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合成3-氯甲基吡啶盐酸盐的方法有哪些？本文将介绍 3- 氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，这对于理解该化合物的制备过程以及在化学合成等领域的应用具有重要意义。背景：氯甲基吡啶盐酸盐是各种农药、医药中间体、杀虫剂、除草剂、杀菌剂的重要化工原料。目前的生产方法采用吡啶直接上甲基，用甲基锂等贵金属化工原料，再通氯气进行氯代反应。吡啶氯甲基化后更容易接其他基团合成有高附加值的化工原料中间体和原料药。但是用甲基锂等为原料，成本价格压力大，要回收贵金属比较麻烦，用硫酸二甲酯毒性大，对于操作者比较危险。合成优化： 1. 方法一： (1)以 3- 甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为 3- 吡啶甲酸，其中， 3- 甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为 1:2.1-2.3 ，氧化温度维持为 85-90℃ ，加热 30min ，反应完将反应液调节为酸性，再冷却过滤得 3- 吡啶甲酸； (2)3- 吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成 3- 吡啶甲酸甲酯，其中 3- 吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为 1:1.3 ； (3) 还原 3- 吡啶甲酸甲酯为 3- 吡啶甲醇； (4)3- 吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物 3- 氯甲基吡啶盐酸盐， 3- 吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为 1:1.1-1.3 。具体实施为： (1)在 250ml 的烧瓶里加入 3- 甲基吡啶 (18.6g,0.2mol) ，水 150ml ，加热至 80℃ ，分批加入高锰酸钾 (66.36g ， 0.42mol) ，维持温度在 85-90℃ 加热搅拌 30min ，薄层色谱跟踪分析，待反应完全用 2mol/l 的盐酸将反应液的 PH 值调节为 3 ，将反应液温度冷却至 25℃ 抽滤制得 3- 吡啶甲酸。 (2)3-吡啶甲酸与甲醇 (12g ， 0.26mol) 在浓硫酸作用下生成 3- 吡啶甲酸甲酯。 (3)3-吡啶甲酸甲酯溶解在 75mlTHF 和 75ml 甲苯混合而成的溶剂中， 0-5℃ 分批加入硼氢化钠 (30.24g ， 0.8mol) 和三氯化铝，加完继续反应 3-4h ，薄层色谱跟踪分析至反应完全得 3- 吡啶甲醇。 (4)2-吡啶甲醇后在甲醇溶液中与氯化亚砜 (26.18g ， 0.22mol) 反应，薄层色谱跟踪分析，待反应全部转化为 2- 氯甲基吡啶盐酸盐后停止反应，抽滤，得产品 26.2g ，产率为 80 ％ ( 摩尔收率 ) 。 2. 方法二： (1)以 3 ?甲基吡啶为原料，控制反应温度在 0 ～ 40℃ ，常压下边搅拌边通入干燥的氯化氢气体，待全部形成固态盐酸盐后，停止搅拌并继续通入氯化氢气体，固体溶解直至形成液态 3 ?甲基吡啶盐酸盐；（ 2 ）以步骤 (1) 得到的 3 ?甲基吡啶盐酸盐为原料，控制反应温度为 110 ～ 150℃ ，通入氯气，气相色谱监控反应程度，直至 3 ?甲基吡啶与 3 ?氯甲基吡啶的比例为 45:55 ～ 55:45 ，停止通入氯气；（ 3 ）步骤 (2) 得到的反应液减压蒸馏，蒸出未反应的 3 ?甲基吡啶，即得 3 ?氯甲基吡啶盐酸盐固体。该合成方法收率高，反应时间短，工艺简单可靠，经济性较高，适合于工业化大生产。参考文献： [1]李沛伍 , 陈锦春 .5-(4- 氟苯基 )-3- 氯甲基吡啶盐酸盐的改进合成工艺研究 [J]. 广州化工 ,2015,43(08):67-68+98. [2]陆阳 , 陶京朝 , 周志莲等 .2- 氨基甲基 -3- 氯 -5- 三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 [J]. 农药科学与管理 ,2017,38(09):16-21. [3]南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司 . 一种 3- 氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法 :CN201810065957.2[P]. 2018-08-17. [4]常州传侑环保科技有限公司 . 一种 3- 氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法 :CN201911181951.2[P]. 2020-04-24. 查看更多

