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如何合成1,2-环氧戊烷? 合成 1,2-环氧戊烷是一项具有重要研究意义和潜在应用价值的化学合成问题。 简述: 1,2-环氧戊烷是重要的中间体和化工原料,常用于1,2-戊二醇、2-戊酮、丁醛、2-戊烯-1-醇等重要原材料的制备,但其合成方法鲜有报到。 合成: 1. 方法一 以市售三甲基碘化亚砜为原料,在强碱作用下制得二甲基亚甲基氧硫叶立德试剂, 再与正丁醛发生环化反应制得 1,2-环氧戊烷, 其反应方程式如下 : 实验步骤为:在氮气保护下,将一定量的三甲基碘化亚砜和正丁醛加入到反应容器中,加入一定体积的溶剂,加热至反应所需温度,搅拌反应一定时间,一次性加入一定质量的强碱, 薄层色谱 (TLC)跟踪分析,反应结束后减压除去溶剂得产物, 取样进行气相色谱 (GC)分析。实验所用气相色谱的条件:柱温220 ℃, 起始柱温 100 ℃, 程序升温 20 ℃/min; 气化室温度 250 ℃;FID检测器, 检测温度 260 ℃; 高纯 N2为载气, 燃气为 H2,O2为助燃烧剂,N2流速30 mL/min;H2流速40 mL/min;O2流速300 mL/min; 分流比 20∶1。 工艺条件为 :以二甲基亚甲基氧硫为叶立德试剂,碳酸铯为碱,溶剂为乙腈, 三甲基碘化硫与正丁醛的反应物质的量比为 2∶1, 反应时间为 2 h, 反应温度为 0 ℃,在该工艺参数条件下,1,2-环氧戊烷的产率可达91.3%。 2. 方法二 以钛硅分子筛为催化剂,以正戊烯为原料合成 1,2-环氧戊烷。具体为: 将反应物 (1-戊烯)、溶剂(甲醇、DMF或甲苯等)、氧化剂(30%双氧水)、催化剂(TS-1、Ti-MWW、Ti-MOR)加入到高压釜中,进行恒温搅拌反应,得到产物。 3. 方法三 以 1-戊烯、过氧化氢和溶剂为原料合成1,2-环氧戊烷。 具体步骤为:通过计量泵进料的物料流量为 1-戊烯56g/h,30%过氧化氢30g/h,甲醇140g/h,即以过氧化氢空速0.3h-1的进料量进料,经过预热器预热到40~50℃,连续从固定床反应器下端进入床层,调节夹套循环水流量,控制循环水进口温度50℃,出口温度51±1℃,调节固定床反应器上端出口处的压力控制阀,控制压力为0.1~0.2MPa。从固定床反应器上端流出的反应产物混合物依次经过压力控制阀、冷凝冷却器后进入气液分离器分离掉惰性气体(氧气),然后进入产物储罐。取样分析,原料过氧化氢转化率为97.5%,1,2-环氧戊烷选择性为97%。 参考文献: [1]凡长坡. 正戊烯合成1,2-环氧戊烷的研究 [J]. 云南化工, 2021, 48 (12): 49-51. [2]郑学根. 以正丁醛为原料合成1,2-环氧戊烷的研究 [J]. 精细石油化工进展, 2020, 21 (06): 42-44+48. DOI:10.13534/j.cnki.32-1601/te.2020.06.010. [3]浙江禾本科技股份有限公司. 一种制备1,2-环氧戊烷的方法. 2021-07-13. 查看更多
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如何制备N-(叔-丁氧基羰基)-3-碘-L-丙氨酸甲酯? 制备 N-(叔-丁氧基羰基)-3-碘-L-丙氨酸甲酯是有机合成领域的关键研究内容,其合成方法具有一定的复杂性和技术挑战性。 简述: N-(叔-丁氧基羰基)-3-碘-L-丙氨酸甲酯,英文名称:L-N-Boc-3-Iodoalanine Methyl Ester,CAS:93267-04-0,分子式:C9H16INO4,外观与性状:白色细晶体,密度:1.551 g/cm3。 制备: 整个以下程序在暗处进行。在氮气气氛下,在箔覆盖的 2升圆底烧瓶中加入BOC-L-丝氨酸甲酯2a的甲苯磺酸酯(0.40mol)和丙酮(855mL)。在搅拌的同时,一次性加入碘化钠(1.0mol)并允许搅拌22小时,此时通过薄层色谱(30%乙酸乙酯的庚烷溶液,KMnO 4 染色,2a消失)证实反应完全。在1小时内将反应混合物缓慢加入0-5℃的水(3L)中,并在该温度下搅拌2小时。使用烧结漏斗过滤粗制固体,用水(3×50mL)洗涤,然后脱液16小时。在1升圆底烧瓶中装入粗制固体和庚烷(225mL)。将该混合物温热至35-40℃,此时所有固体已经溶解。进行相分离并且将下部水层排干并丢弃。将有机层冷却至-15℃并搅拌2小时。使用烧结漏斗过滤固体,并用滤液冲洗两次,然后用干净的0℃庚烷(20mL)冲洗。将固体在真空干燥烘箱中在环境温度下干燥24小时,得到纯的碘代中间体N-(叔-丁氧基羰基)-3-碘-L-丙氨酸甲酯,80%产率。 参考文献: [1]深圳铂立健医药有限公司. 一种化合物或其药用盐或组合物的制备及应用. 2021-10-15. 查看更多
