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1,4二氧六环和甲醇的分离?
请教各位高手,我怎么才能将1,4 二氧六环 和 甲醇 从他们的混合溶液(大约等体积比)中分离出来?
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山东煤田局2013年探获68.6亿吨煤?
本文由 盖德化工论坛 转载自互联网 记者从近日召开的山东省煤田地质工作会议获悉,山东煤田地质系统2013年实现地质找矿新突破,探获 煤炭 资源量68.6亿吨,获得油页岩矿资源量5598万吨,发现金矿、铅锌矿等金属矿(化)体23条,完成省内第一口页岩气参数井施工。 2013年以来,山东省煤田地质局坚持地勘多元化发展,积极争取各类优质矿业权,全年新增优质矿业权50个,非煤矿业权比例明显加大。加大页岩气等新能源勘查勘探开发与科研攻关力度,承担了山东省财政支持的页岩气勘查项目4个、国土资源部第二轮招标区块贵州绥阳页岩气综合勘查开发项目1个,在曹县庄寨镇开展了山东省内第一口页岩气参数井系列钻探、物探和 测试 工作,钻井深度达2084米。
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cad对象追踪?
大家好,我的cad上对象追踪功能用不了了,不知是什么原因,给画图带来一些不便,请大家分析一下,cad版本2008,
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蛋氨酸生产工艺?
有没有那位仁兄知道 蛋氨酸 的生产工艺?特别是那个天津渤海化工当年引进的罗纳普朗克的技术。好像现在蓝星在南京也在搞一个14万吨的蛋氨酸项目,不晓得他们的工艺路线是什么样的?主要原材料是什么?用的什么 催化剂 ?
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引导下我这个新手?
大家好,我大学是应用化学专业,公司有环评资质,所以我今年也想去试试注册环评工程师,平时都是做环境监测,接触的环评工作很少的。所以想请问下大大们,作为门外汉选择考试用书时选择哪些书,能比较快速的学到考试知识。
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请问各位师傅,我们柴油加氢两个反应器加都是主型号同种 ...?
原料 十六烷 值多少? 催化剂 设计指标能提高多少, 基础油 是什么性质吧比较关键
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安全教育培训制度?
安全教育培训制度 1 目的与适用范围 为贯彻“安全第一,预防为主”安全管理指导方针,使全体员工熟悉安全规章制度、熟练掌握安全生产技能,自觉遵章守纪,最大限度减少人的不安全 因素,制定本制度。本制度适用公司范围内。 2 引用标准 本制度参照《生产经营单位安全培训规定》制订。 3 职责 3.1 安全环保部负责新员工公司安全教育、下岗再就业安全培训、专职安全 人员安全教育有公司人力资源部安排。 3.2 车间负责新职工入厂安全教育、日常教育和安全技术培训,安排新员工 车间、班组安全教育。 4 安全教育的内容 4.1 新员工公司安全教育内容:安全生产法、安全规章制度、安全生产特点 和基本要求,防火、防爆、防毒安全知识,安全生产禁令。 4.2 各部门新员工入厂安全教育内容: 4.2.1 本厂安全生产特点、安全生产要点、重点的危害因素和防范措施。 4.2.2 车间的安全生产特点、工艺流程、机械设备状况、预防事故的措施、车间有关规章制度、劳保用品穿戴要求、危害因素防范措施。安全教育后经考 试合格,方能向班组分配。 4.2.3 岗位的安全生产制度、岗位操作法、安全装置、工具、器具、公用防护用品的使用方法,本岗位发生的事故教训等。考核合格后,在指定老师的带 领下进入岗位学习。 4.3 日常安全教育:主要内容有劳动保护法规、安全管理、安全技术知识、劳动卫生、防护消防知识、事故防范措施、典型事故案例,教育要结合不同工 种特点进行。 4.4 优先安排特殊工种人员到上级主管部门进行培训,并做好取证工作。 4.5 检修前的安全教育:大、中修前,必须召开检修前动员会。明确检修项目,开停车处理方案、项目责任人及安全责任人等。教育内容:安全注意事项和要求,全体施工人员要了解危险因素和事故防范措施,熟悉作业现场,落实 安全措施,确保安全检修。 4.6 工伤人员复工教育:因为违章而负伤的事故责任者和非本人违章而发生 事故的负伤人员,在复工前要到厂安全部门接受安全教育。 4.7 事故案例教育:把本单位和外单位发生的事故案例,利用各种形式与全体员工进行沟通,对照自己的安全思想和安全行为,吸取教训,找出差距,不 断提高遵章守纪的自觉性,防止类似事故的 重复 发生。 4.8 各部门要对本部门所属临时用工,进行经常性的安全教育。内容包括登 高、动土、动火、拆除作业、其它施工、正常作业安全等注意事项。 4.9 进入生产区各类外来人员,公司安全部门应先对其进行安全注意事项教 育后,才能被允许进入生产区。 4.10 各部门每年至少安排一次全员安全教育、考试考核,将考核成绩备案存档。
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我的四年多工艺研发小结?
