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什么是2,5-二氯吡嗪的基本信息? 基本信息 2,5-二氯吡嗪,英文名:2,5-Dichloropyrazine,CAS号:19745-07-4,分子量:148.978,密度:1.5±0.1g/cm 3 ,沸点:184.4±35.0°C at 760 mmHg,分子式:C4H2Cl2N2,熔点:52-54℃,闪点:81.5±11.5°C,蒸汽压:1.0±0.3 mmHg at 25°C,为黄色液体,室温下保存。 如何制备2,5-二氯吡嗪? 将2?羟基吡嗪12克加入250毫升N,N?二甲基亚砜中,降温至0?2℃,分批加入二氯海因12 .8克,保温1小时后,加入450毫升水,再加入700毫升醋酸异丙酯萃取,有机相水洗 (300毫升×2),干燥,旋干溶剂后柱层析后得到3.59克黄色粉末2?羟基?5?氯吡嗪。经检测发现:反应体系的HPLC中面积归一法得到2?羟基?5?氯吡嗪占比为22.1%,副产物27.9%,其他杂质36%。 将2?羟基?5?氯吡嗪加入35克三氯氧磷中升温至60℃保温2小时后,倒入100克冰水混合物中,过滤,150毫升醋酸异丙酯萃取、浓缩、蒸馏后得到2.6克淡黄色油状物2,5?二氯吡嗪,纯度为98%,两步总收率约为14.3%, 1 H?NMR(CDCl 3 ,600MHz):δ8.39(s,2H) [1] 。 2,5-二氯吡嗪有哪些应用? 1、专利CN202110330873.9公开了一种法匹拉韦中间体及法匹拉韦的合成方法,该方法以单一的2,5?二氯吡嗪或者以2,5?二氯吡嗪和2?氯?5?溴吡嗪的混合物为原料化合物1制备得到法匹拉韦中间体3,6?二氯?2?氰基吡嗪,3,6?二氯?2?氰基吡嗪经过芳环氟代反应、水解反应以及氰基水解反应,最终得到法匹拉韦 [1] 。 2、专利CN202110491895.3介绍了将3-巯基丙酸乙酯缓慢滴加到2,5-二氯吡嗪在碳酸钾的DMF溶液中室温反应4h。监测反应完全后,后处理柱层析分离得化合物B3-1。再与乙醇钠反应,得到5-氯吡嗪-2-硫醇钠(B3),制得实施例5的化合物,为后续开发SHP2磷酸酶抑制剂提供骨架支持 [2] 。 参考文献 [1]兰州康寓信生物科技有限公司. 一种法匹拉韦中间体及法匹拉韦的合成方法:CN202110330873.9[P]. 2021-06-29. [2]中国药科大学. 一种含甲脒的芳基螺环类化合物及其制备方法与应用:CN202110491895.3[P]. 2021-08-13. 查看更多
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4,4'-联苯二甲醛的合成方法有哪些? 介绍 4,4'-联苯二甲醛,分子式:C14H10O2,外观为黄色片状晶体,是重要的有机合成中间体,具有广泛的应用领域。 图一 4,4'-联苯二甲醛 合成 芳香族甲醛类产品的合成方法多样,包括氯甲基化法、酰卤化法、氧化法等。刘志雄等人采用Vilsmeier试剂进行合成,合成路线简单高效。 图二 4,4'-联苯二甲醛的合成 参考文献 [1]刘志雄,陈义光. 一锅法合成4,4’-联苯二甲醛的方法[P]. 湖南:CN101712602A,2010-05-26.查看更多
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氧化钛是什么化学物质? 氧化钛(化学式:TiO?,式量:79.87)白色粉末,熔点1840℃,沸点2900℃,密度4.26g/mL(25℃),折射率2.61。常温常压下稳定。不溶于水,不溶于盐酸、硝酸和稀硫酸。溶于热浓硫酸、氢氟酸。是弱的两性氧化物,与硫酸氢钾熔融生成硫酸钛;与氢氧化钠熔融生成钛酸钠。 氧化钛有哪些主要用途? 氧化钛可用作重要的白色颜料和瓷器釉药,还用于制金属钛、钛铁合金、硬质合金。 氧化钛可用作橡胶、造纸用作填料。 电机工业用于制绝缘体、电瓷等。 氧化钛的生产方法是怎样的? 将含有56%(重量)钛(按TiO2计算)、23%(重量)三价铁(按Fe2O3计算)和21%(重量)二价铁(按FeO计算)的天然钛铁矿通过在回转炉空气中在800℃加热1小时进行氧化。产物含有97.2%(重量)三价铁。然后将氧化的矿石在流化床中在800℃、含有3.2%(体积)CO、12.9%(体积)CO2、8.3%(体积)H2和24.0%H2O(体积)的氛围下加热1小时,剩余的气体基本上全为氮气。将还原的矿石冷却至环境温度。还原后,97.5%矿石中存在的铁为二价,成分为57.2%(重量)TiO2、1.2%(重量)Fe2O3和41.6%(重量)FeO。 将20吨该还原的钛铁矿矿石与浓度为89%(重量)的硫酸混合,酸与矿石的重量比为1.4∶1(H2SO4∶矿石)。当发生放热反应时,混合物加热至120,然后让温度升至190℃。将反应物料在190℃保持1小时后,将产物饼冷却,并溶于32吨水和20m3稀硫酸(每升含有265gH2SO4)中。将混合物在65℃保持5小时以完成溶解,此后,矿石中96%的钛重量值在蒸煮液中。在蒸煮期间难以避免某些二价铁的氧化,蒸煮液的成分计算如下: TiOSO4 22.0吨 Fe2(SO4)3 2.0吨 FeSO4 16.5吨 H2SO4 7.7吨 H2O 54.8吨 将0.28吨金属铁加入该蒸煮液中,基本上将所有的硫酸铁都还原为硫酸亚铁,同时也将2%存在的钛还原为三价氧化态。 用蒸汽将蒸煮液加热至90℃,加入2m3每升含有45g TiO2晶核的悬浮液,在105℃将产物混合物煮沸3小时,以沉淀水合氧化钛。用常规条件过滤分离水合氧化钛,洗涤,然后进行煅烧。 查看更多
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苄磺酰氯的性质和用途是什么? 简介 苄磺酰氯是一种化学物质,具有多个别名,如苯甲磺酰氯、甲苯磺酰氯等。它在常温下呈现为结晶粉末状,具有特定的物理性质,如熔点和沸点。 苄磺酰氯的性状 溶解性 苄磺酰氯在水中溶解性较差,但在有机溶剂中溶解良好,便于与其他有机试剂反应。 用途 苄磺酰氯在药物合成、农药合成、表面活性剂与化学品合成等领域有广泛应用。 毒性 苄磺酰氯具有皮肤和眼睛刺激作用,长期接触可能导致严重损伤。在环境中不易降解,可能对水体、土壤和空气造成污染。 参考文献 [1]Chatgilialoglu,Chryssostemos.Absolute rate constants for the reactions of. alpha.-toluenesulfonyl chloride with carbon-centered radicals[J].Cheminform, 1987, 18(15):2871-2873. [2]Chatgilialoglu,Chryssostemos.Absolute rate constants for the reactions of. alpha.-toluenesulfonyl chloride with carbon-centered radicals[J].Cheminform, 1987, 18(15):2871-2873. [3]Kay,M,Brummond,等.α-Chlorination of ketones using alpha.-toluenesulfonyl chloride[J].Tetrahedron Letters, 1999.查看更多
