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工艺技术

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化学实验室实验：金奈米粒子的合成 – III？ ● 上课时间：教师实验解说：约20分钟，学生实验操作（含器材清洗）：约40分钟，实验观察记录：约10分钟。学生回答问题（师生问题讨论或家庭作业）：约20分钟。 ● 在进行本实验时，学生可以透过视觉上的观感，了解到虽然黄金块具有金黄色金属光泽，但当尺寸缩减至奈米尺度时，因表面电浆子共振吸收效应而呈现红色，使学生对奈米有更深刻的认知。 ● 当硫酸与盐酸溶液接触的瞬间，会产生发烟且发生放热的现象，因此配置王水的过程，老师应特别注意学生的操作是否皆在通风橱内并配戴手套。 ● 用王水清洗后的器具，应先在通风橱内先浸泡大量蒸馏水后再移出抽风橱外。这是因为器具内壁残留浓的王水在接触到水时会冒出大量烟雾。 ● 本实验最好选用乾净的器具进行本实验，未曾使用过的更佳。如果无去离子水和超纯水，只使用蒸馏水，那么本实验还是可以得到如预期的结果，只是红色的金奈米溶液无法长久保存。 ● 本次实验的各种溶液浓度之配製和体积的量度不必过于精準也可以合成红色的奈米金溶液，只是金奈米粒子的颗粒大小会有些许的变化。 ● 若未达沸腾状态即加入柠檬酸钠溶液、反应物的混合比例不正确或反应过程中未持续搅拌，则无法得到具紫红色或红色的奈米金溶液。 ● 本次实验使用0.041 g的四氯金酸（Tetrachloroauric acid trihydrate，HAuCl4?3H2O）配製成100 mL的1.0 mM Au3+溶液。每组只用15 mL，此量足够6组使用。我们买到的固体四氯金酸，每公克为2250元（最近金价较贵）。因此，每组使用四氯金酸的价格为 (0.041 g / 6组) × (2250 元/1 g) = 15 元/组。药品配製 ● 1.0 mM HAuCl 4 ?3H 2 O溶液：取0.041 g的HAuCl 4 ?3H 2 O，置入一个乾净的100 mL的容量瓶（或锥形瓶）中，加入约50 mL的超纯水（或蒸馏水），摇晃促使HAuCl 4 ?3H 2 O的颗粒完全溶解后，再稀释溶液至总体积100 mL。注：由于HAuCl 4 ?3H 2 O相当容易潮解，因此在秤量时要相当迅速。 ● 1.0% Na 3 C 6 H 5 O 7 溶液：取1.0 g的Na 3 C 6 H 5 O 7 置入一个乾净的100 mL的容量瓶（或锥形瓶）中，加入超纯水（或蒸馏水），摇晃促使Na 3 C 6 H 5 O 7 的颗粒完全溶解后，再稀释溶液至总体积100 mL。 ● 1 M NaCl溶液：取3 g的NaCl，置入一个乾净的小锥形瓶中，加入超纯水（或蒸馏水），摇晃促使NaCl颗粒完全溶解后，再稀释溶液至总体积50 mL。观察记录样本 1. 描述金奈米粒子的合成之过程中，反应溶液的颜色变化。答：原本混合溶液的颜色为淡黄色，如图一的左图所示。在加入柠檬酸钠水溶液后颜色会先转为无色，马上就转变为紫黑色，如图一的中图所示。之后才转变为紫红色，如图一的右图所示，而此颜色形成后便不再有颜色的变化。图一反应过程中溶液变化从淡黄色到紫黑色到紫红色 2. 描述当金奈米粒子溶液加入1M NaCl 溶液后，溶液颜色之变化情形。答：当加入NaCl水溶液后，金奈米粒子溶液的红色消失，并且有黑色沉澱物出现，如图二所示。图二金奈米粒子溶液（左）及其加入食盐水的情形（右） 3. 观察并记录金奈米溶液及其加入食盐水的廷得耳效应答：以雷射笔产生之雷射光束射入金奈米溶液会产生一道光径，而食盐水溶液则不会。