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如何有效确保苯扎氯铵的纯度? 苯扎氯铵 是一种常用的制药原料,具有广泛的应用领域。在制药生产中,确保苯扎氯铵的纯度至关重要,以保证产品的质量和安全性。本文将探讨如何有效地确保苯扎氯铵的纯度,以帮助读者了解如何优化使用这一重要的化合物。 首先,选择高质量的起始原料是确保苯扎氯铵纯度的关键步骤之一。优质的起始原料应具有高纯度且符合相关标准要求。在采购过程中,制药企业应与可靠的供应商合作,确保原料的来源可追溯,并进行必要的质量控制和检验,以避免起始原料中杂质的污染。 其次,严格控制制药过程中的操作条件和参数对于确保苯扎氯铵纯度至关重要。制药过程中的温度、pH值、反应时间等操作条件应在合适的范围内进行控制,以最 大 程 度地减少副反应和杂质的生成。此外,应采用适当的工艺控制和监测手段,及时发现和纠正制药过程中的异常情况,确保产品的一致性和纯度。 另外,有效的分离和纯化技术对于提高苯扎氯铵的纯度具有重要作用。制药企业应根据苯扎氯铵的特性和工艺要求,选择合适的分离和纯化方法。常见的技术包括结晶、萃取、蒸馏、吸附等。通过合理的工艺设计和优化,可以有效地去除杂质和提高苯扎氯铵的纯度。 此外,严格的质量控制和检验程序也是确保苯扎氯铵纯度的重要手段。制药企业应建立完善的质量管理体系,包括对原料、中间体和最终产品的检验和验证。常用的方法包括高效液相色谱(HPLC)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、质谱(MS)等。通过这些检验手段,可以准确测定苯扎氯铵的纯度,并及时发现和排除不符合要求的产品。 综上所述,确保 苯扎氯铵 的纯度需要从起始原料的选择、制药过程的控制、分离和纯化技术的应用,以及严格的质量控制和检验等多个方面进行综合考虑。通过有效的质量管理和控制措施,制药企业可以确保苯扎氯铵的纯度,提高产品的质量和可靠性。查看更多
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大豆甙元的提取方法是什么? 大豆甙元( Daidzein)外观呈性状:淡黄色结晶或白色粉末,熔点:315-323℃(分解);大豆苷元在高真空下可升华。它可溶于乙醇和乙醚,在氯仿、水、热水中几乎不溶,在氢氧化钠溶液中溶解并分解。 作用功效 大豆甙元属于黄酮类化合物异黄酮的一种,并且被分类为植物雌激素的一种,是一种从植物中提取出来的具有类似雌激素功能的非甾类化合物,具有微弱的雌激素和微弱的反雌激素作用. 1、可以有效的防止骨质疏松; 2、可以防治前列腺癌; 3、大豆甙元可以降低对酒精的依赖度; 4、可以增强西药它莫西芬治疗乳腺癌的功效; 5、抑制白血病细胞和黑素瘤细胞的生长. 药理作用 大豆甙元具有扩张血管,增加冠脉流量,降低血压,减慢心律和降低心肌耗氧量及抗心律失常作用,并且对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有显著的抑菌作用。能增加小鼠的体重和免疫器官的重量抗心律失常作用。雌激素样作用,治疗更年期综合症抗骨质疏松,抗雌激素活性,防治乳腺癌、子宫内膜炎抗缺氧作用,能显著延长常压耐缺氧条件下小鼠的存活时间. 提取方法 大豆甙元的提取通常需要从大豆中提取得到。提取过程可以通过多种方法进行,其中最常用的是溶剂提取法. 首先,将大豆研磨成粉末状,然后使用适当的溶剂,如醇类溶剂,与大豆粉末进行浸提。溶剂可以有效提取出大豆甙元等目标成分。接着,通过过滤和浓缩等步骤,将目标成分从溶剂中分离和纯化. 提取得到的大豆甙元可以进一步用于制药生产。在制备过程中,需要对大豆甙元进行合适的精制和纯化,以确保药物的纯度和质量。这包括使用不同的技术,如结晶、萃取、色谱等,将大豆甙元从其他杂质中分离出来. 查看更多
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夏秋季节是否是病虫害的高发季节? 夏秋季节温度高,湿度大,特别有利于病虫害的发生和繁殖,尤其是甜菜夜蛾、棉铃虫、斜纹夜蛾、烟青虫、玉米螟、二化螟、三化螟、豆荚螟等鳞翅目害虫,危害更加严重,一旦防治不及时,就会造成严重减产,选择广谱高效的杀虫剂是快速控制害虫发生和蔓延最有效的措施。本文将介绍一个可以减少打药次数的杀虫剂——虱螨脲,它既杀虫又杀卵,持效期长,安全性好,但同时也存在一定缺点。 虱螨脲的优势 1、杀虫特殊:虱螨脲具有胃毒及触杀作用,无内吸,强力杀卵。害虫接触药剂及取食有药剂的叶片后,2小时内嘴巴被麻醉,停止取食,从而停止危害作物,3~5天达到死虫高峰。持效期10天左右。对益虫的成虫和扑食性蜘蛛作用温和。并且杀卵效果也很好,药液喷洒作物叶面或卵上,可直接杀卵。害虫在叶片受药后48小时内产的卵95%以上不能孵化;在10天内产的卵也不能正常孵化;成虫在接触药剂或取食含有药剂的露水后,虽然不能死亡,但其产卵量和卵的孵化率明显降低,可有效减少虫源。 2、杀虫谱广:虱螨脲对玉米、大豆、花生、蔬菜、柑橘、棉花、马铃薯、葡萄等多种作物鳞翅目害虫有高效,特别对夜蛾类害虫如甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、玉米螟、粘虫、二点委夜蛾、草地贪夜蛾、棉铃虫等抗性害虫具有优异的药效。 3、杀虫力强:虱螨脲的毒性高于有机磷和氨基甲酸酯杀虫剂,它的毒性和拟除虫菊酯杀虫剂差不多,或者略低于拟除虫菊酯杀虫剂,也就是说,想要杀死虫子,虱螨脲用药量即使比它们少,但是虫子照样可以死掉。 4、选择性高:虱螨脲对害虫的天敌和鱼虾等水生动物,杀伤力作用比较小,对蜜蜂比较安全,这种高度的选择性,是虱螨脲重要的特点。 5、低毒、低残留:虱螨脲在作物体内容易分解,在土壤和水中也容易分解,所以,在农产品中的残留量很低,对环境也没有污染。(注:禁止在鱼虾田使用) 6、混配性好:虱螨脲能与甲维盐、虫螨腈、高效氯氟氰菊酯等多种杀虫剂混配,增效作用都十分显著,还延缓了害虫的抗药性。 虱螨脲的缺点 1、防虫范围:虱螨脲虽然对卵和幼虫比较有效果,但是它对高龄幼虫的效果相对不是很好。所以,如果高龄幼虫比较多,建议和其它药剂复配使用,比如虫螨腈。 2、性低:虱螨脲一般杀虫后,3-5天才能达到杀虫高峰期,所以要复配一些性高的药剂。比如甲维盐等。 查看更多
