凉生姜生--盖德问答-化工人互助问答社区

凉生姜生

影响力0.00

经验值0.10

粉丝13

项目经理

关注已关注 私信

他的提问 2319 他的回答 13930

来自话题：

化学学科

，

工艺技术

，

超长银纳米线合成？ 很难控制的查看更多

6 0条评论

锂空气电池的研究方向？ 做固态电池去查看更多

19 0条评论

来自话题：

生物医学工程

，

蛋白纯度？ 不能。和蛋白质吸收峰相近的物质很多。查看更多

3 0条评论

来自话题：

仪器设备

，

可燃有毒气体信号接PLC？ 可燃气报警器信号通常进入独立的报警系统，用独立的声光报警器。如果没有条件，至少也应该进入独立的端子排和PLC的独立AI卡件。查看更多

6 0条评论

3D有趣实验：大象牙膏（Elephant Toothpastes）〔II〕？请按此连结，参阅「3D有趣实验：大象牙膏〔I〕」原理和概念 ●? 本实验使用的过氧化氢（H2O2），俗称双氧水，在自然情况下会随着时间而慢慢分解成水和氧气。在本实验中，透过添加催化剂－碘化钾（KI），使双氧水分解速率加快，而快速产生大量的小气泡，如火山爆发。利用碘化钾催化过氧化氢的分解反应涉及两反应，这两个反应如反应式[1]和[2]所示，过氧化氢分解的总反应如反应式[3]所示： H 2 O 2 (aq) + I ? (aq) → H 2 O(l) + IO ? (aq) [1] H 2 O 2 (aq) + IO ? (aq) → H 2 O(l) + O 2 (g) + I ? (aq) [2] ------------------------------------------------------------------------- 总反应：2H 2 O 2 (aq) → 2H 2 O(l) + O 2 (g) [3] ● ?本实验加入碳酸钠（Na 2 CO 3 ），是为了去除反应所生成的碘（I 2 ）。由于碘在硷性环境（碳酸钠溶液含OH – ）中会产生自身氧化还原反应，以避免碘蒸气的产生。其反应式如反应式[4]所示： 3I 2 (s) + 6OH – (aq) →5I – (aq) + IO3 – (aq) + 3H 2 O(g) [4] ● ?催化剂是能改变化学反应速率，而本身的质量、组成和化学性质在参与化学反应的前后皆不变。催化剂又可分为： (1)正催化剂：可降低正、逆反应的活化能，使正、逆反应的速率同时加快。 (2)负催化剂：可升高正、逆反应的活化能，使正、逆反应的速率同时减慢。 ● ?催化剂的作用为： (1)可改变反应的路径； (2)可能会产生不同的错合物； (3)可降低（或提高）活化能，来达到催化目的或降低反应速率；以及 (4)正催化剂加入反应中，同时使正、逆反应的活化能降低，因为正、逆反应的速率同时加快，故不会改变化学平衡。负催化剂也同样原理。 ● ?平常使用的洗碗精里含有界面活性剂，在洗碗时，搅动水而使空气跑进水中，导致界面活性剂包住空气，形成一颗颗的泡泡。同样地，双氧水在碘化钾的催化下，快速产生氧气，此时界面活性剂会包住氧气，进而产生大量泡泡。教学提示 1. 当碳酸钠及碘化钾加入量筒时，发生温度很高，请勿立即触摸量筒的管壁。 2. 若要重複此实验，可準备多个大量筒，备用。 3. 过氧化氢为强氧化剂，具有腐蚀性，若不小心接触到皮肤，应以大量清水沖洗。取用过氧化氢必须戴乳胶手套。使用后，应立即关紧瓶盖。 4. 碳酸钠勿与双氧水事先混合，否则双氧水的抑制剂会失效而造成提前分解，使实验效果下降。 5. 本实验可当作教师演示的化学示範实验，亦可当作学生的化学实验室实验。 6. 实验时必须注意下面安全事项： (1) 实验者应该戴上安全眼镜及手套。 (2) 实验时必须与旁观者距离2公尺以上。 (3) 实验时实验的位置必须距离天花板2公尺以上。 (4) 倒入双氧水到量筒时，必须非常小心，避免倾倒时发生危险。 (5) 示範此实验前，应该小心地反覆重複练习，或学生实验前，必须告知详细，以免发生危险。安全 1. 进行本实验必须在老师的监督下进行，必须在戴上手套、穿实验衣和戴安全眼镜的防护下进行。本实验为放热反应，且大量放热，反应进行时须保持距离。 2. 对本实验实行适当的风险评估是老师的责任。废弃物处理 ● ?反应完毕，须等到双氧水不再冒泡为止，才可以倒出量筒内的液体到水槽中。由于此实验的生成物为水及氧气，故可用大量的自来水沖洗。问题与参考答案 1. 请描述使用不同浓度下的双氧水，反应过程有何差异？答：双氧水的浓度越高，反应速率越快，产生氧气的速率越快，泡泡形成的速率越迅速。 2. 请问本实验涉及哪些化学反应？请写下这些反应式并平衡之。答：涉及四个化学反应，如下所示： H 2 O 2 (aq) + I ? (aq) → H 2 O(l) + IO ? (aq) H 2 O 2 (aq) + IO ? (aq) → H 2 O(l) + O 2 (g) + I ? (aq) 2H 2 O 2 (aq) → 2H 2 O(l) + O 2 (g) 3I 2 (s) + 6OH – (aq) →5I – (aq) + IO 3 –(aq) + 3H 2 O(g) 3.承上题，这些化学反应何者属于酸硷反应？何者属于氧化还原反应？答：四个化学反应全部都是氧化还原反应，没有酸硷反应。 4.碘化钾在实验中扮演什么角色？有什么作用？答：碘化钾在本实验中为一种正催化剂，使本来分解很慢的过氧化氢，加快反应速率。 5.本实验产生的泡泡含何种气体？可以使用什么方法验证？答：氧气。点燃的线香放进正在产生泡泡的量筒中，线香会烧得更旺盛，这是因为氧气具有助燃性。参考资料： 1.Elephant Toothpaste Chemistry Demonstration, About.com. 2.How to Make Elephant Toothpaste, wikiHow. 3.Elephant toothpaste, Wikipedia. 4.19.7 The Catalytic Decomposition of Hydrogen Peroxide, Chemistry Department, Purdue University. 5.Rates of Reaction, Catalysts used for the Decomposition of Hydrogen Peroxide, Dr. Colin France. 6.阿拉丁神灯与大象的牙膏，2007白沙化学惊奇秀，中学化学示範实验。查看更多

