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如何高效制备间氨基苯乙酮？背景技术间氨基苯乙酮是重要的医药及有机中间体，其下游产品具有重要用途。例如间羟基苯乙酮是合成拟肾上腺素药物的中间体，间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药、抗癜癞等药物，3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。间硝基苯乙酮相对廉价易得，通过选择还原可以制备间氨基苯乙酮。传统的铁粉还原法历史悠久，工艺简单，技术成熟，但生产过程产生大量难以处理的含有芳胺的铁泥和废水，环境污染严重。以氢气为还原剂，通过催化选择还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法产品收率高、纯度高且污染小、产物分离简单，与传统的铁粉还原法相比，具有明显技术和成本优势。但是间硝基苯乙酮结构中硝基官能团、苯环、羰基在加氢过程均可能被还原，产物的选择性控制难度高。实现间硝基苯乙酮高效加氢制备间氨基苯乙酮的关键在于开发出具有高活性和高选择性的催化体系。本文提供一种通过间歇式液相催化加氢反应将间硝基苯乙酮高选择性还原成间氨基苯乙酮的方法，具有重要的应用价值。制备方法将2.0g间硝基苯乙酮，0.2gPt/Bi 2 O 3 （Pt含量为0.2wt%），10mL无水甲醇加入50mL间歇式反应釜中，先后用氮气和氢气置换反应釜内气体3-5次，充入氢气至压力1.0MPa，不断搅拌下升温至70℃，搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下，则补充氢气至初始压力。4h后总压力不再变化，停止搅拌，冷却到室温。对反应后混合物离心，底部为黄色催化剂，上清液为绿色。取少量上清液采用气相色谱分析，间硝基苯乙酮转化率大于99.9%，间氨基苯乙酮选择性大于99.9%。通过旋转蒸发去掉滤液中甲醇后得产物间氨基苯乙酮，分离收率99%。参考文献 [1]大连理工大学. 一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法:CN201510980640.8[P]. 2016-05-11. 查看更多

#间氨基苯乙酮

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环烷酸铜有哪些应用领域？环烷酸铜，英文名为Copper naphthenate，常温常压下为暗绿色树脂质的液体，不溶于水，微溶于乙醇但是可溶于苯、甲苯等。环烷酸铜可由可溶性铜盐与环烷酸钠通过复分解反应制备得到，它在工业生产领域中有多种应用，可用作电缆保护层的抗腐剂、防水剂，也可用于制造船底漆、杀虫剂和杀菌剂等。图1 环烷酸铜的性状图理化性质环烷酸铜是一种含有铜基团的有机化合物，其分子结构中含有环状结构。这种特殊的结构使得其具有较高的稳定性和催化活性。环烷酸铜具有良好的溶解性和热稳定性，可在多种溶剂和反应条件下进行催化反应。此外，环烷酸铜还具有较强的催化活性和选择性，可用于高效催化各类精细化工反应。合成方法将氧化铜或碳酸铜与环烷酸共溶，或用可溶性铜盐与环烷酸钠经复分解反应制得环烷酸铜。制备杀菌剂有研究报道环烷酸铜可用于制备杀菌剂，这种杀菌剂含铜元素较多，不容易产生抗药性，残效期长，缺点是碱度高不能与杀虫剂混配，渗透性差。这种有机铜盐杀菌剂乳油具有使用安全方便，有保护和治疗双重功能同时又可以与有机农药混配使用，在病，虫害防治时可以兼顾. [1] 化学应用商品环烷酸铜含铜具有特殊的发霉气味，对人畜毒性很低，化学性质比较稳定，是一种高效、低毒、环保型的木材防腐剂。近年来特别受到重视，主要用于细木工、园艺及造船用材的防腐，具有很强的防海生钻孔动物侵害的能力，作为防污漆中渗出助剂。此外，环烷酸铜催化剂可以用于合成各类有机化合物，如酮类、醇类、醚类等。通过催化剂的作用，可以实现高效、高选择性的合成过程，提高合成产物的收率和纯度. 参考文献 [1] 吴建军,胡瑞省,吴宝贵. 一种有机铜杀菌剂乳油: CN95108886.6 [P].查看更多

#环烷酸铜

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如何合成L-正缬氨酸？ L-正缬氨酸可用于营养剂和化学物质的合成，例如可与邻苯二甲酸酐反应得到N,N-邻苯二甲酰-L-正缬氨酸。作用 L-正缬氨酸具细菌代谢物、降血糖剂和神经保护剂的作用，可促进活化巨噬细胞产生NO。其是鸟氨酸氨甲酰转移酶（OCT）的竞争性抑制剂，精氨酸酶抑制剂。可促进组织再生和肌肉生长，并为青霉素生物合成途径的前体。合成方法一种L-正缬氨酸的合成方法，其特征在于：以正戊酸为主要起始原料，依次包括下述步骤： 1)、酰氯化：正戊酸在氯化亚砜的作用下进行酰氯化反应，得到正戊酰氯；反应温度为10℃～78℃，反应时间为1h～8h，氯化亚砜与正戊酸的物质的量比为1∶1～5∶1； 2)、溴化：将所得的正戊酰氯与液溴反应，得到反应液，反应温度50℃～80℃，反应时间1h～10h，液溴与正戊酸的物质的量比为1∶1～2∶1；再将所得的反应液进行脱去氯化亚砜和溴的步骤，得到α-溴代正戊酰氯粗品； 3)、氨化：将所得的α-溴代正戊酰氯于溶剂中在液氨的作用下氨解1h～12h，反应温度为20℃～100℃，液氨与α-溴代正戊酰氯的物质的量比为4∶1～16∶1；再将所得物依次进行洗涤、浓缩步骤，得到外消旋α-氨基戊酰胺； 4)、拆分：将外消旋α-氨基戊酰胺进行拆分，得到L-氨基戊酰氨酒石酸盐； 5)、重结晶：将所得L-氨基戊酰氨酒石酸盐在混合溶剂中重结晶，得到重结晶料； 6)、水解：将所得的重结晶料用水溶解后与阳离子交换树脂进行离子交换；接着在100℃～150℃的温度下，用氨水将树脂上的料洗出后，依次经过脱色、脱水、漂洗、干燥。采用本发明的合成法生产L-正缬氨酸，生产工艺简单，成本低，具有产量大，生产周期短等优点。参考文献 CN100427460C查看更多

