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材料科学
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如何制备4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈?
4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈是治疗晚期前列腺癌的比卡鲁胺(bicalutamide)关键中间体。现有技术中有关4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈制备方法从间氨基三氟甲苯出发,经过与溴素反应得到4-氨基-2-三氟甲基溴苯,再通过氰化亚铜取代制得重要的医药中间体 4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈的工艺,在取代的过程中要使用溴素,该物质有很强的致癌性,后处理的废水含有大量的溴离子很难处理破坏环境。使用氰化亚铜,和水或者酸反应生成氢氰酸只要有微量的吸入就会使人体休克严重导致死亡,且后处理的废水含有大量的氰离子导致水体破坏,鱼类无法生存直接死亡。氰基的取代反应需要高温,设备成本极高然而该方法的两步收率只有48%[1]。不适宜工业大生产。 制备方法 本文以间氨基三氟甲苯及甲酸乙酯为起始物料,得到4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛,后与硫酸氢氨回流得到4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈。工艺原料易得而且反应温和不需要高温也不需要特种设备,使用的物料毒性极低而且反应温和,适合工业化生产。 图1 4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈的合成反应式 实验操作: 4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛的制备 在500L的反应釜中将16.1kg的间氨基三氟甲苯和8.88kg的甲酸乙酯和200kg的甲苯和0.8kg氯化锌,回流反应3h,加入200kg的水,搅拌0.5h,静止1h,分液,水层弃去,苯层加入2kg的无水硫酸钠搅拌2h过滤,固体弃去,减压拉出甲苯,得到18.8kg的淡黄色液体,为中间体4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛。 4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈的的制备 在500L的反应釜中加入上述18.8kg的中间体4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛和200kg的甲苯和1.88kg的醋酸和11.45kg硫酸氢氨,升温回流16h,加入200kg的水和3kg氢氧化钠,搅拌1h,静止1h,分液,水层弃去,油层保留,减压拉出100kg甲苯,降温到-5 ~ 0度,过滤得到18.4kg的4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈,收率98.9%,纯度99.9%。 参考文献 [1] CN 110862334 A
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#4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈
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日用化工
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材料科学
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月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的作用及制备方法?
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐是一种阳离子表面活性剂,由天然物质L-精氨酸和月桂酸衍生而来。 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的作用 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐通过改变生物体细胞膜的通透性,对细菌、酵母、霉菌具有抑制作用,是一种广谱抗菌剂。LAE在人体内经过生物化学代谢途径分解为常见化合物,安全性极高,已被美国食品药品监督管理局列为食品添加剂。 在食品方面,LAE可用于果蔬、饮料、沙拉、芝士、米面食品、调味品、即食食品、鱼类和肉类制品等的防腐保鲜。在日化用品方面,LAE可用于口腔护理方面的漱口水、牙膏,以及洗手液和保湿霜等。 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法包括以下步骤: (1) 将精氨酸乙酯二盐酸盐溶于水中,形成浓度为0.2~0.5mol/L的水溶液,滴加氢氧化钠水溶液,调节pH值至7.1~7.5,得到精氨酸乙酯溶液。按照精氨酸乙酯二盐酸盐与月桂酰氯的摩尔比为2~2.5:1,滴加月桂酰氯进行反应,反应条件为pH值控制在7.1~7.5,温度控制在20℃,反应时间为90min。 (2) 反应结束后,加入盐酸调节pH值至3.0~4.0,再加入乙酸乙酯升温至30~45℃,搅拌30min,静置分层后分离油相和水相。 (3) 用饱和氯化钠水溶液洗涤油相,采用减压蒸发法除去溶剂,得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。 (4) 在水相中补加精氨酸乙酯二盐酸盐,用量与前次反应所消耗的量相当,并滴加与之等摩尔量的月桂酰氯,反应条件同步骤(1)。 (5) 按步骤(2)-(3)处理。 (6) 重复步骤(4)-(5)2~3次。 (7) 当萃取后的水相有氯化钠析出时,过滤除去氯化钠,继续按照步骤(6)操作。 (8) 重复步骤(7)若干次。 参考文献 CN107400069B
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#月桂酰精氨酸乙酯 HCL
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其他
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如何选择适合自己的冷风机?
