷烃或苯环。 二价镍盐的选择包括但不限于醋酸镍、六水合氯化镍、乙酰丙酮镍、氯化镍与乙二醇二甲醚的络合物、溴化镍与乙二醇二甲醚的络合物。其用量在0.01mol%~2.0mol%之间,优选为0.5mol%。 参考文献 [1] 化学词典 [2] [中国发明] CN201910817632.X 基于加成反应的烷基硅类化合物优化制备方法
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#溴化镍(II)三水合物
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如何制备2-氯甲基吡啶-3-羧酸甲酯?
2-氯甲基吡啶-3-羧酸甲酯是一种常用的医药中间体,可以通过2-甲基烟酸甲酯和间氯过氧苯甲酸的反应得到。这种化合物在制备TLRs激动剂方面具有重要的应用价值。 制备方法 首先,在一个250mL的单口反应瓶中加入10.0g(66.2mmol)的2-甲基烟酸甲酯,16.3g(94.5mmol)的间氯过氧苯甲酸和140mL的二氯甲烷。在室温下搅拌过夜,然后用碳酸氢钠饱和溶液调节pH值至7~8。接下来,用两次50mL的二氯甲烷进行萃取,合并有机层,并用饱和食盐水洗涤,最后用无水硫酸钠干燥。过滤后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到的残留物与60mL的三氯氧磷一起加热回流搅拌4小时。再次进行减压蒸馏除去三氯氧磷,将得到的残留物倒入冰水中,并用碳酸钠固体中和至弱碱性。最后,用三次60mL的乙酸乙酯进行萃取,合并有机层,并用饱和食盐水洗涤,再次用无水硫酸钠干燥。过滤后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到的残留物可以通过快速柱层析(乙酸乙酯/石油醚=0%~30%)分离得到2-氯甲基吡啶-3-羧酸甲酯(1.94g,产率:16%),它呈橙色油状物。 应用领域 2-氯甲基吡啶-3-羧酸甲酯可以用于制备苯并氮杂卓衍生物,这类化合物对TLRs具有良好的调节作用,可以有效治疗、缓解和/或预防由于免疫抑制所引起的各种相关疾病,例如癌症、自身免疫类疾病、感染、炎症、移植排斥、移植物抗宿主病等。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710308602.7 苯并氮杂卓衍生物、其制备方法、药物组合物及应用
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#2-氯甲基吡啶-3-羧酸甲酯
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氰化钠咪康唑乳膏的治疗效果如何?
氰化钠咪康唑乳膏是一种常用的皮肤服药,具有广泛的抗真菌药治疗效果。它含有能够抑制细菌繁殖的成分,可用于治疗皮肤感染和女性阴部感染,通过将药膏涂抹在受伤处,可以有效减轻病情。 氰化钠咪康唑乳膏是一种皮肤科抗感染药,主要成分为硝酸咪康唑,辅助成分包括聚丙烯酸、三乙醇胺、乙二胺四乙酸二钠、丙二醇、苯甲酸和纯水。它适用于由皮肤细菌、酵母和其他细菌引起的皮肤和指(趾)甲感染,如体股癣、手足癣、花斑癣、头癣、须癣、甲癣,以及口角炎、外耳炎和阴道内感染等。 适应症 1. 皮肤感染:将乳膏涂抹在清洗过的伤口上,每天早中晚各1次,病情消退后再服药10天,以防复发。 2. 指(趾)甲感染:尽可能剪掉受感染的甲,然后涂抹本产品,每天1次,直到受感染的甲脱落,通常需要2-3周,然后再继续服药,直到新甲开始生长。通常需要大约7个月才能看到明显效果。 3. 滴虫阴道炎:每天睡前使用药器将乳膏挤入阴道深处,连续使用2周。在生理期间也可以使用。如果再次发作,可以再次使用。 使用该乳膏可能会引起少量皮肤过敏、水疱、灼热感、血肿、瘙痒或其他皮肤刺激症状。罕见的副作用包括血管神经性水肿、荨麻疹、湿疹、接触性皮炎、红斑、骨盆疼痛、阴道内刺激、女性分泌物异常和给药部位不适。 已知硝酸咪康唑口服制剂可以抑制CYP3A4/2C9。由于该乳膏的局部给药吸收有限,因此与其他药物的相互作用较少。对于服用口服抗凝药物(如华法林)的患者,应谨慎使用,并监测抗凝效果。
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#硝酸咪康唑
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普美孕酮的作用与用途是什么?