#l-正缬氨酸

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盐酸左旋咪唑的作用机理是什么？盐酸左旋咪唑为四咪唑的左旋体，通过选择性抑制虫体肌肉中的琥珀酸脱氢酶，影响虫体肌肉的无氧代谢，减少能量产生，从而导致虫体麻痹。此药物还具有免疫调节和免疫兴奋功能，适用于蛔虫、蛲虫、钩虫的治疗。其活性约为四咪唑(消旋体)的1～2倍，但毒副作用较低。左旋咪唑可能还对虫体的微管结构有抑制作用。作用功效盐酸左旋咪唑为广谱驱线虫药，通过兴奋敏感线虫的植物性神经节，引起虫体兴奋、麻痹，使虫体排出。高浓度时，左旋咪唑还能阻断延胡索酸还原和琥珀酸氧化作用，干扰线虫的糖代谢。左旋咪唑对牛、羊、猪、犬和鸡、鸽的大多数胃肠道线虫具有良好驱虫活性。对多数胃肠道线虫成虫具有良好的活性，但对尚未发育成熟虫体作用差，对类圆线虫、毛首线虫和鞭虫作用差或不确切。查看更多

#盐酸左旋咪唑

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二甲基氧化膦的化学特性及应用研究二甲基氧化膦是一种常见的氧化膦类化合物，具有高化学反应活性和低毒性，在化学合成中广泛应用于引入二甲基膦酰基单元到有机分子结构中。图1 二甲基氧化膦的性状图生物活性二甲基氧化膦结构作为氢键受体，参与与受体蛋白的氢键相互作用。引入氧化膦结构可降低化合物的LogD，增加溶解性和代谢稳定性，具有药物设计潜力。化学应用二甲基氧化膦具有强自由基捕捉能力，可减少自由基数量，改变反应进程和产物，在氧化反应、光化学反应和生物学研究中广泛应用。医药研究二甲基氧化膦在药物结构中的应用较少，但通过制备布加替尼等药物表明其在药物设计中的潜力，提高化合物活性，降低亲脂性并改善溶解属性。参考文献 [1] 宋德富,孙绍光.一种Brigatinib的中间体2-氨基苯基二甲基氧化膦制备方法:CN201911043464.X[P]. 查看更多