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如何合成2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪? 本研究旨在探讨如何合成 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪方法,希望通过这项研究为合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景: 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪最早被用作合成肽键过程中的偶合试剂 , 其偶合效率和收率高 , 而且能够保持反应物原有的旋光性 , 被认为是一种稳定的而且活性肽偶合试剂 , 也可用于复杂天然产物中酰胺键的合成。相比较于其他种类的偶合试剂 , 二取代三嗪的价格较低廉。 目前 , 二取代三嗪的合成方法主要有两种。一种是用三聚氯氰、碳酸钠、甲醇和水作为原料合成 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪 , 此合成反应过程需加热回流 , 副产物单取代三嗪和三取代三嗪的含量高 ; 另一种是用三聚氯氰、甲醇钠作为原料 , 甲苯作溶剂合成 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪 , 此方法缺点是单取代三嗪和三取代三嗪的含量高 , 用作溶剂的甲苯毒性大 , 后处理比较麻烦 , 不适合工业化生产。 合成: 1. 方法一: 包括甲氧基化反应、蒸馏、稀释结晶、抽滤 / 洗涤、干燥、重结晶、过滤、干燥步骤:反应釜中投入甲醇,碳酸氢钠,分批慢慢投入氰脲酰氯,然后分阶段升温至甲醇回流,蒸馏回收大部分甲醇,蒸馏剩余物投入水析釜中结晶、抽滤,固相加水洗涤、抽滤、干燥得粗品,粗品加入庚烷重结晶、过滤、固相烘干即得成品。。具体步骤如下: ( 1 )甲氧基化反应:向反应釜中投入甲醇、碳酸氢钠,搅拌下分批慢慢投入氰脲酰氯,然后分阶段升温至甲醇回流,反应 4-6 小时;( 2 )蒸馏:甲氧基化反应结束后,蒸馏回收大部分甲醇;( 3 )稀释结晶:蒸馏剩余物投入水析釜中加水稀释结晶;( 4 )抽滤 / 洗涤、干燥:结晶固相加水洗涤、抽滤,干燥得粗品;( 5 )重结晶、过滤、干燥:粗品加入庚烷重结晶、过滤,液相经蒸馏回收庚烷,固相烘干即得成品 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪。 该工艺甲醇溶剂回收后用中间贮罐贮存,仅有少量无组织废气排放;甲醇溶剂回收均在反应釜内进行且可以重复利用,降低了企业生产成本。 2. 方法二: 以三聚氯氰和甲醇钠固体为反应原料, N,N- 二甲基甲酰胺为反应溶剂,通过逐步升温制得 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪粗品,最后通过庚烷重结晶进行纯化。 (1)2?氯?4,6?二甲氧基?1,3,5?三嗪粗品的制备:先向反应釜中加入 N,N ?二甲基甲酰胺和三聚氯氰,待三聚氯氰完全溶解后反应釜降温至 5 ?10℃,然后加入甲醇钠固体,加完后室温下反应 1 ?2h,再升温至回流反应 2 ?3h,反应结束后向反应液中加入大量水,过滤,所得固相加水洗涤、抽滤,最后经烘干后即得 2 ?氯?4,6?二甲氧基?1,3,5?三嗪粗品; (2)2 ?氯?4,6?二甲氧基?1,3,5?三嗪粗品的纯化:将所得粗品溶解于庚烷中进行重结晶,过滤,液相经蒸馏回收庚烷,固相烘干即得 2 ?氯?4,6?二甲氧基?1,3,5?三嗪。 该方法通过控制反应温度来进行产品的制备,收率达到 91 %;后处理简单,通过庚烷重结晶提高产品纯度,纯度达到 99.5 %,并且庚烷的回收套用可降低生产成本。 3. 方法三: ( 1 ):将碳酸氢钠、水和催化量的催化剂羟丙基 -β- 环糊精混合均匀,得到反应液,其中,水与碳酸氢钠的质量比为 1∶3 ~ 1∶10 ;( 2 ):在 0 ~ 30℃ 条件下,向第一步得到的反应液中缓慢滴加溶有三聚氯氰的甲醇溶液,生成单取代三嗪,反应方程式如下:其中,三聚氯氰与甲醇的质量比为 0.3 ~ 0.6∶1 ,三聚氯氰与碳酸氢钠的质量比为 0.7 ~ 0.9∶1 ;( 3 ):将温度升高至 35 ~ 70℃ ,使第二步生成的单取代三嗪继续反应生成二取代三嗪,得到含有二取代三嗪的混合物。 该方法所使用的原料价格低廉,生产材料成本降低,其工艺操作简单,目标产物收率高,更适合工业化生产。 