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尿苷酸二钠制药过程中绿色生产工艺的应用
尿苷酸二钠(Uridine 5'-diphosphate disodium)是一种常用的制药原料,在药物制备过程中具有重要的应用。绿色生产工艺是制药行业追求可持续发展的重要方向之一。本文将介绍尿苷酸二钠制药过程中可以应用的绿色生产工艺,探讨它们的优势和应用场景。 在尿苷酸二钠的制药过程中,有几种绿色生产工艺可以应用: 1. 微生物发酵:微生物发酵是一种常用的绿色生产工艺,可以应用于尿苷酸二钠的制药过程中。通过合适的微生物菌株和培养条件,利用微生物的代谢活性合成尿苷酸二钠,实现高效、可持续的生产。微生物发酵工艺具有资源利用率高、废弃物生成少等优势。 2. 高效合成方法:绿色合成方法是绿色生产工艺的核心之一。在尿苷酸二钠的制药过程中,可以采用高效合成方法,如催化反应、溶剂替代、高选择性反应等,以提高产率和减少废物生成。这些方法能够降低对环境的影响,并提高制药过程的效益和可持续性。 3. 节能环保技术:节能环保技术在绿色生产工艺中起着重要的作用。在尿苷酸二钠的制药过程中,可以应用节能环保技术,如低温反应、催化剂回收利用等,以降低能源消耗和排放物的产生。这些技术可以减少对环境的负荷,实现制药过程的可持续发展。 绿色生产工艺在尿苷酸二钠制药过程中具有重要的优势和应用场景。它们能够减少对环境的污染、节约资源、提高产能和产品质量。通过应用这些绿色生产工艺,可以实现尿苷酸二钠制药过程的可持续发展,并推动整个制药行业的绿色转型。 综上所述,尿苷酸二钠制药过程中可以应用多种绿色生产工艺,如微生物发酵、高效合成方法和节能环保技术。了解和应用这些工艺有助于实现制药过程的可持续发展,促进绿色制药的发展。
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#尿苷酸
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如何制备2-磺基苯甲酸酐的新型合成方法是什么?
基本信息 2-磺基苯甲酸酐,英文名:2-Sulfobenzoic anhydride,CAS号:81-08-3,分子量:184.169,密度:1.6±0.1 g/cm3,沸点:314.7±0.0°C at 760 mmHg,分子式:C7H4O4S,熔点:116-124°C,闪点:140.6±19.3°C,蒸汽压:0.0±0.6 mmHg at 25°C,灰白色粉末,可溶于甲苯,存放于惰性气体之中. 背景技术 目前, 酰基磺酸酯类化合物的合成方法有限,主要方法是羧酸酐与磺酸进行反应或磺酸/磺酸酐与羧基酰氯/羧酸进行反应的方法,该方法中存在一定的风险弊端,例如利用甲基磺酸与甲基羧酸酐进行的反应,这种酯交换反应活性低,反应速率和转化率均较低,后续提纯过程繁琐;而利用磺酸酐与酰氯进行反应的方法只对于制备一些链状酰基磺酸酯比较适用,限制了这种方法的应用。本文为了克服上述方法的不足,以制备2-磺基苯甲酸酐为例提供一种酰基磺酸酯类化合物的新型的合成方法. 制备方法 方法一:量取200ml乙腈溶剂,加入到三口烧瓶中,然后加入0.5mol的2-巯基苯甲酸;向溶液中逐渐加入0.45mol的磺酰氯,滴加时间为30min,温度控制在20℃以下。滴加完毕后,继续反应1h,然后向溶液中逐渐加入二氯甲烷洗涤剂500ml。过滤溶液,收集固体滤饼,并加入200ml二氯甲烷洗涤、过滤,如此洗涤4次,得到白色固体。将得到的固体在50℃进行真空干燥,得到的2-磺基苯甲酸酐,产率87.4%,纯度99.1%. 方法二:量取200ml乙腈溶剂,加入到三口烧瓶中,然后加入0.5mol的2-巯基苯甲酸;向溶液中逐渐加入0.45mol的氯磺酸,滴加时间为30min,温度控制在20℃以下。滴加完毕后,继续反应1h,然后向溶液中逐渐加入二氯甲烷洗涤剂500m1。过滤溶液,收集固体滤饼,并加入200ml二氯甲烷洗涤、过滤,如此洗涤4次,得到白色固体。将得到的固体在50℃进行真空干燥,得到的2-磺基苯甲酸酐,产率53.7%,纯度98.6%. 方法三:量取200ml乙睛溶剂,加入到三口烧瓶中,然后加入0.5mol的2-巯基苯甲酸;向溶液中逐渐加入0.45mol的氯磺酸和0.5mol的DCC,滴加时间为1h,温度控制在20℃以下。滴加完毕后,继续反应1h,然后向溶液中逐渐加入二氯甲烷洗涤剂500ml。过滤溶液,收集固体滤饼,利用200ml二氯甲烷和200ml超纯水反复洗涤、过滤,如此洗涤4次,得到白色固体。将得到的固体在50℃进行真空干燥,得到的2-磺基苯甲酸酐,产率78.5%,纯度98.0%. 参考文献 [1]杉杉新材料(衢州)有限公司. 一种酰基磺酸酯类化合物的制备方法:CN201910641518.6[P]. 2021-01-19.
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#2-磺基苯甲酸酐
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二氯硅烷的应用领域有哪些?