#二甲基氧化膦

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掌握苯硼酸合成：揭秘技术和方法？简介：苯硼酸是一种重要的化工中间体，在医药、农药、材料等领域应用相当广泛。苯硼酸活性高、无毒无害，在空气中相对比较稳定、不易潮解、可以长期放置保存，是一种环境友好、绿色经济的化学品。在水溶液当中，硼酸分为带电荷和不带电荷两种形式，与顺式 1,2-和1,3-二醇的可逆相互作用形成五元或六元环状硼酸酯，另外，自然界当中有大量的多糖苷键物质，例如淀粉、纤维素等，这些化合物是生物体内必须的，对生命活动有重要影响，因此可以利用硼酸对这些化合物进行辨别、测验等，还可以用于自律式给药系统或调解某些生命活动，是一个值得人们研究的热点领域。基于苯硼酸的广泛应用，在现代有机化学中，苯硼酸合成是一个非常重要的课题。本文将对苯硼酸的合成方法进行探讨，为广大读者提供参考。 1. 传统苯硼酸合成方法苯硼酸的传统合成方法主要涉及两种反应，一是芳基卤代烃的硼化，二是硼酸酯的水解。芳基卤代烃的硼化反应是指通过将芳基卤代烃和硼酸正丁酯（或苯基溴化镁与硼酸正丁酯）在乙醚中进行反应，再经过硫酸处理后，将产物在氢氧化钾溶液中处理，得到苯硼酸。该反应在钯催化剂的作用下，利用芳基或烯基卤代物与硼酸频哪醇酯反应，具有温和的反应条件，并能有效地进行硼基化，且具有较高的官能团容忍度。反应机制是利用苯基溴化镁的硼酸甲酯反应生成苯硼酸。硼酸酯的水解反应则是指将硼酸酯和水在碱（如氢氧化钠或氢氧化钾）的作用下，进行水解反应得到苯硼酸。反应机制是通过硼酸酯的水解，生成苯硼酸盐，再通过酸性条件，最终得到苯硼酸。这两种方法各有优缺点。芳基卤代烃的硼化反应具有较高的官能团容忍度，但反应条件相对较为苛刻。硼酸酯的水解反应则对反应条件较为温和，但官能团容忍度较低。此外，这两种方法合成的苯硼酸的产量和质量也有所不同。 2. 现代苯硼酸合成的合成策略在传统苯硼酸合成中，反应通常需要多步化学过程和高温高压等条件，导致反应效率和产物质量较低，并且存在有毒有害副产物的问题。而最近，苯硼酸合成领域取得了一些重要的进展和研究成果。一种广泛应用的方法是苯硼酸与有机化合物（如 4-(2-羧基乙烯基)苯硼酸）反应，以形成新的苯硼酸化合物。科学家们还探索了其他合成策略，如使用格氏试剂或者丁基锂等反应物来合成苯硼酸。下面详细说明苯硼酸合成中的铃木 -宫浦偶联和硼化反应：（ 1）苯硼酸合成的铃木 -宫浦偶联铃木 -宫浦偶联反应是有机合成中一种重要的反应，通常被应用于芳香烃类化合物的合成，其中苯硼酸的合成便是一个典型的例子。在反应过程中，通过铃木-宫浦偶联，可以将羧酸和胺类化合物有效地合成苯硼酸。在苯硼酸合成的铃木 -宫浦偶联反应中，通常需要用到芳基酰氟和镍催化剂。铃木-宫浦偶联反应的具体过程是将芳基酰氟和胺类化合物的芳基分别作为离去基团和亲电基团进行反应，在镍催化剂的作用下形成苯硼酸。在实际操作中，苯硼酸合成的铃木-宫浦偶联反应可以通过优化策略和影响反应成功的关键因素进行调控，以获得更高的收率。如选择适当的催化剂、优化反应条件以及合理设计反应装置等，都可以提高铃木-宫浦偶联反应的收率。在苯硼酸合成中使用铃木 -宫浦偶联反应具有很多优势：铃木 -宫浦偶联反应具有较高的反应速率和较短的反应时间，因此可以显著缩短苯硼酸合成的时间，提高生产效率。其次，铃木-宫浦偶联反应具有较高的选择性和较低的副产物，因此可以提高苯硼酸的纯度和质量。（ 2）苯硼酸合成中的硼化反应硼化反应是一种重要的有机合成反应，用于向有机分子中引入硼元素。根据硼原子的添加位置不同，硼化反应可以分为 C-H硼化和C-C硼化两种。C-H硼化是指将硼原子添加到有机分子的碳氢键上，而C-C硼化则是将硼原子添加到有机分子的碳碳键上。苯硼酸的合成通常采用的是 C-H硼化反应。先将苯基溴化镁与硼酸甲酯反应生成中间体 B-phenyl镁甲酯，再与 HBr反应生成B-phenyl氢溴化物，最后与甲醇反应生成苯硼酸。这个合成过程中，C-H硼化反应是关键步骤，决定了苯硼酸的生成和产量。在苯硼酸的合成中，硼化反应的实用性非常高。通过 C-H硼化反应，可以将硼原子引入苯环的侧链上，从而实现苯环的化学修饰和功能化。此外，硼化反应还可以用于将其他官能团引入苯环，例如氰基、甲氧基等，从而合成出具有特殊性质的苯硼酸衍生物。硼化反应在苯硼酸合成中取得了很多成功应用的例子。例如，在一项研究中，研究人员将硼化反应用于合成2-氰基-6-甲氧基苯硼酸新戊二醇酯，这个衍生物具有很强的抗癌活性，在医药领域具有重要的应用价值。硼化反应还被广泛用于有机合成领域，如药物分子的设计和合成等。 3. 新颖方法和新兴趋势近年来，苯硼酸的合成引起了众多科研工作者的关注，因为它在药物、农药、塑料和化学品等领域具有广泛的应用。一方面，科学家们使用了创新的合成技术，如过渡金属催化方法和流动化学，通过这些方法可以有效降低副反应的生成，实现更温和的反应条件，提高合成效率。如商丘市亮峰卫生用品有限公司利用连续流技术合成 (4-(环己氧基))硼酸，有效地解决了传统釜式反应所面临的副反应问题。此外，过渡金属催化方法和流动化学等新兴技术的应用，使苯硼酸的合成更具选择性和效率，也更加符合绿色化学的原则。另一方面，近年来，含苯硼酸的合成及应用方面取得了显著的研究进展。例如，含苯硼酸的偶联反应、合成方法及应用领域等领域的重要研究。在这些研究中，科学家们不断探索新的方法和策略，包括利用苯硼酸修饰含氟高分子材料，通过自组装制备成纳米聚集体等方式，实现高效的质粒 DNA和siRNA的胞内递送。此外，科学家们还发现苯硼酸可以通过与肿瘤细胞普遍高表达的唾液酸残基之间的特异性相互作用，从而实现溶酶体逃逸和抗肿瘤性能，这些新的研究趋势和成果为苯硼酸的合成和应用带来了新的机遇和挑战，也为未来苯硼酸的研究方向提供了指导。 4. 结论苯硼酸是一种常用的荧光探针，广泛应用于生物学、医学、化学等领域，特别是在医药中间体和糖类、核苷的合成中，发挥着重要作用。本文对苯硼酸的合成技术关键点进行了回顾，使读者理解和掌握各种合成方法对于高效生产苯硼酸的重要性。苯硼酸的合成通常需要使用格氏试剂、硼酸正丁醋和乙醚等原料，苯硼酸的合成需要充分理解各种合成方法的原理和细节，以确保高效生产。无论你是从事研究还是合成工作，掌握这些技术对于有效生产苯硼酸都至关重要。在未来的研究和合成项目中，我们应勇敢探索并应用这些讨论的合成策略，为科研成果的产出做出更大的贡献。参考： [1]王昊杰. 苯硼酸和氨基化合物共同参与的有机反应研究[D]. 河北师范大学, 2020. DOI:10.27110/d.cnki.ghsfu.2020.000232. [2]郭理云. 五氟乙基苯硼酸类化合物的合成研究[D]. 贵州大学, 2018. [3]伍晓春,吴勇. 取代苯硼酸的制备 [J]. 中国医药工业杂志, 2008, (03): 168-169. 查看更多