参考文献: [1] 谢超 , 强西怀 , 吴晓慧 . (4,6- 二氯 -1,3,5- 三嗪 -2- 氧基 )-5- 磺基苯甲酸钠的合成及鞣制性能 [J]. 精细石油化工 ,2021,38(6):9-13. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2021.06.003. [2] 李惠萍 , 蒋登高 , 张建华 , 等 . 光稳定剂中间体 2- 氯 -4,6- 二 (2,2,6,6- 四甲基 -4- 哌啶氧基 )-1,3,5- 三嗪的制备 [J]. 郑州大学学报(工学版) ,2002,23(2):20-22. DOI:10.3969/j.issn.1671-6833.2002.02.006. [3] 安徽兴东化工有限公司 . 一种制备 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪的方法 :CN201510172620.8[P]. 2016-11-23. [4] 安徽兴东化工有限公司 . 一种 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪的制备方法 :CN201510297551.3[P]. 2015-09-16. [5] 苏州永拓医药科技有限公司 . 一种 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪的制备方法 :CN200910181985.1[P]. 2010-01-13. 查看更多
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梓苷的药理作用及制备方法? 概述 [1] 梓苷属于紫葳科梓属植物,分布于湖南、河北、四川、东北等地。梓苷具有清热、解毒、致泻、杀虫和利尿的功能。近代药理研究发现,梓苷除了具有利尿作用外,还具有抗痉挛、降血糖、抗饱胀感和增强抗癌药作用的功效。 制备 [1] 制备梓苷的方法如下:取梓的鲜果实,切成小段,用80%乙醇浸泡提取,经过多次提取和浓缩,最终得到梓苷粗品。经过进一步的处理和结晶,可以得到纯净的梓苷。 药理作用 [2] 梓苷对小鼠移植性肿瘤具有抑制作用,对S180和Heps的抑制率分别为60.68%和50.80%。然而,梓苷对人癌细胞的体外杀伤作用不明显。此外,梓苷还能提高荷瘤小鼠的免疫器官质量。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110284736.2 环烯醚萜类化合物梓苷的制备方法及抗癌用途查看更多
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如何测定三甲基环三硼氧烷的含量? 甲基环三硼氧烷是一种在医药工业和能源领域中广泛应用的化合物。它在医药工业中用于合成催化剂和参与甲基化反应及Suzuki偶联反应。在能源领域中,它作为添加剂用于提高高压锂离子电池的稳定性。然而,目前尚未有一种准确测定三甲基环三硼氧烷含量的方法。 应用 三甲基环三硼氧烷的应用包括: 1)制备轻质耐高温复合材料,该材料具有高冲击强度和抗压强度,可承受高温环境。 2)制备蓄电池的电解液配方,该配方能抑制电解液的氧化分解并提高电极/电解液界面的稳定性。 检测 一种测定三甲基环三硼氧烷含量的滴定法如下: (1) 取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品,并加入络合强化剂、滴定环境溶剂和酚酞指示剂,搅拌均匀。用强碱溶液滴定至紫色且20-40秒内不褪色为滴定终点,记录滴定所用的强碱溶液体积。 (2) 进行空白实验,记录滴定所用的强碱溶液体积。 (3) 根据滴定实验的结果,计算三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量。 主要参考资料 [1] CN201810531187.6一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法 [2] CN201611196533.7一种轻质耐高温复合材料及其制备方法 [3] CN201711137591.7一种蓄电池的电解液配方及其制备方法 查看更多
