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中等量钯碳催化剂制备过程中氢气还原需要注意什么?
我现在需要制备1公斤的 钯碳催化剂 ,最后的还原过程在管式炉中采用流动氢气还原。管式炉内径10公分,长度为4m,两端带有压力表以及针阀的 不锈钢法兰 ,5段温控区,加入颗粒状1公斤PdCl2-AC估计刚好充满,因为是颗粒状的活性炭阻力还好不是很大。最后还原过程我预想的步骤是:先通氩气吹扫4h,再转换为氢气升温还原,结束之后用氩气吹扫。这个过程我预想到的问题是:1. 转换为氢气的时候Pd/C会吸氢,体系压力降低,如果有倒吸空气进去会有危险,请问如何解决?我的想法是同氢气的时候密切注意压力的变化的气流的流向,如果有倒吸的时候立即关闭出口 法兰阀门 (这样就只通氢气了),之后等压力恢复,再打开出口阀门。2. 转换为氢气之后,即使不升温也会因为PdCl2被还原而温度上升,我想知道1kg的话会不会彪到很高?有危险吗?3. 氢气还原的过程中有HCl产生,严重腐蚀不锈钢法兰,请问大家如何解决这个问题?请各位高手给予指点,谢谢!
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Masslynx中TCI图和BPI图的不同以及原因?
实验是新手。样品老师帮忙做了质谱分析,仪器是Waters synapt G2,处理数据的软件是Masslynx。Masslynx中TIC选项下可以选择查看BPI图,发现BPI图比TCI图峰变多而且峰度变强,只知道TIC是总离子流图,对BPI并不了解。? ?求教!
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#TCI
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不不锈钢腐蚀开路电位测量?
在进行Super304H 不锈钢 的开路电位 测试 时,测试30分钟后溶液变红,用 牙托粉 密封,疑似牙托粉溶解。为什么会出现这种现象?
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真心求助:可溶性Sn盐有哪些?
RT,高手指点!
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浸渍法中载体吸水率的测定?
请教各位关于载体吸水率测定的问题。我要用r-Al2O3作载体制备 催化剂 ,首先要测它的吸水率,看到一篇文献上说这样测:称20g载体于120℃烘箱下干燥5h,在50ml烧杯中量取30ml 蒸馏水 ,将上述载体缓慢倒入蒸馏水中。烧杯放入60℃水浴中浸渍5h,冷却至室温后滤去过量的水。则该载体的吸水率a为:a=(30-V)/20,其中V:滤出的蒸馏水体积(mL)于是我就照着做了一下,结果还不到5个小时,水已经快蒸干了,60℃下水在蒸发啊,开始我想是不是应该在烧杯上方覆盖一块 玻璃 板,使从烧杯中蒸发的水冷凝下去。刚才又从盖德站内搜索了一下,一篇帖子里说只要浸渍40min分钟就行,我晕了,到底该浸渍多长时间呢?另外是不是真该加块玻璃板呢?
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#吸水率
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别再说GPC测分子量测不准?
看到一些坛友的概念错误而不自知,而且不断传递给别人,忍不住出来说几句:1.GPC基本原理是基于分子尺寸分离而不是分子量,所以如果别人告诉你某台机器能测到多少分子量,却没告诉你是相对于什么样品来说的,那基本是外行;2.GPC可以测相对分子量也可以测绝对分子量,取决于检测器的种类,即便是相对分子量也不叫测不准,只是测得值是相对于你选择的标样,比如你的样品绝对值可能是5万,但相对于线性PS就是3万,这个本身没错,如果抛开不提标品是PS而单纯说样品分子量是3万才是错的;3.GPC光散射不是什么全新的技术,只是GPC配上了光散射检测器,有些 液相色谱 厂家只有示差检测器,才故意混淆概念说GPC怎样,GPC光散射又怎样,其实都是GPC;4.样品不是能溶解就能测,还要考虑能不能过膜,信号强度大不大, 色谱柱 对不对。GPC从上个世纪60年代开始发展,到目前被公认为高分子的必备表征手段之一,如果真的测不准,干脆废弃了事。然而事实是除非买现成原料,否则任何高分子投稿都必须用GPC表征分子量。想到哪说到哪,不足之处恳请各位专家补足~
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糠醛制备戊二醇?