简介 二氯硅烷作为一种重要的无机化合物,在多个领域展现出了广泛的应用价值和巨大的发展潜力。首先,二氯硅烷在有机硅化合物的合成中发挥着关键作用,为建筑、汽车、电子等行业提供了高性能的材料支持。这些材料在提高产品质量、降低能耗、改善环境等方面发挥了重要作用,推动了相关产业的可持续发展。其次,二氯硅烷在半导体材料制备方面的应用,为电子工业的发展提供了有力支撑。随着信息技术的迅猛发展,对高性能半导体材料的需求日益增加。二氯硅烷作为一种优良的半导体材料前驱体,为制备高性能硅基半导体器件提供了可靠的技术保障。此外,二氯硅烷在无机非金属材料制备方面的应用,为材料科学的发展提供了新的思路和方法。通过与其他元素的反应,可以合成出具有特殊结构和性能的无机材料,为新型功能材料的研发和应用提供了广阔的空间[1-2]。 图1二氯硅烷的性状 性质 二氯硅烷,化学式为SiH2Cl2,是一种无色透明的液体,具有刺激性气味。它具有较高的沸点和较低的熔点,易于挥发。在常温下,二氯硅烷可以与空气中的水分迅速反应,产生氯化氢气体,因此需要在干燥的条件下储存和使用。此外,二氯硅烷还具有较强的反应活性,可以与多种化合物发生取代、加成等反应,从而合成出各种硅基化合物[1]。 用途 化工领域,二氯硅烷作为一种重要的原料,被广泛应用于有机硅化合物的合成。通过与其他有机物的反应,可以制备出各种硅基高分子材料、硅油、硅橡胶等,这些产品在建筑、汽车、电子等领域具有广泛的应用。 在电子领域,二氯硅烷作为一种优良的半导体材料前驱体,被用于制备硅基半导体器件。通过精细控制反应条件和后续处理工艺,可以获得具有优异性能的硅基薄膜和纳米材料,为电子工业的发展提供了有力支持[2-3]。 参考文献 [1]来国桥,彭家建,厉嘉云,等.一种二氯硅烷的合成方法:CN 200510061266[P].CN 1807432 A[2024-04-09]. [2]郭智臣.我国规模最大的二氯硅烷项目在豫启动[J].化学推进剂与高分子材料, 2005. [3]来国桥.1000t/a二氯硅烷及含MePhSiO链节的新型聚硅氧烷[C]//中国有机硅学术交流会.2006.
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#二氯硅烷
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如何合成5-(1H-吡咯-1-基)-2-巯基苯并咪唑?
介绍 5-(1H-吡咯-1-基)-2-巯基苯并咪唑,分子式为C11H9N3S,是合成艾普拉唑的重要中间体,经过取代反应、氧化反应制得艾普拉唑。 图一 5-(1H-吡咯-1-基)-2-巯基苯并咪唑 合成 5-(1H-吡咯-1-基)-2-巯基苯并咪唑的合成分为三步,具体步骤如下: 第一步:... 第二步:... 第三步:... 图二 5-(1H-吡咯-1-基)-2-巯基苯并咪唑的合成 参考文献 [1]丁永真,李维华,刘真豪,等.一种艾普拉唑关键中间体5-(1H-吡咯-1-基)-2-巯基苯并咪唑的制备方法[P].上海市:CN202110392452.9,2024-04-05.
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#5-(1h-吡咯-1-基)-2-巯基苯并咪唑
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什么是1-(2-嘧啶基)哌嗪?
介绍 1-(2-嘧啶基)哌嗪,又称为2-嘧啶哌嗪,是一种含有两个杂环结构的有机化合物,化学式为C8H11N5。它通常呈无色至淡黄色固体粉末状。由于其分子中含有嘧啶和哌嗪两个杂环,因此在化学合成中可作为中间体。由于分子结构中的高密度氮原子和可能形成的分子内氢键,它在水和大多数有机溶剂中的溶解性可能较低。 1-(2-嘧啶基)哌嗪 应用 1-(2-嘧啶基)哌嗪是新型氮杂螺环癸烷双酮类抗焦虑药物的中间体,主要用于生产抗抑郁药物丁螺环酮。由于含有多个氮原子,它在化学反应中呈现碱性特征,能够与酸形成盐。此外,其分子结构中的嘧啶环使其在紫外-可见光谱中具有特定的吸收特性,可能在分析化学和光谱学中有应用价值。在生物化学领域,由于其独特的化学结构,可能具有与核酸、蛋白质或其他生物分子相互作用的潜力。 合成 现有合成的缺点 目前的合成方法主要采用哌嗪和2-氯嘧啶在碱性条件下缩合反应合成1-(2-嘧啶基)哌嗪,但收率仅为50%左右,生产成本较高。 解决方法 为了克服现有技术的不足,秦正浩提出了一种1-(2-嘧啶基)哌嗪的合成方法,其收率大于80%,生产成本低廉。具体步骤包括在碱性条件和相转移催化剂的作用下,通过哌嗪和2-氯嘧啶的缩合反应得到1-(2-嘧啶基)哌嗪。缩合反应的溶剂可以是水或水与有机溶剂的混合溶剂。在40~60℃下进行缩合反应,最终得到1-(2-嘧啶基)哌嗪。 参考文献 [1]秦正浩.一种1-(2-嘧啶基)哌嗪的合成方法[P].江苏省:CN200810020046.4,2010-06-02.
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#1-(2-嘧啶基)哌嗪
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丁香醛的化学特性是什么?