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三水醋酸钠的生产工艺及行业发展趋势? 随着人们对健康和环保意识的提高,越来越多的人开始选择使用天然、绿色、无害的清洁剂和化学品。而三水醋酸钠作为一种环保、安全的清洁剂和助剂,也因此受到了越来越多人的青睐。那么,三水醋酸钠是怎么生产的呢?在三水醋酸钠生产商的行业中,又有哪些值得关注的技术和发展趋势呢? 一、三水醋酸钠的生产工艺 1. 原料准备 三水醋酸钠的主要原料为醋酸和碳酸钠。其中醋酸采用纯化醋酸或蒸馏醋酸,碳酸钠则采用重晶石、纯碳酸钠或氢氧化钠与二氧化碳反应制得。 2. 确定反应条件 将醋酸和碳酸钠混合后加热反应,反应温度一般为80-100℃,反应时间为2-4小时。 3. 分离、脱水 反应完成后,需对反应液进行分离和脱水。分离可采用离心或过滤等方式,脱水则一般采用蒸发、真空干燥等方式。 4. 精制、包装 经过脱水后的三水醋酸钠需要进行精制,以达到符合国家标准或客户要求的纯度、颗粒度等指标。最后进行包装即可。 二、三水醋酸钠生产商的技术和发展趋势 1. 技术创新 在三水醋酸钠的生产过程中,生产商们不断进行技术创新,以提高生产效率、降低成本和提高产品质量。如采用微波辅助加热反应,可以缩短反应时间、提高产品纯度;采用离心、过滤等高效分离技术,可以缩短分离时间、提高分离效率等。 2. 环保可持续发展 随着社会对环境保护的要求越来越高,三水醋酸钠生产商也开始注重环保可持续发展。一些企业采用新型技术、生产工艺和设备,以降低污染物排放和能源消耗,提高资源利用率,实现绿色生产。 3. 市场前景广阔 随着人们对环保、健康、安全等方面的关注度不断提高,三水醋酸钠在家居清洁、纺织、医药等行业中的应用越来越广泛。同时,随着国家对环保产业的支持和政策的倾斜,三水醋酸钠的市场前景也越来越广阔。 总的来说,三水醋酸钠作为一种环保、安全的清洁剂和助剂,市场前景广阔。随着生产商们不断进行技术创新和环保可持续发展,相信三水醋酸钠的应用领域和市场规模还会不断扩大。 查看更多
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邻苯二甲酸的制备方法及对人体健康的影响是什么? 邻苯二甲酸是一种苯二甲酸的异构体,化学式为C6H4(COOH)2,也称为1,2-苯二甲酸。它是一种含有两个羧基的化合物,这两个羧基位于苯环上的邻位。 邻苯二甲酸主要用于制取邻苯二甲酸酐,后者是生产染料、香水、糖精、邻苯二甲酸酯、酚酞等化学品的前体。 制备方法及性质 邻苯二甲酸的制备方法有多种: 一种方法是使用硝酸氧化四氯萘,反应中的四氯萘可通过萘、氯酸钾和盐酸反应制取。 另一种方法是使用发烟硫酸氧化邻二甲苯,以汞或硫酸汞为催化剂。 较新的方法是催化萘直接氧化为邻苯二甲酸酐,再水解。 邻苯二甲酸为白色晶体,熔点为210°C,熔化时分解为水和邻苯二甲酸酐。与过量的石灰共热可得到苯。 邻苯二甲酸酯对人体健康的影响 邻苯二甲酸酯是一种内分泌干扰物质(EDCs),被公认为具有生殖和发育毒性。它会干扰人体内激素的运作,影响生殖和发育,导致生殖率降低、流产、天生缺陷、精子数异常、睾丸损伤等问题。 根据世界卫生组织国际癌症研究机构的评估,邻苯二甲酸酯被列为2B类致癌物。 研究表明,邻苯二甲酸酯对我国少年儿童的健康构成显著威胁。一项对安徽省马鞍山市3743名3~6岁儿童的调查显示,通过检测尿液中5种邻苯二甲酸酯的代谢物,评估了学龄前儿童邻苯二甲酸酯的累积风险。研究结果表明,我国儿童邻苯二甲酸酯的累积暴露存在较高的健康风险,且较大月龄的男童风险更高。 查看更多
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如何制备3-甲氨基吡啶? 3-甲氨基吡啶是一种有机中间体,可以通过一系列化学反应制备得到。首先,将3-氨基吡啶和对甲苯磺酸氯在吡啶溶液中反应,得到4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。然后,通过甲基化反应制备N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。最后,通过脱保护反应得到3-甲氨基吡啶。 制备方法 报道一 (1) 4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺的制备 将3-氨基吡啶和对甲苯磺酸氯在吡啶溶液中反应,得到白色固体的4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。 (2) N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺的制备 将4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺和碳酸钾在丙酮中回流反应,然后加入碘甲烷继续反应,得到棕色油状物的N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。 (3) 3-甲氨基吡啶的制备 将N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺在浓硫酸中反应,然后用氨水调节pH值,用乙酸乙酯萃取,最后减压浓缩得到棕色油状物的3-甲氨基吡啶。 报道二 将3-氨基吡啶和原甲酸三乙酯在反应中加热,然后加入硼氢化钾继续反应,最后减压蒸去溶剂,得到黄色油状液体的3-甲氨基吡啶。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权]CN201380041007.1PI3Kδ抑制剂 [2] [中国发明,中国发明授权]CN201210551317.5一种巴洛沙星中间体的制备方法 查看更多