12 0条评论

来自话题：

化学学科

，

油酸乙酯精制？ 你体系真空度不够查看更多

18 0条评论

铝合金低温性能测试？ 那只能泡液氮里拉伸了查看更多

18 0条评论

来自话题：

化药

，

【讨论】薄膜衣片检测含量时是否需要除去包衣？若去，如何去? 多取样品，研细，过筛，这样可保证取样均匀。用80目筛子，可筛去包衣层。此法既简便，又实用。查看更多

7 0条评论

来自话题：

化药

，

【求助】葡聚糖凝胶G？ 凝胶放置两个多月不能一直用水泡吧，长时间不用不是就应该抽干吗？我在网上查的，你长期不用浸泡没事吗？查看更多

5 0条评论

来自话题：

说・吧

，

电化学工作站维修？ 是辰华的吗？绿色的代表工作站电极吗？两条线的话一条是WE，一条是S 查看更多

20 0条评论

来自话题：

化药

，

【求助】求购一台符合中国药典要求的熔点测定仪，多谢！？提醒一下，在国内，如果你是送到计量院去做检定，他们是不会出具原始计量检定数据报告的，只会给一个结论。这种报告对于FDA来说是不认可的。所以，你花很多钱去进口设备，以后的计量检定谁做？给谁看？让生产厂家来做，国内承认吗？况且，熔点仪这种设备，再好能好过差热分析或者差示扫描或者热重天平？买洋人的熔点仪的钱估计能买套国产的差热分析了。查看更多