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有关茜素绿的降解有哪些研究？本文将讲述有关茜素绿的降解研究，旨在为蒽醌染料的废水处理提供参考依据和实验支持。简述：茜素绿是一种常用的蒽醌染料，广泛用于皮革、羊毛、蚕丝、锦纶、混合纺织品以及生物制品的染色。蒽醌染料由于色泽鲜艳、固色率高和染色牢度好等特点而被印染行业广泛应用，但该类废水由于色度高、毒性强、难降解，易分解产生致癌物质而成为现阶段急需治理的废水之一。虽然光催化降解染料的研究很多，但关于蒽醌染料的报道很少。降解研究： 1. 铬磁铁矿对茜素绿的降解周良华等人以共沉淀氧化法制备一组铬掺杂的磁铁矿样品，对它们进行 XRD分析，结果显示铬的掺杂不会让磁铁矿的晶体结构有明显变化，并且样品的纯度也较高。对它们进行热重与差重(TG-DSC)分析，数据表明铬能提高磁铁矿的热稳定性。降解实验在下列条件下进行:以茜素绿为目标降解物，以样品和双氧水为催化剂，结果表明铬的掺杂有利于磁铁矿对茜素绿的降解。 2. 微波无极紫外光对茜素绿的降解熊重铎等人以微波无极紫外灯为光源， P25型Ti O2为催化剂，研究了微波反应器中茜素绿(AG)的光催化降解性能。结果表明，微波/紫外/二氧化钛体系拓宽了染料浓度和pH的适用范围。降解后生成了大量小分子物质，可生化性得到了大幅度的提高，BOD5/COD值从反应前的0.0959增加到了0.40。 3. PEG改性Bi-PbO2电极对茜素绿的降解蔡成杰等人利用聚乙二醇 (PEG)改性Bi-PbO2电极电催化氧化茜素绿(AG)模拟染料废水，研究初始质量浓度、电流密度和pH值对降解率的影响.结果表明:高电流密度有利于提高降解率，但可能导致较大的能源浪费;高初始质量浓度有利于提高电流利用率；而pH值不是降解率的主要影响因素。利用红外光谱对AG的氧化过程进行研究，表明AG的氧化主要依靠电解产生的·OH，氧化过程经历了苯环开环、断链，并进一步被氧化为CO2和H2O等小分子化合物。化学动力学研究表明，电催化氧化AG过程符合一级反应动力学规律。 4. 铈离子对茜素绿的降解钟恒等人主要研究了简单铈离子 (Ce3+)在紫外光(UV)的作用下对蒽醌染料茜素绿(AG)的光催化降解效果和反应机理。结果表明，UV/Ce3+体系能够有效降解AG，初始反应速率随AG浓度的倒数值和Ce3+浓度的增加而线性增加，随初始溶液pH的增加先降低后增加，在酸性条件下有很高的TOC去除率。荧光探针实验表明，反应过程中可以产生·OH自由基。UV/Ce3+体系对其他类型染料和对硝基苯酚都有较好的降解效果。参考文献： [1]周良华,初本莉,王伟等. 铬磁铁矿对茜素绿的降解研究 [J]. 广州化工, 2016, 44 (08): 70-72. [2]熊重铎,程强,施薇等. 微波无极紫外光催化降解茜素绿的性能研究及产物分析 [J]. 环境工程学报, 2014, 8 (12): 5185-5190. [3]蔡成杰,杨卫华,杨武涛等. PEG改性Bi-PbO_2电极对茜素绿的电催化降解作用 [J]. 华侨大学学报(自然科学版), 2014, 35 (02): 165-168. [4]钟恒,曹文彪,熊重铎等. 铈离子光催化降解茜素绿的性能和机理 [J]. 环境工程学报, 2014, 8 (02): 448-452. 查看更多

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2-氯-3-羟基吡啶的应用有哪些？ 2-氯 -3- 羟基吡啶作为一种重要的中间体，具有广泛的应用价值。本文将探讨 2- 氯 -3- 羟基吡啶在相关领域的具体应用。简述： 2- 氯 -3- 羟基吡啶，英文名为 2-Chloro-3-hydroxypyridine ，分子式为 C5H4ClNO ，外观与性状为浅米色粉末，熔点为 170-172 ℃，常用作有机、医药中间体。应用： 1. 合成 2- 巯基 -3- 苄氧基吡啶 2-巯基 -3- 苄氧基吡啶是合成三氟啶磺隆 (trifloxysulfuron) 的重要中间体。三氟啶磺隆是由先正达 ( 原诺华公司 ) 开发的新型超高效磺酰脲类除草剂 , 属于内吸传导型除草剂。其合成步骤为： 1.1 2-氯 -3- 苄氧基吡啶 (4) 的合成将 7.8 g(0.06 mol)2- 氯 -3- 羟基吡啶 (2) 溶解在 60 mL 丙酮中 , 加入 9.2 g(0.067 mol) 无水碳酸钾 , 在 N2 气保护下 , 室温搅拌 1 h, 之后在 10 ～ 15 min 内向反应液中滴入 10.3 g(0.06 mol) 溴化苄 (3) 。升温回流反应 5 h,TLC[ 展开剂 :v( 乙酸乙酯 ):v( 石油醚 ) =1:4] 跟踪显示 , 原料斑点消失 , 反应结束。冷却后过滤 , 减压蒸发滤液至干 , 将油状残留物溶于二氯甲烷 , 分别用饱和 NaHCO3 溶液和水洗涤 , 将有机相减压蒸干 , 得到 12.8 g 2- 巯基 -3- 苄氧基吡啶的红色固体 , 收率 97%,m.p.:27~31℃ 。 1.2 2-巯基 -3- 苄氧基吡啶 (1) 的合成取 4.0 g(0.018 mol)2- 氯 -3- 苄氧基吡啶和 1.7 g (0.022 mol) 硫脲溶解于 40 mL 预先干燥好的无水乙醇中 , 回流反应 5 h,TLC[ 展开剂 :v( 乙酸乙酯 ):v ( 石油醚 )=1:4] 跟踪显示 , 原料斑点消失 , 之后慢慢滴入 5.0 g(0.036 mol) 碳酸钾的水溶液 , 继续回流搅拌 1h 。反应完毕后 , 冷却 , 倒入稀碱液中 , 用 3×30mL CH2Cl 2 萃取 , 再用 2×30 mL 水洗涤二氯甲烷相 , 合并水相 , 用冰醋酸酸化至中性 , 过滤 , 干燥得到黄绿色粗产品 3.20 g 。用苯重结晶 , 得淡黄色纯品 2- 巯基 - 3- 苄氧基吡啶 3.05 g,TLC[ 展开剂 :v( 乙酸乙酯 ):v ( 正己烷 )=1:1] 显示 Rf≈0.5 。纯度 98.5%(HPLC), 收率 77.95%,m.p.:155℃ 。 2. 合成 3- 三氟乙氧基吡啶 -2- 磺酰胺 3-三氟乙氧基吡啶 -2- 磺酰胺是合成三氟啶磺隆的重要中间体，其合成路线如图所示：其中， 2- 氯 -3- 羟基吡啶主要涉及化合物 2 的合成，具体如下：（ 1 ）化合物 1 的合成 250 mL四口烧瓶中加入 11.44 g(60 mmol) 对甲苯磺酰氯， 6.18 g(60 mmol) 三氟乙醇， 18.0 mL 水， 15℃ 时缓慢滴加 35%NaOH 溶液 (NaOH 用量 4.32 g) ，滴加时间 1 h ，滴加完毕后继续反应 4 h ，升温至 60℃ 保温反应 1 h ， TLC 跟踪至原料反应完全 ( 展开剂 :V( 石油醚 )∶V( 乙酸乙酯 )= 4∶1) ，冷却至室温，过滤、干燥得 14.32 g 白色固体，收率 93.86% ，纯度 99%(HPLC) ， m.p. 38.0℃ 。（ 2 ）化合物 2 的合成 250 mL四口烧瓶中加入 7.77 g(60 mmol) 2- 氯 -3- 羟基吡啶， 30 mL DMF 。 60℃ 下加入 11.91 g(86 mmol)K2CO 3 ， TLC 跟踪至 2- 氯 -3- 羟基吡啶反应完全 ( 展开剂 :V( 石油醚 )∶V( 乙酸乙酯 )=2∶1) ，加入 15.24 g(60 mmol) 化合物 1 ，回流反应， TLC 跟踪至化合物 1 反应完全 ( 展开剂 : V( 石油醚 )∶V( 乙酸乙酯 )=2∶1) ，减压蒸馏，残余固体水洗，过滤，得 11.17 g 淡黄色固体，收率 88.13% ，纯度 99%(HPLC) ， m.p.42.1℃ 。参考文献： [1]方永勤 , 张敏敏 . 3- 三氟乙氧基吡啶 -2- 磺酰胺的合成研究 [J]. 化学试剂 , 2013, 35 (09): 853-856. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2013.09.024 [2]方永勤 , 张敏敏 . 2- 巯基 -3- 三氟乙氧基吡啶的合成研究 [J]. 常州大学学报 ( 自然科学版 ), 2013, 25 (02): 64-66. [3]皮红军 , 廖道华 , 董捷等 . 2- 巯基 -3- 苄氧基吡啶的合成 [J]. 精细化工中间体 , 2006, (05): 47-49. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2006.05.011 查看更多