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如何制备具有所需粒径的银粉? 作为电子部件,如多层电容器的内电极、电路板的导电图和等离子体显示板基底上的电极中使用的常规导电糊浆,曾经使用的是银糊浆,其制备方法是在有机介质中混合银粉和玻璃料,经过揉捏,使银粉均匀分散在介质中。为了减小电子部件的尺寸和形成高密度、细线路的导电图,需要使用具有足够小颗粒尺寸和窄粒径分布的银粉。 制备方法 已知的制备导电糊浆用银粉的方法是湿还原法,它是在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂,形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液,然后在浆液或溶液中加入还原剂,通过还原析出银粉。现有的制备具有所需粒径的银粉的方法是,在含银盐的水溶液中加入络合剂,形成含银盐络合物的水溶液(银胺络合物水溶液),然后在极少量有机金属化合物存在下,向含银盐的水溶液中加入还原剂,形成具有所需粒径的银粉。根据此方法,通过改变有机金属化合物的加入量,有可能获得具有所需粒径的球形银粉。 然而,使用银粉的常规制备方法制备小粒径银粉时,导电糊浆的粘度会随着银粉粒径的下降而增加。为了解决这个问题,有人提出了一种表面光滑工艺,通过机械手段使银粉颗粒相互碰撞,从而使银粉颗粒表面上的不规则部分和有棱角的部分变得光滑。这种方法可以减小银粉的粒径和导电糊浆的粘度。 另外,作为等离子体显示板等使用的基底电极的形成方法,有人提出了使用光敏糊浆通过照相平版印刷法形成精细图案的方法。该方法使用光敏树脂作为有机组分,在导电糊浆中加入光敏树脂来制备光敏糊浆。光敏糊浆可以采用由银粉制备的糊浆,通过表面光滑工艺制备的银粉具有优异的灵敏度。 然而,对于具有更高密度和更细线路图案要求的电子部件,即使使用按照表面光滑工艺制备的银粉制备的光敏糊浆,其膜状态和线性度也不理想。因此,有时很难获得良好的发光膜,从而难以获得更高密度和更细线路的图案。 因此,本发明提供了一种制备具有所需粒径的银粉的方法。该方法包括以下步骤:使用湿还原法制备银粉;通过表面光滑工艺使银粉的表面变光滑;通过筛选的方法除去银聚集块。 在该方法中,湿还原法包括以下步骤:在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂,形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液;然后在浆液或溶液中加入还原剂,通过还原析出银粉。经过筛选后,银粉的平均粒径应为0.1-10μm,最好不超过5μm。筛选过程应除去粒径大于15μm的银聚集块,最好除去粒径大于11μm的银聚集块。表面光滑工艺可以使用高速混合器来实施。 查看更多
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麦芽粉的制备方法是什么? 麦芽粉是一种经过精细加工的麦芽干燥粉末,含有高浓度的淀粉酶,能够有效转化淀粉。它是制作粉条、粉丝等食品的主要原料。麦芽粉不仅可以分解淀粉,还是制作粉条、粉丝、粉皮的最佳添加剂,也是制作麦芽糖、芝麻糖的最佳原料。根据卫生部的规定,麦芽既是食品又是药品,经常食用具有健胃和帮助消化的特殊功能,对健康有良好的保健作用。麦芽粉富含丰富的膳食纤维,可以有效调节减肥。 制备方法 一种富硒麦芽粉的制备方法,包括以下步骤: 步骤Ⅰ:小麦的种植。在每年3月20日的拔节期,向小麦(品种为扬麦12号)施用速效富硒元素料,施肥量为100千克/亩。速效富硒元素料的制备方法如下:将尿素、硼酸、磷酸二氢钾、硒代氨酸、锌肥、复硝酚钠和有机豆饼等原料倒入搅拌机中,加入适量的水,搅拌30分钟,使物料充分混匀并干燥至含水量低于8%。 步骤Ⅱ:麦种的获取及处理。将步骤Ⅰ种植得到的小麦种子清洗干净并沥干,然后将其浸泡在浓度为0.05%的亚硒酸钠水溶液中8小时,控制溶液温度为26℃。 步骤Ⅲ:麦种的催芽。将浸泡沥干的麦种放置于培养盘中,在20℃的温度下进行培养,待麦种发芽长到0.5~1厘米时,进行光控喷液操作。