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香柠檬油的广泛应用是什么? 香柠檬,芸香科植物,英文名 Bergamot,学名 Citrus Aurantium Bergamia。中文别名也称作佛手柑,或音译成巴柑檬。主要产地有意大利,西班牙,阿根廷,中国南方地区等等,其中意大利者为佳。 香柠檬油(Bergamot Oil)通常采用冷榨或者冷磨的方法对香柠檬的成熟果皮进行提取,产率在 0.4%~0.5%,在常温状态下是浅绿色至棕黄色透明液体,可溶于乙醇和冰醋酸,不溶于水和丙二醇。 香气描述 柠檬柑橘样果香,青气明显,略带苦味,后续又兼有花香感和水果样的甜味。也会根据品质不同有些许油脂气,药草香和辛香。整体而言比较透发,有轻灵新鲜之感,留香程度一般。 安全属性 香柠檬油的主要成分有:柠檬烯(limonene),芳樟醇(linalool),橙花醛(citral),乙酸芳樟酯(linalyl acetate)乙酸松油酯(terpinyl acetate)等等,通常情况下成品原料要除掉香柠檬脑(bergaptene-less)。 其中柠檬烯,芳樟醇,橙花醛等具有致敏性,IFRA 限制了香柠檬油在各种化妆品产品中的用量: 留置在皮肤上的化妆品中,用量低于0.4%;使用后清洗掉的化妆品中,用量低于15%,无皮肤接触的化妆品,用量不超过30%,在香水中不超过香精总占比的30%。 原料保存过程中,应低温避光,放在密闭性好的容器。 应用 香柠檬油的应用范围很广,饮料,食品,烟草和化妆品中都可以看到它的身影;在调香中,主要用来创拟和谐自然带有清新感的柠檬香调,是古龙(cologne)香型中必不可少的香料之一,也广泛应用在柑苔(chypre)馥奇(fougere)等香型当中。 查看更多
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氟唑菌酰胺的独特之处在于什么? 氟唑菌酰胺(fluxapyroxad;商品名Xemium)是巴斯夫公司于2012年上市的SDHI类杀菌剂,兼具预防和治疗作用,具有非常优异的内吸传导活性。其在中国的专利申请时间为2008年5月30日, 目前仍然在专利期, 预计2028年专利到期。 氟唑菌酰胺为琥珀酸脱氢酶抑制剂,作用于线粒体呼吸链复合体 II 中的琥珀酸脱氢酶,抑制其活性,进而抑制真菌病原菌孢子的萌发,芽管和菌丝体的生长。 作用于功效 氟唑菌酰胺的成功首先得益于其独特的分子结构,其次是应用作物广泛。 一方面氟唑菌酰胺是SDHI类中分子结构最优化的品种,它能够快速有效抑制真菌线粒体内琥珀酸脱氢酶的活性。氟唑菌酰胺在到达作用靶标酶前,要穿过作物的细胞壁细胞膜、真菌细胞膜等多重屏障。通常在多个亲脂性和亲水性的屏障下,许多药剂不能快速抵达靶标酶,而氟唑菌酰胺分子可以呈现出不同的空间构象,在亲脂性或亲水性的界面上,两种不同分子空间构象能相互转换,帮助药剂快速穿过多层生物膜障碍,直达琥珀酸脱氢酶作用位点。 另一方面,它的杀菌谱广,对壳针孢菌、灰葡萄孢菌、白粉菌、尾孢菌、柄锈菌、丝核菌、核腔菌等真菌引起的各类作物病害均有良好防效,尤其对危害大豆的亚洲锈病有特效。因此,它可广泛用于大豆、小麦、玉米、水稻、棉花、马铃薯等大田作物和果树蔬菜等经济作物,防治各种作物病害。查看更多
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粉唑醇的用途有哪些? 摘要: 粉唑醇是一种广泛应用于农业的三唑类杀菌剂,因其高效、低毒和广谱的特点,成为防治多种植物病害的理想选择。其主要用途包括防治农作物上的真菌病害,如白粉病、锈病和叶斑病等,不仅能够保护农作物健康生长,还能提高产量和品质。此外,粉唑醇也被用于园艺植物和观赏植物的病害防治,确保植物的观赏价值和健康。本文将详细探讨粉唑醇在农业和园艺中的具体应用,帮助读者更好地了解其在病害防治中的重要作用。 1. 粉唑醇及其用途简介 自 1900年代初以来,杀菌剂已被广泛用于农业中,以控制真菌病害并提高作物产量和质量。使用杀菌剂可使全球作物损失减少约20%。在不同类型的杀菌剂中,唑类和三唑类自1970年代以来被普遍用于预防或根除作物中的真菌感染。然而,过度使用杀菌剂会导致杀菌剂残留物在土壤、地下水和农作物中积累。已知农作物中的残留杀菌剂会通过摄入受杀菌剂污染的食物增加人类继发性中毒的风险。 粉唑醇 ( Flutriafol,FTF),(RS)-2,4-difluoro-α-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl) benzyl alcohol,是一种内吸性三唑类杀菌剂,用于处理各种谷物和种子。FTF通过干扰麦角甾醇的生物合成起作用,麦角甾醇通过抑制细胞色素P450 51(CYP51)来维持真菌细胞膜的完整性。该产品具有根除和保护作用,可控制棉花、水稻、小麦、大麦、燕麦、香蕉、苹果和梨、土豆、辣椒和番茄、咖啡、豆类、木瓜、大豆、甜瓜和西瓜、草莓和其他农作物的某些真菌病害。 2. 粉唑醇有什么用? 粉唑醇 不是天然存在的。它是由拜耳作物科学公司于 1970年代开发的广谱杀菌剂。它能够控制各种作物上的各种真菌病原体,使其成为农业生产的宝贵工具。粉唑醇是一种三唑杀菌剂,这意味着它通过抑制固醇的产生来发挥作用,而固醇是真菌细胞膜所必需的。粉唑醇是系统性的,这意味着它可以被植物吸收并在其组织中移动。这使得它能有效地控制叶病和根病。 它于 2010 年首次被美国环保署 (EPA) 注册用于苹果和大豆。2012 年,它被美国环保署 (EPA) 批准用于玉米,包括大田玉米和爆米花玉米。Flutriafol 用于玉米的用途将被添加到已经列出大豆和苹果用途的 TopGuard 标签中。由于玉米杀菌剂市场上已经有许多产品,因此不太可能大量使用。粉唑醇 已在美国注册用于以下作物 : 水果 :苹果、葡萄、甜瓜、桃子、草莓、西红柿 蔬菜 :豆类、黄瓜、茄子、生菜、洋葱、辣椒和土豆 农田作物 :玉米、大豆和小麦 粉唑醇通常作为叶面喷雾剂使用,但也可以通过滴灌使用。使用粉唑醇时,必须仔细遵循标签说明,因为它可能对人类和动物有毒。 3. 粉唑醇在害虫管理中的作用 专利EP2028939A2 涉及杀虫剂活性成分的特定组合及其组合物的使用,以及使用此类组合来控制或预防病原体和 /或害虫损害的方法,特别是在农用化学领域。 文献中描述了用于控制病原体和害虫的某些活性成分组合。这些已知组合的生物学特性在病原体控制、植物毒性以及环境和工人暴露等方面并不完全令人满意。特别是,在病原体已经产生或有可能产生对先前已知的组合的抗性的情况下,寻求改进的控制或预防方法。 用活性成分保护植物繁殖材料(尤其是种子)是目标应用,其部分解决了在单独使用或与叶面或沟内活性成分应用结合使用时减少环境和工人暴露的需求。 持续需要提供杀虫剂组合,其提供改进的生物学特性,例如协同特性,尤其是用于控制病原体。 专利EP2028939A2通过提供杀虫剂组合解决了该需求。