普美孕酮是一种无色结晶状物质,熔点为152℃。它可以溶解于丙酮和苯,但不溶于水。 普美孕酮的作用与用途 普美孕酮属于19去甲孕酮类孕激素,其活性比黄体酮强100倍,并且没有雄激素和雌激素的作用。它可以通过口服迅速被吸收,血药浓度在1小时内达到峰值,半衰期为5-12小时。临床上,普美孕酮适用于由黄体功能不足引起的疾病,如月经紊乱、痛经、子宫内膜异位症、经前综合症、乳房痈、月经过多或功能性出血、绝经前失调和绝经期综合征。 普美孕酮的药理作用 1. 普美孕酮是一种无色结晶体,可以溶解于丙酮或苯,但不溶于水。它的熔点为152℃。 2. 普美孕酮是一种19-去甲孕酮类孕激素。它的活性比黄体酮强100倍,并且没有雄激素和雌激素的作用。 3. 普美孕酮可以通过口服迅速被吸收,血药浓度在约1小时内达到峰值,半衰期为5-12小时。 普美孕酮的适应证 普美孕酮适用于由黄体功能不足引起的疾病,如月经紊乱、痛经、子宫内膜异位、经前综合征、乳房痛、月经过多或功能性子宫出血、绝经前失调和围绝经期综合征等。此外,在绝经期使用雌激素治疗时,普美孕酮也可以作为辅助治疗。 普美孕酮的禁忌证 普美孕酮禁用于肝炎、其他严重的肝病、妊娠、静脉疾病和凝血功能紊乱者。 普美孕酮的注意事项 在使用普美孕酮期间,如果出现严重或异常的头痛、视觉异常或血压升高等症状,应立即停药。 哺乳期妇女、有心肌梗死和血栓病史的患者,以及高血压或糖尿病患者在使用普美孕酮时应谨慎。 普美孕酮的副作用 普美孕酮的副作用包括月经改变(如闭经、经间点滴出血)、皮脂溢出、体重增加、胃肠道功能紊乱、下肢沉重感和黄疸等。 普美孕酮的用法用量 普美孕酮通过口服给药。在月经周期的第16-25天,每天服用1次,每次剂量为0.125-0.5mg,共服用10天。 1. 在绝经前和绝经期:在月经周期的第1-21天,每天口服雌二醇2mg;在第14-15天,每天口服普美孕酮,每次剂量为0.125-0.5mg。 2. 对于子宫内膜异位症:每天口服普美孕酮,每次剂量为0.5-1mg。 普美孕酮的注意事项 普美孕酮可能会导致闭经、点滴出血、皮脂溢出、体重增加、胃肠障碍等副作用。有血栓病史、糖尿病患者以及孕妇和哺乳妇女在使用普美孕酮时应谨慎。肝病患者不宜使用普美孕酮。
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#普美孕酮
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纳他霉素在食品领域的应用是什么?
纳他霉素,又称匹马菌素、游霉素,是一种有效的食品防腐剂。它于1955年首次从纳塔尔链霉菌中分离得到,并在1982年6月被美国FDA正式批准用作食品防腐剂。 纳他霉素的抑菌机理是什么? 纳他霉素通过与真菌细胞膜上的甾醇化合物作用,形成抗生素-甾醇化合物,从而破坏真菌的细胞质膜结构。它能损伤细胞膜的通透性,导致菌内物质渗出,最终导致菌体死亡。纳他霉素只对真菌产生抑制作用,对细菌和病毒没有抗菌活性。 纳他霉素在哪些食品中可以使用? 根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用指南》,纳他霉素可以用于干酪和再制干酪及其类似品、糕点、酱卤肉制品类、熏烧烤肉类、油炸肉类、西式火腿类、肉灌肠类、发酵肉制品类、蛋黄酱和沙拉酱、果蔬汁(浆)和发酵酒等11类食品。 需要注意的是,纳他霉素不能应用于除以上食品类别外的其他食品。特别是在面包制作过程中,加入纳他霉素会抑制酵母菌发酵,导致面包发不起来。 纳他霉素在食品领域的应用有哪些优势? 由于食品易受细菌和真菌的污染,甚至会产生一些有害毒素,如青霉酸、黄曲霉毒素等。纳他霉素作为食品防腐剂,能有效抑制霉菌和丝状真菌的滋生繁殖,从而控制有害毒素对食品的污染。值得注意的是,纳他霉素对益生菌如乳酸钠菌没有抑制作用,因此不会影响发酵食品的加工生产和风味特性。
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#纳他霉素
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甲基丙烯酸缩水甘油酯的广泛应用领域是什么?