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什么是聚醚醚酮 (PEEK)? 引言: 聚醚醚酮( PEEK),作为一种高性能工程塑料,近年来在工业领域备受瞩目。它具有优异的耐热性、耐化学性、机械性能和耐磨性,被广泛应用于航空航天、医疗器械、汽车制造等领域。PEEK不仅具有出色的性能表现,而且具有良好的加工性和可塑性,使其成为许多行业中不可或缺的材料之一。在本文中,我们将深入探讨PEEK的定义、特性以及其在各个领域的广泛应用,希望为读者展示PEEK作为一种创新材料的重要性和潜力。 1. 什么是聚醚醚酮 (PEEK)? 聚醚醚酮( PEEK)是聚芳醚酮(PAEK)家族中的一种无色有机热塑性聚合物,用于工程应用。它于 1978 年 11 月发明,并于 1980 年代初由帝国化学工业公司(ICI)的一部分(后来成为威格斯公司)推向市场。PEEK是一种半结晶热塑性塑料,具有优异的机械和耐化学性能,可在高温下保持。该聚合物非常坚硬,杨氏模量为 3.6 GPa,抗拉强度在 90–100 MPa 范围内。玻璃化转变温度约为143℃。该聚合物具有很强的抗热降解能力以及有机和水环境降解的能力。聚醚醚酮用途非常广泛, 用于航空航天、汽车、电气和医疗行业。由于其坚固性,它用于制造化学和工程行业的物品。常见示例包括轴承、活塞部件、泵、 HPLC 色谱柱、压缩机板阀和电缆绝缘层。 PEEK聚合物是通过双酚酸盐的二烷基化反应而合成的,采用阶梯生长聚合法。在典型的聚合过程中,将4,4′-二氟二苯甲酮与对苯二酚的二钠盐反应,并在约300℃的极性非质子溶剂(如二苯基砜)中进行反应,以完成亲核取代反应(如下图)。 2. 聚醚醚酮的化学结构和性能 PEEK具有线性和对称的分子结构,由4,4'-二氟二苯甲酮和联苯-4,4'-二醇的重复单元组成。这使它具有高度的结晶度,使其成为半结晶。强大的分子间作用力,如氢键、范德华力和 pi-pi 相互作用将聚合物链固定在一起。这些牢固的粘结有助于其出色的机械和热性能。 PEEK的熔化温度(Tm)高达343℃ 左右,使其能够在高温下保持其机械性能。它还具有约 143℃ 的高玻璃化转变温度 ( Tg),这意味着它在高温下具有良好的尺寸稳定性和刚度。PEEK还具有很强的耐酸性、碱、碳氢化合物和辐射等化学物质,使其适用于恶劣环境。此外,它还具有低吸水率和出色的耐磨性。 聚醚醚酮耐化学性十分优异,因此存在 于各种化学品中。 PEEK几乎与HPLC中使用的任何溶剂兼容。唯一会侵蚀PEEK的溶剂是浓硝酸和硫酸。然而,当系统钝化时,PEEK管可以安全地承受20-30%的硝酸。二氯甲烷、二甲基亚砜和四氢呋喃均可引起PEEK的溶胀。 3. 聚醚醚酮的应用 PEEK在石油和石油环境、电子、核、汽车、海洋、医疗、通用工业和航空航天等多个领域有着广泛的应用。 3.1 PEEK的工业应用 ( 1) 化学和工程行业 PEEK的优良耐化学性使其理想的组件暴露在恶劣的化学品和环境。它被用于泵组件,密封,阀门和管道处理腐蚀性流体的衬里。 ( 2) 电气和电子 由于其良好的电气绝缘性能和耐高温能力, PEEK被用于电连接器、电路板和其他电子元件。 3.2 PEEK的医疗和保健用途 ( 1) 生物相容性植入物 PEEK的生物相容性和耐磨性使其成为有价值的医用植入物材料。脊柱植入物、骨板和假体组件可以由PEEK制成,具有长期性能并降低排斥反应的风险。 ( 2) 医疗器械 PEEK因其可灭菌性和处理重复使用的能力被用于各种医疗器械中。注射器本体、手术器械和诊断设备的组件都可以受益于PEEK的性能。 3.3 汽车和航空航天应用 ( 1) 轻量化 航空航天工业利用 PEEK代替飞机中较重的金属部件,因为其高强度重量比。这有助于提高燃油效率和整体飞机性能。发动机部件、轴承和内部部件可以由PEEK制成。 ( 2) 汽车应用 随着小型化发动机舱室的发展趋势, PEEK提供了一种替代金属的解决方案,并提供减轻重量、降低噪音和功能集成。聚醚醚酮最重要的性能效益是增强干燥和润滑的表面相互作用,在宽温度范围内的杰出机械性能,易于加工和优良的疲劳性能。主要应用包括: 引擎盖下的活塞单元 垫圈 轴承 用于传动、制动和空调系统的各种主动元件 3.4 PEEK应用的新兴趋势和创新 ( 1) 3D打印 3D打印技术的进步为PEEK开辟了新的途径。定制的医疗植入物、复杂的航空航天部件和轻量化的汽车部件现在可以使用3D打印和PEEK高效地生产。 ( 2) 聚醚醚酮复合材料 聚醚醚酮与其他材料如碳纤维或玻璃纤维结合可以进一步提高其性能。这些复合材料提供了更高的强度,改善了耐磨性,并为特定的应用量身定制了性能。 4. 聚醚醚酮可生物降解吗? 聚醚醚酮是不可生物降解的。它强大的化学键和结构使它高度抵抗微生物的分解。这使得 PEEK成为长期应用程序的好选择,但这也意味着如果没有正确地处理它,它可能会在环境中累积。 有一些研究将聚醚醚酮与其他可降解材料 (如聚乙醇酸)共混。这些共混物可以提供PEEK的强度和生物相容性的优点,同时也解决了生物降解性的问题 5. PEEK 的优点和缺点 5.1 PEEK 的优点 ( 1) 出色的介电性能和低损耗 ( 2) 良好的耐辐射性、耐溶剂性、耐磨性和耐磨性 ( 3) 低摩擦系数、低烟雾和有毒气体排放 ( 4) 极低的吸湿性 ( 5) 不受持续暴露于热水或蒸汽的影响 ( 6) 优异的抗疲劳性、抗应力开裂性、抗氧化性和耐酸性 ( 7) 热稳定性好,机械性能非常好 ( 8) 优异的抗紫外线性能,纯度高,重量轻 5.2 PEEK 的局限性和缺点 虽然 PEEK是一种具有许多优点的通用材料,但它也有一些需要考虑的局限性和缺点: ( 1) 成本 :与一些替代品相比,PEEK是一种相对昂贵的材料。这可能使某些应用程序难以访问它。 ( 2) 加工 :高加工温度和专门的机械需要与PEEK一起工作。这可能会限制缺乏必要设备的制造商的使用。 ( 3) 耐化学性: 浓酸和强氧化剂会损坏 PEEK。 ( 4) 生物相容性 : PEEK通常被认为具有生物相容性,但其惰性表面会阻碍软组织的附着,这对口腔种植长期成功至关重要。通过表面修饰技术来提高附着力的研究正在进行中。 ( 5) 磨损 :取决于所使用的应用程序和填充材料,PEEK会随着时间的推移而磨损,特别是当与较软的材料搭配时。 