因此,在第一方面,该 发明提供了一种控制或预防植物繁殖材料、植物、植物部分和 /或稍后生长的植物器官中的病原体损害或害虫损害的方法,其包括将包含(I) 粉唑醇 和 (II)一种或多种(优选任何一种)农药的组合应用于植物繁殖材料,所述农药选自苯醚甲环唑、嘧菌酯、环丙唑醇、氟嘧菌酯、肟菌酯、甲霜灵、精甲霜灵(精甲霜灵)、氟喹唑、苯嘧啶醇、氟嘧啶醇、吡斑肟、丙硫菌唑、戊唑醇、三唑醇、苯霜灵、精苯霜灵、苯菌灵、多菌灵、萎锈灵、氟酰胺、麦芽唑醇、双胍盐、种菌唑、异菌脲、戊菌隆、霜霉威、硅硫菌胺、福美双、三唑嗪、锰化合物(例如代森锰锌、代森锰)、七氟菊酯、联苯菊酯、氟虫腈、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、阿维菌素化合物I,以任意所需顺序或同时使用, 在第二方面,该发明 提供了一种保护植物繁殖材料、植物、植物部分和 /或在以后时间点生长的植物器官免受病原体损害或害虫损害的方法,该方法是在植物繁殖材料上以任何所需的顺序或同时应用如第一方面所定义的组合。 该杀虫剂组合具有非常有利的特性,可保护植物免受( i)病原体(例如植物致病性,尤其是真菌)侵袭或侵染,从而导致植物患病和受损,和/或(ii)害虫侵袭或损害;特别是在植物的情况下,该发明可以控制或防止种子、植物部分和/或由处理过的种子长成的植物受到病原体损害和/或害虫损害。这些特性例如是化合物(I)和(II)的组合的协同增强作用,从而导致更低的病原体损害和/或害虫损害、更低的施用率或更长的作用持续时间。在农业的情况下,发现增强的作用表现出植物生长特性的改善,例如,通过高于预期的病原体侵染和/或害虫损害的控制。 4. 优势 ( 1) 广谱控制,可控制水稻种植中的多种真菌,对多种真菌病有效。 ( 2) 具有保护性、系统性和治疗作用。粉唑醇可以在植物中移动,以保护它免受叶和根疾病的影响。 ( 3) 吸收率高,在植物组织中快速分布。 ( 4) 快速渗透植物,施药后遇到下雨,植物损失的可能性很小。 ( 5) 长期控制 。 粉唑醇 可长期控制真菌疾病。粉唑醇提供了同类产品中持续时间最长的残留控制,并且在植物的木质部中具有很强的流动性。施用后,粉唑醇会迅速穿透叶子的蜡质层,并在植物中向上移动,以帮助预防疾病发作。 ( 6) 与其他农药兼容。粉唑醇可与其他农药罐混。 5. 安全注意事项和规定 以下是使用粉唑醇 的一些潜在风险 : ( 1) 对人类和动物的毒性 :粉唑醇如果被摄入、吸入或通过皮肤吸收,可能对人类和动物有毒。 ( 2) 环境毒性 :粉唑醇可能对鱼类和其他水生生物有毒。 ( 3) 耐药性 :一些真菌已对粉唑醇产生耐药性。 必须负责任地使用粉唑醇,以尽量减少对人类健康和环境的风险。在操作粉唑醇时,应仔细遵循标签说明并穿戴防护服。 6. 结论 粉唑醇作为一种高效、低毒的三唑类杀菌剂,广泛应用于农业和园艺领域。其主要用途包括防治多种植物病害,如白粉病、锈病和叶斑病,有效保护农作物和园艺植物的健康,提升产量和品质。此外,粉唑醇在果树、蔬菜、谷物等作物中的应用,进一步证明了其在病害防治中的重要性。随着农业技术的进步和环保意识的提高,粉唑醇的科学合理使用将继续在现代农业中发挥重要作用,为农业生产的可持续发展提供坚实保障。 参考: [1]https://www.upl-ltd.com/lk/product-details/pointer-flutriafol-25-sc [2]https://zenithcropsciences.com/products/flutriafol-125-gl-sc/ [3]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8230498/ [4]https://ag.fmc.com/au/en/products/fungicides/impact-endure-fungicide [5]https://patents.google.com/patent/EP2028939A2/en [6]https://www.mda.state.mn.us/sites/default/files/inline-files/nur-flutriafol.pdf 查看更多
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合成3-氯甲基吡啶盐酸盐的方法有哪些? 本文将介绍 3- 氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,这对于理解该化合物的制备过程以及在化学合成等领域的应用具有重要意义。 背景:氯甲基吡啶盐酸盐是各种农药、医药中间体、杀虫剂、除草剂、杀菌剂的重要化工原料。目前的生产方法采用吡啶直接上甲基,用甲基锂等贵金属化工原料,再通氯气进行氯代反应。吡啶氯甲基化后更容易接其他基团合成有高附加值的化工原料中间体和原料药。但是用甲基锂等为原料,成本价格压力大,要回收贵金属比较麻烦,用硫酸二甲酯毒性大,对于操作者比较危险。 合成优化: 1. 方法一: (1)以 3- 甲基吡啶为原料,以水作溶剂,用高锰酸钾将其氧化为 3- 吡啶甲酸,其中, 3- 甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为 1:2.1-2.3 ,氧化温度维持为 85-90℃ ,加热 30min ,反应完将反应液调节为酸性,再冷却过滤得 3- 吡啶甲酸; (2)3- 吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成 3- 吡啶甲酸甲酯,其中 3- 吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为 1:1.3 ; (3) 还原 3- 吡啶甲酸甲酯为 3- 吡啶甲醇; (4)3- 吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物 3- 氯甲基吡啶盐酸盐, 3- 吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为 1:1.1-1.3 。具体实施为: (1)在 250ml 的烧瓶里加入 3- 甲基吡啶 (18.6g,0.2mol) ,水 150ml ,加热至 80℃ ,分批加入高锰酸钾 (66.36g , 0.42mol) ,维持温度在 85-90℃ 加热搅拌 30min ,薄层色谱跟踪分析,待反应完全用 2mol/l 的盐酸将反应液的 PH 值调节为 3 ,将反应液温度冷却至 25℃ 抽滤制得 3- 吡啶甲酸。 (2)3-吡啶甲酸与甲醇 (12g , 0.26mol) 在浓硫酸作用下生成 3- 吡啶甲酸甲酯。 (3)3-吡啶甲酸甲酯溶解在 75mlTHF 和 75ml 甲苯混合而成的溶剂中, 0-5℃ 分批加入硼氢化钠 (30.24g , 0.8mol) 和三氯化铝,加完继续反应 3-4h ,薄层色谱跟踪分析至反应完全得 3- 吡啶甲醇。 (4)2-吡啶甲醇后在甲醇溶液中与氯化亚砜 (26.18g , 0.22mol) 反应,薄层色谱跟踪分析,待反应全部转化为 2- 氯甲基吡啶盐酸盐后停止反应,抽滤,得产品 26.2g ,产率为 80 % ( 摩尔收率 ) 。 2. 方法二: (1)以 3 ?