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醋酸曲普瑞林的结构、药理作用、用途、不良反应、注意事项、制剂规格和用法用量？醋酸曲普瑞林是一种人工合成的促黄体素释放素类似物，具有较强的生物学活性和稳定性。它在临床上主要用于治疗子宫肌瘤、儿童真性性早熟、女性子宫内膜异位症以及体外受精-胚胎移植过程中的不孕症。药理作用和用途醋酸曲普瑞林的活性成分是合成的促性腺激素释放激素的类似物，通过刺激垂体释放促黄体生成素和促卵胞成熟素，从而降低性类固醇水平。它适用于需要将性类固醇血清浓度降低至去势水平的疾病，如激素依赖性前列腺癌、子宫内膜异位症和子宫肌瘤。此外，醋酸曲普瑞林的注射剂还可用于辅助生育技术，如体外授精术。不良反应和注意事项使用醋酸曲普瑞林可能会引起一些不良反应，如男性的热潮红、阳痿和性欲减退，女性的热潮红、阴道干涸和交媾困难，以及其他一些不适症状。在治疗期间，女性应避免使用其他激素类药物，并定期进行超声影像检查以测量子宫和肌瘤的大小。此外，孕妇、对本药成分过敏者以及非激素依赖性前列腺癌或前列腺切除术后的病人应禁用醋酸曲普瑞林。制剂规格和用法用量醋酸曲普瑞林的注射剂规格为每支100μg，控释剂规格为每支3.75mg。注射剂的常用剂量为每日1次，每次500μg，连续7天，然后以每日1次，每次100μg的皮下注射作为维持量。控释剂每4周皮下或肌肉注射3.75mg，每次注射需在不同部位进行。体外授精术的用量为每日1次，每次500μg的皮下注射，7～10天后改为每日1次，每次100μg。包装规格和参考资料醋酸曲普瑞林的注射剂包装规格为7支/盒，控释剂包装规格为3支/盒。主要参考资料包括CN200580003544.2、常用新药手册和CN201610926417.X。查看更多

#曲普瑞林

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邻苯二甲酸氢钾有哪些特点和用途? 1. 邻苯二甲酸氢钾的特点是什么？邻苯二甲酸氢钾是一种无色结晶或白色颗粒状固体，可溶于水和醇类溶剂。 2. 邻苯二甲酸氢钾的主要用途有哪些？邻苯二甲酸氢钾广泛应用于食品饮料中的发酵剂、融化剂和保鲜剂，同时也是药品中的抗酸剂、催化剂和配位化合物的合成原料。 3. 邻苯二甲酸氢钾对人体是否安全？邻苯二甲酸氢钾作为食品添加剂被认定为安全物质，正确使用时没有明确的毒性和副作用报道。但过量摄入可能导致胃部不适，因此需要适量使用。 4. 如何储存邻苯二甲酸氢钾？邻苯二甲酸氢钾应储存在干燥、阴凉的地方，远离明火和高温。避免与强氧化剂、还原剂和可燃物接触，并保持包装完好，防止受潮。 5. 发生邻苯二甲酸氢钾的接触或吞食时应该如何处理？ - 皮肤接触：立即用大量水冲洗受影响的部位。 - 眼睛接触：立即用大量清水冲洗至少15分钟，不要磨擦眼和眼睛周围的皮肤，如果出现眼睛疼痛或刺激，请立即就医。 - 吞食或误食：立即给予大量的清水漱口，不要催吐。如果不适持续，请咨询医生。 6. 邻苯二甲酸氢钾可能对环境造成什么危害？邻苯二甲酸氢钾的释放可能对水生生物产生毒性影响，因此应避免将其排放到水体中，以减少对环境的潜在危害。 7. 邻苯二甲酸氢钾与其他物质有什么相互作用？邻苯二甲酸氢钾可以与强氧化剂、还原剂、碱、重金属离子等物质发生反应。在使用过程中应注意避免这些物质的接触，以防止产生不良反应或副产品的形成。以上是关于邻苯二甲酸氢钾的特点、用途和安全注意事项的介绍，希望对您有所帮助。如有其他疑问，请咨询相关专家或机构。查看更多