11 0条评论

来自话题：

化药

，

【求助】原研药品上哪里买啊? 最好通过关系，绕道去买好些。原料比制剂难搞到查看更多

18 0条评论

来自话题：

化药

，

【讨论】中国的创新药物之路该如何走? 5楼说得好，但是现在的研发机构和生产能机构严重脱节查看更多

7 0条评论

来自话题：

化药

，

【求助】原料药酸破坏和碱破坏实验的两个个问题？杂质检查分析方法建立过程中破坏性试验的意义和存在的问题分析作者成海平部门正文内容审评三部六室成海平杂质与药品临床使用的安全性密切相关，如果药品中存在的杂质未能通过有效的方法加以检出、控制，将给临床安全造成直接或潜在的危害，因此，制订合理、有效的药品杂质检测方法控制药品中的杂质是一项非常重要的工作。杂质检测方法的建立基于方法学研究，主要包括专属性试验、检测限试验、溶液稳定性试验等内容，如果定量检测杂质还需进行线性、回收率等试验，从不同的角度、层面验证分析方法的可行，从而保证药品中的杂质能够有效地检测。破坏性试验是杂质检测方法建立时验证专属性、检测灵敏度重要试验内容之一。由于破坏性试验的实验过程复杂，分析检测技术要求高，在技术审评过程中经常发现存在研究过程中不完善、不全面，因此，在此结合化学药物创新药的审评工作体会，分析如何合理开展破坏性试验研究。破坏性试验，也称为强制降解试验（stressing test），它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，分析药物可能的降解途径和降解机制。每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。以上三种试验，为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10℃，如50℃、60℃等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解，或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降解产物的理化性质，选择不同的色谱方法（HPLC、GC、TLC）或检测器，有时可采用不同分离机理的色谱系统。下面以HPLC法分析降解产物为例，说明在进行破坏性试验时的关注点和存在的问题： 1、在选定的破坏条件下，药物应有一定量的降解。虽然不是每一种破坏性条件都使药物产生降解产物，但一般情况下，很少有一种化合物对每一种破坏性试验条件都稳定，因此，可以通过试验，选择合适的条件，如提高酸、碱、氧化的浓度或者通过加热等，使药物降解。对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算，一般降解10％左右。应采用有效的方法对降解产物进行检测，关注测定的回收量，通常应达到90％左右，证明检测方法的有效性。对于破坏性试验时降解量较大的降解产物，建议结合稳定性研究中加速试验和长期试验的具体杂质数据，参考ICH对新原料药中杂质的规定（每日服用最大剂量不超过2克时，鉴定阈值为0.10％；每日服用最大剂量超过2克时，鉴定阈值为0.05％。），必要时进行定性分析，并作为已知杂质，根据安全性数据，采用已知杂质对照，确定合理的限度，订入质量标准。不能采用已知杂质进行对照时，可通过测定降解产物、主成分在测定波长处的吸收系数，分析两者的差异。若两者吸收系数相差较大时，建议采用响应因子校正后进行有效控制；如果两者吸收系数相差较小，建议采用自身对照法或峰面积归一化法进行有效控制。药物进行破坏性试验时通常降解为小分子物质，但也有发生聚合，形成聚合物，如β－内酰胺类抗菌药物，在高温或高湿时有可能产生聚合物，故应采取有效方法进行检测。在这方面存在的主要问题是：（1）主药完全降解，无法对降解产物进行有效检测；（2）由于选择的降解条件强度不够，使药物未能降解，而误认为药物稳定；（3）不能选择合适测定方法，测定降解产物，使主成分降解后测定的回收量偏低；（4）未考虑破坏性试验时产生的聚合物；（5）选择的色谱流动相不合适，在图谱中有干扰峰。 2、分离度与峰纯度分析破坏性试验产生的降解产物的个数比较多，采用HPLC法测定时，需考虑主成分与降解产物之间、降解产物相互之间的分离度，保证降解产物峰与主峰、降解产物峰之间有良好的分离度。另外，对于原料药，分离度符合要求也应考虑到主药与起始原料、各合成中间体是否有良好的分离度；对于制剂，应注意辅料、辅料降解产物的干扰。色谱条件的确定通常以最难分离的两个降解产物或降解产物与主成分之间的分离度符合要求作为依据之一。鉴于降解产物检测时对分离度要求高，故推荐色谱分析时采用梯度洗脱，以有效分离降解产物。与分离度密切相关的是峰纯度分析。检测峰纯度通常采用二级管阵列检测器或者液质连用技术分析测定各色谱峰的纯度，说明在主峰中、各降解产物峰中有没有包含其它峰。简单地通过观察峰形判断峰的纯度没有说服力。对于创新药物的破坏性试验来说，峰纯度分析非常重要，一是可以了解降解产物的特性；二是可以有效地检出和控制杂质。存在的主要问题是：（1）主峰上出现明显的降解产物峰，测定方法不可行；（2）未对峰纯度进行有效分析，这是一种常见现象，在此情况下无法判断主峰中是否包含着降解产物峰；（3）对于制剂，未考虑辅料降解对测定结果的干扰。 3、检测灵敏度的考虑对破坏性试验产生的降解产物，通常考虑采取改变测定波长，来分析和检测降解产物峰个数和含量，确定合理的检测条件和方法。这也是测定波长确定的重要依据之一。必要时可采用不同机理的色谱系统检测降解产物。原则上讲，所选择的杂质检测方法应能测定破坏性试验中药物的每个降解产物（而且也考虑到起始原料、每个合成中间体的检出），从而达到对降解产物的控制，同时只有这样，才能保证有合适的回收量。目前在审评中发现存在的主要问题是仅提供主成分的检测限，以主成分的检测限作为测定波长确定的依据，而忽视对部分降解产物（包括起始原料和中间体）的检出，最终体现在降解的回收量达不到一定的要求，仅有药物降解，没有降解产物检出。充分认识破坏性试验在杂质检测方法建立中的重要意义，建立科学合理的杂质检测方法，对于保证临床用药安全起着重要作用。以上为个人观点，仅供参考。查看更多

