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如何用2,6-二氯苯并噁唑合成(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸? 这篇文章旨在探讨使用 2,6- 二氯苯并噁唑合成 (R)-2-[4-(6- 氯 -2- 苯并噁唑氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸的方法,以期为相关化合物的高效制备提供可行的解决方案。 背景: 2,6- 二氯苯并噁唑为白色固体,熔点 49~51 ℃ 。 是一种重要的有机合成中间体,广泛用于农药、医药、染料等的合成,如合成优杀磷、精噁唑禾草灵。因此近年来,市场上对 2,6- 二氯苯并噁唑的需求也日益扩大。 应用:合成 (R)-2-[4-(6- 氯 -2- 苯并噁唑氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸。 (R)-2-[4-(6-氯 -2- 苯并噁唑氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸是合成芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的重要中间体 , 市场缺口大 , 由于国内目前生产工艺不成熟 , 生产成本极高 , 仍未实现规模化工业生产 , 大部分依赖国外进口。 先以邻氨基苯酚为起始原料经过羰基化、两步氯化的三步反应合成中间体 2,6- 二氯苯并噁唑;以 (R)- 乳酸甲酯为起始原料经过氯化、醚化两步反应合成中间体 (R)-2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸 , 最后以 2,6- 二氯苯并噁唑和 (R)-2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸合成目标产物 (R)-2-[4-(6- 氯 -2- 苯并噁唑氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸。 ( 1 ) 6- 氯苯并噁唑酮的最佳工艺条件为:苯并噁唑酮与浓盐酸的摩尔比为 1 : 1.5 ~ 2.0, 反应温度为 40 ~ 50℃, 反应时间为 3h, 纯度达 98.0%, 收率达 91.1%, 较传统氯化工艺提高 10% 。 2,6- 二氯苯并噁唑的最佳工艺条件为: 6- 氯苯并噁唑酮和五氯化磷摩尔比为 1 : 2, 邻二氯苯用量为 60ml/0.1mol6- 氯苯并噁噁酮 , 反应温度 150 ~ 160℃, 反应时间为 2.5h 时 ,2,6- 二氯苯并噁唑最大收率 72.4%, 纯度 99.0% 。 ( 2 ) (S)-2- 氯丙酸甲酯的最佳工艺条件为: (R)- 乳酸甲酯与 Vilsmeier 试剂摩尔比 1 : 1.15,n((R)- 乳酸甲酯 ) : n(DMF)=1 : 1.0 ~ 1.5, 反应温度 50-60℃, 反应时间为 5h, 得到 (S)-2- 氯丙酸甲酯的收率高达 89%, 较传统工艺提高 17%,e.e% 为 98.2% 。 (R)-2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸的最佳工艺条件为:当对苯二酚与 (S)-2- 氯丙酸甲酯摩尔比为 3-4 : 1, 保险粉用量为对苯二酚质量的 1%, 氢氧化钠与对苯二酚摩尔比为 2 : 1, 反应温度 65℃, 反应时间 5h 时 ,(R)-2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸最大收率 84.8%, 纯度 97.1% 。 ( 3 ) (R)-2-[4-(6- 氯 -2- 苯并噁唑氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸的最佳工艺条件为: (R)-2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸和 2,6- 二氯苯并噁唑的摩尔比为 1 : 1.2, 加热到 50℃, 恒温反应 4h, 回流反应 1h 。 (R)-2-[4-(6- 氯 -2- 苯并噁唑氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸收率达 90.1%, 纯度 98.4% 。 2,6-二氯苯并噁唑和 (R)-2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸合成目标产物的具体步骤如下: 将 30g 自来水, 16g 氢氧化钠,加入到 250ml 四口烧瓶里,搅拌溶解,降温到 0 ℃,分批投入 18g(0.1mol)(R)-HPPA ,搅拌 30min 成盐溶液,然后加入 0.2g 主催化剂三乙胺和 0.6g 相转移催化剂四丁基溴化,升温到 50 ℃,向其中分批滴加由 30ml 丁酮溶解的 45g(0.12mol) 2,6- 二氯苯并噁唑,滴加完毕后,恒温反应 4h 后,继续回流反应 1h 。冷却至 50~60 ℃,倒入分液漏斗中,静置分出丁酮层,下层水相用盐酸调节 PH 为 3~4 ,析出灰色固体,烘于得 (R)-2-[4-(6- 氯 -2- 苯并噁唑氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸粗品 34.7g ,收率 90% ,纯度 97.5%; 乙醇重结晶,活性炭脱色后,得到灰白色固体产品 34.0g ,回收率 98% ,纯度 98.9% ,熔点 158.1℃ 。 参考文献: [1]王建忠 . 2,6- 二氯苯并噁唑的催化合成 [J]. 世界农药 , 2018, 40 (04): 43-45. DOI:10.16201/j.cnki.cn31-1827/tq.2018.04.08. [2]周明芳 . (R)-2-[4-(6- 氯 -2- 苯并噁唑氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸的合成工艺研究 [D]. 南京理工大学 , 2014. 查看更多