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阿折地平的合成路线及理化性质？本文中，我们将为您介绍阿折地平的合成路线及其理化性质。阿折地平是一种常用的钙离子拮抗剂，用于治疗高血压和心脏病等疾病。通过深入了解其合成和理化性质，我们将揭示出这个重要药物的背后故事。让我们一起开始探索吧！简介：阿折地平是无嗅无味的淡黄色或黄色粉末状物质，在水中几乎不溶，不溶于正丁烷，易溶于丙酮、乙腈、乙酸乙酯等有机溶剂；微溶于乙醚和甲醇。阿折地平有稳定的α型和β型两种结晶态，还有一种稳定性特别差的无定型。不同晶型的生物活性存在明显的差异，生物活性最强的是α型，比β型的生物活性强 1.6 倍。 α 型阿折地平被广泛使用。 α 型的熔点 120~130℃ ， β 型的 185~195℃ 。合成：有研究根据以二苯甲胺和环氧氯丙烷为起始原料?经取代、酯化、醇解、酸化、脱水、加成等反应制得阿折地平（ 1 ），并对其中4步反应的工艺进行了改进：在 4 的制备中，提高反应温度，使反应时间大大缩短，后处理中用二氯甲烷代替乙酸乙酯、用饱和碳酸氢钠溶液代替氢氧化钠，使后处理更加温和，避免了副产物的产生，提高了收率；在5的制备中，通过提高Ｎ，Ｎ - 二环己基碳二亚胺（ＤＣＣ）和反应物的配比，使反应更加充分，提高了收率；在9的制备中，加入甲苯，使反应生成的水更易除去；在1的制备中，以甲醇钠代替氢氧化钠，使反应更加温和，避免了副产物的产生；由 4 制备 6 的反应过程中，不需对产物 5 进行处理，直接进行下一步反应，简化了操作，提高了收率。 1.反应路线： 2.实验步骤： 2.1 1-二苯甲基 -3- 氮杂环丁醇 (4) 的制备将 21.85 g(120 mmol) 二苯甲胺 (2) 和 11g(120mmol) 环氧氯丙烷 (3) 加入反应瓶中 , 加 80mL 甲醇， 45℃ 下避光搅拌 10h 回流 12 h 减压蒸除溶剂 , 残留物用丙酮洗 , 洗后所得固体备用。蒸除洗液中溶剂 , 残留物溶于 50mL 甲醇，回流 12h 减压蒸除溶剂 , 残留物与上述固体合并 , 加 90mL 二氯甲烷 , 搅拌 15min 用饱和碳酸氢钠溶液洗涤 , 分出有机层 , 无水硫酸镁干燥。减压蒸除溶剂 , 得无色结晶固 (4)19.39g 收率 67.9%,mp ： 107.3~109.1℃ 。 2.2 腈基乙酸 -1- 二苯甲基 -3- 氮杂环丁酯 (5) 的制备将 6.8 g(80mmol) 腈基乙酸和 19.39 g(80 mmol) 化合物 4 加入反应瓶中 , 加 150mL 四氢呋喃 , 搅拌溶解 , 再加入 20.3 g(100 mmol) N,N二环已基碳二亚胺 (DCC) ， 55℃ 下搅拌 ll h 将反应物冷却 , 过滤 , 用少量四氢呋喃冲洗滤饼 , 合并滤液 , 减压浓缩至干 , 将残留物溶于乙酸乙酯 , 水洗 , 无水硫酸钠干燥。减压蒸除溶剂，得到黏稠状液体产物 (5)23.99g 无需纯化直接用于下一步反应。 2.3 3,3-二氨基丙烯酸 -1- 二苯甲基 -3- 氮杂环丁酯乙酸盐 (6) 的制备将 23.99g(78 mmol) 化合物 5 、 3.59 g(78 mmol) 乙醇加入反应瓶中 , 加入 550mL 氯仿 , 冰盐浴下搅拌溶解 , 向反应液中通入氯化氢气体 30min 冰盐浴下放置 24h 。自然升至室温，减压蒸除溶剂 , 将残留物溶于 300mL 氯仿 , 冰盐浴条件下 , 向此溶液中通氨气 1h 将析出的盐滤去。减压蒸除溶剂 , 将残留物溶于 80mL 乙腈，搅拌下加入 6.01g(78mmol) 醋酸铵 , 升温至 55℃, 保温 1h 。滤除未反应的醋酸铵 , 滤液减压浓缩至干 , 残留物用乙酸乙酯重结晶 , 真空干燥，得无色结晶 (6)24.38g 从化合物 5 计算两步反应总收率为 79.96% ， mp ： 129.8~131.2℃ 。 2.4 2-(3硝基苄叉 ) 乙酰乙酸异丙酯 (9) 的制备将 11.2 g(100 mmol) 化合物 7 和 25.92g(180 mmol) 化合物 8 加入带有分水器的反应瓶中 , 加入 30mL 干燥甲苯 , 滴加 0.2 g(3.3 mmol) 冰醋酸和 0.28 g(3.3 mmol) 哌啶 , 回流分水 3.5 h 冷却 , 将反应溶液依次用水、碳酸氢钠溶液、水、饱和食盐水洗涤 , 干燥。减压蒸除溶剂 , 所得油状物用体积分数为 90% 的乙醇水溶液重结晶 , 得 25.85 g 化合物 9, 收率 67.5%,mp 91.5~93.4℃ 2.5 2-氨基 -1,4- 二氢 -6- 甲基 -4-(3 硝基苯基 )-3,5 吡啶二羧酸 -3-(1 二苯甲基 -3- 氮杂环丁基 ) 酯 -5- 异丙醇酯 ( 阿折地平 ,1) 的制备将 24.38 g(63.6 mmol) 化合物 6 、 17.62 g(63.6 mmol) 化合物 9 加入反应瓶中 , 加 300 mL 异丙醇 , 搅拌溶解 , 再加入 3.45g(64 mmol) 甲醇钠 , 回流 2h 冷至室温 , 过滤 , 减压浓缩至干 , 将残留物溶于乙酸乙酯 , 水洗 , 无水硫酸钠干燥。减压蒸除溶剂 , 残留物加入 200mL 甲醇 , 搅拌回流 1h 冷却 ,10℃ 下搅拌 1h, 加入 150mL 环已烷， 60℃ 搅拌 15min, 减压蒸除溶剂 , 得淡黄色结晶 (1)31.4g 收率 84.3%,mp ： 119.3~121.5℃ 。参考文献： [1]. 孙晋瑞, 国大亮与卢珺, 阿折地平的合成. 齐鲁药事, 2005(06): 第365-366页. [2]. 刘剑峰等, 阿折地平的合成工艺改进. 中国药物化学杂志, 2010. 20(03): 第192-194页. [3]. 张敏, 阿折地平的合成工艺研究, 2019, 西北大学. 查看更多

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咖啡酸的合成产品有哪些? 咖啡酸是一种常见的天然化合物，具有多种药理活性和保健功效。那么，在制药领域中，我们可以通过合成咖啡酸来获得哪些产品呢？让我们一起来了解。咖啡酸合成的产品之一是咖啡酸酯。咖啡酸酯是通过将咖啡酸与醇类反应而得到的化合物。它具有较好的溶解性和稳定性，常用于制备药物、保健品和化妆品中。咖啡酸酯被广泛应用于抗氧化、抗炎、抗菌等领域，具有抗衰老和保护皮肤健康的功效。此外，咖啡酸还可以用于合成咖啡酸葡萄糖苷。咖啡酸葡萄糖苷是咖啡酸与葡萄糖分子结合而成的化合物。它在植物中广泛存在，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。咖啡酸葡萄糖苷被用作保健品和药物的成分，可用于改善心血管健康、增强免疫力和抗癌等。另一个咖啡酸的合成产品是咖啡酸酸钠。咖啡酸酸钠是咖啡酸与钠离子结合形成的盐类。它具有良好的水溶性和稳定性，常被用作药物和化妆品中的成分。咖啡酸酸钠具有抗氧化、抗炎、抗菌等活性，可用于皮肤护理、伤口愈合和炎症缓解等方面。此外，咖啡酸还可以用于合成其他衍生物和复合物，如咖啡酸乙酯、咖啡酸银等。这些化合物在制药和化妆品行业中有广泛的应用，具有各自特定的药理活性和功能。综上所述，咖啡酸的合成产品包括咖啡酸酯、咖啡酸葡萄糖苷、咖啡酸酸钠以及其他衍生物和复合物。这些产品在制药和化妆品领域中发挥着重要的作用，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理活性，为人们的健康和美容提供了有效的选择。查看更多