丁香醛,英文名为Syringaldehyde,常温常压下为白色至浅黄色固体粉末,具有一定的吸湿性和微弱的酸性,它对氧化剂较为敏感,接触到氧化剂容易被氧化成相应的苯甲酸衍生物。丁香醛可视为一种黄酮类多酚化合物,它天然存在于不同的植物中,具有抗氧化、抗高血糖和抗炎活性,在生物化学基础研究领域中有较好的应用。 图1 丁香醛的性状图 化学性质 丁香醛是一种苯甲醛类化合物,它具有苯甲醛类物质的通用理化性质,它结构中还有一个高活性的酚羟基单元,可在碱性条件下和常见的亲电试剂例如碘甲烷等发生亲核取代反应得到相应的酚醚类衍生物。丁香醛可在Wittig试剂的作用下发生烯基化反应得到相应的苯乙烯衍生物。 生物活性 有研究人员报道丁香醛清除电离辐射产生的自由基的效果很好,可降低DNA损伤,提高DNA损伤修复能力以及辐射细胞存活率。丁香醛合成方便,理化性质稳定,具有开发成为新型辐射防护药的价值。药物代谢动力学发现丁香醛进入动物体内10~15min即可被机体吸收,达到血液循环的量明显低于给药剂量,在血浆里检测到大量的丁香酸和少量的丁香醇,研究人员推测丁香醛进入体内发挥辐射防护作用的是其主要代谢物--丁香酸或者两种代谢物(丁香酸和丁香醇的混合物)协同发挥作用。[1] 化学应用 丁香醛具有抗氧化、抗高血糖和抗炎等生物活性,这使其在药物开发和功能食品中具有潜在应用,例如它可以作为抗氧化剂帮助减少自由基损伤,或在糖尿病管理中作为调节血糖的辅助成分。丁香醛在有机合成中具有重要的作用,其酚羟基和醛基的活性使其成为合成化学中的重要中间体,例如该物质可用于合成多种酚醚类化合物,这些化合物在药物化学和材料科学中具有广泛应用。 参考文献 [1]宋曼.丁香醛代谢物对小鼠胚胎成纤维细胞及小鼠骨髓辐射损伤的防护作用[D].安徽医科大学,2013.
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#丁香醛
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如何合成1,2-环氧戊烷?
合成 1,2-环氧戊烷是一项具有重要研究意义和潜在应用价值的化学合成问题。 简述: 1,2-环氧戊烷是重要的中间体和化工原料,常用于1,2-戊二醇、2-戊酮、丁醛、2-戊烯-1-醇等重要原材料的制备,但其合成方法鲜有报到。 合成: 1. 方法一 以市售三甲基碘化亚砜为原料,在强碱作用下制得二甲基亚甲基氧硫叶立德试剂, 再与正丁醛发生环化反应制得 1,2-环氧戊烷, 其反应方程式如下 : 实验步骤为:在氮气保护下,将一定量的三甲基碘化亚砜和正丁醛加入到反应容器中,加入一定体积的溶剂,加热至反应所需温度,搅拌反应一定时间,一次性加入一定质量的强碱, 薄层色谱 (TLC)跟踪分析,反应结束后减压除去溶剂得产物, 取样进行气相色谱 (GC)分析。实验所用气相色谱的条件:柱温220 ℃, 起始柱温 100 ℃, 程序升温 20 ℃/min; 气化室温度 250 ℃;FID检测器, 检测温度 260 ℃; 高纯 N2为载气, 燃气为 H2,O2为助燃烧剂,N2流速30 mL/min;H2流速40 mL/min;O2流速300 mL/min; 分流比 20∶1。 工艺条件为 :以二甲基亚甲基氧硫为叶立德试剂,碳酸铯为碱,溶剂为乙腈, 三甲基碘化硫与正丁醛的反应物质的量比为 2∶1, 反应时间为 2 h, 反应温度为 0 ℃,在该工艺参数条件下,1,2-环氧戊烷的产率可达91.3%。 2. 方法二 以钛硅分子筛为催化剂,以正戊烯为原料合成 1,2-环氧戊烷。具体为: 将反应物 (1-戊烯)、溶剂(甲醇、DMF或甲苯等)、氧化剂(30%双氧水)、催化剂(TS-1、Ti-MWW、Ti-MOR)加入到高压釜中,进行恒温搅拌反应,得到产物。 3. 方法三 以 1-戊烯、过氧化氢和溶剂为原料合成1,2-环氧戊烷。 具体步骤为:通过计量泵进料的物料流量为 1-戊烯56g/h,30%过氧化氢30g/h,甲醇140g/h,即以过氧化氢空速0.3h-1的进料量进料,经过预热器预热到40~50℃,连续从固定床反应器下端进入床层,调节夹套循环水流量,控制循环水进口温度50℃,出口温度51±1℃,调节固定床反应器上端出口处的压力控制阀,控制压力为0.1~0.2MPa。从固定床反应器上端流出的反应产物混合物依次经过压力控制阀、冷凝冷却器后进入气液分离器分离掉惰性气体(氧气),然后进入产物储罐。取样分析,原料过氧化氢转化率为97.5%,1,2-环氧戊烷选择性为97%。 参考文献: [1]凡长坡. 正戊烯合成1,2-环氧戊烷的研究 [J]. 云南化工, 2021, 48 (12): 49-51. [2]郑学根. 以正丁醛为原料合成1,2-环氧戊烷的研究 [J]. 精细石油化工进展, 2020, 21 (06): 42-44+48. DOI:10.13534/j.cnki.32-1601/te.2020.06.010. [3]浙江禾本科技股份有限公司. 一种制备1,2-环氧戊烷的方法. 2021-07-13.