各位催化大虾,有没有做 四氢糠醇 或 糠醛 制备 戊二醇 这个课题的,能否交流下
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TPR图有毛刺 请教各位如何解决?
如题 做的TPR图有很多毛刺 这个问题可以怎么解决啊?谢谢!
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精细化工的出路在哪?
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关于光催化时汞灯选择的问题,求高手帮忙?
如题,在做光催化降解污染物实验,选择汞灯的时候,请问高压汞灯与低压汞灯在降解有机污染物时的区别是什么,为什么有的选择高压,有的也选择低压,求高手帮忙解释下两者在进行降解有机污染物时候的区别。
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实验室用聚合反应釜价格?
规格在0.2~1L之间的,来询个价。。。网上查到的大概在1~4w吧
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18如何从含有丙酮的废水中回收丙酮?
丙酮 的含量(质量)大概在30%或更低,不知可有比较好的简便的方法回收,不然直接倒掉的话不仅容易对人体造成伤害,而且对于环境来说也会造成较大的污染?
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GCMS检测风味物质,含有乙醇,峰的拖尾现象。。?
检测 乳酸菌 发酵泡菜中的风味物质,如题,是由什么原因造成的?因为好像酮类物质吸收峰在 乙醇 峰的附近,而酮类物质未检出QQ截图20140317105220.jpg
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表活TX-10 知识 及2浊点?
TX-10 易溶于水,具有优良的乳化净洗能力,是合成 洗涤剂 重要组分之一,能配制各种净洗剂,对动、植、 矿物油 污清洗能力特强,可是TX-10和什么搭配可降低其浊点啊
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吡啶红外的表征?
请问一下各位:我们通常做的 吡啶 红外有三个比较重要的峰??1540B酸? ?1450L酸? ?这两个都可以找到具体产生的位点在哪里。 但是中间1490这个L+B是一个什么样的存在?应该是和前面两个独立的吧?谢谢 求指导
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BET模型计算比表面?
用BET模型计算比表面,设定的相对压力范围为0.05——0.35,该压力范围认为是单层吸附。但我有点疑惑为什么压力范围不设定在0——0.35。难道0——0.05之间不是单层吸附?哪位高手帮我解惑啊,非常感谢你们的答复。
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现在大规模的生产金红石型钛白粉是通过什么方法呢?
大家都知道在实验室条件下,制造 金红石型二氧化钛 可以在低温下完成,也可以高温煅烧从锐钛矿晶型转化,那么在工业生产条件下想要制备得到 金红石 型的 二氧化钛 是怎样做的呢》?煅烧?这也太耗能源了吧?请各位有经验的有见解的大侠畅所欲言
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ZSM-5分子筛,怎么用XRD计算硅铝比?
对于ZSM-5,扫了XRD,算出了晶胞参数,但是找不到计算硅铝比得公式,麻烦大家帮帮忙,谁知道公式??
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MoS2的价带和导带位置分别是多少?
MoS2的价带和导带位置分别是多少?
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请教SBA-15-SO3H的水热稳定性?
请高手们指教,以三巯基 丙基三甲氧基硅烷 为前体,经双氧水合成的SBA-15-SO3H的水热稳定性怎样?没承受水相条件下多少度呀?最好有文献支持或实验经验。麻烦了。
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简介
职业:吉安中科锂能新材料有限公司 - 工程管理/监理
学校:湖北工业大学 - 化学与环境工程学院
地区:海南省
个人简介:
暑假就是每天都呆家里,不知道该干嘛;特无聊,还老被爸妈唠叨,时不时听骂声。
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