6. 结论 在本文中,我们深入探讨了聚醚醚酮( PEEK)作为一种高性能工程塑料的特性以及广泛应用领域。PEEK以其优异的耐热性、耐化学性、机械性能和耐磨性,成为许多行业中备受青睐的材料选择。无论是航空航天、医疗器械还是汽车制造,PEEK都展现出了其独特的价值和潜力。随着科技的不断进步和工程材料的不断创新,PEEK作为一种高性能材料将继续在各个领域发挥重要作用。希望通过本文的介绍,读者对PEEK有了更深入的了解,能够认识到其在工程领域的重要性,并在实际应用中充分发挥其优势。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Polyether_ether_ketone [2] https://www.cdiproducts.com/capabilities/material-science/peek-polymer [3]https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=7989 [4]https://www.sciencedirect.com/topics/chemical-engineering/polyether-ether-ketones [5]https://omnexus.specialchem.com/selection-guide/polyetheretherketone-peek-thermoplastic/key-applications [6]https://www.calpaclab.com/polyetherether-ketone-peek-chemical-compatibility-chart/ 查看更多
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如何合成环丙磺酰氯? 合成环丙磺酰氯是一项复杂而重要的有机合成反应,该化合物在医药、农药和化工领域具有广泛的应用。 简述:环丙磺酰氯,英文名称: Cyclopropanesulfonyl chloride,CAS:139631-62-2,分子式:C3H5ClO2S,外观与性状:淡棕色液体。环丙磺酰用途广泛,普遍用于医药,农药及染料等行业,主要作为化学试剂,精细化学品,医药、材料中间体的应用。 合成: ( 1)3-羟基丙磺酸钠的合成 在反应容器中加入水亚硫酸钠、 10毫升水和0.1克(0.0004摩尔)BPO,将温度升至60~65摄氏度。以不同速度同时滴加6.8毫升(0.1摩尔)丙烯醇和3.2克(0.0125摩尔)亚硫酸钠、12.5克(0.12摩尔)亚硫酸氢钠以及40毫升水的混合溶液,保持pH值在6~6.5之间。持续滴加1~2小时后,撤去恒压滴液漏斗,安装回流冷凝管,加热反应8小时。当不再闻到丙烯醇味时,反应即告结束。 减压蒸馏除水,瓶内有大量白色固体析出,呈粘稠状,加入 10m1四氢喃过滤,干燥,得白色固体 22.8g,收率达98%以上。 ( 2)3-氯丙磺酰氯的合成 将 16.2克(0.1摩尔)3-羟基丙磺酸钠、113毫升1,2-二氯乙烷、48克(0.4摩尔)氯化亚砜和0.5克(0.007摩尔)DMF加入250毫升三颈瓶中,配备有搅拌器、回流冷凝管和温度计。在室温下搅拌1~2小时,然后缓慢升温至回流,反应持续约20小时。反应结束后,通过减压蒸馏回收氯化亚砜和1,2-二氯乙烷,以循环使用溶剂。最终得到17.1克红棕色液体,收率为95.9%。 ( 3)3-氯丙磺酰异丙脂的合成 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三颈瓶中,加入 7ml 二氯甲烷、 8.8g(0.05mol)3-氯丙磺酰氯和 3.3g(0.055mol)异丙醇,于-5~0℃℃ 搅拌均匀;于恒压滴液漏斗中加入 2ml 二氯甲烷和 6.6g(0.065mol)三乙胺的混合溶液,保持-5~0℃温度不变,1~2h滴加完毕,继续搅拌反应 2h,反应完毕后加入2ml盐酸和9ml水的混合溶液,水层用10m1二氯甲烷萃取1次,合并有机层,水洗至ph~6.0,蒸馏回收二氯甲烷溶剂,瓶内剩余红棕色液体为3-氯丙磺酰异丙脂产品,得到产品9.8g收率 98%,纯度 91.9%。 ( 4)环丙磺酰异丙脂的合成 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三颈瓶中,加入 4g(0.02mol)氯丙磺酰异丙脂、5ml新蒸制的无水四氢呋喃,于-5~0°℃ 搅拌均匀;另取 2.9g(1.3mol)叔丁醇钾、16ml新蒸制的无水四氢呋喃于恒压滴液漏斗中,在-5~0℃ 下缓慢滴加保持温度不变,反应 4h。待反应完毕后,减压蒸馏回收四氢呋喃溶剂,冷却条件下向反应瓶内加入 20ml 水,搅拌溶解后,加入20ml二氯甲烷分两次取,蒸馏回收二氯甲烷溶剂,瓶内剩余红棕色液体为环丙磺酰异丙脂产品,得到产品3g, 收率 93.7%,纯度 98.1%。 ( 5)环丙磺酸钾盐的合成 在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管的三颈瓶中 ,加入10ml水、3.3g(0.02mol)环丙磺酸异丙脂和 2.1g(0.021mol)硫氰酸钾,加热回流搅拌,约4.0h,经监测反应结束后,冷却,静止分层,水层用 2ml二氯甲烷洗涤一次,水层减压蒸馏至析出固体,固体在冷却条件下加入 10ml异丙醇,搅拌,过滤,干燥,得到产品3g,收率 93%。 ( 6)环丙磺酰氯的合成 将 8克(0.05摩尔)环丙磺酸钾盐、40毫升1,2-二氯乙烷、12克(0.1摩尔)氯化亚砜和0.4克(0.005摩尔)DMF加入带有搅拌器、温度计和球形冷凝管的三颈瓶中。进行回流反应10小时后,冷却并过滤。通过蒸馏回收大部分溶剂以进行循环使用,然后进行减压蒸馏以除去残留的氯化亚砜。留在瓶内的红棕色液体即为所得产品,产物量为6.8克,收率为96.9%,纯度达到99.2%。 参考文献: [1]吴琼.环丙磺酰胺的合成工艺研究[D].黑龙江大学,2010. 查看更多