甲基丙烯酸缩水甘油酯(Glycidyl Methacrylate,缩写GMA)是一种具有丙烯酸酯双键和环氧基团的单体。它具有高反应活性的丙烯酸酯双键,可进行自聚反应或与其他单体共聚反应。同时,它的环氧基团可以与羟基、氨基、羧基或酸酐发生反应,引入更多的官能团,赋予产品更多的功能性。因此,GMA在有机合成、高分子合成、聚合物改性、复合材料、紫外光固化材料、涂料、粘合剂、皮革、化纤造纸和印染等领域都有广泛的应用。 1. GMA在粉末涂料中的应用 GMA主要用于制作户外粉末涂料消光树脂。由于其含有环氧基团,具有良好的流平性能、耐候性、耐盐雾性、耐高温性和耐黄变性效果。 2. GMA在塑料改性中的应用 GMA的丙烯酸酯双键具有较高的活性,可以接枝到聚合物上,常用于接枝POE以增加聚酯的相容性。这些功能化聚合物可以作为增韧剂来增强工程塑料的韧性,或作为增容剂提高共混体系的相容性。 3. GMA在UV胶中的应用 GMA可用作UV自由基单体或自由基阳离子固化剂。由于含有环氧基团,固化速度较慢,但具有良好的粘合效果。 4. GMA在PCB油墨中的应用 GMA可用于生产PCB油墨,即线路板油墨。
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#甲基丙烯酸缩水甘油酯
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如何生产苯甲醛?
自从苯甲醛首次被合成出来后,全球开发了多种生产方法。目前,主要的工业化生产方法包括甲苯氯化水解法、甲苯直接氧化法、苯甲醇氧化法、甲苯间接电化学氧化法、苯甲酸或甲酯加氢还原法、肉桂醛法和二苄醚空气氧化法等。在我国,主要采用甲苯氯化水解法、甲苯直接氧化法、肉桂醛法和二苄醚空气氧化法进行工业化生产。 甲苯氯化水解法(二氯化苄水解法) 甲苯氯化水解法是最早生产苯甲醛的方法。它通过将甲苯进行氯化,得到二氯化苄和副产物氯化苄和三氯化苄。经过精馏分离,得到所需的二氯化苄。再对二氯化苄进行水解和精馏,便可以得到苯甲醛和苯甲酸等产物。国内的氯化苄生产企业有的直接进行水解生产苯甲醛,有的将残液交由其他公司水解生产苯甲醛。 二氯化苄的水解方法主要有碱性水解法、酸性水解法和酸碱联合水解法。 甲苯液相氧化法 该法利用空气为氧化剂,在催化剂的作用下,进行甲苯的氧化反应。主要产物包括苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸等。国外多数苯甲醛生产企业使用该法。 甲苯液相氧化法制得的苯甲醇纯度高,不含氯,符合医药、香料和化妆品行业使用要求。 肉桂醛法 肉桂醛法是一种利用天然肉桂油或天然肉桂醛进行合成苯甲醛的方法。根据相关文献,目前主要的工艺方法有氧化法、近临界水法和碱性水解法。 二苄醚氧化法 二苄醚是氯化苄水解生产苯甲醇的副产物。通过加热后与空气进行反应,可以得到苯甲醛产品。
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#苯甲醛
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磷酸三苯酯的制备和应用?
磷酸三苯酯是一种有机化合物,常用作塑化剂和阻燃剂。它是一种无色晶体粉末状物质,具有特殊气味。 制备方法 磷酸三苯酯是通过苯酚和三氯氧磷的双分子亲核取代反应制备而成的。 应用领域 磷酸三苯酯广泛用作阻燃剂和塑化剂。它被应用于多种材料中,包括电子设备、PVC、液压液、胶水、指甲油和浇铸树脂。作为阻燃剂,磷酸三苯酯通过形成磷酸和焦磷酸来阻止热传递。它是某些聚合物中最有效的阻燃剂之一。 此外,磷酸三苯酯还被用作清漆和液压液中的塑化剂。然而,指甲油中的磷酸三苯酯已引起特别关注。 毒性评估 目前对磷酸三苯酯的毒理学作用了解有限。尽管最初认为其影响较小,但越来越多的证据表明它可能对生殖和发育产生毒性,对神经系统、代谢和内分泌系统产生破坏,并具有基因毒性。磷酸三苯酯还被发现具有雌激素活性。 一些研究发现,磷酸三苯酯在珊瑚石斑鱼、黄色条纹山羊鱼和淡水鲈鱼中的浓度高于可观察到的影响浓度,这可能对生态环境产生有害影响。欧洲化学品管理局认为磷酸三苯酯对水生生物有毒,并可能产生长期影响。 与许多持久性有机污染物不同,磷酸三苯酯对脂质的亲和力有限。尽管如此,研究发现该化合物在鱼类中的生物累积存在差异,其中性别、摄食模式和代谢效率是影响因素。然而,目前尚不清楚磷酸三苯酯以这种方式累积的原因和机制。
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#磷酸三苯酯
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职业:高安市蓝正新型化工材料有限公司 - 电仪主管
学校:武汉工业学院 - 化学与环境工程学院
地区:辽宁省
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