甲基吡啶为原料,控制反应温度在 0 ~ 40℃ ,常压下边搅拌边通入干燥的氯化氢气体,待全部形成固态盐酸盐后,停止搅拌并继续通入氯化氢气体,固体溶解直至形成液态 3 ?甲基吡啶盐酸盐; ( 2 )以步骤 (1) 得到的 3 ?甲基吡啶盐酸盐为原料,控制反应温度为 110 ~ 150℃ ,通入氯气,气相色谱监控反应程度,直至 3 ?甲基吡啶与 3 ?氯甲基吡啶的比例为 45:55 ~ 55:45 ,停止通入氯气; ( 3 )步骤 (2) 得到的反应液减压蒸馏,蒸出未反应的 3 ?甲基吡啶,即得 3 ?氯甲基吡啶盐酸盐固体。 该合成方法收率高,反应时间短,工艺简单可靠,经济性较高,适合于工业化大生产。 参考文献: [1]李沛伍 , 陈锦春 .5-(4- 氟苯基 )-3- 氯甲基吡啶盐酸盐的改进合成工艺研究 [J]. 广州化工 ,2015,43(08):67-68+98. [2]陆阳 , 陶京朝 , 周志莲等 .2- 氨基甲基 -3- 氯 -5- 三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 [J]. 农药科学与管理 ,2017,38(09):16-21. [3]南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司 . 一种 3- 氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法 :CN201810065957.2[P]. 2018-08-17. [4]常州传侑环保科技有限公司 . 一种 3- 氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法 :CN201911181951.2[P]. 2020-04-24. 查看更多
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阿折地平的合成路线及理化性质? 本文中,我们将为您介绍阿折地平的合成路线及其理化性质。阿折地平是一种常用的钙离子拮抗剂,用于治疗高血压和心脏病等疾病。通过深入了解其合成和理化性质,我们将揭示出这个重要药物的背后故事。让我们一起开始探索吧! 简介:阿折地平是无嗅无味的淡黄色或黄色粉末状物质,在水中几乎不溶,不溶于正丁烷,易溶于丙酮、乙腈、乙酸乙酯等有机溶剂;微溶于乙醚和甲醇。阿折地平有稳定的α型和β型两种结晶态,还有一种稳定性特别差的无定型。不同晶型的生物活性存在明显的差异,生物活性最强的是α型,比β型的生物活性强 1.6 倍。 α 型阿折地平被广泛使用。 α 型的熔点 120~130℃ , β 型的 185~195℃ 。 合成:有研究根据以二苯甲胺和环氧氯丙烷为起始原料?经取代、酯化、醇解、酸化、脱水、加成等反应制得阿折地平( 1 ),并对其中4步反应的工艺进行了改进:在 4 的制备中,提高反应温度,使反应时间大大缩短,后处理中用二氯甲烷代替乙酸乙酯、用饱和碳酸氢钠溶液代替氢氧化钠,使后处理更加温和,避免了副产物的产生,提高了收率;在5的制备中,通过提高N,N - 二环己基碳二亚胺(DCC)和反应物的配比,使反应更加充分,提高了收率;在9的制备中,加入甲苯,使反应生成的水更易除去;在1的制备中,以甲醇钠代替氢氧化钠,使反应更加温和,避免了副产物的产生;由 4 制备 6 的反应过程中,不需对产物 5 进行处理,直接进行下一步反应,简化了操作,提高了收率。 1.反应路线: 2.实验步骤: 2.1 1-二苯甲基 -3- 氮杂环丁醇 (4) 的制备 将 21.85 g(120 mmol) 二苯甲胺 (2) 和 11g(120mmol) 环氧氯丙烷 (3) 加入反应瓶中 , 加 80mL 甲醇, 45℃ 下避光搅拌 10h 回流 12 h 减压蒸除溶剂 , 残留物用丙酮洗 , 洗后所得固体备用。蒸除洗液中溶剂 , 残留物溶于 50mL 甲醇,回流 12h 减压蒸除溶剂 , 残留物与上述固体合并 , 加 90mL 二氯甲烷 , 搅拌 15min 用饱和碳酸氢钠溶液洗涤 , 分出有机层 , 无水硫酸镁干燥。减压蒸除溶剂 , 得无色结晶固 (4)19.39g 收率 67.9%,mp : 107.3~109.1℃ 。 2.2 腈基乙酸 -1- 二苯甲基 -3- 氮杂环丁酯 (5) 的制备 将 6.8 g(80mmol) 腈基乙酸和 19.39 g(80 mmol) 化合物 4 加入反应瓶中 , 加 150mL 四氢呋喃 , 搅拌溶解 , 再加入 20.3 g(100 mmol) N,N二环已基碳二亚胺 (DCC) , 55℃ 下搅拌 ll h 将反应物冷却 , 过滤 , 用少量四氢呋喃冲洗滤饼 , 合并滤液 , 减压浓缩至干 , 将残留物溶于乙酸乙酯 , 水洗 , 无水硫酸钠干燥。减压蒸除溶剂,得到黏稠状液体产物 (5)23.99g 无需纯化直接用于下一步反应。 2.3 3,3-二氨基丙烯酸 -1- 二苯甲基 -3- 氮杂环丁酯乙酸盐 (6) 的制备 将 23.99g(78 mmol) 化合物 5 、 3.59 g(78 mmol) 乙醇加入反应瓶中 , 加入 550mL 氯仿 , 冰盐浴下搅拌溶解 , 向反应液中通入氯化氢气体 30min 冰盐浴下放置 24h 。自然升至室温,减压蒸除溶剂 , 将残留物溶于 300mL 氯仿 , 冰盐浴条件下 , 向此溶液中通氨气 1h 将析出的盐滤去。减压蒸除溶剂 , 将残留物溶于 80mL 乙腈,搅拌下加入 6.01g(78mmol) 醋酸铵 , 升温至 55℃, 保温 1h 。滤除未反应的醋酸铵 , 滤液减压浓缩至干 , 残留物用乙酸乙酯重结晶 , 真空干燥,得无色结晶 (6)24.38g 从化合物 5 计算两步反应总收率为 79.96% , mp : 129.8~131.2℃ 。 2.4 2-(3硝基苄叉 ) 乙酰乙酸异丙酯 (9) 的制备 将 11.2 g(100 mmol) 化合物 7 和 25.92g(180 mmol) 化合物 8 加入带有分水器的反应瓶中 , 加入 30mL 干燥甲苯 , 滴加 0.2 g(3.3 mmol) 冰醋酸和 0.28 g(3.3 mmol) 哌啶 , 回流分水 3.5 h 冷却 , 将反应溶液依次用水、碳酸氢钠溶液、水、饱和食盐水洗涤 , 干燥。减压蒸除溶剂 , 所得油状物用体积分数为 90% 的乙醇水溶液重结晶 , 得 25.85 g 化合物 9, 收率 67.5%,mp 91.5~93.4℃ 2.5 2-氨基 -1,4- 二氢 -6- 甲基 -4-(3 硝基苯基 )-3,5 吡啶二羧酸 -3-(1 二苯甲基 -3- 氮杂环丁基 ) 酯 -5- 异丙醇酯 ( 阿折地平 ,1) 的制备 将 24.38 g(63.6 mmol) 化合物 6 、 17.62 g(63.6 mmol) 化合物 9 加入反应瓶中 , 加 300 mL 异丙醇 , 搅拌溶解 , 再加入 3.45g(64 mmol) 甲醇钠 , 回流 2h 冷至室温 , 过滤 , 减压浓缩至干 , 将残留物溶于乙酸乙酯 , 水洗 , 无水硫酸钠干燥。减压蒸除溶剂 , 残留物加入 200mL 甲醇 , 搅拌回流 1h 冷却 ,10℃ 下搅拌 1h, 加入 150mL 环已烷, 60℃ 搅拌 15min, 减压蒸除溶剂 , 得淡黄色结晶 (1)31.4g 收率 84.3%,mp : 119.3~121.5℃ 。 参考文献: [1]. 孙晋瑞, 国大亮与卢珺, 阿折地平的合成. 齐鲁药事, 2005(06): 第365-366页. [2]. 刘剑峰等, 阿折地平的合成工艺改进. 中国药物化学杂志, 2010. 20(03): 第192-194页. [3]. 张敏, 阿折地平的合成工艺研究, 2019, 西北大学. 查看更多