#咖啡酸

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如何制备含氟芳香族化合物2-溴-4-氟甲苯? 背景及概述近年来，国外含氟芳香族化合物的发展迅速，主要用于合成具有生理活性的医药和农药。含氟化合物的优点在于增强药效、具有持续性和降低副作用等。因此，含氟医药和农药的研究开发非常活跃，种类迅速增加，产量也大幅提高。近年来，我国在含氟芳香族化合物的开发、生产和出口方面取得了快速进展。阜新市成为含氟芳香族化合物的生产基地，开发了许多产品，其中包括2-溴-4-氟甲苯。2-溴-4-氟甲苯是合成含氟医药的中间体，也常用于合成2-溴-4-氟苯甲酸。制备方法制备芳香族氟化物2-溴-4-氟甲苯的方法有多种。其中一种方法是以对甲苯胺为原料，经过氟化、溴化和精馏提纯来制取2-溴-4-氟甲苯。然而，该方法存在一些问题，如产率低、产物难以分离和纯度难以达到99%以上，从而增加了产品的制造成本，不利于工业化大生产。另一种方法是以对硝基甲苯为原料，经过溴化、还原、氟化和精馏来制取2-溴-4-氟甲苯。虽然该方法看起来更加复杂，但经过实验证明，该合成路线原料易得，产品纯度高（≥99%），产品制造成本不高，适合工业化大生产。图1：2-溴-4-氟甲苯的合成反应式实验操作：溴化：在1000ml三颈烧瓶中，将274g对硝基甲苯和13g铁粉加热溶解后，在75~80℃剧烈搅拌下，滴入400g溴素，保持在75~80℃温度下反应2h，收率为75.05%。提纯：将上述反应物中加入400ml冰酯酸，加热至固体全溶，剧烈搅拌，冷却至5℃。分离掉上层冰酯酸，加入500ml1%醋酸溶液，加热至全溶，剧烈搅拌，冷却至室温，倒去上层废液，再用1% NaOH 500ml与固体加热，搅拌、冷却、滤出固体，水洗至中性。还原：在3000ml三颈烧瓶中，将1500g H0、385g铁粉和55g盐酸剧烈搅拌，升温至回流，30min后分3~4次加入350g粉碎的2-溴-4-硝基甲苯，每次间隔10min，回流反应保持5h，水汽蒸馏得2-溴-4-氨基甲苯，收率为74.7%。氟化：在500ml三颈烧瓶中，加入160ml盐酸，在10℃滴入74.5g2-溴-4-氨基甲苯，滴毕，保持15min，降温在0℃以下，加入NaNO?溶液（30gNaNO?+45gH2O）滴毕，保持20min，加入46% HBF110g，吸滤、水洗醇洗，干燥、热解、水汽蒸馏，精馏得99%的2-溴-4-氟甲苯，收率为50%。实验结果及讨论 (1)经过实验证明，溴素滴加时间控制在1~1.5h为宜，温度控制在75~80℃。 (2)提纯中加冰未见明显变化，故不须加冰，可直接用水洗涤。 (3)冰醋酸的用量控制在400~450ml为宜。 (4)该路线工艺成熟，适用于工业化大生产。参考文献 [1] Journal of Organic Chemistry, vol. 28, p. 1759 - 1762 查看更多

#2-溴-4-氟甲苯

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乙酸乙酯有哪些重要的性质和用途? 乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，也被称为醋酸乙酯。它是一种透明无色的液体，具有挥发性和香味，易燃易爆，不溶于水。乙酸乙酯有许多重要的性质和用途，下面将进行详细介绍。一、乙酸乙酯的物理性质 1. 分子式：C4H8O2 2. 分子量：88.11 3. 外观：透明无色液体 4. 密度：0.9g/cm3 5. 沸点：77℃ 6. 熔点：-83℃ 7. 闪点：-4℃ 8. 溶解性：不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。二、乙酸乙酯的化学性质 1. 酯化反应乙酸乙酯可以与酸反应生成其他酯。例如：乙酸乙酯和苯甲酸反应生成苯乙酸乙酯。 2. 水解反应乙酸乙酯可以被水分解，生成乙酸和乙醇。 3. 酯交换反应乙酸乙酯可以与其他酯进行酯交换反应。例如：乙酸乙酯和乙酸异丙酯反应生成异丙酸乙酯和乙酸。三、乙酸乙酯的用途 1. 工业领域乙酸乙酯是一种重要的溶剂，在颜料、树脂、涂料、塑料、橡胶、纤维等工业领域广泛应用。例如，它可以用作涂料中的稀释剂、溶剂和增塑剂。 2. 医药领域乙酸乙酯可以用于制备药物和医用材料。例如，它可以用于制备阿司匹林、水杨酸甲酯等药物。 3. 食品领域乙酸乙酯可以用作食品香料和增塑剂。例如，它可以用作麦芽中的香料，增加食品的香味。 4. 化妆品领域乙酸乙酯可以用于制备化妆品，例如口红、指甲油等。 5. 科研领域乙酸乙酯可以用于制备有机化合物，并且在科研领域中也有广泛的应用。四、乙酸乙酯的安全注意事项 1. 乙酸乙酯具有刺激性气味，易燃易爆，应远离火源。 2. 应避免直接接触皮肤和眼睛，如不慎接触，应立即用大量清水冲洗。 3. 应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离热源和火源。总之，乙酸乙酯是一种重要的有机化合物，在工业、医药、食品、化妆品、科研等领域中有广泛的应用。在使用过程中，应注意安全，以免造成危害。查看更多