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如何合成二氟氯乙酸? 本文将探讨二氟氯乙酸的合成方法,希望能为二氟氯乙酸的高效制备提供思路。 合成: 二氟氯乙酸 ( CClF2COOH,简称CDFA)可用于合成二氟乙酸、芳基二氟甲基醚、二氟亚环丙基化合物等,也可作为合成治疗疟疾和癌症等药物的中间体。在二氟氯乙酸中,通过取代氯原子引入具有强生物活性的二氟甲基基团,从而增强了化合物的生物酶活性。 目前合成二氟氯乙酸的工艺主要包括以下几种方法:( 1)利用四氟乙烯合成氯代二氟乙酰,然后进行水解生成二氟氯乙酸。四氟乙烯与甲醇钠反应生成三氟乙烯基甲基醚,再与氯气加成,随后用氯磺酸氧化去除醚基得到氯代二氟乙酰氯,最终通过水解获得二氟氯乙酸。该工艺四氟乙烯使用不方便,而且工艺路线长,收率不高。(2)二氯乙酸先和乙醇酯化得到二氯乙酸乙酯,再用氟化钾氟化生成二氟乙酸乙酯,最后用氯化铜氯化生成二氟氯乙酸乙酯,酯继续水解得到二氟乙酸。该工艺原料价格比较高,副产物较多。 合成优化: 包括以下步骤:采用间歇工艺,将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜,开动搅拌;到达一定温度后,然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂;开始升温反应,观察回流状况,当釜温升到一定温度却回流很小时开始进行蒸副产硫酰氯;蒸副产硫酰氯结束后,进行第二次投料;产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸,粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。具体实验步骤如下: ( 1)采用间歇工艺,将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜,开动搅拌; ( 2)到达20℃后,然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂。 三氧化硫 :二氟四氯乙烷:催化剂的质量比为1:1:0.01,催化剂采用硼砂。 ( 3)开始升温反应,观察回流状况,当釜温的 温度升到 65℃却回流很小时,原料二氟四氯乙烷氧化反应基本结束; ( 4)开始进行蒸副产硫酰氯操作,然后进行水解工艺:采用间歇工艺,将一定量水先加入到水解反应釜中,慢慢滴加硫酰氯,在20-100℃温度下,搅拌进行水解反应,生成的氯化氢气体经降膜吸收和喷淋吸收二级吸收成副产盐酸,釜内产物即为副产硫酸; ( 5)蒸副产硫酰氯结束后,副产用于下次投料,且继续进行第二次投料三氧化硫和二氟四氯乙烷; ( 6)产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸; ( 7)粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。粗品除氟工艺中的除氟剂采用高岭土, 使用重量百分比为 1%。 参考文献: [1] 南通宝凯化工有限公司. 一种二氟氯乙酸的合成生产工艺. 2016-08-17. [2] 浙江省化工研究院有限公司,浙江蓝天环保高科技股份有限公司, 中化蓝天集团有限公司 . 一种连续非催化反应制备二氟氯乙酸酯和二氟氯乙酸的方法. 2021-06-01. 查看更多
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如何合成阿齐瑞格? 本文介绍了两种用于合成阿齐瑞格的方法,希望能为相关研究提供新的思路。 简介: RAGE 在多种疾病尤其是慢性病中起着重要作用,近年来RAGE抑制剂的研究比较热门,根据美国国家卫生研究所(National Institutes of Health)下属的药物临床试验网站(https://clinicaltrials.gov)检索的数据(截止至2020年7月),该靶点有57项研究处于临床研究阶段。 其中,有一个有机小分子化合物,称为阿齐瑞格( Azeliragon,曾用代号PF-04494700 或TTP488,CAS号:603148-36-3,化学名:[3-(4-{2-丁基-1-[4-(4-氯-苯氧基)-苯基]-1H- 咪唑-4-基-苯氧基)-丙基]-二乙基-胺),结构式见下图。2011年到了临床二期试验之后, 结构式才对外公开。已发表的文献不多,且集中在报道临床试验结果方面。 1. 研究概述: 作为针对 AD的研究化合物,阿齐瑞格口服给药能够穿过血脑屏障,抑制RAGE与其配体Aβ1-42、S100、HMGB1及CML等的结合,同时也抑制sRAGE与Aβ1-42的结合。其作用机制涉及影响Aβ的积累、tau蛋白以及慢性炎症,从而减少神经元损伤。这有助于降低患者大脑认知损伤程度,延缓疾病的进展。 体外实验证实,阿齐瑞格能够有效抑制 RAGE与多种配体(包括S100B、HMGB1和Aβ1-42)的结合。动物实验表明,小鼠在接受该药物后,其脾脏中Aβ1-42的聚集减少,IL-6和巨噬细胞集落因子的表达也有所降低。在APP过表达的转基因小鼠模型中,经过90天的阿齐瑞格治疗后,炎症因子(如TNF-α、TGF-β、IL-1)减少,中枢神经系统中Aβ的沉积减少,认知功能得到改善。 2. 合成 阿齐瑞格的结构较简单,分子中没有手性碳、磷、氮等不对称中心,不产生光学异构体。其合成方法报道很少,公开的文献 主要为 美国特兰斯泰克制药公司( Transtech Pharma, INC. USA)申请的2篇专利。 ( 1) 2003年的专利WO2003075921合成方法见 下图 的路线 A:以3-二乙基氨基丙醇1为原料,与甲磺酰氯通过醇解反应得到2,接着与4-羟基苯乙酮/碳酸钾发生取代反 应得3,与吡咯烷酮氢三溴化物在惰气保护下反应,酮基的α-H被溴取代生成4,再与 相等当量的4-氯苯氧基苯胺混合,在3当量的N, N-二异丙基乙基胺催化下生成5,接着 加入3当量的戊酰氯,以3当量的三乙胺为碱,反应得到6,最后在大过量的乙酸-乙酸 铵缓冲液中,90℃过夜反应,发生环合得到含咪唑环的目标产物。 ( 2) 2011年的专利WO2011041198合成方法见 下图 的路线 B:以4-乙酰基乙酸苯酯7为原料,加入三溴化吡啶鎓,酮基的α-H被溴取代生成8,接着与0.87当量的4-氯苯氧基苯胺混合,碳酸氢钠为碱,反应得到9,再加入1.5当量的戊酰氯,以2当量的 三乙胺为碱,反应得到10,在大过量的乙酸-乙酸铵缓冲液中,100-110℃过夜反应得到 11,最后再与3-二乙基氨基丙醇在碳酸钾作用下反应得到目标产物。 参考文献: [1]谢集照.阿齐瑞格类似物合成和抗炎活性评价及青天葵多糖分离和抗炎活性评价[D].广西大学,2022.DOI:10.27034/d.cnki.ggxiu.2022.000010. [2] Jones D, Gowda R B, Xie R. Substituted imidazole derivatives for treatment of Alzheimer's disease and synthesis and pharmacokinetics, WO2011041198A1 [P/OL]. 2011-. [ 3 ] Mjalli A M M, Andrews R C, Gopalaswamy R, et al. Preparation of imidazole and benzimidazole derivatives that inhibit the interaction of ligands with RAGE, WO2003075921A2 [P/OL]. 2003-. 查看更多