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咖啡酸的合成产品有哪些? 咖啡酸 是一种常见的天然化合物,具有多种药理活性和保健功效。那么,在制药领域中,我们可以通过合成咖啡酸来获得哪些产品呢?让我们一起来了解。 咖啡酸合成的产品之一是咖啡酸酯。咖啡酸酯是通过将咖啡酸与醇类反应而得到的化合物。它具有较好的溶解性和稳定性,常用于制备药物、保健品和化妆品中。咖啡酸酯被广泛应用于抗氧化、抗炎、抗菌等领域,具有抗衰老和保护皮肤健康的功效。 此外,咖啡酸还可以用于合成咖啡酸葡萄糖苷。咖啡酸葡萄糖苷是咖啡酸与葡萄糖分子结合而成的化合物。它在植物中广泛存在,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。咖啡酸葡萄糖苷被用作保健品和药物的成分,可用于改善心血管健康、增强免疫力和抗癌等。 另一个咖啡酸的合成产品是咖啡酸酸钠。咖啡酸酸钠是咖啡酸与钠离子结合形成的盐类。它具有良好的水溶性和稳定性,常被用作药物和化妆品中的成分。咖啡酸酸钠具有抗氧化、抗炎、抗菌等活性,可用于皮肤护理、伤口愈合和炎症缓解等方面。 此外,咖啡酸还可以用于合成其他衍生物和复合物,如咖啡酸乙酯、咖啡酸银等。这些化合物在制药和化妆品行业中有广泛的应用,具有各自特定的药理活性和功能。 综上所述, 咖啡酸 的合成产品包括咖啡酸酯、咖啡酸葡萄糖苷、咖啡酸酸钠以及其他衍生物和复合物。这些产品在制药和化妆品领域中发挥着重要的作用,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理活性,为人们的健康和美容提供了有效的选择。查看更多
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如何制备含氟芳香族化合物2-溴-4-氟甲苯? 背景及概述 近年来,国外含氟芳香族化合物的发展迅速,主要用于合成具有生理活性的医药和农药。含氟化合物的优点在于增强药效、具有持续性和降低副作用等。因此,含氟医药和农药的研究开发非常活跃,种类迅速增加,产量也大幅提高。 近年来,我国在含氟芳香族化合物的开发、生产和出口方面取得了快速进展。阜新市成为含氟芳香族化合物的生产基地,开发了许多产品,其中包括2-溴-4-氟甲苯。2-溴-4-氟甲苯是合成含氟医药的中间体,也常用于合成2-溴-4-氟苯甲酸。 制备方法 制备芳香族氟化物2-溴-4-氟甲苯的方法有多种。其中一种方法是以对甲苯胺为原料,经过氟化、溴化和精馏提纯来制取2-溴-4-氟甲苯。然而,该方法存在一些问题,如产率低、产物难以分离和纯度难以达到99%以上,从而增加了产品的制造成本,不利于工业化大生产。 另一种方法是以对硝基甲苯为原料,经过溴化、还原、氟化和精馏来制取2-溴-4-氟甲苯。虽然该方法看起来更加复杂,但经过实验证明,该合成路线原料易得,产品纯度高(≥99%),产品制造成本不高,适合工业化大生产。 图1:2-溴-4-氟甲苯的合成反应式 实验操作: 溴化:在1000ml三颈烧瓶中,将274g对硝基甲苯和13g铁粉加热溶解后,在75~80℃剧烈搅拌下,滴入400g溴素,保持在75~80℃温度下反应2h,收率为75.05%。 提纯:将上述反应物中加入400ml冰酯酸,加热至固体全溶,剧烈搅拌,冷却至5℃。分离掉上层冰酯酸,加入500ml1%醋酸溶液,加热至全溶,剧烈搅拌,冷却至室温,倒去上层废液,再用1% NaOH 500ml与固体加热,搅拌、冷却、滤出固体,水洗至中性。 还原:在3000ml三颈烧瓶中,将1500g H0、385g铁粉和55g盐酸剧烈搅拌,升温至回流,30min后分3~4次加入350g粉碎的2-溴-4-硝基甲苯,每次间隔10min,回流反应保持5h,水汽蒸馏得2-溴-4-氨基甲苯,收率为74.7%。 氟化:在500ml三颈烧瓶中,加入160ml盐酸,在10℃滴入74.5g2-溴-4-氨基甲苯,滴毕,保持15min,降温在0℃以下,加入NaNO?溶液(30gNaNO?+45gH2O)滴毕,保持20min,加入46% HBF110g,吸滤、水洗醇洗,干燥、热解、水汽蒸馏,精馏得99%的2-溴-4-氟甲苯,收率为50%。 实验结果及讨论 (1)经过实验证明,溴素滴加时间控制在1~1.5h为宜,温度控制在75~80℃。 (2)提纯中加冰未见明显变化,故不须加冰,可直接用水洗涤。 (3)冰醋酸的用量控制在400~450ml为宜。 (4)该路线工艺成熟,适用于工业化大生产。 参考文献 [1] Journal of Organic Chemistry, vol. 28, p. 1759 - 1762 查看更多
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乙酸乙酯有哪些重要的性质和用途? 乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,也被称为醋酸乙酯。它是一种透明无色的液体,具有挥发性和香味,易燃易爆,不溶于水。乙酸乙酯有许多重要的性质和用途,下面将进行详细介绍。 一、乙酸乙酯的物理性质 1. 分子式:C4H8O2 2. 分子量:88.11 3. 外观:透明无色液体 4. 密度:0.9g/cm3 5. 沸点:77℃ 6. 熔点:-83℃ 7. 闪点:-4℃ 8. 溶解性:不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。 二、乙酸乙酯的化学性质 1. 酯化反应 乙酸乙酯可以与酸反应生成其他酯。 例如:乙酸乙酯和苯甲酸反应生成苯乙酸乙酯。 2. 水解反应 乙酸乙酯可以被水分解,生成乙酸和乙醇。 3. 酯交换反应 乙酸乙酯可以与其他酯进行酯交换反应。 例如:乙酸乙酯和乙酸异丙酯反应生成异丙酸乙酯和乙酸。 三、乙酸乙酯的用途 1. 工业领域 乙酸乙酯是一种重要的溶剂,在颜料、树脂、涂料、塑料、橡胶、纤维等工业领域广泛应用。例如,它可以用作涂料中的稀释剂、溶剂和增塑剂。 2. 医药领域 乙酸乙酯可以用于制备药物和医用材料。例如,它可以用于制备阿司匹林、水杨酸甲酯等药物。 3. 食品领域 乙酸乙酯可以用作食品香料和增塑剂。例如,它可以用作麦芽中的香料,增加食品的香味。 4. 化妆品领域 乙酸乙酯可以用于制备化妆品,例如口红、指甲油等。 5. 科研领域 乙酸乙酯可以用于制备有机化合物,并且在科研领域中也有广泛的应用。 四、乙酸乙酯的安全注意事项 1. 乙酸乙酯具有刺激性气味,易燃易爆,应远离火源。 2. 应避免直接接触皮肤和眼睛,如不慎接触,应立即用大量清水冲洗。 3. 应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离热源和火源。 总之,乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,在工业、医药、食品、化妆品、科研等领域中有广泛的应用。在使用过程中,应注意安全,以免造成危害。 查看更多