本文陈述的是本人四年多工艺研发的工作小结,不涉及放大生产。供大家讨论。有错误的地方请指出,大家共同进步。 1 : 路线设计和选择 A )经济(原料价格,商业化资源多少;收率高低;路线是否是线形) B )安全(物料的使用,单元反应操作) C )注册起始原料的初步估计(如果路线起始原料就是注册起始原料,此项归为 A 因素关于注册起始原料的选择请参考 ICH Q11 并关注 Org Process Res Dev 2014 18 (5) pp 587-600 )。 D )基因毒(原料、中间体或者必须试剂是否涉及基因毒,如果涉及能否避开,基因毒不可怕,可怕的是分析方法的开发) 在 QBD ( quality by design )理念指导下,通过对产品杂质概况的初步了解,综合上面因素确定工艺路线。 二:工艺优化 QBD 是一种风险降低工具,目的保证每批 API 产品质量都是一样的合格的。他的运用主要是三个阶段,第一阶段是目标 API 的明确( QTPP ),第二阶段是设计和理解(产品的设计和理解;工艺的设计和理解),第三阶段是实现阶段(控制策略和持续改进)。在工艺研发中到底什么是 QBD, 如果你能通过理解和控制工艺的关键变量( CPP 和 CMA ),进而控制产品的质量( CQA ),这就是 QBD 。( Org. Process Res. Dev. 2015,19(11), 1634–1654 ) 一个完整的工艺优化应该包括六部分: 第一部分:优化试验得到正常操作范围( NOR : normal operation range ),此时 CPP 和 CMA 应该包含在 NOR 中。只要工艺参数不超出范围,工艺可以产出一致的合格的产品。如果公司有条件可以运用 DOE 设计实验。 第二部分:宽度试验得到证明可以接受的范围( PAR : proven acceptable range ),该工作可以帮助我们确认 CPP 和 CMA ,我把这部分工作理解为文献经常提到的 FMEA ( failure mode and effect analysis ),有时候因为时间的关系我们很难把所有的工艺参数都进行宽度实验。 第三部分:延长工艺时间试验得到副反应或者降解等关乎产品质量的信息; A )延长反应时间(考察副反应和降解杂质,尤其高温反应,充分考虑到生产时反应釜降温时间以及 IPC 监控时间,特指 HPLC 监控时运行时间较长) B )延长后处理浓缩反应液或者有机层溶液的时间(考察浓缩稳定性) C )延长后处理酸化或者碱化后反应体系的搅拌时间(考察产品在此条件下的稳定性) D )延长干燥时间(考察产品干燥条件下的稳定性) 这部分工作同样可以帮助我们确认 CPP 和 CMA 。同时相关实验的取样一定要合理,比如产品在有机层,降解产物在无机层,如果取有机层,数据不合理 。 第四部分:热量测定得到反应的放热情况;主要是安全考虑,以及产品稳定性。 第五部分:耐受实验,又可以称为加标实验,通过往原料里或者中间体里加入一定量的杂质标准品,考察工艺去除杂质的能力,可以有效的建立原料或者中间体的质量标准。 第六部分:使用性实验:目的有两个,一个是考察供应商供应物料的可用性情况,选择供应商。另一个是为放大做准备。 新晶型是否需要开发或者开发阶段根据具体项目而定,这里不陈述。 下面我重点阐述一下第一部分优化以及工艺杂质研究 第一部分优化实验包含分析方法优化(这里不陈述,理解的不是很透彻,只知道如果一个方法能把所有杂质都检出来那就是好方法)和工艺研发优化(反应阶段、后处理阶段、分离阶段、净化阶段、纯化阶段、干燥阶段) 反应优化: A )起始原料的优化(位置异构体比如邻间对异构体的含量,光学异构体含量, assay 高低,这些参数对后续产品质量影响多大) B )含水优化(起始物料和试剂一般不考察,但有些烷基化反应碳酸钾需要考察含水;溶剂比如 THF 、 DMF 等一般需要考察含水,尤其特殊反应) C )试剂优化(价格高低,反应转化效率高低,是否属于或者存在产生基因毒风险,比如 烯丙基溴 ) D )加料顺序和加料方式(加料顺序一般有两个原则,一是为了满足特殊反应需要,二是安全因素比如放热放气和操作因素比如先加固体或者先加液体;加料方式比如滴加、分批加等同样有两个原则,一是满足反应需要,二是放热放气等安全因素) E )反应温度(反应温度一般不推荐大于 140 度的高温和低于负 10 度的低温,不建议实验记录采用回流温度。