#邻苯二甲酸氢钾

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硫酸钠是什么? 硫酸钠（Na2SO4）是一种无机化合物，化学式为Na2SO4，外观为无色结晶或颗粒状固体。硫酸钠在许多领域有广泛的应用：用作玻璃工业的原料，可提高玻璃的硬度和亮度。用于制备稀溶液，如生化实验中的缓冲液。用作冶金行业的熔剂和焙烧辅助剂。用作纺织工业中的染料和助剂。用于制备肥皂和洗涤剂。硫酸钠对人体有一定的毒性。长期接触或误食硫酸钠会对皮肤、眼睛和呼吸系统造成刺激和损伤。因此，在接触硫酸钠时，应佩戴防护设备并注意安全使用。在使用硫酸钠时，需要注意以下事项：避免硫酸钠与火源接触，以防引起火灾。储存硫酸钠应避免与酸性物质接触，以防止发生化学反应。使用硫酸钠时，应佩戴防护眼镜、手套和口罩，以保护皮肤和眼睛。在使用硫酸钠的过程中，保持通风良好。当发生硫酸钠溅入眼睛或皮肤时，应立即用清水冲洗并寻求医疗帮助。硫酸钠应储存在干燥、阴凉的地方，远离火源和酸性物质。储存容器应密封，以防止潮气和水分进入。硫酸钠与碱性物质（如氢氧化钠）反应，生成次硫酸钠。硫酸钠与酸性物质反应，可生成相应的硫酸盐。硫酸钠与硫酸银反应，生成硫酸银和硫酸钠。硫酸钠与氯化钡反应，生成硫酸钡和氯化钠。硫酸钠与硫酸钾反应，生成硫酸钾和硫酸钠。请注意，以上答案仅供参考，请在具体使用或接触硫酸钠的情况下，根据相关安全操作规程和专业指导进行操作。查看更多

#硫酸钠

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如何制备(R)-(+)-2-氨基-3-甲基-1，1-二苯基-1-丁醇? 背景及概述 [1-2] 医药合成中间体(R)-(+)-2-氨基-3-甲基-1，1-二苯基-1-丁醇可以通过不同的方法制备，其中一种方法是使用(D)-缬氨酸或Boc-D-缬氨酸甲酯作为反应原料。制备 [1-2] 方法一： 1）制备D-缬氨酸甲酯：将SOCl 2 在MeOH中溶解，然后将(D)-缬氨酸固体加入溶液中，在回流下加热反应4小时，最后得到(D)-缬氨酸甲酯。 2）制备(2R)-2-氨基-3-甲基-1，1-二苯基丁烷-1-醇：将镁和碘在Et 2 O中反应，然后加入溴苯和(D)-缬氨酸甲酯，继续搅拌反应19小时，最后得到(R)-(+)-2-氨基-3-甲基-1，1-二苯基-1-丁醇。方法二： 1）将Boc-D-缬氨酸甲酯与溴苯和镁在乙醚中反应，然后用NH 4 Cl水溶液淬灭反应，最后通过快速色谱得到(R)-(+)-2-氨基-3-甲基-1，1-二苯基-1-丁醇。 2）对步骤1）的产物进行脱保护反应，最后得到(R)-(+)-2-氨基-3-甲基-1，1-二苯基-1-丁醇。参考文献 [1] Studies on chemo+enzymatic synthesis of maytansinoid analogues： Synthesis of seco Proansamitocin [2] Diastereoselective Reduction of a Chiral N-Boc-Protected δ-Amino-α，β-unsaturated γ-Keto Ester Phe-Gly Dipeptidomimetic 查看更多

#(R)-(+)-2-氨基-3-甲基-1,1-二苯基-1-丁醇

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单水合亚硫酸铵的性质、制备和应用？单水合亚硫酸铵是一种化学物质，化学式为(NH 4 ) 2 SO 3 ·H 2 O，具有无色单斜系晶体的特点。它的熔点为60～70℃，沸点为150℃，相对密度为1.4125，折光率为1.515。单水合亚硫酸铵在水中溶解，微溶于乙醇，难溶于丙酮。它可以通过氨水与亚硫酸反应或将二氧化硫通入氨水或(NH 4 ) 2 CO 3 溶液中在0℃左右反应制得。单水合亚硫酸铵具有广泛的应用，可用于照相、作为还原剂、中间体和烫发液。同时，在造纸工业上，它可以用作纸浆蒸煮剂和金属低温加工的润滑剂。一种用于游离DNA亚硫酸氢盐转化的试剂盒近期，CN201910026675.6提出了一种新的试剂盒，用于游离DNA亚硫酸氢盐的转化。该试剂盒通过技术改进，使得ctDNA转化可以在温和条件下(70～80℃)快速完成，转化过程中还加入了保护液，稳定体系pH并防止ctDNA降解。此外，试剂盒采用磁珠法对转化后的ctDNA进行纯化，可以快速获得高转化率、高质量和高纯度的游离DNA。这对于甲基化研究的全自动化操作和后续的分子生物学研究，尤其是临床分子诊断非常有利。该试剂盒包括亚硫酸氢盐溶液、保护液、洗液A、磁珠悬浮液、洗液B、洗液C和洗脱液。其中，亚硫酸氢盐溶液的组分包括亚硫酸氢铵50%、亚硫酸氢钠2%～6%和单水合亚硫酸铵1%～3%。参考文献 [1] 化合物词典 [2] [中国发明] CN201910026675.6 一种用于游离DNA亚硫酸氢盐转化的试剂盒查看更多