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亚硫酸钠有哪些应用领域? 亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种无色固体结晶体,在常温下呈固态。它是一种重要的化学物质,具有广泛的用途,被广泛应用于食品、医药、化妆品、纺织、印染、造纸、水处理等领域。本文将介绍亚硫酸钠的多种应用和作用。 一、亚硫酸钠在食品工业中的应用 1、作为漂白剂:亚硫酸钠被广泛用于面粉、面条、面包、蛋糕等食品加工中,能够使食品变白,并去除氧化物,防止食品变质。 2、作为食品保鲜剂:亚硫酸钠在食品加工中还可以用作食品保鲜剂,能够抑制微生物的生长,防止食品腐败。 3、作为脱色剂:亚硫酸钠可以去除食品中的色素,使食品的色泽更加美观。 二、亚硫酸钠在医药工业中的应用 1、作为药剂:亚硫酸钠被用于制造抗菌药物、消炎药物等药物,用于治疗疾病。 2、作为抗氧化剂:亚硫酸钠能够降低自由基的含量,保护人体细胞不受自由基的损害。 三、亚硫酸钠在化妆品工业中的应用 1、作为防腐剂:亚硫酸钠可以保护化妆品不被细菌和霉菌污染。 2、作为染料:亚硫酸钠可以用于染发、化妆品等领域,为人们带来美丽。 四、亚硫酸钠在纺织工业中的应用 1、作为漂白剂:亚硫酸钠可以用作纺织品的漂白剂,使纺织品变白。 2、作为还原剂:亚硫酸钠可以还原某些染料,使其更好地沉淀在纺织品上。 五、亚硫酸钠在造纸工业中的应用 亚硫酸钠可以用作造纸工业中的漂白剂,使纸张变白。同时,亚硫酸钠还可以用作造纸工业中的脱墨剂,去除纸张上的墨水。 六、亚硫酸钠在水处理工业中的应用 亚硫酸钠可以用作水处理工业中的消毒剂、除臭剂、脱色剂和氧化剂,能够使水质更加清洁。 总之,亚硫酸钠是一种应用广泛的化学物质,被广泛应用于食品、医药、化妆品、纺织、印染、造纸、水处理等领域。它的作用与用途非常多样化,为人们的生活带来了极大的方便和便利。 查看更多
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CD68抗体的特性及应用? CD68抗体是一类多克隆抗体,可以特异性结合CD68蛋白。该抗体广泛应用于多种免疫学实验,包括Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。CD68抗体具有4条多肽链的对称结构,其中包括2条较长的重链和2条较短的轻链。不同抗体分子的恒定区具有相同的氨基酸序列,而可变区则决定了抗体的特异性。CD68是一种细胞浆糖蛋白,与溶酶体颗粒有关,是巨噬细胞最可靠的标记。 CD68抗体的应用研究 高蛋白饮食对大鼠肾组织CD68、MCP-1、TNF alpha表达的影响研究 本研究旨在探讨高蛋白饮食与肾组织CD68、单核细胞趋化因子(MCP-1)、肿瘤坏死因子-a(TNF alpha)表达的关系。实验使用清洁级健康Wistar大鼠,将其分为实验组和对照组,分别给予高蛋白饮食和普通正常饮食。观察了不同时间点的尿液和血液指标,并通过免疫组化法检测肾组织中CD68、MCP-1和TNF alpha的表达。 研究结果将有助于了解高蛋白饮食对肾脏的影响,以及CD68抗体在肾脏疾病诊断中的潜在应用价值。 参考文献 [1] Singh K, Prasad KN, Mishra P, et al. Association of tumour necrosis factor‐α polymorphism in patients with end stage renal disease[J]. Nephrology. 2015(6). [2] Kimura H, Mikami D, Kamiyama K, et al. Telmisartan, a possible PPAR-δ agonist, reduces TNF-α-stimulated VEGF-C production by inhibiting the p38MAPK/HSP27 pathway in human proximal renal tubular cells[J]. Biochemical and Biophysical Research Communications. 2014. [3] Hyacinth HI, Capers PL, Archer DR, et al. TNF-α, IFN-γ, IL-10, and IL-4 levels were elevated in a murine model of human sickle cell anemia maintained on a high protein/calorie diet[J]. Experimental Biology and Medicine. 2014(1). [4] Lim AKH, Tesch GH, Gualillo O. Inflammation in Diabetic Nephropathy[J]. Mediators of Inflammation. 2012. [5] 黄莉. 高蛋白饮食对大鼠肾组织CD68、MCP-1、TNF alpha表达的影响[D]. 广西医科大学, 2015. 查看更多