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如何制备N-(叔-丁氧基羰基)-3-碘-L-丙氨酸甲酯?
制备 N-(叔-丁氧基羰基)-3-碘-L-丙氨酸甲酯是有机合成领域的关键研究内容,其合成方法具有一定的复杂性和技术挑战性。 简述: N-(叔-丁氧基羰基)-3-碘-L-丙氨酸甲酯,英文名称:L-N-Boc-3-Iodoalanine Methyl Ester,CAS:93267-04-0,分子式:C9H16INO4,外观与性状:白色细晶体,密度:1.551 g/cm3。 制备: 整个以下程序在暗处进行。在氮气气氛下,在箔覆盖的 2升圆底烧瓶中加入BOC-L-丝氨酸甲酯2a的甲苯磺酸酯(0.40mol)和丙酮(855mL)。在搅拌的同时,一次性加入碘化钠(1.0mol)并允许搅拌22小时,此时通过薄层色谱(30%乙酸乙酯的庚烷溶液,KMnO 4 染色,2a消失)证实反应完全。在1小时内将反应混合物缓慢加入0-5℃的水(3L)中,并在该温度下搅拌2小时。使用烧结漏斗过滤粗制固体,用水(3×50mL)洗涤,然后脱液16小时。在1升圆底烧瓶中装入粗制固体和庚烷(225mL)。将该混合物温热至35-40℃,此时所有固体已经溶解。进行相分离并且将下部水层排干并丢弃。将有机层冷却至-15℃并搅拌2小时。使用烧结漏斗过滤固体,并用滤液冲洗两次,然后用干净的0℃庚烷(20mL)冲洗。将固体在真空干燥烘箱中在环境温度下干燥24小时,得到纯的碘代中间体N-(叔-丁氧基羰基)-3-碘-L-丙氨酸甲酯,80%产率。 参考文献: [1]深圳铂立健医药有限公司. 一种化合物或其药用盐或组合物的制备及应用. 2021-10-15.
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如何合成2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪?
本研究旨在探讨如何合成 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪方法,希望通过这项研究为合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景: 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪最早被用作合成肽键过程中的偶合试剂 , 其偶合效率和收率高 , 而且能够保持反应物原有的旋光性 , 被认为是一种稳定的而且活性肽偶合试剂 , 也可用于复杂天然产物中酰胺键的合成。相比较于其他种类的偶合试剂 , 二取代三嗪的价格较低廉。 目前 , 二取代三嗪的合成方法主要有两种。一种是用三聚氯氰、碳酸钠、甲醇和水作为原料合成 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪 , 此合成反应过程需加热回流 , 副产物单取代三嗪和三取代三嗪的含量高 ; 另一种是用三聚氯氰、甲醇钠作为原料 , 甲苯作溶剂合成 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪 , 此方法缺点是单取代三嗪和三取代三嗪的含量高 , 用作溶剂的甲苯毒性大 , 后处理比较麻烦 , 不适合工业化生产。 合成: 1. 方法一: 包括甲氧基化反应、蒸馏、稀释结晶、抽滤 / 洗涤、干燥、重结晶、过滤、干燥步骤:反应釜中投入甲醇,碳酸氢钠,分批慢慢投入氰脲酰氯,然后分阶段升温至甲醇回流,蒸馏回收大部分甲醇,蒸馏剩余物投入水析釜中结晶、抽滤,固相加水洗涤、抽滤、干燥得粗品,粗品加入庚烷重结晶、过滤、固相烘干即得成品。。具体步骤如下: ( 1 )甲氧基化反应:向反应釜中投入甲醇、碳酸氢钠,搅拌下分批慢慢投入氰脲酰氯,然后分阶段升温至甲醇回流,反应 4-6 小时;( 2 )蒸馏:甲氧基化反应结束后,蒸馏回收大部分甲醇;( 3 )稀释结晶:蒸馏剩余物投入水析釜中加水稀释结晶;( 4 )抽滤 / 洗涤、干燥:结晶固相加水洗涤、抽滤,干燥得粗品;( 5 )重结晶、过滤、干燥:粗品加入庚烷重结晶、过滤,液相经蒸馏回收庚烷,固相烘干即得成品 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪。 该工艺甲醇溶剂回收后用中间贮罐贮存,仅有少量无组织废气排放;甲醇溶剂回收均在反应釜内进行且可以重复利用,降低了企业生产成本。 2. 方法二: 以三聚氯氰和甲醇钠固体为反应原料, N,N- 二甲基甲酰胺为反应溶剂,通过逐步升温制得 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪粗品,最后通过庚烷重结晶进行纯化。 (1)2?氯?4,6?二甲氧基?1,3,5?三嗪粗品的制备:先向反应釜中加入 N,N ?二甲基甲酰胺和三聚氯氰,待三聚氯氰完全溶解后反应釜降温至 5 ?10℃,然后加入甲醇钠固体,加完后室温下反应 1 ?2h,再升温至回流反应 2 ?3h,反应结束后向反应液中加入大量水,过滤,所得固相加水洗涤、抽滤,最后经烘干后即得 2 ?氯?4,6?二甲氧基?1,3,5?三嗪粗品; (2)2 ?氯?4,6?二甲氧基?1,3,5?三嗪粗品的纯化:将所得粗品溶解于庚烷中进行重结晶,过滤,液相经蒸馏回收庚烷,固相烘干即得 2 ?氯?4,6?二甲氧基?1,3,5?三嗪。 