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3,5-二碘水杨酸的合成方法有哪些? 本文将探讨 3,5-二碘水杨酸的合成方法以及其在实际应用中的缺点和优势,旨在为读者提供深入了解和应用该化合物的指导。 简述: 3,5-二碘水杨酸,英文名称:3,5-Diiodosalicylic acid,CAS:133-91-5,分子式:C7H4I2O3,外观与性状:灰白色至米色或灰色粉末,密度:2.697g/cm3。3,5-二碘水杨酸是多种农药、兽药和生化试剂的合成中间体。 合成: ( 1)以氯化碘为碘化剂制备3,5-二碘水杨酸 将 10 g水杨酸(0.072mol)、10g氯化铜和100mL 水搅拌均匀,加热至 50℃, 在 40 min内加入28.1g ICl(0.174mol),同温继续反应2h,LC 跟踪反应至水杨酸消失。冷却后析出沉淀,过滤,用100mL水洗,烘干,加50g丙酮后加热溶解,趁热过滤,滤液加入100mL水,加少量亚硫酸氢钠,搅拌使其溶解,滤液立即变为无色,冷却析晶,过滤得白色粉状结晶28.1g(98%),熔程233℃~234℃,纯度98%。 该方法 反应收率和产品纯度好,反应条件温和,但所用化剂不易制得,宜久置,反应生成 1mol的3,5-二碘水杨酸会放出2mol的HC1。 ( 2)以一氯碘代嘧啶为碘化剂制备3.5-二碘水杨酸 该反应在甲醇溶液中进行,收率在 70~82%。该方法 反应条件温和、安全,但碘化剂较贵,反应生成 1mol的3,5-二碘水杨酸的同时生成 2mol 的嘧啶盐酸盐。 ( 3)以单质碘为碘化剂制备3,5-二碘水杨酸 在反应器中加入 945 mL 95%的乙醇,120g水杨酸,214g晶体碘。水杨酸与乙醇物质量比为1:19。加热溶液到70℃,然后在1.5h内加入25%双氧水142mL, 反应物在 70℃下搅拌7.5h,冷却到50℃,在强烈搅拌下1h内加入4.5L去离子水,再加热到50℃,过滤,用4.5L 去离子水洗,再用1%亚硫酸钠水溶液洗,在70℃烘内干燥最终得到317.8g,熔程在 230℃~231.5℃的产物,纯度97.7%,以碘计算的产率为96.73%。 该方法中, 碘化剂廉价、易得, 1mol碘与1mol水杨酸完全反应生成1mol得3,5-二碘水杨酸,所用氧化剂双氧水反应后变为对环境无害的水。 参考文献: [1]郭改珍. 医药中间体3,5-二碘水杨酸及酰氯的绿色合成[D]. 南京理工大学, 2005. [2]李辉. 3,5-二碘水杨酸合成的改进 [J]. 中国医药工业杂志, 2003, (08): 13. 查看更多
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对氨基二苯胺是什么? 对氨基二苯胺是一种有机化合物,化学式为C 12 H 12 N 2 ,分子量为184.237。它是一种白色晶体状物质,密度接近于水,具有一定的刺激性。它的熔点为69 ℃,沸点为354 ℃,易溶于有机溶剂如乙醇、乙醚,微溶于水。 对氨基二苯胺的用途 对氨基二苯胺是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于橡胶助剂、染料、纺织、印刷及制药工业等领域。它在橡胶防老剂生产中起着重要作用,尤其在轮胎生产中占有很大比例。此外,对氨基二苯胺还参与合成电活性复合膜,具有优异的力学性能和电性能。 对氨基二苯胺的合成方法 对氨基二苯胺可以通过苯胺和硝基苯的缩合反应制备而成。另外,也可以直接以4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺为原料,在催化剂的作用下进行连续还原得到对氨基二苯胺。目前已经开发出一种高效的制备方法,解决了环境污染、催化剂活性低、催化剂回收困难等问题。 参考文献 [1]江镇海.对氨基二苯胺技术及市场发展方向[J].上海化工, 2012.DOI:10.3969/j.issn.1004-017X.2012.09.016. [2]郭传顺,孙岳明,钟自强.对氨基二苯胺生产工艺研究及合成技术进展[J].化工时刊, 2005, 19(8):4.DOI:CNKI:SUN:HGJS.0.2005-08-015. [3]丁杰,赵春霞,吴凯,等.聚乙烯醇/磺化聚醚醚酮/对氨基二苯胺电活性复合膜的制备与性能[J].材料导报, 2018, 32(14):2481-2485.DOI:10.11896/j.issn.1005-023X.2018.14.028. [4]李玉杰,孙盛凯,季峰崎,等.一种制备对氨基二苯胺的方法:CN 201110235815[P]. [5]丁红霞,金玉存,金汉强,等.一种连续制备对氨基二苯胺的方法:CN201710164447.6[P].CN108623472A. 查看更多
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如何制备苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)类化合物? 苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)是一种含有相邻氧原子和氮原子的苯并杂环化合物,具有高生物活性和药学特性。它广泛存在于具有安定、抗肿瘤、抗惊厥、抗微生物、抗血栓形成以及抑制胆碱酯酶等特性的药品中。然而,传统的合成方法需要强酸性环境和大量有机碱,操作复杂且对环境造成污染。 2010年,Larock课题组开发了一种新的合成方法,使用氯代肟和邻三甲基硅基三氟甲磺酸芳酯作为原料,以氟化铯为诱导剂,通过[3+2]环加成反应制备苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)类化合物。虽然这种方法可以高收率地获得目标产物,但原料复杂且需要多步合成,限制了其实际应用价值。 因此,研究和开发一种简便的苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)制备方法具有良好的应用前景。 苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)的应用 苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)通常用作其他化合物的母核。例如,3-甲基苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)可用作医药合成中间体。一种制备3-甲基苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)的方法是将2-羟基苯乙酮肟、二氟氯乙酸钠和碳酸钾溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,然后在微波催化合成仪中进行微波反应。最终得到产率为93%的3-甲基苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)。 主要参考资料 [1]CN201610846901.1一种基于2?羟基苯乙酮肟及其衍生物一锅制备苯并异噁唑(苯甲醯亞胺酸)的方法 查看更多