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如何制备6-乙酰基喹啉? 喹啉衍生物是一类具有多种生物活性和药理活性的化合物,包括杀菌、抗菌、抗高血压、抗抑郁、抗过敏、抗疟疾、抗肿瘤和抗癌等作用。本文介绍了一种制备6-乙酰基喹啉的方法。 制备方法 方法一 首先,在杨氏反应管中准确称取0.005mmol(1.1mg)过渡金属,并加入10mL已放入磁力搅拌子的杨氏反应管内。然后,进行氧气置换,使反应在氧气条件下进行。接下来,使用注射器向杨氏反应管中准确加入0.04mmol辅助催化剂I、0.08mmol辅助催化剂II、0.2mmol 4-乙酰基苯胺和1ml 1,3-丙二醇。将杨氏反应管置于磁力搅拌器上,在150℃下搅拌12小时。反应结束后,调节反应液的pH为中性,并对反应溶液进行后处理,得到纯品6-乙酰基喹啉,产率为48%。 该方法中使用的金属催化剂可以是氯化钯、乙酸钯、四三苯基膦钯、三(二亚苄基丙酮)二钯、氯化烯丙基钯(II)二聚物或三氟乙酸钯等。金属催化剂的用量为2-5%mol。辅助催化剂I可以是吡啶、2-吡啶甲酸、2-二联吡啶、3-吡啶甲酸乙酯、2-甲氧基吡啶、4-(N,N-二甲基)吡啶、喹啉、2-(N-甲基)吡啶胺、4-甲基-2-甲氧基吡啶、2,3,4-三甲基吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基喹啉、1,10-邻菲咯啉、2-(N,N-二甲基)吡啶、2,4-二甲基吡啶、3-吡啶甲基酮、2,5-二甲基吡啶、2,6-二甲氧基吡啶、2,4-二甲氧基吡啶、2-吡啶甲酸乙酯、2,6-二异丙基吡啶或2-羟基吡啶等。辅助催化剂I的用量为5-10%mol。辅助催化剂II可以是对甲苯磺酸、特戊酸、三氟乙酸、乙酸、甲磺酸、三氟甲磺酸或醋酸酐等。辅助催化剂II的用量为10-20%mol。 方法二 步骤1:制备N-甲氧基-N-甲基喹啉-6-甲酰胺(B-2) 将喹啉-6-羧酸B-1(5g,29mmol)溶于无水DMF(60mL)中,氮气保护下加入2-(7-偶氮苯丙三氮唑-1-基)-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸酯(12.9g,34mmol)和盐酸二甲基羟胺(3.3g,34mmol),室温搅拌过夜。加入二氯甲烷(80mL)和水(80mL),分出有机相,用二氯甲烷(50mL×3)萃取,合并有机相,用饱和氯化钠(50mL×2)洗,干燥。蒸干得到4.6g无色油状液体化合物B-2,收率为74.5%。 步骤2:制备6-乙酰基喹啉(B-3) 将N-甲氧基-N-甲基喹啉-6-甲酰胺B-2(6.1g,28mmol)溶于无水THF(60mL)中,冰浴冷却到0℃,氮气保护下加入3M甲基溴化镁(10mL)溶液。撤去冰浴,室温搅拌过夜。反应液中缓慢加入饱和氯化铵水溶液(12mL),加入乙酸乙酯(50mL)和水(30mL),分出有机相。水相用乙酸乙酯(50mL×3)萃取。合并有机相,用饱和氯化钠溶液(50mL×2)洗,干燥。蒸干得到4.4g淡黄色固体化合物B-3,收率为91.8%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610578354.3 一种喹啉衍生物的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201410152877.2 喹啉类化合物、其制备方法、中间体、药物组合物和应用 查看更多
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正己烷是什么? 正己烷是一种微有异臭的液体,在常态下易挥发,几乎不溶于水,但易溶于醚和醇。它通常含有一定量的苯和其他烃类。 正己烷有多种用途,包括清洁去污剂、脂和植物油的萃取、胶配制、漆的稀释剂以及许多汽油中的成分。此外,它还在石油加工、塑料制造、制药、家具制造和电器制造等行业中被广泛应用。 正己烷的职业中毒主要通过呼吸道和皮肤吸收。以下是一些职业接触正己烷的情况: 1.从石油馏分、炼厂气、天然气中分离正己烷时。 2.作为溶剂,特别是在提取植物油、合成橡胶和化验试剂以及制作低温温度计的溶液时。 3.作为粘合剂的溶剂时。 4.从事炼油厂、炼气厂、橡胶厂、温度计厂、制鞋厂、箱包厂等工作的人员。 正己烷中毒可分为急性中毒和慢性中毒。 急性中毒:急性吸入高浓度正己烷会引起眼睛和呼吸道刺激以及中枢神经系统麻醉症状。口服中毒会出现急性消化道和上呼吸道刺激。 慢性中毒:慢性中毒的症状起病隐匿而缓慢,通常在接触后的3-28个月内出现,病程可长达6-30个月。慢性中毒主要表现为感觉运动型多发性周围神经病,最初会有潜伏期约为10个月,随后出现食欲不振、头晕、体重下降等前驱症状,然后出现感觉异常和运动障碍。 1.控制接触浓度 通过工艺改革、减少正己烷的直接接触和使用量,加强局部密闭通风等措施,可以降低空气中正己烷的浓度。 2.加强个体防护与健康监护 在接触正己烷时,应戴防护口罩、穿防护服,严禁用正己烷洗手。建立就业前和定期体检制度,对患有神经系统和心血管系统疾病的作业工人,应密切观察。定期体检时,应特别注意检查周围神经系统的状况。 3.完善管理 应提高对正己烷中毒的防范意识,完善职业卫生管理制度,加强健康教育,加强职业卫生监督,并健全相关法律法规。 查看更多
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月桂基胺氧化物的作用是什么? 月桂基胺氧化物,又称为十二烷基二甲基氧化胺,是一种常用于化妆品和护肤品中的头发调理剂和抗静电剂。它具有优良的乳化、分散、发泡、稳泡、增溶、润湿和渗透性能,是一种温和的表面活性剂,可以降低其他表面活性剂的刺激性,并且耐硬水。此外,月桂基胺氧化物还可用作清洁剂和头发调理剂。 十二烷基二甲基氧化胺的用途是什么? 十二烷基二甲基氧化胺主要用于洗发香波,可以使头发更柔顺、易于梳理,同时产生细腻的泡沫和富有光泽的效果。此外,十二烷基二甲基氧化胺还广泛应用于硬表面的清洗剂,如餐具、盥洗室和建筑外墙清洁剂。它具有增溶、增稠、乳化、起泡、稳泡、柔软、保湿、抗静电、不刺激皮肤、生理毒性小和易生物降解等优良性能,同时还具有防霉作用。在口腔用品、纺织和印染工业中,十二烷基二甲基氧化胺也常用作成分,用于生产牙膏、口香糖、柔软剂、抗静电剂和增溶剂。 查看更多
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如何制备5-硝基异酞酸? 5-硝基异酞酸是一种重要的中间体原料,用于制备非离子型造影剂和分散染料。它具有广泛的应用范围和市场前景。 制备方法 方法一 将浓硫酸和间苯二甲酸加入三口瓶中,加热搅拌后滴加硝酸,反应完毕后冷却并过滤,得到产物。 方法二 在反应瓶中加入浓硫酸和发烟硝酸,冷却后加入间苯二甲酸和溶剂,回流反应后蒸发溶剂,最后过滤和干燥得到产物。 应用领域 根据CN200810020399.4的报道,可以使用5-硝基异酞酸制备5-氨基异酞酸。具体方法是将5-硝基异酞酸溶解在水和碳酸钠溶液中,然后滴加二硫化钠水溶液,最后经过酸化、过滤和干燥得到产物。 参考文献 [1] CN201711091109.0 一种5-硝基异酞酸合成方法 [2] CN200810019285.8 一种制备5-硝基异酞酸的方法 [3] CN200810020399.4 从5-硝基异酞酸制备5-氨基异酞酸的方法 查看更多