#原料药

2 0条评论

来自话题：

化药

，

【求助】埃索美拉唑钠？ 暂时最好不要做这个品种，除了到2014年化合物专利到期外，该产品在国内还有多个制剂专利，比较难以规避，小心为上！查看更多

19 0条评论

来自话题：

化学学科

，

工艺技术

，

为什么纯度可以，结晶不了？ 你结晶的时候降降温试试查看更多

2 0条评论

来自话题：

化药

，

【讨论】各位亲身经历的生产事故,都来说说（参与有奖）？ 还有一个：工人图方便手拉烘筒的皮带时，手指被搅进去，顿时一小节指尖没了，我刚好在烘房门口。查看更多

5 0条评论

来自话题：

化药

，

【讨论】新药研发的晶型研究探讨？ 说的具体点，最近我也弄的头大，也是晶型的问题，红外打出来的图谱对不上！应该是XRD为主吧，最好是单晶的数据查看更多

19 0条评论

来自话题：

化药

，

材料科学

，

核磁交流！！？ 好的，希望能够合作！QQ： 25453161 加了，需要的时候联系你查看更多

11 0条评论

来自话题：

化药

，

【转帖】药品查询网的数据库？ thank you very much for sharing!查看更多

2 0条评论

上一页7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17下一页

简介

职业：杭州欣阳三友精细化工有限公司 - 项目经理

学校：潍坊学院 - 化学化工系

地区：浙江省

个人简介：放假好无聊，我想做今年的寒假作业了。查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天