高温时容易产生焦油,会导致产品 assay 偏低,颜色深) F ) pH 值(催化量的酸碱可能对反应有很大影响,此项适用于特殊反应) G )反应时间(越短越好,可以选择升高一定的温度,此项优化和试剂溶剂都有关系) H )溶剂种类和用量(参考 ICH Q3C, 有的溶剂能提高反应转化效率;有的可能产生基因毒比如丙酮,有的可能和反应体系中某中间体或者试剂发生反应生成杂质;尽力避开 DMF/NMP/DMSO , DMSO 有时候会引起副反应以及爆炸事故;至于溶剂用量能少就少,但是少了可能出现投料时放热剧烈问题,分子间或者分子内反应,以及氧化反应要特别关注; 特殊溶剂 要控制过氧化物含量比如用四氢呋喃作溶剂发生还原反应)。 I)转速(重点指非均相反应) J) 颗粒(有时候试剂的颗粒能很大影响反应速度,比如碳酸钾的目数) K )反应的 IPC 手段, HPLC , TLC , NMR 等,这里最重要,一定要保证 IPC 方法可靠,取样可靠。 后处理优化:有些反应可以通过降温达到析出产品的目的,注意降温速度、温度和产品是否沾到 反应容器 上等问题; 有些反应需要加入惰性溶剂析出产品,此时需要优化惰性溶剂的种类,同时也要注意产品沾到反应器上的问题; 有些反应需要淬灭,淬灭方式有正反两种,注意温度变化,放热、放气、泡沫等问题; 有些反应需要酸化或者碱化,注意溶液 pH 值是否有利于析出产品或者有利于体系分液,特别注意乳化现象,对于需要萃取分液的,要优化萃取次数和每次溶剂用量。 分离优化:对于性状是液体或者油状产品,如果不需要纯化,可以通过浓缩并置换理想溶剂得到目标产品的溶液,通过 assay 直接用于下一步反应。如果需要纯化,只好选择蒸馏了。(工艺研发过程中自己没做过蒸馏), 对于性状是固体的产品,过滤是最好的选择,此时需要优化:过滤是否需要氮气保护(产品稳定性);过滤温度;洗涤滤饼的溶剂和用量;析晶前良性溶剂和惰性溶剂比例(比如萃取液浓缩到一定程度,加入惰性溶剂析晶,萃取液残留量对析晶收率可能有很大影响) 净化操作:在得到 API 的工艺中,往往需要增加一个单元操作,澄清过滤,目的除掉不溶解的无机盐、活性炭等。 纯化优化:对于从反应体系中分离的产品达不到要求时需要一步纯化工艺,对于非固体方法是蒸馏,对于固体方法是重结晶,重结晶需要优化的这里不陈述。 干燥:我只用过托盘干燥,其他没用过,这里不陈述。 关于杂质研究,这里主要强调有机杂质,其研究伴随整个研发阶段 对于购买原料中的杂质:一般情况下大于等于 0.10% 的杂质我们都要研究清楚(我们是这样做的)。根据供应商提供的工艺路线或者有机知识推测原料中可能含有那些杂质,通过购买标准品以及其他分析手段研究清楚这些大于等于 0.10% 的杂质结构。通过分析和验证,了解这些已知结构的杂质是否在后续工艺中衍生成了新杂质,并清楚这些杂质或者衍生杂质在后续工艺中的去向。如果后续工艺去除这些杂质效果较好,可以放宽原料的质量标准,如果效果不好采取原料控制。在这部分工作中,位置异构杂质和光学异构杂质一般都会做到后续工艺中,并在合适的步骤去除这些杂质,让杂质分布呈“倒金字塔”模式,减少后期分析验证工作量。 对于中间体杂质:一般情况下大于等于 0.07% 的杂质我们都要研究清楚,以降低风险。通过反应机理和分析手段究清楚这些大于等于 0.07% 的杂质结构。通过分析和验证,了解这些已知结构的杂质是否在后续工艺中衍生成了新杂质,并清楚这些杂质或者衍生杂质在后续工艺中的去向。如果后续工艺去除这些杂质效果较好,可以放宽中间体的质量标准,如果效果不好采取中间体控制。如果利用现有手段不能确定大于等于 0.07% 的某未知杂质,需要增加一步纯化工艺,让该未知杂质小于 0.07% ,并保证多批次都能小于 0.07% 。对于接近 API 的中间体杂质:一般情况下大于等于 0.05% 的杂质我们都要研究清楚。 API 杂质:这里不陈述,如果前面工作做得好, API 中杂质利用上述研究方法和控制策略应该很容易解决问题。