光控喷液操作包括使用浓度为0.03%的亚硒酸钠水溶液进行喷洒,喷洒状态为雾状,培养期间进行远红光照射、无光黑暗和蓝光照射的循环交替,照射强度分别为100lx和80lx。 步骤Ⅳ:麦芽的磨粉。当麦芽长度长至至少2cm时,将其截取并采用湿法研磨粉碎,制得麦芽研磨浆液。向麦芽研磨浆液中加入相当于麦芽研磨浆液质量4%的混合菌种(包括芽孢杆菌、粗纤维降解菌和酵母菌),混匀后置于发酵罐中进行发酵处理,处理时间为36小时,发酵罐温度控制在30℃。发酵结束后,再加入相当于麦芽研磨浆液质量1%的掺混糖(包括异麦芽酮糖、甘露聚糖和阿拉伯半乳聚糖),混匀后进行真空干燥和磨粉,即可得到富硒麦芽粉。 参考文献 【1】张杰,张东明,徐知字.一种富硒麦芽粉制备方法[P].河北省:CN112244210A,2021-01-22. 查看更多
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间苯二甲酸的特性及应用? 间苯二甲酸是一种无色结晶粉末状物质,与空气混合时可能发生粉尘爆炸。 制备方法及用途 间苯二甲酸是苯二甲酸的异构体之一,也称为m-苯二甲酸,化学式为m-C6H4(COOH)2,其中苯环上的两个羧基处于间位。 可以通过将间二甲苯氧化为间苯二甲酸,或者通过甲酸钾与间羧基苯磺酸钾、间溴苯甲酸钾的熔融反应来制备。 在与间溴苯甲酸钾反应时,还会生成对苯二甲酸。 间苯二甲酸的钡盐六水合物易溶于水,可用于区分间苯二甲酸与邻苯二甲酸、对苯二甲酸。 5-甲基间苯二甲酸俗称为“乌韦特酸”(Uvitic acid),可通过均三甲苯的氧化或用氢氧化钡水溶液处理丙酮酸来制得。 接触与健康影响 接触途径 该物质可通过食入被吸收到体内。 短期接触的影响 可能对眼睛产生机械性刺激。 吸入危险性 在20℃下,蒸发速率可以忽略不计,但可较快达到空气中有害颗粒物的浓度。 防护措施 适用于该物质空气中浓度的颗粒物过滤呼吸器。将泄漏物清扫进有盖的容器中。适当情况下,首先润湿防止扬尘。小心收集残余物。然后按照当地规定储存和处置。 查看更多
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缬沙坦苄酯是什么物质? 缬沙坦苄酯是一种常温常压下为白色或者灰白色固体的有机化合物。它是抗高血压药缬沙坦的关键合成中间体,可用作有机化学与医药化学的中间体。 缬沙坦苄酯的溶解性如何? 缬沙坦苄酯在乙醇中极易溶解,在甲醇中易溶,在乙酸乙酯中略溶,在水中几乎不溶。 缬沙坦苄酯的合成方法是怎样的? 缬沙坦苄酯的合成方法是将苄基N-戊酰基-N-[{2'-[1-(三苯甲基)-1H-四唑-5-基]]-1,1'-联苯-4-基}甲基]-L-缬氨酸溶于甲醇中,经过一系列反应和纯化步骤得到目标产物。 另一种合成方法是在圆底烧瓶中加入叠氮化钠和三丁基氯化锡等试剂,经过一系列反应和提取步骤得到缬沙坦苄酯。 缬沙坦苄酯在医药领域有何应用? 缬沙坦苄酯可用作药物分子缬沙坦的合成前体,是一种非肽类、口服有效的血管紧张素Ⅱ(AT)受体拮抗剂。缬沙坦主要用于治疗轻、中度原发性高血压、充血性心力衰竭和后心肌梗塞等疾病。 参考文献 [1]Rafecas-Jane, Llorenc et al From PCT Int. Appl., 2006067216, 29 Jun 2006 [2] Kong, Xianqiang et al RSC Advances, 5(10), 7035-7048; 2015 查看更多
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呋喃唑酮与呋喃妥因的区别是什么? 呋喃唑酮和呋喃妥因都属于硝基呋喃类抗菌药物,是比较古老的抗菌药物。它们在抗菌谱和不良反应方面存在差异。 抗菌谱不同 呋喃唑酮口服后很少吸收入血,主要用于肠道感染,对肠道致病菌引起的感染性腹泻有较好的抗菌活性。呋喃唑酮也是根除幽门螺杆菌的抗菌药物,与其他药物一起组成了铋剂+质子泵抑制剂+两种抗菌药物的四联方案。 呋喃妥因对引起尿路感染的常见致病菌敏感性很高,是下尿路感染首选的抗菌药物。但不适合治疗上尿路感染。 不良反应 这类药物的不良反应限制了其临床应用。呋喃类药物对于缺乏葡萄糖-6-磷酸脱氢酶的患者容易导致溶血性贫血。长期大量应用会引起不可逆的外周神经炎和其他不良反应。 国家药监局要求修改呋喃唑酮的药品说明书,限定用于治疗难以根除的幽门螺杆菌感染,并增加了注意事项。呋喃唑酮有致癌风险,但临床至今未有对人类致癌的报道。 呋喃妥因和呋喃唑酮期间禁止饮酒,以避免双硫伦反应。 查看更多