#乙酸乙酯

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亚硫酸钠有哪些应用领域? 亚硫酸钠（Na2S2O5）是一种无色固体结晶体，在常温下呈固态。它是一种重要的化学物质，具有广泛的用途，被广泛应用于食品、医药、化妆品、纺织、印染、造纸、水处理等领域。本文将介绍亚硫酸钠的多种应用和作用。一、亚硫酸钠在食品工业中的应用 1、作为漂白剂：亚硫酸钠被广泛用于面粉、面条、面包、蛋糕等食品加工中，能够使食品变白，并去除氧化物，防止食品变质。 2、作为食品保鲜剂：亚硫酸钠在食品加工中还可以用作食品保鲜剂，能够抑制微生物的生长，防止食品腐败。 3、作为脱色剂：亚硫酸钠可以去除食品中的色素，使食品的色泽更加美观。二、亚硫酸钠在医药工业中的应用 1、作为药剂：亚硫酸钠被用于制造抗菌药物、消炎药物等药物，用于治疗疾病。 2、作为抗氧化剂：亚硫酸钠能够降低自由基的含量，保护人体细胞不受自由基的损害。三、亚硫酸钠在化妆品工业中的应用 1、作为防腐剂：亚硫酸钠可以保护化妆品不被细菌和霉菌污染。 2、作为染料：亚硫酸钠可以用于染发、化妆品等领域，为人们带来美丽。四、亚硫酸钠在纺织工业中的应用 1、作为漂白剂：亚硫酸钠可以用作纺织品的漂白剂，使纺织品变白。 2、作为还原剂：亚硫酸钠可以还原某些染料，使其更好地沉淀在纺织品上。五、亚硫酸钠在造纸工业中的应用亚硫酸钠可以用作造纸工业中的漂白剂，使纸张变白。同时，亚硫酸钠还可以用作造纸工业中的脱墨剂，去除纸张上的墨水。六、亚硫酸钠在水处理工业中的应用亚硫酸钠可以用作水处理工业中的消毒剂、除臭剂、脱色剂和氧化剂，能够使水质更加清洁。总之，亚硫酸钠是一种应用广泛的化学物质，被广泛应用于食品、医药、化妆品、纺织、印染、造纸、水处理等领域。它的作用与用途非常多样化，为人们的生活带来了极大的方便和便利。查看更多

#亚硫酸钠

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CD68抗体的特性及应用？ CD68抗体是一类多克隆抗体，可以特异性结合CD68蛋白。该抗体广泛应用于多种免疫学实验，包括Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。CD68抗体具有4条多肽链的对称结构，其中包括2条较长的重链和2条较短的轻链。不同抗体分子的恒定区具有相同的氨基酸序列，而可变区则决定了抗体的特异性。CD68是一种细胞浆糖蛋白，与溶酶体颗粒有关，是巨噬细胞最可靠的标记。 CD68抗体的应用研究高蛋白饮食对大鼠肾组织CD68、MCP-1、TNF alpha表达的影响研究本研究旨在探讨高蛋白饮食与肾组织CD68、单核细胞趋化因子(MCP-1)、肿瘤坏死因子-a(TNF alpha)表达的关系。实验使用清洁级健康Wistar大鼠，将其分为实验组和对照组，分别给予高蛋白饮食和普通正常饮食。观察了不同时间点的尿液和血液指标，并通过免疫组化法检测肾组织中CD68、MCP-1和TNF alpha的表达。研究结果将有助于了解高蛋白饮食对肾脏的影响，以及CD68抗体在肾脏疾病诊断中的潜在应用价值。参考文献 [1] Singh K, Prasad KN, Mishra P, et al. Association of tumour necrosis factor‐α polymorphism in patients with end stage renal disease[J]. Nephrology. 2015(6). [2] Kimura H, Mikami D, Kamiyama K, et al. Telmisartan, a possible PPAR-δ agonist, reduces TNF-α-stimulated VEGF-C production by inhibiting the p38MAPK/HSP27 pathway in human proximal renal tubular cells[J]. Biochemical and Biophysical Research Communications. 2014. [3] Hyacinth HI, Capers PL, Archer DR, et al. TNF-α, IFN-γ, IL-10, and IL-4 levels were elevated in a murine model of human sickle cell anemia maintained on a high protein/calorie diet[J]. Experimental Biology and Medicine. 2014(1). [4] Lim AKH, Tesch GH, Gualillo O. Inflammation in Diabetic Nephropathy[J]. Mediators of Inflammation. 2012. [5] 黄莉. 高蛋白饮食对大鼠肾组织CD68、MCP-1、TNF alpha表达的影响[D]. 广西医科大学, 2015. 查看更多