具体 API 中杂质涉及元素杂质 ICH Q3D (最近 FDA 文件显示该项比以前更重要)、无机杂质、有机杂质 ICH Q3A 、溶剂残留 ICH Q3C 、基因毒杂质 ICH M7 (部分基因毒有公开数据,没有公开的简单点就是 TTC 原则,尽管其方法很保守,其含量会给分析部门带来很大挑战)、晶型杂质、异构体杂质等 Org. Process Res. Dev. 2015, 19, 1725?1730 ,该文章简单陈述了 ICHQ3D, ICH Q3C, ICH M7, ICH Q7, ICHQ12) 杂质谱研究策略要采用“倒金字塔”模式,有利于质量标准建立、分析方法验证等工作,杂质不是研究的越多越好,应该是越充分越好。 欢迎大家一起讨论,完善。
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色谱分离度问题?
最近我们 气相色谱仪 器分离效果差了,本身我们的成品含量(其中的一个组分)有99%以上,现在主要组分跟后边的一个小缝分不开了,跟我们做样频次高,一直没有老化有关吗?有没有解决我们的分离度的方法啊?
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再生器压力波动?
催化再生器压力瞬间波动,导致双动滑阀全开,现已改至手动。现在已排除 压力变送器 接线松动和反吹风有水的原因,请问还有什么原因导致压力波动?
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赛维尚德要破生死局:需薄膜光伏代替多晶硅?
8月20-21日,全国工商联携手吉林省政府,共同举办2012年中国民营经济发展论坛。期间,全国工商联新能源商会会长、汉能控股集团有限公司董事局主席兼首席执行官李河君在接受记者专访时表示,薄膜光伏将代替 多晶硅 光伏,如果赛维、尚德不转型,将面临生死局。 近日,中企对欧盟提出了针对多晶硅双反的申诉,国内以尚德和赛维为代表的光伏企业面临重重困难,李河君对此表示,“不能说完蛋,但是如果不转型他们肯定面临生死的挑战,这一问题非常的简单,我记得尚德也尝试过做薄膜,但后来不知道什么原因没有往下做”。 “传统上我们利用能源的方式是通过燃烧取得,只能得到1%到2%,而薄膜 太阳能光伏电池 的利用率可以达到10%以上,最高40%,同时没有任何二氧化碳排放。”李河君说,“这是人类利能源的终极方式”。 李河君相信,未来三五十年以后,探讨煤、石油没有意义,能源说不定会过剩,即人类直接利用太阳能时代。“这一天很遥远吗?不遥远,已经来临,需要我们大家共同努力,把它变为现实就可以了。价格,市场迎来了,但需要很多政策配套去推进这件事情”。 以下是文字实录: 记者:近日我们在各大媒体上都能看到,以赛维、尚德为代表的光伏产业的一些报道,作为全国工商联新能源商会的会长,同时他也是汉能控股董事局的主席,李河君对光伏产业有他自己的一些看法,我们来关注一下。 李河君:煤价要涨,电价要涨,新能源和传统能源什么概念呢?新能源的价格在往下走,传统能源在往上走,他们有一个交点,那个焦点就是平衡点,也就是传统能源被新能源替代的日子已经来到。欧洲2013年就能实现太阳能平价上网,大家知道太阳能是万能之本,所有能源其实都是太阳能,煤气也是太阳能,通过煤燃烧我们得到了能量,一般来讲,人类通过煤、石油燃烧得到的能量只有1%、2%,另外的99%、98%的能量都到太空里面去了 李河君:我们说的什么概念,我们传统利用能源的方式是通过燃烧取得,只能得到1%到2%,比如说太阳100瓦照在地球上,一般来讲我们只能得到1%、2%,包括核电都是这样的状况。薄膜太阳能什么概念?光伏太阳能什么概念呢?就是太阳能一百瓦兆,可以达到10%、15%,最高达到40%,它以前就是1%、2%,现在是10%、20%,10倍以上,同时没有任何二氧化碳采访排放,零排放。是什么概念?这是人类利用能源的终极方式。一般来讲, 叶绿素 用什么获取能量,因为它可以直接运用太阳光。咱们人类是同一个意思,如果是光能直接照在薄膜上,直接就光能直接转变为电能,也就是人类可以直接利用太阳能。 李河君:我有一个观点跟你共享,我相信未来三五十年以后,说煤没有意义,说石油也没有意义,能源说不定过剩,那就是人类直接利用太阳能的时候,那一切就OK了。