金奈米粒子加入食盐水溶液后，溶液变成黑灰色混浊状并产生黑色沉澱物，以雷射光束照射也会产生光径，即有廷得耳效应的产生，如图二所示。此溶液长久静置后，再以雷射光束照射产生光径的强度变小，廷得耳效应降低。图三食盐水（左）、金奈米溶液（中）和加食盐水后（右）之廷得耳效应参考答案 1. 为什么本次实验要使用超纯水且所有的器具皆须使用王水洗净后才能使用? 答：使用超纯水的原因是要避免水中的离子在反应过程中干扰奈米金粒子的形成。器具要先使用王水洗过的原因也是为了要避免瓶壁上残留的离子在反应时干扰奈米金粒子形成。若水中有离子，则製得的金奈米胶体溶液无法长久保存而发生沈澱。 2. 为何可以利用廷得耳效应来检测金奈米溶液？答：因为胶体溶液的粒子直径在10 -7 ~ 10 -9 m之间，可分散光线，所以会有廷得耳效应的产生。本次实验若有合成出奈米级的粒子（其粒子直径为10 -9 m的尺度），则可以应用廷得耳效应做为简易的检验方法。 3. 为何金奈米粒子溶液加入食盐水溶液后有黑色沉澱物出现？答：在水溶液中的金奈米粒子能稳定的形成是因为外围有一层由柠檬酸根离子所组成的负电荷层，因此若加入食盐水溶液时，就会因为盐类解离产生的离子与柠檬酸根离子发生作用，进而造成此负电荷层遭受破坏，使得溶液中的金奈米粒子相互凝聚而沉澱析出。 4. 若我们想控制金奈米粒子的粒径大小，则实验条件应该怎么操作呢？并说明原因。答：我们可以藉由调整加入之柠檬酸钠溶液的含量来控制金奈米粒子的粒径大小。因为柠檬酸钠在水中会解离出柠檬酸根离子，并带有负电荷，所以当柠檬酸钠的含量增加时，带有负电荷粒子的含量也增加。在此环境下，金奈米粒子外围会更容易被带有负电荷的粒子包覆而形成一层负电荷层，使得金奈米粒子间更容易发生排斥而不易相互吸引，导致形成粒径较小的金奈米粒子。参考资料和延伸阅读 1. Colloidal gold, Wikipedia, http://en.wikipedia.org/wiki/Colloidal_gold. 2. Preparation of Gold Nanoparticles and their Applications in Anisotropic Nanoparticle Synthesis and Bioimaging, http://www.springerlink.com/content/w26568733vh62415/. 3. Surface plasmon resonance, Wikipedia, http://en.wikipedia.org/wiki/Surface_plasmon_resonance. 4. 图解表面电浆共振，http://sites.google.com/site/nms ... ian-jiang-gong-zhen. 5. 表面电浆共振，维基百科，http://zh.wikipedia.org/wiki/表面电浆共振。 6. 廷得耳效应，维基百科，http://zh.wikipedia.org/wiki/廷得耳效应。 7. 佘瑞琳、张英德、张焕宗和陈竹亭，化学， 2004 , 62, 443-450。（金奈米粒子之合成及鉴定－统整型化学实验实例，http://chem.kshs.kh.edu.tw/teachshare/teach41-9608.pdf。） 8. 王崇人，科学发展， 2002 ，354，48-51。（神奇的奈米科学，http://web1.nsc.gov.tw/public/Da ... %A7%91%E5%AD%B8.pdf。）查看更多