#大鼠

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如何制备6-乙酰基喹啉? 喹啉衍生物是一类具有多种生物活性和药理活性的化合物，包括杀菌、抗菌、抗高血压、抗抑郁、抗过敏、抗疟疾、抗肿瘤和抗癌等作用。本文介绍了一种制备6-乙酰基喹啉的方法。制备方法方法一首先，在杨氏反应管中准确称取0.005mmol(1.1mg)过渡金属，并加入10mL已放入磁力搅拌子的杨氏反应管内。然后，进行氧气置换，使反应在氧气条件下进行。接下来，使用注射器向杨氏反应管中准确加入0.04mmol辅助催化剂I、0.08mmol辅助催化剂II、0.2mmol 4-乙酰基苯胺和1ml 1，3-丙二醇。将杨氏反应管置于磁力搅拌器上，在150℃下搅拌12小时。反应结束后，调节反应液的pH为中性，并对反应溶液进行后处理，得到纯品6-乙酰基喹啉，产率为48％。该方法中使用的金属催化剂可以是氯化钯、乙酸钯、四三苯基膦钯、三(二亚苄基丙酮)二钯、氯化烯丙基钯(II)二聚物或三氟乙酸钯等。金属催化剂的用量为2-5％mol。辅助催化剂I可以是吡啶、2-吡啶甲酸、2-二联吡啶、3-吡啶甲酸乙酯、2-甲氧基吡啶、4-(N，N-二甲基)吡啶、喹啉、2-(N-甲基)吡啶胺、4-甲基-2-甲氧基吡啶、2，3，4-三甲基吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基喹啉、1，10-邻菲咯啉、2-(N，N-二甲基)吡啶、2，4-二甲基吡啶、3-吡啶甲基酮、2，5-二甲基吡啶、2，6-二甲氧基吡啶、2，4-二甲氧基吡啶、2-吡啶甲酸乙酯、2，6-二异丙基吡啶或2-羟基吡啶等。辅助催化剂I的用量为5-10％mol。辅助催化剂II可以是对甲苯磺酸、特戊酸、三氟乙酸、乙酸、甲磺酸、三氟甲磺酸或醋酸酐等。辅助催化剂II的用量为10-20％mol。方法二步骤1：制备N-甲氧基-N-甲基喹啉-6-甲酰胺（B-2）将喹啉-6-羧酸B-1（5g，29mmol）溶于无水DMF（60mL）中，氮气保护下加入2-(7-偶氮苯丙三氮唑-1-基)-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸酯（12.9g，34mmol）和盐酸二甲基羟胺（3.3g，34mmol），室温搅拌过夜。加入二氯甲烷（80mL）和水（80mL），分出有机相，用二氯甲烷（50mL×3）萃取，合并有机相，用饱和氯化钠（50mL×2）洗，干燥。蒸干得到4.6g无色油状液体化合物B-2，收率为74.5%。步骤2：制备6-乙酰基喹啉（B-3）将N-甲氧基-N-甲基喹啉-6-甲酰胺B-2（6.1g，28mmol）溶于无水THF（60mL）中，冰浴冷却到0℃，氮气保护下加入3M甲基溴化镁（10mL）溶液。撤去冰浴，室温搅拌过夜。反应液中缓慢加入饱和氯化铵水溶液（12mL），加入乙酸乙酯（50mL）和水（30mL），分出有机相。水相用乙酸乙酯（50mL×3）萃取。合并有机相，用饱和氯化钠溶液（50mL×2）洗，干燥。蒸干得到4.4g淡黄色固体化合物B-3，收率为91.8%。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610578354.3 一种喹啉衍生物的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201410152877.2 喹啉类化合物、其制备方法、中间体、药物组合物和应用查看更多

#6-乙酰基喹啉

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正己烷是什么? 正己烷是一种微有异臭的液体，在常态下易挥发，几乎不溶于水，但易溶于醚和醇。它通常含有一定量的苯和其他烃类。正己烷有多种用途，包括清洁去污剂、脂和植物油的萃取、胶配制、漆的稀释剂以及许多汽油中的成分。此外，它还在石油加工、塑料制造、制药、家具制造和电器制造等行业中被广泛应用。正己烷的职业中毒主要通过呼吸道和皮肤吸收。以下是一些职业接触正己烷的情况： 1.从石油馏分、炼厂气、天然气中分离正己烷时。 2.作为溶剂，特别是在提取植物油、合成橡胶和化验试剂以及制作低温温度计的溶液时。 3.作为粘合剂的溶剂时。 4.从事炼油厂、炼气厂、橡胶厂、温度计厂、制鞋厂、箱包厂等工作的人员。正己烷中毒可分为急性中毒和慢性中毒。急性中毒：急性吸入高浓度正己烷会引起眼睛和呼吸道刺激以及中枢神经系统麻醉症状。口服中毒会出现急性消化道和上呼吸道刺激。慢性中毒：慢性中毒的症状起病隐匿而缓慢，通常在接触后的3-28个月内出现，病程可长达6-30个月。慢性中毒主要表现为感觉运动型多发性周围神经病，最初会有潜伏期约为10个月，随后出现食欲不振、头晕、体重下降等前驱症状，然后出现感觉异常和运动障碍。 1.控制接触浓度通过工艺改革、减少正己烷的直接接触和使用量，加强局部密闭通风等措施，可以降低空气中正己烷的浓度。 2.加强个体防护与健康监护在接触正己烷时，应戴防护口罩、穿防护服，严禁用正己烷洗手。建立就业前和定期体检制度，对患有神经系统和心血管系统疾病的作业工人，应密切观察。定期体检时，应特别注意检查周围神经系统的状况。 3.完善管理应提高对正己烷中毒的防范意识，完善职业卫生管理制度，加强健康教育，加强职业卫生监督，并健全相关法律法规。查看更多

#正己烷

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月桂基胺氧化物的作用是什么? 月桂基胺氧化物，又称为十二烷基二甲基氧化胺，是一种常用于化妆品和护肤品中的头发调理剂和抗静电剂。它具有优良的乳化、分散、发泡、稳泡、增溶、润湿和渗透性能，是一种温和的表面活性剂，可以降低其他表面活性剂的刺激性，并且耐硬水。此外，月桂基胺氧化物还可用作清洁剂和头发调理剂。十二烷基二甲基氧化胺的用途是什么？十二烷基二甲基氧化胺主要用于洗发香波，可以使头发更柔顺、易于梳理，同时产生细腻的泡沫和富有光泽的效果。此外，十二烷基二甲基氧化胺还广泛应用于硬表面的清洗剂，如餐具、盥洗室和建筑外墙清洁剂。它具有增溶、增稠、乳化、起泡、稳泡、柔软、保湿、抗静电、不刺激皮肤、生理毒性小和易生物降解等优良性能，同时还具有防霉作用。在口腔用品、纺织和印染工业中，十二烷基二甲基氧化胺也常用作成分，用于生产牙膏、口香糖、柔软剂、抗静电剂和增溶剂。查看更多