该方法通过控制反应温度来进行产品的制备,收率达到 91 %;后处理简单,通过庚烷重结晶提高产品纯度,纯度达到 99.5 %,并且庚烷的回收套用可降低生产成本。 3. 方法三: ( 1 ):将碳酸氢钠、水和催化量的催化剂羟丙基 -β- 环糊精混合均匀,得到反应液,其中,水与碳酸氢钠的质量比为 1∶3 ~ 1∶10 ;( 2 ):在 0 ~ 30℃ 条件下,向第一步得到的反应液中缓慢滴加溶有三聚氯氰的甲醇溶液,生成单取代三嗪,反应方程式如下:其中,三聚氯氰与甲醇的质量比为 0.3 ~ 0.6∶1 ,三聚氯氰与碳酸氢钠的质量比为 0.7 ~ 0.9∶1 ;( 3 ):将温度升高至 35 ~ 70℃ ,使第二步生成的单取代三嗪继续反应生成二取代三嗪,得到含有二取代三嗪的混合物。 该方法所使用的原料价格低廉,生产材料成本降低,其工艺操作简单,目标产物收率高,更适合工业化生产。 参考文献: [1] 谢超 , 强西怀 , 吴晓慧 . (4,6- 二氯 -1,3,5- 三嗪 -2- 氧基 )-5- 磺基苯甲酸钠的合成及鞣制性能 [J]. 精细石油化工 ,2021,38(6):9-13. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2021.06.003. [2] 李惠萍 , 蒋登高 , 张建华 , 等 . 光稳定剂中间体 2- 氯 -4,6- 二 (2,2,6,6- 四甲基 -4- 哌啶氧基 )-1,3,5- 三嗪的制备 [J]. 郑州大学学报(工学版) ,2002,23(2):20-22. DOI:10.3969/j.issn.1671-6833.2002.02.006. [3] 安徽兴东化工有限公司 . 一种制备 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪的方法 :CN201510172620.8[P]. 2016-11-23. [4] 安徽兴东化工有限公司 . 一种 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪的制备方法 :CN201510297551.3[P]. 2015-09-16. [5] 苏州永拓医药科技有限公司 . 一种 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪的制备方法 :CN200910181985.1[P]. 2010-01-13.
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梓苷的药理作用及制备方法?
概述 [1] 梓苷属于紫葳科梓属植物,分布于湖南、河北、四川、东北等地。梓苷具有清热、解毒、致泻、杀虫和利尿的功能。近代药理研究发现,梓苷除了具有利尿作用外,还具有抗痉挛、降血糖、抗饱胀感和增强抗癌药作用的功效。 制备 [1] 制备梓苷的方法如下:取梓的鲜果实,切成小段,用80%乙醇浸泡提取,经过多次提取和浓缩,最终得到梓苷粗品。经过进一步的处理和结晶,可以得到纯净的梓苷。 药理作用 [2] 梓苷对小鼠移植性肿瘤具有抑制作用,对S180和Heps的抑制率分别为60.68%和50.80%。然而,梓苷对人癌细胞的体外杀伤作用不明显。此外,梓苷还能提高荷瘤小鼠的免疫器官质量。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110284736.2 环烯醚萜类化合物梓苷的制备方法及抗癌用途
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#梓苷
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如何测定三甲基环三硼氧烷的含量?
甲基环三硼氧烷是一种在医药工业和能源领域中广泛应用的化合物。它在医药工业中用于合成催化剂和参与甲基化反应及Suzuki偶联反应。在能源领域中,它作为添加剂用于提高高压锂离子电池的稳定性。然而,目前尚未有一种准确测定三甲基环三硼氧烷含量的方法。 应用 三甲基环三硼氧烷的应用包括: 1)制备轻质耐高温复合材料,该材料具有高冲击强度和抗压强度,可承受高温环境。 2)制备蓄电池的电解液配方,该配方能抑制电解液的氧化分解并提高电极/电解液界面的稳定性。 检测 一种测定三甲基环三硼氧烷含量的滴定法如下: (1) 取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品,并加入络合强化剂、滴定环境溶剂和酚酞指示剂,搅拌均匀。用强碱溶液滴定至紫色且20-40秒内不褪色为滴定终点,记录滴定所用的强碱溶液体积。 (2) 进行空白实验,记录滴定所用的强碱溶液体积。 (3) 根据滴定实验的结果,计算三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量。 主要参考资料 [1] CN201810531187.6一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法 [2] CN201611196533.7一种轻质耐高温复合材料及其制备方法 [3] CN201711137591.7一种蓄电池的电解液配方及其制备方法
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三水醋酸钠的生产工艺及行业发展趋势?