随着制药技术的不断发展和创新,制药企业中的冷风机扮演着越来越重要的角色。企业在选择冷风机时,需要考虑哪些关键因素,以满足生产过程中的需求呢?本文将为您介绍一些选择冷风机的关键因素,帮助您更好地了解如何选择适合自己的冷风机。 首先,选择冷风机需要考虑企业的生产需求和环境条件。不同的生产需求和环境条件会对冷风机的选择产生不同的影响。例如,对于温度要求较高的生产环境,需要选择能够提供较高制冷量的冷风机,以保证生产过程的稳定性和可靠性。 其次,选择冷风机需要考虑其能源消耗和效率。冷风机在使用过程中会消耗大量的能源,对企业的经济效益和环境保护都会产生一定的影响。因此,选择能够提供高效节能的冷风机,不仅可以降低企业的能源消耗,还可以提高生产效率和竞争力。 另外,选择冷风机需要考虑其质量和可靠性。冷风机作为制药生产过程中的重要设备,其质量和可靠性直接关系到企业的生产效率和产品质量。因此,选择质量可靠、性能稳定的冷风机,可以降低企业的维修成本和生产风险,提高生产效率和产品质量。 最后,选择冷风机需要考虑其维护和保养成本。冷风机在使用过程中需要进行定期的维护和保养,以保证其正常运行和延长使用寿命。因此,选择具有较低维护成本和易于保养的冷风机,可以降低企业的运营成本和维护风险。 综上所述,选择适合自己的冷风机需要综合考虑企业的生产需求、环境条件、能源消耗、质量可靠性和维护保养成本等因素。在选择冷风机时,企业需要根据实际情况进行评估和选择,以确保选择的冷风机能够满足生产过程中的需要,提高企业的生产效率和经济效益。
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工艺技术
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zeta电位的正负,表征的是颗粒本身的电荷,还是吸附的电荷?
颗粒自身
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#zeta电位
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大家通常多久登陆一次投稿系统查看文章状态?
每天
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生物医学工程
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异源表达蛋白降解严重?
可以从质粒和宿主两方面入手,改质粒:p'ET
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化药
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材料科学
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核磁解析topspin?
天然产物分离纯化测试,结构解析,有需要就可以联系我
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化药
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阿霉素的释放?
查到了相关文献:脱氧胆酸-羧甲基壳聚糖自聚集纳米粒作为阿霉素传递系统的研究
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化学学科
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工艺技术
,
重结晶不析晶?
是重结晶之前的物料纯度不够所致。可以加大水的量,析出油状物。然后检测油状物和上层清液的纯度,看看哪部分纯度高,就取那部分物料。反复操作,最终能得到晶体。
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化学学科
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工艺技术
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求公司代做有机反应?
QQ2805549347联系我公司可以做提供发票。
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生物医学工程
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沼泽红假单胞菌?
基础培养基都是无机盐培养基。
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求东南大学上岗副研究员真实薪资?
那还不如去南师大南理工直接教授呢
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journal of nanobiotechnology 25天了。。。?
才25天,一个月不到,你急个啥
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说・吧
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明年博士入学还没写过英语论文,英语论文上手容易吗?
先多看文献,外文期刊阅读量有了一定积累,写起来也就很顺畅了
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化学学科
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diffrn_measured_fraction_theta_full与 Data completeness什么关系?
http://muchong.com/t-14989670-1-authorid-2622604 看看这个帖子
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不吐不快,坐标HZ,ZJ省属高校高额人才引进费实情?
现在高校招人时,故意很多细节政策不讲清楚,有时候即使你问他们,他们也含糊其辞,说实话,这就是诈骗了。你讲清楚,别人还愿意来,你再折磨不迟。我怕是,讲清楚了,他就招不到人了。有些家伙还大言不惭的说博士凭什么拿那么多钱,你说清楚,看你招谁?
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不吐不快,坐标HZ,ZJ省属高校高额人才引进费实情?
对,我还是很赞成你曝光这些黑幕 也不算黑幕,就是套路
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化学学科
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工艺技术
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氧化石墨粉利用机械超声能得到氧化石墨烯吗?
直接买现成的石墨烯吧
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化药
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CFDA对单抗的酸碱性峰有哪些规定?
你既然改了就不一定和原研药比较,和分子本身可能有关、也可能与工艺有关。如果你要和原研比,那就要工艺优化,上游和下游同时克服。你要是注意上市抗体的话,不同的上市抗体酸性、碱性比例都不一样。
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化学学科
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正己烷能不能共沸带水?
不同的共沸物和水共沸比例不同,比如甲苯,共沸点85度,蒸汽里边水含量可以有20%,换成乙醚,虽然30多度就可以共沸,但是共沸气里水含量只有1%,所以基本上不用,正己烷与水共沸六十多度,蒸汽中含量不超过6%。
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#正己烷
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简介
职业:江西金丰药业有限公司 - 设备工程师
学校:怀化学院 - 化学与化学工程系
地区:湖北省
个人简介:
理想是人生的太阳。
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