#单水合亚硫酸铵

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4-碘苯甲酸甲酯的应用及制备方法？背景及概述 [1-2] 4-碘苯甲酸甲酯是一种有机中间体，据报道可用于制备新型显示设备用OLED发光材料以及一种阿尼芬净侧链中间体对戊氧基三联苯甲酸。应用 [1-2] 应用一、 CN201810425441.4公开了一种新型显示设备用OLED发光材料的制备方法。该方法包括多种原料的使用，通过特定的反应步骤，能够同时观察到红色、黄色、绿色和蓝色的荧光光谱与磷光光谱，且提高了量子效率。应用二、 CN201811401127.9报道了一种制备阿尼芬净侧链中间体对戊氧基三联苯甲酸的方法。该方法通过Suzuki偶联反应和碱水解的步骤，制备出目标产物，具有成本低、工艺操作简便安全的优点。参考文献 [1] CN201810425441.4一种新型显示设备用OLED发光材料及其制备方法 [2] CN201811401127.9一种阿尼芬净侧链中间体对戊氧基三联苯甲酸的制备方法查看更多

#4-碘苯甲酸甲酯

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3-苄基-8-(叔丁氧基羰基)-3,8-二氮杂双环[3.2.1]-辛烷的制备及应用前景？ 3-苄基-8-(叔丁氧基羰基)-3,8-二氮杂双环[3.2.1]-辛烷是一种有潜在临床应用前景的化合物，可用于制备具有5-羟色胺再摄取抑制活性的新化合物8-(2-((2,4-二甲基苯基)硫基)苯基)-3,8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷。与已有的同类化合物相比，该化合物具有更好的药效和药代性质。制备方法将3,8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-甲酸叔丁酯、溴化苄和三乙胺按一定比例加入单口瓶中，溶解于乙腈中，经过适当的反应条件后得到目标化合物。最终通过柱层析纯化得到白色固体产物。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201810882821.0 苯基二氮杂双环衍生物及其用途查看更多

#3-苄基-8-(叔丁氧基羰基)-3,8-二氮杂双环[3.2.1]-辛烷

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托品酮是如何合成的? 托品酮是一种莨菪烷类生物碱，常见形态为针状结晶，用于合成阿托品硫酸盐的中间体。它是有机合成史上一种重要的生物碱分子。托品酮可以通过在碱存在下与碳酸二甲酯反应生成2-甲氧羰基托品酮，然后在雷尼镍存在下加氢生成甲基芽子碱，最后与苯甲酰氯在吡啶存在下发生酯化反应，从而合成可卡因。托品酮的全合成托品酮最早的全合成是由里夏德·维尔施泰特（Willst?tter）在1901年完成的。维尔施泰特以环庚酮作为起始原料，通过多步反应合成托品酮，虽然每一步的产率较高，但由于步骤较多，总产率只有0.75％。然而，这一合成方法对有机合成化学的发展做出了重要贡献。另外，罗伯特·鲁宾逊在1917年创造了简短的托品酮合成法，通过丁二醛、甲胺和3-氧代戊二酸等原料，在仿生条件下进行三步反应（一锅反应），合成托品酮的产率可达到90％以上。托品酮的生物合成在生物体内，托品酮的合成是以L-谷氨酰胺或L-精氨酸为原料进行的。首先，这两种氨基酸经过一系列反应生成腐胺，然后腐胺经过甲基化和氧化等反应最终合成托品酮。总体来说，托品酮的合成方法多种多样，包括全合成和生物合成两种途径，这些方法为研究人员提供了合成复杂有机化合物的重要工具。查看更多

#托品酮

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利奈唑胺的作用机制是什么? 利奈唑胺是一种窄谱抗菌药物，是第一个噁唑烷酮类抗菌药，用于治疗耐药革兰阳性菌感染和耐药结核病。它通过与细菌核糖体RNA的23s位点结合，阻止形成70s始动复合物，从而抑制细菌蛋白质的合成，发挥抑菌作用。由于其独特的作用机制，利奈唑胺与其他抗菌药物多无交叉耐药现象，具有重要的临床意义。利奈唑胺的临床应用利奈唑胺对多种革兰阳性致病菌和耐药菌所致感染均有很好的疗效。此外，利奈唑胺对耐多药结核杆菌和泛耐药结核杆菌也有明显的抗菌活性和治疗效果。利奈唑胺的药物浓度监测的必要性利奈唑胺的治疗窗窄，谷浓度在个体间差异可达20倍。肾功能不全患者使用常规剂量利奈唑胺时，血小板减少症及贫血的发生率较肾功能正常患者明显升高，并与利奈唑胺的持续高浓度有关。此外，在危重症患者和接受连续性肾脏替代治疗的患者中，利奈唑胺的血药浓度个体差异大且与某些药物存在相互作用。因此，进行药物浓度监测可以为患者提供个体化用药指导，保证用药的有效性和安全性。利奈唑胺的不良反应随着利奈唑胺临床应用增多，其不良反应发生率显著增加，尤其是长疗程用药发生蓄积效应时的安全问题突出。因此，对于长疗程患者定期进行药物浓度监测有利于预防不良反应的发生。结论为了延缓敏感细菌对利奈唑胺发生耐药的速度、避免日后无药可用，应当规范使用利奈唑胺。它的应用应限定在使用万古霉素等糖肽类抗菌药治疗无效或因毒（副）作用不能选用此类抗菌药、或由耐药革兰阳性菌引起的严重感染治疗等。对青霉素敏感的肺炎链球菌所致社区获得性肺炎、对甲氧西林敏感金葡菌所致皮肤软组织感染,对万古霉素敏感的肠球菌所致的血行感染等仍宜选用沿用药物。查看更多