随着人们对健康和环保意识的提高,越来越多的人开始选择使用天然、绿色、无害的清洁剂和化学品。而三水醋酸钠作为一种环保、安全的清洁剂和助剂,也因此受到了越来越多人的青睐。那么,三水醋酸钠是怎么生产的呢?在三水醋酸钠生产商的行业中,又有哪些值得关注的技术和发展趋势呢? 一、三水醋酸钠的生产工艺 1. 原料准备 三水醋酸钠的主要原料为醋酸和碳酸钠。其中醋酸采用纯化醋酸或蒸馏醋酸,碳酸钠则采用重晶石、纯碳酸钠或氢氧化钠与二氧化碳反应制得。 2. 确定反应条件 将醋酸和碳酸钠混合后加热反应,反应温度一般为80-100℃,反应时间为2-4小时。 3. 分离、脱水 反应完成后,需对反应液进行分离和脱水。分离可采用离心或过滤等方式,脱水则一般采用蒸发、真空干燥等方式。 4. 精制、包装 经过脱水后的三水醋酸钠需要进行精制,以达到符合国家标准或客户要求的纯度、颗粒度等指标。最后进行包装即可。 二、三水醋酸钠生产商的技术和发展趋势 1. 技术创新 在三水醋酸钠的生产过程中,生产商们不断进行技术创新,以提高生产效率、降低成本和提高产品质量。如采用微波辅助加热反应,可以缩短反应时间、提高产品纯度;采用离心、过滤等高效分离技术,可以缩短分离时间、提高分离效率等。 2. 环保可持续发展 随着社会对环境保护的要求越来越高,三水醋酸钠生产商也开始注重环保可持续发展。一些企业采用新型技术、生产工艺和设备,以降低污染物排放和能源消耗,提高资源利用率,实现绿色生产。 3. 市场前景广阔 随着人们对环保、健康、安全等方面的关注度不断提高,三水醋酸钠在家居清洁、纺织、医药等行业中的应用越来越广泛。同时,随着国家对环保产业的支持和政策的倾斜,三水醋酸钠的市场前景也越来越广阔。 总的来说,三水醋酸钠作为一种环保、安全的清洁剂和助剂,市场前景广阔。随着生产商们不断进行技术创新和环保可持续发展,相信三水醋酸钠的应用领域和市场规模还会不断扩大。
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邻苯二甲酸的制备方法及对人体健康的影响是什么?
邻苯二甲酸是一种苯二甲酸的异构体,化学式为C6H4(COOH)2,也称为1,2-苯二甲酸。它是一种含有两个羧基的化合物,这两个羧基位于苯环上的邻位。 邻苯二甲酸主要用于制取邻苯二甲酸酐,后者是生产染料、香水、糖精、邻苯二甲酸酯、酚酞等化学品的前体。 制备方法及性质 邻苯二甲酸的制备方法有多种: 一种方法是使用硝酸氧化四氯萘,反应中的四氯萘可通过萘、氯酸钾和盐酸反应制取。 另一种方法是使用发烟硫酸氧化邻二甲苯,以汞或硫酸汞为催化剂。 较新的方法是催化萘直接氧化为邻苯二甲酸酐,再水解。 邻苯二甲酸为白色晶体,熔点为210°C,熔化时分解为水和邻苯二甲酸酐。与过量的石灰共热可得到苯。 邻苯二甲酸酯对人体健康的影响 邻苯二甲酸酯是一种内分泌干扰物质(EDCs),被公认为具有生殖和发育毒性。它会干扰人体内激素的运作,影响生殖和发育,导致生殖率降低、流产、天生缺陷、精子数异常、睾丸损伤等问题。 根据世界卫生组织国际癌症研究机构的评估,邻苯二甲酸酯被列为2B类致癌物。 研究表明,邻苯二甲酸酯对我国少年儿童的健康构成显著威胁。一项对安徽省马鞍山市3743名3~6岁儿童的调查显示,通过检测尿液中5种邻苯二甲酸酯的代谢物,评估了学龄前儿童邻苯二甲酸酯的累积风险。研究结果表明,我国儿童邻苯二甲酸酯的累积暴露存在较高的健康风险,且较大月龄的男童风险更高。
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#邻苯二甲酸
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材料科学
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如何制备3-甲氨基吡啶?
3-甲氨基吡啶是一种有机中间体,可以通过一系列化学反应制备得到。首先,将3-氨基吡啶和对甲苯磺酸氯在吡啶溶液中反应,得到4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。然后,通过甲基化反应制备N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。最后,通过脱保护反应得到3-甲氨基吡啶。 制备方法 报道一 (1) 4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺的制备 将3-氨基吡啶和对甲苯磺酸氯在吡啶溶液中反应,得到白色固体的4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。 (2) N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺的制备 将4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺和碳酸钾在丙酮中回流反应,然后加入碘甲烷继续反应,得到棕色油状物的N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。 (3) 3-甲氨基吡啶的制备 将N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺在浓硫酸中反应,然后用氨水调节pH值,用乙酸乙酯萃取,最后减压浓缩得到棕色油状物的3-甲氨基吡啶。 报道二 将3-氨基吡啶和原甲酸三乙酯在反应中加热,然后加入硼氢化钾继续反应,最后减压蒸去溶剂,得到黄色油状液体的3-甲氨基吡啶。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权]CN201380041007.1PI3Kδ抑制剂 [2] [中国发明,中国发明授权]CN201210551317.5一种巴洛沙星中间体的制备方法
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#3-甲氨基吡啶
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如何制备具有所需粒径的银粉?