#月桂基二甲基氧化胺

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如何制备5-硝基异酞酸? 5-硝基异酞酸是一种重要的中间体原料，用于制备非离子型造影剂和分散染料。它具有广泛的应用范围和市场前景。制备方法方法一将浓硫酸和间苯二甲酸加入三口瓶中，加热搅拌后滴加硝酸，反应完毕后冷却并过滤，得到产物。方法二在反应瓶中加入浓硫酸和发烟硝酸，冷却后加入间苯二甲酸和溶剂，回流反应后蒸发溶剂，最后过滤和干燥得到产物。应用领域根据CN200810020399.4的报道，可以使用5-硝基异酞酸制备5-氨基异酞酸。具体方法是将5-硝基异酞酸溶解在水和碳酸钠溶液中，然后滴加二硫化钠水溶液，最后经过酸化、过滤和干燥得到产物。参考文献 [1] CN201711091109.0 一种5-硝基异酞酸合成方法 [2] CN200810019285.8 一种制备5-硝基异酞酸的方法 [3] CN200810020399.4 从5-硝基异酞酸制备5-氨基异酞酸的方法查看更多

#5-硝基间苯二甲酸

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3-吡啶甲醛的制备及应用？背景及概述 [1] 3-吡啶甲醛作为重要的医药中间体和精细化工原料，具有广泛的应用范围和市场前景。在医药领域，它可用于合成缓泻药比沙可啶，并且是合成有机磷酸酯类解毒药解磷定的原料。最近的研究还表明，3-吡啶甲醛可作为合成抗HIV蛋白酶抑制剂的原料。在农业上，它是合成一些杀螨剂的必要中间体。此外，在感光工业中，3-吡啶甲醛可用于合成含氮杂环类彩色照相材料。制备 [1] 3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应，反应温度为63℃，反应时间17h，所得产物为3-吡啶氮氧化物。然后，3-吡啶氮氧化物与醋酐反应，反应温度为92℃，反应时间为4h，得到乙酸-3-吡啶甲酯。接着，乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应，反应时间为5h，得到3-吡啶甲醇。最后，将3-吡啶甲醇与PCC反应，摩尔比为1:2.5，温度为2℃，然后在室温下继续反应，通过薄层色谱监控至反应完全。应用 [2] CN201811091233.1公开了一种尼可地尔的制备方法。该方法包括以下步骤：在3-吡啶甲醛的醇溶液中加入氨基乙醇和固体溴代试剂，室温下搅拌至3-吡啶甲醛消耗完。然后用硫代硫酸钠饱和溶液淬灭反应体系，用乙酸乙酯萃取，浓缩有机相，得到粗品3-吡啶噁唑烷。接下来，将3-吡啶噁唑烷在溶剂中溶解，加入亚硝酸酯，加热，并通入含氧气气体，搅拌至3-吡啶噁唑烷消耗完毕。最后，用饱和硫酸钠溶液淬灭，用乙酸乙酯萃取，浓缩，粗品用30％的乙酸乙酯的正己烷溶液加入至溶清，降温至10度，析出固体，过滤，得到尼可地尔。参考文献 [1] [中国发明] CN201911167747.5 一种3-吡啶甲醛的合成方法 [2] CN201811091233.1一种尼可地尔的制备方法查看更多

#3-吡啶甲醛

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氟啶虫酰胺与啶虫脒的混配制剂：杀蚜虫的特效组合? 氟啶虫酰胺是一种低毒的吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，具有独特的作用机理和高生物活性。它不仅具有触杀和胃毒作用，还具有出色的神经毒剂和快速拒食作用。对各种刺吸式口器害虫尤其有效，并具有良好的渗透作用。它可以从根部渗透到茎部和叶部，但从叶部向茎部和根部的渗透作用相对较弱。该药剂通过阻碍害虫的吮吸作用来发挥作用。啶虫脒是一种作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体的杀虫成分。它干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，导致神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而使昆虫麻痹并最终死亡。然而，近年来，随着啶虫脒的广泛使用，一些地区蚜虫对其产生了抗药性，使得啶虫脒单剂对蚜虫的防治效果不再理想。因此，许多企业开始将啶虫脒与其他杀虫成分混配使用。氟啶虫酰胺与啶虫脒的混配具有增效、扩大杀虫范围和延缓害虫抗药性等优点。此外，该药剂对作物安全性较高，对天敌昆虫和访花昆虫也较安全，可用于多种作物的防治，如果树、谷物、马铃薯、水稻、棉花、蔬菜、豆类、瓜类、茄子、茶树、核果、向日葵、番茄和温室观赏植物。它主要用于防治刺吸式口器害虫，如蚜虫、粉虱、假眼小绿叶蝉、蓟马和褐飞虱等。根据农药登记管理办法的要求，有效成分含量和剂型相同的混配制剂，配比不超过3个，相同配比的总含量梯度不超过3个。根据中国农药信息网的查询，目前氟啶虫酰胺与啶虫脒的混配制剂具有不同的含量和剂型。各企业可以根据市场需求进行配比和剂型的选择。表1：目前我国登记的氟啶虫酰胺与啶虫脒混配制剂啶虫脒是一种我们已经非常熟悉的杀虫成分，而氟啶虫酰胺近年来的登记证数量也在不断增加。目前已经有11个登记的氟啶虫酰胺原药。对于各企业来说，如果想要研制这两者的混配制剂，相对来说原药都比较容易获得，并且它们也是比较新颖的杀虫剂品种，是企业应对市场需求的较好选择。来源：辉胜农药登记代理查看更多