#利奈唑胺

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聚苯胺的合成方法是什么? 聚苯胺是一种常用导电高分子材料，具有低成本、高化学稳定性、高导电性等优点，是众多导电高分子中最具有商业价值的一种。通过在聚苯胺大分子链上引入取代基或通过质子酸掺杂引入不同的阴离子，可以给聚苯胺带来新的性质和应用。目前聚苯胺已开始工业化生产并得到实际应用。聚苯胺作为一种导电聚合物有很广泛的应用前景，尤其是作为抗静电的材料或掺杂物。但其合成步骤和方法都有不足之处，合成聚苯胺的传统方法是化学氧化合成法，一般是在酸性介质中，采用水溶性引发剂使苯胺单体发生氧化聚合。常用的化学聚合方法主要有溶液聚合、乳液聚合、微乳液聚合、模板聚合和酶催化法等。合成的聚苯胺在用作电极材料时需粘接至电极基板上，而粘接易导致电极性能不稳定。合成方法本发明提供一种聚苯胺的合成方法，目的在于合成出具有稳定结构的聚苯胺，同时保持其较良好的电学性能，并将其应用于抗静电材料之中，从而就能够做到用较低的成本和简单的方法将静电的危害尽量降低。为达到以上目的，本发明采用以下技术方案: 本发明采用苯胺电聚合是一种电化学缩合聚合反应，用阳极氧化的方式来进行苯胺氧化偶联聚合反应。在苯胺的盐酸水溶液中进行电解，可以在阳极表面上得到聚苯胺薄膜。本发明所用的三电极系统为:工作电极电极为氧化铟锡导电玻璃(ΙΤ0电极)，辅助电极和参比电极分别为钼丝电极和饱和甘汞电极。查看更多

#聚苯胺

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导电炭黑与乙炔炭黑有何不同? 导电碳黑是一种特殊的炭黑品种，其导电能力强于普通炭黑和色素炭黑。根据导电能力的大小，可以分为CF导电碳黑、SCF超导电碳黑和XCF特导电碳黑，以及乙炔炭黑。乙炔炭黑是导电炭黑的一种，它是通过将电石制成乙炔，然后在高温下隔绝空气进行热裂解，冷却收集制得的高性能炭黑。乙炔炭黑具有质量轻、比表面积大、化学性质稳定、导电性高等特点。乙炔炭黑主要用于导电、导热、防静电、着色、补强等功能。导电碳黑是由烃类化合物经不完全燃烧或热裂解产生的微细粉末，主要由碳元素组成。它以近似球体的胶体原生粒子及聚集体形式存在，含有少量的氢、氧、硫、灰分、焦油和水分。炭黑的结构性是以炭黑粒子间聚成链状或葡萄状的程度来表示的。吸油值可以表示结构性，吸油值越大，炭黑的结构性越高。高结构炭黑颗粒细，网状链堆积紧密，比表面积大，有利于在聚合物中形成链式导电结构。在塑料体系中，碳黑添加较少的质量能达到优于石墨的导电性，这是因为碳黑比重更小，在聚合物中占据了更大的体积分数，有利于形成导电网络。查看更多

#炭黑

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如何制备3H-苯并[D]咪唑-4-胺? 3H-苯并[D]咪唑-4-胺是一种有机中间体，可以通过几个步骤从2，6-二硝基苯胺制备而成。这种化合物在制备儿茶酚O-甲基转移酶抑制剂方面具有潜在应用价值。制备方法步骤A 首先将2，6-二硝基苯胺(10.0g，55.0mmol)和氯化锡(II)二水合物(111.0g，492.0mmol)溶解在浓HCl(170mL)中。将反应混合物回流5小时，然后冷却至室温。经过一夜的搅拌后，过滤出沉淀，并将其溶解于10％NaOH(50mL)中。通过减压蒸发溶剂，将提取物(10×80mL的EtOAc)合并并除去溶剂，得到粗制物(2.5g)。步骤B 将步骤A的粗制物溶解于96％甲酸(10mL)中。回流1小时后，将溶液蒸发至干燥。加入水(10mL)，然后用浓氨水将酸性溶液的pH调至7。收集得到的沉淀并干燥，无需进一步纯化即可用于下一步反应。步骤C 将步骤B的粗制甲酰胺溶解于10％HCI(25mL)中，回流30分钟。除去溶剂后加入10％NaOH(6mL)。蒸发溶剂，用乙醇(4×50mL)提取得到的残余物。通过柱色谱(DCM/MeOH/NH4OH＝5/1/0.1)纯化，最终得到3H-苯并[D]咪唑-4-胺(1.23g，3步总收率18％)。 1H NMR(300MHz，d6-DMSO)δ5.38(bs，2H)、6.44(d，1H)、7.82(d，1H)、6.99(t，1H)、8.11(s，1H)、12.30(bs，1H)ppm。 3H-苯并[D]咪唑-4-胺的应用 3H-苯并[D]咪唑-4-胺可用于制备儿茶酚O-甲基转移酶抑制剂，该类化合物具有以下结构：儿茶酚O-甲基转移酶(COMT)是皮层中多巴胺分解的重要酶。COMT将多巴胺转化为3-甲氧酪胺，并将多巴胺代谢物二羟基苯基乙酸(DOPAC)转化为高香草酸(HVA)。COMT还参与调节多巴胺信号在皮层下结构中的消除。通过使用COMT抑制剂，可以选择性地增加皮层多巴胺信号，从而改善认知功能。参考文献 [1] [中国发明] CN02804517.3 作为CXC趋化因子受体拮抗剂的3.4-二-取代环丁烯-1,2-二酮类化合物 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201180012426.3 儿茶酚O-甲基转移酶抑制剂及其在治疗精神障碍中的用途查看更多

#4-氨基苯并咪唑

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简介

职业：九江天赐高新材料有限公司 - 给排水工程师

学校：福州大学 - 电气工程与自动化学院

地区：黑龙江省

个人简介：成功的秘诀，在永不改变既定的目的。查看更多

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