作为电子部件,如多层电容器的内电极、电路板的导电图和等离子体显示板基底上的电极中使用的常规导电糊浆,曾经使用的是银糊浆,其制备方法是在有机介质中混合银粉和玻璃料,经过揉捏,使银粉均匀分散在介质中。为了减小电子部件的尺寸和形成高密度、细线路的导电图,需要使用具有足够小颗粒尺寸和窄粒径分布的银粉。 制备方法 已知的制备导电糊浆用银粉的方法是湿还原法,它是在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂,形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液,然后在浆液或溶液中加入还原剂,通过还原析出银粉。现有的制备具有所需粒径的银粉的方法是,在含银盐的水溶液中加入络合剂,形成含银盐络合物的水溶液(银胺络合物水溶液),然后在极少量有机金属化合物存在下,向含银盐的水溶液中加入还原剂,形成具有所需粒径的银粉。根据此方法,通过改变有机金属化合物的加入量,有可能获得具有所需粒径的球形银粉。 然而,使用银粉的常规制备方法制备小粒径银粉时,导电糊浆的粘度会随着银粉粒径的下降而增加。为了解决这个问题,有人提出了一种表面光滑工艺,通过机械手段使银粉颗粒相互碰撞,从而使银粉颗粒表面上的不规则部分和有棱角的部分变得光滑。这种方法可以减小银粉的粒径和导电糊浆的粘度。 另外,作为等离子体显示板等使用的基底电极的形成方法,有人提出了使用光敏糊浆通过照相平版印刷法形成精细图案的方法。该方法使用光敏树脂作为有机组分,在导电糊浆中加入光敏树脂来制备光敏糊浆。光敏糊浆可以采用由银粉制备的糊浆,通过表面光滑工艺制备的银粉具有优异的灵敏度。 然而,对于具有更高密度和更细线路图案要求的电子部件,即使使用按照表面光滑工艺制备的银粉制备的光敏糊浆,其膜状态和线性度也不理想。因此,有时很难获得良好的发光膜,从而难以获得更高密度和更细线路的图案。 因此,本发明提供了一种制备具有所需粒径的银粉的方法。该方法包括以下步骤:使用湿还原法制备银粉;通过表面光滑工艺使银粉的表面变光滑;通过筛选的方法除去银聚集块。 在该方法中,湿还原法包括以下步骤:在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂,形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液;然后在浆液或溶液中加入还原剂,通过还原析出银粉。经过筛选后,银粉的平均粒径应为0.1-10μm,最好不超过5μm。筛选过程应除去粒径大于15μm的银聚集块,最好除去粒径大于11μm的银聚集块。表面光滑工艺可以使用高速混合器来实施。
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#银
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麦芽粉的制备方法是什么?
麦芽粉是一种经过精细加工的麦芽干燥粉末,含有高浓度的淀粉酶,能够有效转化淀粉。它是制作粉条、粉丝等食品的主要原料。麦芽粉不仅可以分解淀粉,还是制作粉条、粉丝、粉皮的最佳添加剂,也是制作麦芽糖、芝麻糖的最佳原料。根据卫生部的规定,麦芽既是食品又是药品,经常食用具有健胃和帮助消化的特殊功能,对健康有良好的保健作用。麦芽粉富含丰富的膳食纤维,可以有效调节减肥。 制备方法 一种富硒麦芽粉的制备方法,包括以下步骤: 步骤Ⅰ:小麦的种植。在每年3月20日的拔节期,向小麦(品种为扬麦12号)施用速效富硒元素料,施肥量为100千克/亩。速效富硒元素料的制备方法如下:将尿素、硼酸、磷酸二氢钾、硒代氨酸、锌肥、复硝酚钠和有机豆饼等原料倒入搅拌机中,加入适量的水,搅拌30分钟,使物料充分混匀并干燥至含水量低于8%。 步骤Ⅱ:麦种的获取及处理。将步骤Ⅰ种植得到的小麦种子清洗干净并沥干,然后将其浸泡在浓度为0.05%的亚硒酸钠水溶液中8小时,控制溶液温度为26℃。 步骤Ⅲ:麦种的催芽。将浸泡沥干的麦种放置于培养盘中,在20℃的温度下进行培养,待麦种发芽长到0.5~1厘米时,进行光控喷液操作。光控喷液操作包括使用浓度为0.03%的亚硒酸钠水溶液进行喷洒,喷洒状态为雾状,培养期间进行远红光照射、无光黑暗和蓝光照射的循环交替,照射强度分别为100lx和80lx。 步骤Ⅳ:麦芽的磨粉。当麦芽长度长至至少2cm时,将其截取并采用湿法研磨粉碎,制得麦芽研磨浆液。向麦芽研磨浆液中加入相当于麦芽研磨浆液质量4%的混合菌种(包括芽孢杆菌、粗纤维降解菌和酵母菌),混匀后置于发酵罐中进行发酵处理,处理时间为36小时,发酵罐温度控制在30℃。发酵结束后,再加入相当于麦芽研磨浆液质量1%的掺混糖(包括异麦芽酮糖、甘露聚糖和阿拉伯半乳聚糖),混匀后进行真空干燥和磨粉,即可得到富硒麦芽粉。 参考文献 【1】张杰,张东明,徐知字.一种富硒麦芽粉制备方法[P].河北省:CN112244210A,2021-01-22.
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#麦芽糖浆
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间苯二甲酸的特性及应用?