#氟啶虫酰胺

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氟磺酰基二氟乙酸甲酯的应用及其制备方法？背景及概述 [1-2] 氟磺酰基二氟乙酸甲酯是一种常用的高效且经济实惠的三氟甲基化试剂。它被广泛应用于合成5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐和非水电解液等化合物。应用 [1-2] 应用一、合成芳香含三氟甲基中间体本方法包括以下步骤：1) 在无水乙醇溶液中，将5-氯-2-氟苯胺与碘单质进行碘代反应；2) 使用二氯甲烷作为溶剂，对得到的芳香碘代物进行乙酰化反应；3) 在80℃条件下，将乙酰保护的芳香碘代物与氟磺酰基二氟乙酸甲酯等反应，进行三氟甲基化反应；4) 最后，使用6mol/L盐酸在乙醇中进行脱乙酰化反应，得到目标产物。该方法具有新颖的路线设计，产物纯度高，操作简便且安全。反应在溶剂中平稳进行，过程易于控制，粗品杂质少，易于提纯，从而提高了产品的质量和收率。总收率达到66％，产品纯度可达98.5％，具有较高的研究开发应用价值。应用二、制备锂离子电池高温高安全非水电解液该电解液按照重量分数包括以下物质：有机溶剂为高纯碳酸酯类有机溶剂，锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂，双氟草酸硼酸锂，双氟磺酰亚胺锂等一种或多种混合使用。高温添加剂为硼酸三异丙酯，添加剂包括碳酸亚乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,3-(1-丙烯)磺内酯、1,3-丙烷磺内酯、环己基苯和氟磺酰基二氟乙酸甲酯等至少一种。在高温下，高温添加剂硼酸三异丙酯的电子结构易于与PF6-相互作用，降低LiPF6的热分解能力，提高电解液的热稳定性，从而提高电池的循环寿命和安全性能，满足电芯在高温环境下的使用需求。参考文献 [1] CN201710634979.1一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐的合成新方法 [2] CN201610327333.4一种高温高安全非水电解液查看更多

#氟磺酰基二氟乙酸甲酯

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为什么三氯化铁可以使杯子变色? 一位魔术师利用透明玻璃杯进行表演，他在每个杯子中倒入无色液体，然后滴入一种神秘的液体，结果每个杯子都呈现出不同且美丽的颜色。这个魔术的原理其实很简单，液体中发生了化学反应。在化学界，有一种物质被称为化学界的"变色龙"，它的水溶液与许多物质反应可以产生不同的颜色，这种物质就是三氯化铁。三氯化铁常见的变色反应有： FeCl3+KSCN = [Fe(SCN)]Cl2+KCl（络合离子呈红色） FeCl3+3AgNO3 = 3AgCl↓+Fe(NO3)3（乳白色沉淀） FeCl3+6C6H5OH → H3[Fe(C6H5O)6] +3HCl（络合离子呈紫色） 2FeCl3+Cu = 2FeCl2+CuCl2（蓝绿色） 2FeCl3+2KI = FeCl2+ 2KCl + I2（蓝色） FeCl3+3KOH = Fe(OH)3↓+3KCl（红棕色沉淀） 2FeCl3+Na2S = 2FeCl2+2NaCl+S↓（乳黄色沉淀） 4FeCl3+3K4[Fe(CN)6] = Fe4[Fe(CN)6]3↓+12KCl（蓝色）这些变色反应的原因主要有三点：盐类通性、高价态强氧化性和物质的特征颜色状态。三氯化铁作为一种盐类，可以与碱、盐等发生复分解反应。例如，三氯化铁和硝酸银反应会生成氯化银白色沉淀，三氯化铁和氢氧化钠反应会生成氢氧化铁红褐色沉淀。三价铁离子具有极高的氧化性，可以与一些还原剂发生氧化还原反应。例如，它可以将铁氧化成二价铁呈现绿色，将硫离子氧化成硫单质呈现淡黄色，将碘离子氧化成碘单质呈现蓝色。另外，含有羟基与sp2杂化碳原子相连的化合物（如苯酚、邻苯二酚、对苯二酚）与三氯化铁的水溶液会显示特殊的颜色。例如，苯酚呈现紫色，邻苯二酚和对苯二酚呈现绿色。在三氯化铁的水溶液中滴入硫氰化钾（KSCN），会使黄色的Fe3+变成血红色的[Fe(SCN)3]。查看更多

#氯化铁

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左西孟旦：一种新型心衰治疗药物？左西孟旦是芬兰欧里昂（orion）公司研发的一种钙增敏剂类增强心肌收缩力药物，是该类药物中第一个上市的品种。它于2000年10月在瑞典首次上市，主要用于治疗急性失代偿性心力衰竭。该药物以水针的形式供应，规格为12.5mg／5ml。如何使用左西孟旦迄今为止，左西孟旦主要通过静脉注射的方式应用。然而，口服制剂的口服吸收效果也良好，现在也可以使用口服制剂。在使用左西孟旦时，应密切监测血压变化，并在用药前考虑患者的血容量是否不足。对于心力衰竭患者，通常会先以6~12 μg/kg的负荷量进行静脉注射，然后以0.05~0.2 μg/（kg·min）的剂量进行静脉持续滴注，维持24小时。由于左西孟旦的代谢产物OR-1896的半衰期长达80小时，左西孟旦的持续作用时间大约为75~78小时至1周，因此每周使用一次即可获得显著的疗效。对于轻度至中度的肝肾功能损伤，无需调整剂量。不良反应左西孟旦的耐受性良好，常见的不良反应包括头痛、低血压，偶尔会出现心动过速和心悸。大部分副作用（如头痛、低血压）是由于剂量过大或血管扩张引起的。为了避免血压过低带来的风险，在使用左西孟旦时，尽可能暂时停用米力农及其他血管扩张药物。药物相互作用由于左西盂旦可能引起低血压，与其他血管活性药物同时输注时应谨慎。与地高辛同时输注左西孟旦的患者，未发现药代动力学的相互影响。使用β受体阻滞药的患者同时使用左西孟旦并不影响疗效。在健康志愿者中，同时使用左西孟旦和单硝酸异山梨酯时，体位性低血压的反应明显增强。查看更多