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多联磁力搅拌器的优势在哪里? 多联磁力搅拌器是一种实验仪器,它具有多个独立设置转速的磁力搅拌工位,使得混匀实验更加灵活,提高了实验效率和空间利用率。它广泛应用于石油、化工、化学、生物和医药等行业。 多联磁力搅拌器的分类 磁力搅拌器根据附加功能的不同可以分为多种类型,例如磁力加热搅拌器、恒温加热搅拌器、数显控温磁力搅拌器等。根据搅拌量的不同,还有迷你磁力搅拌器、大型磁力搅拌器和多联磁力搅拌器等。 多联磁力搅拌器有两种类型: 一种是整体式,所有搅拌工位固定在一个仪器上,工位数是固定的,常见的有四、五、六、十、十五个工位的磁力搅拌器; 另一种是分体式,主要用于液体中的恒温搅拌,每个搅拌工位是独立的。 分体式多联磁力搅拌器的自由组合 分体式多联磁力搅拌器上有多个USB接口,可以自由组合。它不仅可以实现多个实验条件的同步控制,还可以根据工作空间的需要进行合理组合,以获得最优化的应用组合。 产品特点: 多联磁力搅拌器可以任意增减和组合形状; 快插接口,插拔简单快捷; 滑动操作轻触按键,时尚新颖; 盘面发光圈引导容器准确定位; LCD显示实时参数; 顺时针/逆时针搅拌功能,使搅拌更加均匀; 具有搅拌定时功能; 耐化学腐蚀玻璃盘面。 查看更多
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如何制备4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈? 4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈是治疗晚期前列腺癌的比卡鲁胺(bicalutamide)关键中间体。现有技术中有关4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈制备方法从间氨基三氟甲苯出发,经过与溴素反应得到4-氨基-2-三氟甲基溴苯,再通过氰化亚铜取代制得重要的医药中间体 4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈的工艺,在取代的过程中要使用溴素,该物质有很强的致癌性,后处理的废水含有大量的溴离子很难处理破坏环境。使用氰化亚铜,和水或者酸反应生成氢氰酸只要有微量的吸入就会使人体休克严重导致死亡,且后处理的废水含有大量的氰离子导致水体破坏,鱼类无法生存直接死亡。氰基的取代反应需要高温,设备成本极高然而该方法的两步收率只有48%[1]。不适宜工业大生产。 制备方法 本文以间氨基三氟甲苯及甲酸乙酯为起始物料,得到4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛,后与硫酸氢氨回流得到4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈。工艺原料易得而且反应温和不需要高温也不需要特种设备,使用的物料毒性极低而且反应温和,适合工业化生产。 图1 4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈的合成反应式 实验操作: 4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛的制备 在500L的反应釜中将16.1kg的间氨基三氟甲苯和8.88kg的甲酸乙酯和200kg的甲苯和0.8kg氯化锌,回流反应3h,加入200kg的水,搅拌0.5h,静止1h,分液,水层弃去,苯层加入2kg的无水硫酸钠搅拌2h过滤,固体弃去,减压拉出甲苯,得到18.8kg的淡黄色液体,为中间体4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛。 4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈的的制备 在500L的反应釜中加入上述18.8kg的中间体4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛和200kg的甲苯和1.88kg的醋酸和11.45kg硫酸氢氨,升温回流16h,加入200kg的水和3kg氢氧化钠,搅拌1h,静止1h,分液,水层弃去,油层保留,减压拉出100kg甲苯,降温到-5 ~ 0度,过滤得到18.4kg的4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈,收率98.9%,纯度99.9%。 参考文献 [1] CN 110862334 A 查看更多