这一天很遥远吗?不遥远,已经来临,需要我们大家共同努力,把它变为现实就可以了。价格,市场迎来了,但需要很多的配套去推进这件事情。 记者:您在发言当中讲的这个薄膜替代晶硅的光伏,其实中企对欧也是在提出多晶硅双反的申诉,其实可见其外力的压力,内忧外患。您对于这个能不能延展说一下,而且赛维、尚德大家都在关注,他们都是以晶硅来做这个,不转型是不是就要完蛋? 李河君:不能说完蛋,但是如果不转型他肯定面临生死的挑战,因为这个非常的简单,我记得尚德也尝试过做薄膜,但后来不知道什么原因没有往下做。 李河君:通俗的比喻,你不能黑白电视过剩了你不允许生产液晶电视,咱们国家就是这么干,因为它对光伏产业不了解。光伏产业我刚才讲,它带动率非常强,因为它新能源、新材料、高端装备,又是节能减排,带动非常的大,钢铁行业带动85个,七个领域跟着四个,这个意义非常的大。所以这个行业太专业,没有多少人能够特别的理解这个,需要一些时间的推广。 http://www.china5e.com/show.php?contentid=240634
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变换切气后净化操作?
变换停车后,净化是立即停循环还是循环一段时间再停,相对下次接气时硫化氢合格的时间,缩短开车时间。
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T106-2Q型甲烷化触媒使用说明?
那位同行帮忙提供一下T106-2Q型 甲烷化 触媒使用说明
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泵的最小流量是如何确定的?
我们厂的 离心泵 要进行初试运,我想问一下这个泵的最小流量是怎么确定的,是厂家会给还是自己得粗略计算?
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估计全国一年造粒用钢带消耗量在多少?
最近对钢带造粒比较感兴趣,据了解国内厂家也不少了,但是具体的数字就没有,有哪位老师知道钢带造粒的整体情况请指导一下!比如说国内设备商大约有多少家,每年新增钢带设备和更换钢带各有多少?先谢谢啦!
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仪表的防护等级IP**与实际应用环境的关系?
如题:IP65、IP66、IP67等等IP**,各自应用与什么环境 那种仪表能够长时间潜水呢?
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外购单体卸车装置?
目前, 电石 法PVC基本处于亏损状态,我公司打算购买单体进行生产。目前单体卸车方式一般有氯 乙烯 加热汽化加压卸车和泵抽取卸车两种,请问外购单体的卸车方式怎样选择?
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甲醇和水间组分含量与温度的关系?
请教下 甲醇 和水间组分含量与温度的关系
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电机的转向问题?
最近,对于电机的转向问题和其他部门有争议,请问: 1、你厂电机检修后的转向由谁负责确认?是工艺还是检修人员? 2、电机的转向是不是没有一个固定的方向?有没有这方面的制造规范或者标准,规定了出厂的电机转向? 3、电机长时间“反向”运行有何危害?
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德士古气化炉如何处理带水?
德士古气化炉如何处理带水?请教大家最有效的最安全的处理方法。
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简介
职业:江苏威名石化有限公司 - 工艺技术员
学校:长江大学 - 化工
地区:辽宁省
个人简介:
人生贵知心,定交无暮早。
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