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关于N的xps分峰问题？ 今天你是不是在闲鱼上找人问了…我收到个问题和你基本一样查看更多

#xps

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异氰酸甲酯？异氰酸甲酯分子式为C 2 H 3 NO，示性式为H3C-N=C=O。异氰酸甲酯是无色透明、可催泪、有刺激气味的液体，它是高度易燃物，沸点为39.1℃。甲基异氰酸酯对水的溶解度为百分之六，但它与水反应。这种化合物在1888年发现，是一种生产胺基甲酸酯农药的化学中间体，另外，它还被用于生产橡胶和黏合剂。异氰酸甲酯是一种有高度毒性和刺激性的物质，会危害到人体的健康。图片来源: http://encyclopedia.thefreedictionary.com/methyl+isocyanate 异氰酸甲酯的反应性质异氰酸甲酯生产通常是由 CH 3 NH 2 和Cl 2 CO，异氰酸甲酯容易与多种物质含有NH或OH基团和其他一些化合物形成反应，它自身也能反应形成三聚体或更高的分子量聚合物。甲基异氰酸酯与水反应形成1,3 -二甲基脲和二氧化碳与大量的热。（甲）异氰酸甲酯自身反应形成三聚体（乙）甲基异氰酸酯与水反应形成1,3 -二甲基脲和二氧化碳异氰酸甲酯的危害异氰酸甲酯的毒性极强，美国政府规定使用浓度不可超过0.02百万浓度，只要吸入，食入或接触量至0.4百万浓度便会对人体造成危害，包括咳嗽胸口闷痛，呼吸困难，哮喘，也会刺激眼睛，鼻子和喉咙以及皮肤造成严重伤害，甚至造成肺水肿，肺气肿和出血，支气肺炎和死亡，而保存方法应储存于不锈钢或玻璃容器，必须存放在温度低于40℃的环境下。参考资料 1. http://encyclopedia.thefreedictionary.com/methyl+isocyanate 2. http://www.people.com.cn/BIG5/historic/1203/4125.html 查看更多

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化学学科

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波谱解析求助。？ 2.5ppm是DMSO中的水吗？查看更多

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工艺技术

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黑色染料无法溶解，求助，感谢？ 升华查看更多

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仪器设备

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工艺技术

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闲置车间反应釜求产品？ 可以提供设备清单吗？我有项目但无生产场地查看更多

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仪器设备

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请问各位老哥，弯头、螺栓、螺母的质量怎么求，或者到哪查? 弯头一些小软件或手册样本上也许有，实在不行按中心展开当接管算得了，不需要多精确查看更多

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材料科学

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关于核磁共振锁场的问题？ 将氘带试剂封在一个细毛细管里再放入核磁管避免了和反应液的直接接触同时可以锁场测P谱完全没影响测H会有外面的普通试剂峰干扰查看更多

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化药

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备考主管药师散金币，逢考必过。？ 别沉掉啊。?ω? 查看更多

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工艺技术

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利用苯硼酸合成硼氧六环化合物？ 考博考试了吗？？？？？/查看更多

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化学学科

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如何更好的去除溶液中的碳酸钾？ 加冰醋酸查看更多

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仪器设备

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仪表放线？我就是这么施工的进度要求快只能这么干因为放线需要人很难协调我一般工程过半就要准备放线了有图纸的还好没图纸的头疼一般预留多几根线查看更多

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化学学科

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单纯的磷钨酸H3O40PW12的晶体CIF文件？ 都带了六个水吗，有两个都是你这是从哪找的这个cif啊查看更多

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介电陶瓷SrTIO3毕业论文交流？ 实验就看制备方法和测试你是用的什么方法制备的，无铅SrTIO3，新不新，对于国内查看更多

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做结构第一篇AM 接收散金感谢帮助我的人感谢小木虫？ 同为做结构陶瓷的，让我膜拜一下，楼主具体哪方面的呢查看更多

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化学学科

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液相色谱基线向上倾斜的原因？ 确认是检测器的问题了，如果用酸清洗一下检测池能有用嘛？查看更多

#液相色谱

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有不完整的实验室，有小工厂，有没有一起做点东西，创业的? 你是做什么的？如果行可以一起合作查看更多

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DFT理论计算吉布斯自由能？ Vasp 查看更多

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化学学科

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见图，这个化合物酮的α位用溴素溴代怎么做都没有目标产物，有大神做过的吗？在线等？ 你是用的什么方法？醋酸体系？查看更多

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化学学科

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细胞及分子

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聚合物微球扫描电镜SEM表征问题？ 吸水了吧查看更多

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简介

职业：广东光华科技股份有限公司 - 化工自动化

学校：湖南人文科技学院 - 化学与材料科学系

地区：重庆市

个人简介：让自己stay cool的结果就是无聊到想刨地皮。查看更多

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