间苯二甲酸是一种无色结晶粉末状物质,与空气混合时可能发生粉尘爆炸。 制备方法及用途 间苯二甲酸是苯二甲酸的异构体之一,也称为m-苯二甲酸,化学式为m-C6H4(COOH)2,其中苯环上的两个羧基处于间位。 可以通过将间二甲苯氧化为间苯二甲酸,或者通过甲酸钾与间羧基苯磺酸钾、间溴苯甲酸钾的熔融反应来制备。 在与间溴苯甲酸钾反应时,还会生成对苯二甲酸。 间苯二甲酸的钡盐六水合物易溶于水,可用于区分间苯二甲酸与邻苯二甲酸、对苯二甲酸。 5-甲基间苯二甲酸俗称为“乌韦特酸”(Uvitic acid),可通过均三甲苯的氧化或用氢氧化钡水溶液处理丙酮酸来制得。 接触与健康影响 接触途径 该物质可通过食入被吸收到体内。 短期接触的影响 可能对眼睛产生机械性刺激。 吸入危险性 在20℃下,蒸发速率可以忽略不计,但可较快达到空气中有害颗粒物的浓度。 防护措施 适用于该物质空气中浓度的颗粒物过滤呼吸器。将泄漏物清扫进有盖的容器中。适当情况下,首先润湿防止扬尘。小心收集残余物。然后按照当地规定储存和处置。
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#间苯二甲酸
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缬沙坦苄酯是什么物质?
缬沙坦苄酯是一种常温常压下为白色或者灰白色固体的有机化合物。它是抗高血压药缬沙坦的关键合成中间体,可用作有机化学与医药化学的中间体。 缬沙坦苄酯的溶解性如何? 缬沙坦苄酯在乙醇中极易溶解,在甲醇中易溶,在乙酸乙酯中略溶,在水中几乎不溶。 缬沙坦苄酯的合成方法是怎样的? 缬沙坦苄酯的合成方法是将苄基N-戊酰基-N-[{2'-[1-(三苯甲基)-1H-四唑-5-基]]-1,1'-联苯-4-基}甲基]-L-缬氨酸溶于甲醇中,经过一系列反应和纯化步骤得到目标产物。 另一种合成方法是在圆底烧瓶中加入叠氮化钠和三丁基氯化锡等试剂,经过一系列反应和提取步骤得到缬沙坦苄酯。 缬沙坦苄酯在医药领域有何应用? 缬沙坦苄酯可用作药物分子缬沙坦的合成前体,是一种非肽类、口服有效的血管紧张素Ⅱ(AT)受体拮抗剂。缬沙坦主要用于治疗轻、中度原发性高血压、充血性心力衰竭和后心肌梗塞等疾病。 参考文献 [1]Rafecas-Jane, Llorenc et al From PCT Int. Appl., 2006067216, 29 Jun 2006 [2] Kong, Xianqiang et al RSC Advances, 5(10), 7035-7048; 2015
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呋喃唑酮与呋喃妥因的区别是什么?
呋喃唑酮和呋喃妥因都属于硝基呋喃类抗菌药物,是比较古老的抗菌药物。它们在抗菌谱和不良反应方面存在差异。 抗菌谱不同 呋喃唑酮口服后很少吸收入血,主要用于肠道感染,对肠道致病菌引起的感染性腹泻有较好的抗菌活性。呋喃唑酮也是根除幽门螺杆菌的抗菌药物,与其他药物一起组成了铋剂+质子泵抑制剂+两种抗菌药物的四联方案。 呋喃妥因对引起尿路感染的常见致病菌敏感性很高,是下尿路感染首选的抗菌药物。但不适合治疗上尿路感染。 不良反应 这类药物的不良反应限制了其临床应用。呋喃类药物对于缺乏葡萄糖-6-磷酸脱氢酶的患者容易导致溶血性贫血。长期大量应用会引起不可逆的外周神经炎和其他不良反应。 国家药监局要求修改呋喃唑酮的药品说明书,限定用于治疗难以根除的幽门螺杆菌感染,并增加了注意事项。呋喃唑酮有致癌风险,但临床至今未有对人类致癌的报道。 呋喃妥因和呋喃唑酮期间禁止饮酒,以避免双硫伦反应。
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仪器设备
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多联磁力搅拌器的优势在哪里?
多联磁力搅拌器是一种实验仪器,它具有多个独立设置转速的磁力搅拌工位,使得混匀实验更加灵活,提高了实验效率和空间利用率。它广泛应用于石油、化工、化学、生物和医药等行业。 多联磁力搅拌器的分类 磁力搅拌器根据附加功能的不同可以分为多种类型,例如磁力加热搅拌器、恒温加热搅拌器、数显控温磁力搅拌器等。根据搅拌量的不同,还有迷你磁力搅拌器、大型磁力搅拌器和多联磁力搅拌器等。 多联磁力搅拌器有两种类型: 一种是整体式,所有搅拌工位固定在一个仪器上,工位数是固定的,常见的有四、五、六、十、十五个工位的磁力搅拌器; 另一种是分体式,主要用于液体中的恒温搅拌,每个搅拌工位是独立的。 分体式多联磁力搅拌器的自由组合 分体式多联磁力搅拌器上有多个USB接口,可以自由组合。它不仅可以实现多个实验条件的同步控制,还可以根据工作空间的需要进行合理组合,以获得最优化的应用组合。 产品特点: 多联磁力搅拌器可以任意增减和组合形状; 快插接口,插拔简单快捷; 滑动操作轻触按键,时尚新颖; 盘面发光圈引导容器准确定位; LCD显示实时参数; 顺时针/逆时针搅拌功能,使搅拌更加均匀; 具有搅拌定时功能; 耐化学腐蚀玻璃盘面。
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职业:江西金丰药业有限公司 - 设备工程师
学校:怀化学院 - 化学与化学工程系
地区:湖北省
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