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氢氧化钙的应用及研究进展? 氢氧化钙(Ca(OH)2)是一种具有广泛应用领域的化学物质,拥有出色的物理化学性质。本文将对氢氧化钙的应用及其研究进展进行综述。 一、氢氧化钙的物理化学性质 氢氧化钙是一种白色粉末状物质,密度为2.24g/cm3,熔点为580℃。其水解产生氢氧根离子和钙离子,呈现碱性。此外,氢氧化钙在空气中吸收二氧化碳,逐渐转化为碳酸钙。 二、氢氧化钙的应用领域 1. 水处理 氢氧化钙是一种常用的水处理剂,可用于调节水的pH值,净化水质。在水处理过程中,氢氧化钙能够与水中的硬度离子结合,沉淀成不溶性的钙硬度沉淀物,从而减少水中的硬度离子,达到净化水质的目的。 2. 精细化工 氢氧化钙在精细化工行业中也有广泛应用。例如,氢氧化钙可用于生产化肥、染料、药品等化学产品。 3. 建筑材料 氢氧化钙在建筑材料领域中也有广泛应用。例如,氢氧化钙可用于生产混凝土、石灰石等建筑材料,这些材料在建筑、修建等领域中都有广泛应用。 4. 食品工业 氢氧化钙在食品工业中也有应用,常用于脱毒、脱臭、去酸等工序。 5. 环保 氢氧化钙在环保领域中也有应用,例如,可用于处理污水、净化空气等。 三、氢氧化钙的研究进展 1. 氢氧化钙在污水处理中的应用 近年来,随着环境污染问题的日益严重,氢氧化钙在污水处理中的应用也越来越受到重视。研究表明,氢氧化钙能够有效去除污水中的重金属离子、有机物、色度等污染物,具有良好的处理效果。 2. 氢氧化钙在混凝土中的应用 氢氧化钙在混凝土中的应用也得到了广泛的研究。研究表明,氢氧化钙能够有效改善混凝土的力学性能和耐久性,提高混凝土的抗压强度、抗裂性和耐久性。 3. 氢氧化钙在油田开发中的应用 氢氧化钙在油田开发中也有应用。研究表明,氢氧化钙能够有效降低油井中的酸度,提高油井的产油量,从而提高油田的开发效益。 综上所述,氢氧化钙是一种具有广泛应用领域的化学物质,拥有优良的物理化学性质。氢氧化钙在水处理、精细化工、建筑材料、食品工业、环保等领域中都有应用。此外,氢氧化钙的研究也在不断发展,例如在污水处理、混凝土中的应用等方面都有新的进展。未来,随着科学技术的进步,氢氧化钙的应用和研究将继续拓展和深入。 查看更多
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碳和炭有什么区别? 碳是一种元素。 炭是一种具体的物体。 科学上也称之为炭黑或白炭黑。 白炭黑是指具有炭黑功能的白色物质,而白碳黑这个词是错误的。 为什么在提倡低碳生活和减少煤炭消耗时,一个用“碳”而另一个用“炭”?这两个词有什么区别呢?为什么有时候会出现“炭材料”,有时候又出现“碳材料”?对于从事“炭材料”的专业人员来说,这些已经不是问题,但对于一些普通读者来说,常常感到困惑。因此,在讲解“碳”之前,先给大家一个交代。 “炭”这个字在古代已经存在,早在后汉的《说文解字》中就有出现。在“碳”这个字出现之前,无论是天然炭(煤炭)还是人造炭(木炭、煤炭),都使用的是“炭”这个字。而“碳”这个字则是在上世纪30年代随着近代自然科学的发展,特别是化学元素的发现和发展而出现的。当时,民国政府教育部在“化学命名原则”中明确将元素周期表中原子序数第6号的“C”命名为非金属类中的“碳”。 英语中的“Carbon”和日语中的“炭素”一词都指代碳元素,也指炭材料。材料和元素是两个不同的概念,用同一个词来表示必然会引起混乱。国际碳术语与表征委员会曾经建议将元素碳(Carbon as element)和材料类(Carbon as Solid)加以区分,并提出了一些解决办法,但仍然不能完全解决问题。而我们的汉字恰好有对应的“炭”和“碳”两个字,所以我们应该充分利用这两个汉字的文化优势。 简而言之,与元素C及其相关的衍生词和派生词都使用“碳”,比如碳元素、碳键、二氧化碳、渗碳等。而以含碳元素为主的其他物质和材料则使用“炭”,比如煤炭、炭黑、焦炭、炭纤维等。 “碳化”是指溶液中通过CO2生成碳及碳酸盐的过程,而“炭化”是指有机物热解后生成“炭”的过程。 “炭材料”一般指有机物炭化后形成的材料,比如炭纤维、炭电极、活性炭等;而“碳材料”则指含碳元素在99.9%以上的物质,比如碳纳米管、碳60等。 这样也就不难理解为什么在本文的第一句话中使用“炭”来表示煤炭,而低碳生活是指倡导在日常生活中降低温室气体二氧化碳的排放量,因此要使用“碳”这个字。 那么炭黑和白炭黑有什么区别呢? 炭黑和白炭黑并不是同一种物质。 炭黑是一种无定形碳,是轻、松且极细的黑色粉末,比表面积非常大。它是有机物在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得到的产物。根据来源的不同,可以分为天然气制成的“气黑”、油类制成的“灯黑”、乙炔制成的“乙炔黑”以及其他类型的“槽黑”和“炉黑”。根据性能的不同,可以分为“补强炭黑”、“导电炭黑”、“耐磨炭黑”等。炭黑可以用作黑色染料,用于制造中国墨、油墨、油漆等,也可以用作橡胶的补强剂。 白炭黑是一种白色粉末状的X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称。它主要包括沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶,还包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是一种多孔性物质,其组成可以用SiO2·nH2O表示,其中nH2O以表面羟基的形式存在。白炭黑可以溶于苛性碱和氢氟酸,但不溶于水、溶剂和酸(除了氢氟酸)。它具有耐高温、不燃、无味、无嗅和良好的电绝缘性。 查看更多