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月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的作用及制备方法? 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐是一种阳离子表面活性剂,由天然物质L-精氨酸和月桂酸衍生而来。 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的作用 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐通过改变生物体细胞膜的通透性,对细菌、酵母、霉菌具有抑制作用,是一种广谱抗菌剂。LAE在人体内经过生物化学代谢途径分解为常见化合物,安全性极高,已被美国食品药品监督管理局列为食品添加剂。 在食品方面,LAE可用于果蔬、饮料、沙拉、芝士、米面食品、调味品、即食食品、鱼类和肉类制品等的防腐保鲜。在日化用品方面,LAE可用于口腔护理方面的漱口水、牙膏,以及洗手液和保湿霜等。 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法包括以下步骤: (1) 将精氨酸乙酯二盐酸盐溶于水中,形成浓度为0.2~0.5mol/L的水溶液,滴加氢氧化钠水溶液,调节pH值至7.1~7.5,得到精氨酸乙酯溶液。按照精氨酸乙酯二盐酸盐与月桂酰氯的摩尔比为2~2.5:1,滴加月桂酰氯进行反应,反应条件为pH值控制在7.1~7.5,温度控制在20℃,反应时间为90min。 (2) 反应结束后,加入盐酸调节pH值至3.0~4.0,再加入乙酸乙酯升温至30~45℃,搅拌30min,静置分层后分离油相和水相。 (3) 用饱和氯化钠水溶液洗涤油相,采用减压蒸发法除去溶剂,得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。 (4) 在水相中补加精氨酸乙酯二盐酸盐,用量与前次反应所消耗的量相当,并滴加与之等摩尔量的月桂酰氯,反应条件同步骤(1)。 (5) 按步骤(2)-(3)处理。 (6) 重复步骤(4)-(5)2~3次。 (7) 当萃取后的水相有氯化钠析出时,过滤除去氯化钠,继续按照步骤(6)操作。 (8) 重复步骤(7)若干次。 参考文献 CN107400069B 查看更多
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如何选择适合自己的冷风机? 随着制药技术的不断发展和创新,制药企业中的冷风机扮演着越来越重要的角色。企业在选择冷风机时,需要考虑哪些关键因素,以满足生产过程中的需求呢?本文将为您介绍一些选择冷风机的关键因素,帮助您更好地了解如何选择适合自己的冷风机。 首先,选择冷风机需要考虑企业的生产需求和环境条件。不同的生产需求和环境条件会对冷风机的选择产生不同的影响。例如,对于温度要求较高的生产环境,需要选择能够提供较高制冷量的冷风机,以保证生产过程的稳定性和可靠性。 其次,选择冷风机需要考虑其能源消耗和效率。冷风机在使用过程中会消耗大量的能源,对企业的经济效益和环境保护都会产生一定的影响。因此,选择能够提供高效节能的冷风机,不仅可以降低企业的能源消耗,还可以提高生产效率和竞争力。 另外,选择冷风机需要考虑其质量和可靠性。冷风机作为制药生产过程中的重要设备,其质量和可靠性直接关系到企业的生产效率和产品质量。因此,选择质量可靠、性能稳定的冷风机,可以降低企业的维修成本和生产风险,提高生产效率和产品质量。 最后,选择冷风机需要考虑其维护和保养成本。冷风机在使用过程中需要进行定期的维护和保养,以保证其正常运行和延长使用寿命。因此,选择具有较低维护成本和易于保养的冷风机,可以降低企业的运营成本和维护风险。 综上所述,选择适合自己的冷风机需要综合考虑企业的生产需求、环境条件、能源消耗、质量可靠性和维护保养成本等因素。在选择冷风机时,企业需要根据实际情况进行评估和选择,以确保选择的冷风机能够满足生产过程中的需要,提高企业的生产效率和经济效益。 查看更多
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zeta电位的正负,表征的是颗粒本身的电荷,还是吸附的电荷? 颗粒自身 查看更多
大家通常多久登陆一次投稿系统查看文章状态? 每天 查看更多
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异源表达蛋白降解严重? 可以从质粒和宿主两方面入手,改质粒:p'ET 查看更多
简介
职业:江西金丰药业有限公司 - 设备工程师
学校:怀化学院 - 化学与化学工程系
地区:湖北省
个人简介:理想是人生的太阳。查看更多
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