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3-吡啶甲醛的制备及应用? 背景及概述 [1] 3-吡啶甲醛作为重要的医药中间体和精细化工原料,具有广泛的应用范围和市场前景。在医药领域,它可用于合成缓泻药比沙可啶,并且是合成有机磷酸酯类解毒药解磷定的原料。最近的研究还表明,3-吡啶甲醛可作为合成抗HIV蛋白酶抑制剂的原料。在农业上,它是合成一些杀螨剂的必要中间体。此外,在感光工业中,3-吡啶甲醛可用于合成含氮杂环类彩色照相材料。 制备 [1] 3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应,反应温度为63℃,反应时间17h,所得产物为3-吡啶氮氧化物。然后,3-吡啶氮氧化物与醋酐反应,反应温度为92℃,反应时间为4h,得到乙酸-3-吡啶甲酯。接着,乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应,反应时间为5h,得到3-吡啶甲醇。最后,将3-吡啶甲醇与PCC反应,摩尔比为1:2.5,温度为2℃,然后在室温下继续反应,通过薄层色谱监控至反应完全。 应用 [2] CN201811091233.1公开了一种尼可地尔的制备方法。该方法包括以下步骤:在3-吡啶甲醛的醇溶液中加入氨基乙醇和固体溴代试剂,室温下搅拌至3-吡啶甲醛消耗完。然后用硫代硫酸钠饱和溶液淬灭反应体系,用乙酸乙酯萃取,浓缩有机相,得到粗品3-吡啶噁唑烷。接下来,将3-吡啶噁唑烷在溶剂中溶解,加入亚硝酸酯,加热,并通入含氧气气体,搅拌至3-吡啶噁唑烷消耗完毕。最后,用饱和硫酸钠溶液淬灭,用乙酸乙酯萃取,浓缩,粗品用30%的乙酸乙酯的正己烷溶液加入至溶清,降温至10度,析出固体,过滤,得到尼可地尔。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911167747.5 一种3-吡啶甲醛的合成方法 [2] CN201811091233.1一种尼可地尔的制备方法 查看更多
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氟啶虫酰胺与啶虫脒的混配制剂:杀蚜虫的特效组合? 氟啶虫酰胺是一种低毒的吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂,具有独特的作用机理和高生物活性。它不仅具有触杀和胃毒作用,还具有出色的神经毒剂和快速拒食作用。对各种刺吸式口器害虫尤其有效,并具有良好的渗透作用。它可以从根部渗透到茎部和叶部,但从叶部向茎部和根部的渗透作用相对较弱。该药剂通过阻碍害虫的吮吸作用来发挥作用。 啶虫脒是一种作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体的杀虫成分。它干扰昆虫神经系统的刺激传导,引起神经系统通路阻塞,导致神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累,从而使昆虫麻痹并最终死亡。然而,近年来,随着啶虫脒的广泛使用,一些地区蚜虫对其产生了抗药性,使得啶虫脒单剂对蚜虫的防治效果不再理想。因此,许多企业开始将啶虫脒与其他杀虫成分混配使用。 氟啶虫酰胺与啶虫脒的混配具有增效、扩大杀虫范围和延缓害虫抗药性等优点。此外,该药剂对作物安全性较高,对天敌昆虫和访花昆虫也较安全,可用于多种作物的防治,如果树、谷物、马铃薯、水稻、棉花、蔬菜、豆类、瓜类、茄子、茶树、核果、向日葵、番茄和温室观赏植物。它主要用于防治刺吸式口器害虫,如蚜虫、粉虱、假眼小绿叶蝉、蓟马和褐飞虱等。 根据农药登记管理办法的要求,有效成分含量和剂型相同的混配制剂,配比不超过3个,相同配比的总含量梯度不超过3个。根据中国农药信息网的查询,目前氟啶虫酰胺与啶虫脒的混配制剂具有不同的含量和剂型。各企业可以根据市场需求进行配比和剂型的选择。 表1:目前我国登记的氟啶虫酰胺与啶虫脒混配制剂 啶虫脒是一种我们已经非常熟悉的杀虫成分,而氟啶虫酰胺近年来的登记证数量也在不断增加。目前已经有11个登记的氟啶虫酰胺原药。对于各企业来说,如果想要研制这两者的混配制剂,相对来说原药都比较容易获得,并且它们也是比较新颖的杀虫剂品种,是企业应对市场需求的较好选择。 来源:辉胜农药登记代理 查看更多
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氟磺酰基二氟乙酸甲酯的应用及其制备方法? 背景及概述 [1-2] 氟磺酰基二氟乙酸甲酯是一种常用的高效且经济实惠的三氟甲基化试剂。它被广泛应用于合成5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐和非水电解液等化合物。 应用 [1-2] 应用一、合成芳香含三氟甲基中间体 本方法包括以下步骤:1) 在无水乙醇溶液中,将5-氯-2-氟苯胺与碘单质进行碘代反应;2) 使用二氯甲烷作为溶剂,对得到的芳香碘代物进行乙酰化反应;3) 在80℃条件下,将乙酰保护的芳香碘代物与氟磺酰基二氟乙酸甲酯等反应,进行三氟甲基化反应;4) 最后,使用6mol/L盐酸在乙醇中进行脱乙酰化反应,得到目标产物。该方法具有新颖的路线设计,产物纯度高,操作简便且安全。反应在溶剂中平稳进行,过程易于控制,粗品杂质少,易于提纯,从而提高了产品的质量和收率。总收率达到66%,产品纯度可达98.5%,具有较高的研究开发应用价值。 应用二、制备锂离子电池高温高安全非水电解液 该电解液按照重量分数包括以下物质:有机溶剂为高纯碳酸酯类有机溶剂,锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂,双氟草酸硼酸锂,双氟磺酰亚胺锂等一种或多种混合使用。高温添加剂为硼酸三异丙酯,添加剂包括碳酸亚乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,3-(1-丙烯)磺内酯、1,3-丙烷磺内酯、环己基苯和氟磺酰基二氟乙酸甲酯等至少一种。在高温下,高温添加剂硼酸三异丙酯的电子结构易于与PF6-相互作用,降低LiPF6的热分解能力,提高电解液的热稳定性,从而提高电池的循环寿命和安全性能,满足电芯在高温环境下的使用需求。 参考文献 [1] CN201710634979.1一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐的合成新方法 [2] CN201610327333.4一种高温高安全非水电解液 查看更多
简介
职业:江西大唐化学有限公司 - 设备工程师
学校:湘南学院 - 化学与生命科学系
地区:浙江省
个人简介:真正的科学家应当是个幻想家;谁不是幻想家,谁就只能把自己称为实践家。查看更多
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