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乙二醇乙醚的制备及应用? 背景及概述 [1] 乙二醇乙醚是一种具有独特结构的化合物,它既具有水溶性,又可以溶解有机物分子、合成聚合物和天然高分子。作为一种通用性的绿色溶剂,乙二醇乙醚在工业上有广泛的应用,包括工业溶剂、防冻液、表面活性剂、印刷线路板粘结剂和护肤品添加剂等。 制备 [2] 制备乙二醇乙醚的方法是将Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 O、Co(NO 3 ) 2 ·6H 2 O和La(NO 3 ) 3 ·6H 2 O溶解于蒸馏水中,然后与浓氨水按一定比例混合,调节pH值为9。在常压和40℃下反应1小时,然后冷却至室温,再老化20小时。经过常规处理,得到块状催化剂,经过粉碎处理后制得所需的乙二醇乙醚。 应用 [3] 一种乙二醇乙醚醋酸酯的制备工艺公开了,该工艺采用乙二醇乙醚和醋酸为原料,在固体酸催化剂的作用下进行固定床连续酯化反应。通过蒸馏脱除反应中生成的水,然后对酯化反应产物进行精馏,脱除并回收未反应的乙二醇乙醚和醋酸,最终得到乙二醇乙醚醋酸酯。该工艺简单,实现了乙二醇乙醚醋酸酯的连续化生产,生产效率高。同时,使用改性的纳米硅藻土作为固体酸催化剂可以降低副反应的发生,提高产品的纯度。 参考文献 [1] [中国发明] CN201611088296.2 一种连续化催化转化制备乙二醇单乙醚的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200710059944.6 一种乙二醇单乙醚的制备方法 [3] CN201610714512.3一种乙二醇乙醚醋酸酯的制备工艺 查看更多
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如何合成羧荧光素及其应用? 羧荧光素是一种重要的试剂,可用于制备稳定的荧光共轭物。它也是合成其他荧光素衍生物的起始材料。羧荧光素由苯三羧酸酐、间苯二酚和氯化锌反应得到,包含5-和6-异构体的混合物。尽管这些异构体在性质上相似,但在与其他分子结合时,它们表现出不同的共轭极性、内部荧光猝灭和罗丹明标记试剂的特异性。因此,合成羧荧光素衍生物需要纯度较高的起始原料,以便于纯化和鉴定。然而,目前还没有简单且广泛适用的方法来分离这些异构体,尽管市场上可以购买到毫克级的同分异构体纯羧荧光素。 5-羧基荧光素是一种高度可溶的染料,可用作pH指示剂。它具有强烈的荧光和浓度依赖性。该化合物可通过羧基和伯胺之间的相互作用来标记蛋白质、核苷酸和多肽。它主要用于显示被激发为绿色荧光的氩激光器488 nm处的肽,并可用于制备各种小分子荧光物质。5-羧基荧光素还可用作酸碱指示剂,具有极强的浓度依赖性和强烈的荧光,可通过羧基和氨基的反应来标记蛋白质、核酸和多肽。 合成路线 查看更多
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胆碱磷酸胆碱1抗体的应用及其研究? 背景 [1-3] 胆碱磷酸胆碱1抗体是一种多克隆抗体,具有特异性结合胆碱磷酸胆碱1的能力。它主要用于体外检测胆碱磷酸胆碱1蛋白的免疫学实验。 磷酸胆碱是一种具有轻微鱼臭的粉状产品,具有潮解性。它是白色结晶或结晶性粉末,极易溶于水,几乎不溶于苯、氯仿和乙醚,但溶于甲醇,微溶于乙醇和丙酮。 胆碱磷酸对四氯化碳中毒损伤的大鼠肝细胞微粒体的磷脂和蛋白结构具有明显的再生作用,且效果优于原卟啉。临床研究表明,胆碱磷酸参与合成磷脂,具有保肝强肝、促进脂质代谢和抗脂肪肝的作用。此外,胆碱磷酸还能加速甲基转移,供给活性甲基,促进肝细胞再生。它在体内可合成乙酰胆碱,从而活化植物神经系统,并且能分解组胺,增强肾组胺酶活性,具有解毒作用。 胆碱磷酸胆碱1抗体结构图 应用 [4][5] 胆碱磷酸转移酶基因转化大豆的研究 大豆是我国的重要经济作物,而黑龙江省是大豆的主产区之一。然而,低温冷害经常导致大豆产量大幅减少。 为了解决大豆抗寒问题,研究人员将欧洲油菜的胆碱磷酸转移酶基因(cpt)导入大豆中,利用直接导入外源基因的技术。低温诱导的植物抗寒性与脂代谢密切相关,而胆碱磷酸转移酶(CPT)是磷脂合成代谢途径中的一个重要酶。该酶的产物磷脂酰胆碱(PC)是生物膜的主要组成成分,与膜的流动性和抗寒性密切相关。 研究人员通过花粉管通道法将含有35s-35s-AMV-cpt-NOST片段的质粒pRDH401导入黑龙江省常见的五个栽培大豆品种中,并在第二年种植并进行检测。经过抗生素和低温筛选后,对可能转化的植株进行PCR检测,成功扩增出目的基因片段。对PCR阳性株的总DNA进行Southern杂交检测,结果显示外源基因已经整合到两个大豆品种的基因组中。 参考文献 [1]Introduction of the cDNA for shape Arabidopsis glycerol-3-phosphate acyltransferase(GPAT)confers unsaturation of fatty acids and chilling tolerance of photosynthesis on rice[J].Shuji Yokoi,Sho-Ichi Higashi,Sachie Kishitani,Norio Murata,Kinya Toriyama.Molecular Breeding.1998(3) [2]Fatty acid distribution and lipid metabolism in developing seeds of laurate-producing rape(Brassica napus L.)[J].E.Wiberg,A.Banas,S.Stymne.Planta.1997(3) [3]Foyer,C.H.,Quick,W.P.:A Molecular Approach to Primary Metabolism in Higher Plants[J].H.Synková.Biologia Plantarum.1997(3) [4]Expression of a synthetic antifreeze protein in potato reduces electrolyte release at freezing temperatures[J].James G.Wallis,Hongyu Wang,Daniel J.Guerra*.Plant Molecular Biology.1997(3) [5]王桂玲.胆碱磷酸转移酶基因转化大豆的研究[D].东北林业大学,2001. 查看更多