#左旋西孟旦

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枸橼酸铋雷尼替丁的用途和合成方法是什么? 枸橼酸铋雷尼替丁是一种药物，具有抗胃酸分泌和对胃粘膜保护的双重作用。它被广泛应用于医疗临床，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡、食管溃疡等疾病。它能有效抑制胃蛋白同工酶，同时具有雷尼替丁抑制酸分泌和铋盐保护胃粘膜抗幽门螺旋杆菌的作用。据统计数据显示，全球已有75个国家使用该药物。合成方法枸橼酸铋雷尼替丁的合成方法如下： 1. 制备原料溶液：将2-[[[5-(二甲氨基）甲基-2-呋喃]甲基]硫基]乙胺和N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺分别与纯化水配置成相同摩尔浓度的水溶液。 2. 反应制备雷尼替丁：将步骤1中制备的两种溶液以相同的体积滴加混合，滴毕，在真空加热条件下使之反应。反应结束后，降低反应液温度并恒温搅拌一段时间，结晶充分析出，过滤得到粗品雷尼替丁。 3. 雷尼替丁纯化：将步骤2中得到的粗品雷尼替丁溶于过量的甲基异丁基铜溶剂中，在真空条件下，蒸馏共沸脱水至不再有水馏出。然后加入0.5?Ig活性炭脱色，抽滤，滤液在搅拌、低温、真空条件下结晶析出，抽滤、干燥得到白色雷尼替丁固体。 4. 成盐反应：向反应容器中加入枸缘酸铋和纯化水，70-80 °C下搅拌得到混合溶液，加入碳酸氢钠溶液调节PH值至碱性，然后分批加入步骤3中得到的雷尼替丁固体，加热搅拌使之反应，得到枸缘酸铋雷尼替丁溶液。 5. 脱色除菌：向步骤4中得到的反应溶液中加入药用活性炭，搅拌脱色后，依次经脱碳过滤器、精密过滤器、除菌过滤器和纳滤膜过滤器进行过滤除菌，得到净化的溶液。 6. 制备枸缘酸铋雷尼替丁成品：向步骤5所得的溶液中加入一定量的无水异丙酮，搅拌均匀后，低温静置结晶，结晶充分后甩滤，滤饼用少量无水异丙酮洗涤、甩干、真空干燥、粉碎，得到枸缘酸铋雷尼替丁成品。查看更多

#枸橼酸铋雷尼替丁

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γ-戊内酯是一种有机化合物吗? γ-戊内酯，也称为GVL，是一种内酯类有机化合物。它是一种无色液体，在常温常压下存在于外消旋混合物的形式。γ-戊内酯可以从纤维素等生物质中轻松获取，因此被认为是一种潜在的燃料和绿色溶剂。此外，它还可以用作生产γ-羟基戊酸（GHV）的前体物质。 γ-戊内酯有哪些用途？ γ-戊内酯不仅可以用作可再生溶剂、食品添加剂和有机药物合成的中间体，还具有广泛的应用前景。它还是一种重要的潜在绿色燃料添加剂，可以替代汽油-乙醇混合燃料中的乙醇成分，从而改善燃料的燃烧性能。如何制备γ-戊内酯？根据CN104496945B的公开内容，有一种制备γ-戊内酯的方法。该方法包括以下步骤： 1) 制备纳米TiO2催化剂：将商用德固赛P25纳米TiO2颗粒在特定温度下进行焙烧处理，得到锐钛矿和金红石混晶型的纳米颗粒，或者得到纯金红石纳米颗粒。 2) 在反应液中加入制备的纳米TiO2催化剂和乙酰丙酸异丙醇反应液，同时加入贵金属源溶液。在适当的条件下进行反应，然后通过减压蒸馏分离得到γ-戊内酯。其中，贵金属源溶液可以是氯铂酸或氯化钯的异丙醇溶液。查看更多

#2-巯基-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶

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如何合成N，N-二甲基丙烯基脲? N，N-二甲基丙烯基脲是一种重要的化工原料或中间体，具有良好的生物活性，被广泛应用于杂环类药物的合成，并可用作金属缓蚀剂。合成方法一通过在氩气下将N，N’-二甲基乙二胺和金属硒加入烧瓶中，然后在CO和O2的作用下进行反应，最后经过纯化得到N，N-二甲基丙烯基脲。合成路线如下图所示：合成方法二通过将1，3-二氨基丙烷、K2CO3和I2与W（CO）6在CH2Cl2中反应，然后经过纯化得到N，N-二甲基丙烯基脲。合成路线如下图所示：参考文献 [1] Bogatskii, A. V.; et al。 Macroheterocycles; VI. A convenient synthesis of cyclic N,N'-dialkylureas。Synthesis (1982), (6), 464-5. 查看更多

#N,N-二甲基丙烯基脲

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为什么需要进行前皮试来使用复方泛影葡胺? 复方泛影葡胺是一种离子型造影剂，它含有碘原子，可以吸收X射线，从而提高特定组织/结构之间的图像信号差异。在临床上，复方泛影葡胺用于多种检查，如静脉和逆行性尿路造影、血管造影、CT等。然而，使用复方泛影葡胺前需要进行前皮试。前皮试的目的是为了预测可能发生的过敏反应。复方泛影葡胺作为一种含碘造影剂，可以引起IgE介导的过敏反应。皮试可以帮助鉴别出过敏反应的风险，从而决定是否使用该药物。然而，关于是否进行前皮试存在争议。有报道称，即使皮试结果为阴性，仍有发生过敏症状甚至过敏性休克的病例。此外，含碘造影剂引起的过敏样反应是否为IgE介导的抗原抗体反应仍存在争议。因此，是否进行皮试需要权衡利弊。对于高危患者，如曾经对含碘造影剂过敏或有哮喘病史的患者，可以考虑给予抗组胺药和/或糖皮质激素作为预防用药。在使用复方泛影葡胺时，必须立即停止注入造影剂并进行相应的治疗，如静脉给药治疗。综上所述，前皮试可以帮助预测复方泛影葡胺使用过程中可能发生的过敏反应，但对于类过敏反应无效。在使用该药物时，需要根据患者的具体情况进行综合评估和决策。查看更多

#泛影葡胺

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简介

职业：江西大唐化学有限公司 - 设备工程师

学校：湘南学院 - 化学与生命科学系

地区：浙江省

个人简介：真正的科学家应当是个幻想家；谁不是幻想家，谁就只能把自己称为实践家。查看更多

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