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马齿苋的药用价值及禁忌? 马齿苋是一种马齿苋科的一年生草本植物,它是马齿苋科植物马齿苋Portulaca oleraceaL.的地上部分。马齿苋具有药食两用的特性,全草可供药用,具有清热利湿、解毒消肿、消炎、止渴、利尿的功效。此外,马齿苋还富含SL3脂肪酸和维生素A样物质,SL3脂肪酸是细胞膜的重要组成成分,尤其对脑细胞膜和眼细胞膜至关重要;维生素A样物质能维持上皮组织的正常功能,参与视紫质的合成,增强视网膜的感光性能,同时也参与体内的氧化过程。马齿苋可通过干燥研磨得到马齿苋粉。 马齿苋的药材性状 马齿苋的茎多呈圆柱形,表面呈黄褐色,有明显的纵沟纹。叶子对生或互生,易碎,完整的叶片倒卵形,呈黄褐色,先端钝平或微缺,叶缘整齐。花小,3~5朵生于枝端,花瓣呈黄色。蒴果呈圆锥形,内含多数细小的种子。马齿苋的气味微弱,味道微酸。 马齿苋的性味归经 马齿苋粉的味道酸,性寒。归属于大肠经和肝经。 马齿苋的功效与作用 马齿苋粉具有清热解毒、凉血止血的作用,属于清热药中的清热解毒药。 马齿苋的临床应用 马齿苋的用量为9~15克,可煎服;鲜品的用量为30~60克。也可适量外用于患处。马齿苋可用于治疗肠炎、菌痢、疔疮肿毒、蛇虫咬伤、痔疮肿痛、湿疹、丹毒、蛇虫咬伤、便血、痔血、崩漏下血、急性皮炎、亚急性皮炎、带状疱疹、产后及功能性子官出血以及阑尾炎、钩虫病等疾病。 马齿苋的药理研究 马齿苋具有收缩子宫的作用,对心血管和呼吸系统有影响。它对骨骼肌呈双相作用,能增加小肠的收缩张力、振幅和频率,但也有报道称,马齿苋煎剂对豚鼠离体小肠有抑制作用。此外,马齿苋还具有抗菌作用,能降低胆固醇水平。它能促进上皮细胞功能的正常化和溃疡的愈合,具有利尿作用。醇提取物或水煎剂对多种痢疾杆菌有显著的抑制作用,对大肠杆菌、伤寒杆菌、金黄色葡萄球菌和杜盎氏小芽孢癣菌等致病性皮肤真菌也有抑制作用,但对痢疾杆菌可能产生耐药性。此外,马齿苋还能促进溃疡的愈合,收缩血管,调节血脂。 马齿苋的使用禁忌 脾虚便溏者和孕妇禁止使用。 查看更多
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苯磺酸贝托司汀(BB)在过敏性鼻炎中的应用效果如何? 苯磺酸贝托司汀(BB)是一种二代H1抗组胺药物,被FDA批准用于过敏性结膜炎的治疗。除了美国,其他国家也广泛使用口服BB来改善过敏性鼻炎(AR)、荨麻疹和慢性瘙痒症状。与其他药物治疗相比,口服BB的效果类似。 最近,研究人员对临床试验文献进行了综合搜索,评估了BB在AR中的临床和非临床药理学情况,以及对症状的改善效果。研究结果表明,BB是一种有效的治疗药物,并且在过敏性鼻炎中具有良好的耐受性。副作用在AR患者中很少见,尤其是那些没有肾脏或肝脏疾病的患者。口服BB的临床试验证实了其安全性。 总之,对于那些倾向于使用一日一次口服H1抗组胺药物的过敏性鼻炎患者来说,BB是一个有用的治疗选择。 原始出处: Carrillo-Martin I, Gonzalez-Estrada A, Dimov V et al. Bepotastine besilate for the treatment of perennial allergic rhinitis. Expert Opin Pharmacother. 12 Sep 2018. 查看更多
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吡啶类化合物的制备方法是什么? 吡啶类化合物是一类广泛应用的杂环化合物,包括烷基吡啶、卤代吡啶和氨基吡啶等衍生物。吡啶的重要衍生物有烟酸、烟酰胺、异烟酰肼、烟碱、马钱子碱和维生素B6等。吡啶具有类似苯的接近正六角形结构和相同的电子结构。由于环中氮原子的吸电子作用,使得2,4,6位上的电子云密度低于3,5位。在酸性介质中,亲电取代反应发生在3,5位,亲核反应如胺化、烷基化、芳基化和酰化发生在2,4,6位。N-Boc-4-哌啶甲酸乙酯是合成钠通道阻滞剂、肿瘤坏死因子转化酶抑制剂和1-BOC-4-哌啶甲酰肼的关键中间体。 制备方法 可以使用N-Boc-4-哌啶甲酸乙酯或N-Boc-4-哌啶甲酸甲酯作为起始物料,与水合肼或双-(1H-咪唑-2-基)-甲酮反应制备目标化合物1-BOC-4-哌啶甲酰肼[1]。 图1 1-BOC-4-哌啶甲酰肼的合成反应式 实验操作: 方法一:在50 mL圆底烧瓶中加入N-Boc-4-哌啶甲酸乙酯和20 mL无水甲醇作溶剂,搅拌溶解后加入6 mL80%水合肼,室温搅拌,停止反应后抽滤反应液,用少量甲醇洗涤,烘干,得到浅白色固体1-BOC-4-哌啶甲酰肼。 方法二:将N-Boc-4-哌啶甲酸甲酯和双-(1H-咪唑-2-基)-甲酮加入乙醇中,加入98%硫酸催化剂,升温至78℃反应4小时,薄层色谱显示反应完全后冷却至0~4℃保温1小时,过滤,滤饼依次用冷甲醇和冷正己烷洗涤,减压干燥得到白色固体1-BOC-4-哌啶甲酰肼。 参考文献 [1] WO2006/36395 A2, ; 查看更多
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消毒片是什么?有哪些应用和注意事项? 消毒片,又称为三氯异氰尿酸,是一种有机化合物,呈白色结晶性粉末或粒状固体,具有强烈的氯气刺激味道。它是一种极强的氧化剂和氯化剂,具有高效、广谱、相对安全的消毒作用,可以杀灭细菌、病毒、真菌、芽孢等,对球虫卵囊也有一定的杀灭作用。 消毒片的应用和注意事项 消毒片广泛应用于游泳池和景观池的水质消毒,以下是一些注意事项: 1. 使用片状消毒片时,请勿大量放入桶内兑水使用,这样非常危险,可能会发生爆炸。可以将少量药片放入一大桶水中兑水使用。 2. 速溶片不能湿水,如果一桶药被水泡了,也是很危险的。 3. 有鱼的景观池不适合放置消毒片。 4. 慢溶型消毒片不应直接投入游泳池中,可以放入投药机、塑料材质毛发过滤器或安全兑水后泼洒到池中。 5. 速溶型消毒片可以直接投入游泳池水中,可以快速提高余氯含量。 6. 请务必将消毒片存放在儿童无法触及的地方。 7. 游泳池开馆时间内,池水中的余氯含量应保持在0.3到1.0之间。 8. 游泳馆浸脚池的余氯含量应保持在10以上。 消毒片的化学危险性 消毒片在加热时会分解,产生有毒烟雾,可能发生爆炸。它是一种强氧化剂,会与可燃物质和还原物质发生反应。它还会与氨、铵盐、胺类和碳酸钠等剧烈反应,产生着火和爆炸的危险。与强酸反应时会生成有毒气体。 制备消毒片的方法是通过氰尿酸的氯化反应,具体条件是在连续搅拌反应物的情况下,将氰尿酸的三钠盐和/或三钾盐水溶液处理pH值为2-5的氯化液,该氯化液中含有环氧丙烷和环氧乙烷的嵌段共聚物、环氧乙烷聚合物、丙三醇、丙二醇、脂肪族醇、乙氧基化脂肪醇和丙氧基化脂肪族醇等作为改性物质。 消毒片的储存 消毒片应储存在干燥的地方,并严格密封。需要与胺、可燃物质和还原剂分开存放,以避免化学危险。储存地点应没有排水管或下水道,注意收容灭火产生的废水。 查看更多
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学校:湖北工业大学 - 化学与环境工程学院
地区:海南省
个人简介:暑假就是每天都呆家里,不知道该干嘛;特无聊,还老被爸妈唠叨,时不时听骂声。查看更多
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