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如何合成2-乙酰基-3-甲基吡嗪? 本文将介绍合成 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪的具体步骤和操作技巧,通过深入探讨合成过程中的关键因素,旨在为读者提供合成 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪的指导和参考。 背景:吡嗪类化合物是人类生活中常见的物质,在许多天然或加工食品的烹饪、煮制和发酵过程中会产生香气。然而,由于这些食品中吡嗪类香料的含量很少,因此需要通过人工合成来进行量产,而不是依靠天然提取。 2-乙酰基 -3- 甲基吡嗪具有木香、暖香和熏肉香味。袁彬宏等人研究了不同品种浓香亚麻籽油的呈香特征。浓香亚麻籽油主要呈现出焦糊味、油脂味等 , 从 28 种浓香亚麻籽油中共检测出 86 种挥发性物质 , 其中 48 种物质具有香气贡献 , 关键挥发性风味物质有 29 种 , 不同的香气属性与不同的关键挥发性风味物质具有一定的关联性。基于风味导向可以将 28 种浓香亚麻籽油大致分为 3 类 , 其中第 3 类 ( 晋亚 10 号、宁亚 21 号、陇亚 10 号等 ) 主要呈现出谷物味、焦糊味和油脂味 , 焦糊味、烤香味主要由 2- 乙基 -6- 甲基吡嗪、 2,6- 二乙基吡嗪、 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪等吡嗪类风味物质构成。 2-乙酰基 -3- 甲基吡嗪还是一种医药中间体,可用作日用香水的调香剂。作为重要的合成香料和精细有机化工中间体, 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪在香精香料、医药、农药和化学工业等领域得到广泛应用。 合成: 20世纪 70 年代,人们开始使用 2- 乙基 -3- 甲基吡嗪作为原料,合成 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪。最早的方法是先将 N- 溴代丁二酰亚胺与 2- 乙基 -3- 甲基吡嗪进行溴代反应,得到 α- 溴代物,再通过对 α- 溴代物进行氧化得到最终产物 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪。另一种方法是直接将 2- 乙基 -3- 甲基吡嗪与重铬酸钠的乙酸溶液进行氧化反应合成 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪。然而,溴代氧化方法中利用吡啶 -N- 氧化物对 α- 溴代物进行氧化的收率较低,因此工业上更多地采用重铬酸钠法来生产。这两种方法的主要问题在于所使用的 N- 溴代丁二酰亚胺或重铬酸钠均为剧毒物质,大量使用这些有毒试剂会产生大量有毒废物,严重污染环境。从经济和环境角度来看,这些方法的应用受到了非常大的限制。 王莹淑等人通过以 2- 乙基 -3- 甲基吡嗪和过氧化叔丁醇为原料,加入催化剂和配体作为催化体系。 2- 乙基 -3- 甲基吡嗪在催化作用下与过氧化叔丁醇反应,一步氧化得到 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪。该方法的优点是合成工艺经济环保,生成物如水、叔丁醇等无污染,反应条件温和简便,避免了传统工艺产生的大量有毒废物,对于 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪的选择性可达 90% 以上,为 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪的制备提供新的工艺,具有广阔的工业化前景。 参考文献: [1]陈晶晶 , 王莹淑 , 余珺 , 等 . 钴 (Ⅱ) 催化 2- 乙基 -3- 甲基吡嗪绿色氧化方法 [J]. 有机化学 ,2020,40(1):78-83. DOI:10.6023/cjoc201908001. [2]袁彬宏 , 贾懿敏 , 杨旖旎 , 等 . 不同品种浓香亚麻籽油的呈香特征解析 [J]. 食品安全质量检测学报 ,2023,14(8):90-100. [3]福州大学 . 一种合成 2- 乙酰基 -3- 甲基吡嗪的方法 :CN201910133583.8[P]. 2019-04-19. 查看更多
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采购天青Ⅱ时应该参考哪些指标? 天青Ⅱ是一种常用的染料,广泛应用于制药领域。在选择和采购天青Ⅱ时,有几个关键指标需要考虑: 首先,纯度是一个重要的指标。高纯度的天青Ⅱ含量较高,杂质较少,质量更好。这对于药物制剂的稳定性和纯净性至关重要。因此,在采购时,应该选择高纯度的天青Ⅱ。 其次,水溶性是另一个需要考虑的指标。天青Ⅱ的水溶性决定了其在溶液中的溶解度和分散性。良好的水溶性有助于天青Ⅱ的溶解和均匀分布,对于制备药物制剂和染色实验非常重要。因此,在采购时,应该选择具有良好水溶性的天青Ⅱ。 此外,稳定性也是一个关键的指标。天青Ⅱ的稳定性指的是其在不同环境条件下的化学稳定性和储存稳定性。稳定性良好的天青Ⅱ可以长时间保持其性质和活性,避免降解或变质对产品质量的影响。因此,在采购时,应该选择具有良好稳定性的天青Ⅱ,以确保可靠性。 最后,价格也是一个需要考虑的因素。不同供应商的天青Ⅱ可能价格不同。在选择供应商和采购天青Ⅱ时,除了关注质量和性能,也需要考虑价格因素。然而,在追求低价格的同时,也要确保天青Ⅱ的质量和可靠性。 综上所述,选购天青Ⅱ时应参考纯度、水溶性、稳定性和价格等参数。高纯度的天青Ⅱ可以确保药物制剂的质量和纯净性,良好的水溶性有助于溶解和分散,稳定性能保持其性质和活性。在考虑价格的同时也要确保质量和可靠性。这些参数将帮助我们选择合适的天青Ⅱ,满足制药领域的需求。查看更多
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瑞格列奈片的作用机制是什么? 瑞格列奈片是一种非磺脲类促胰岛素分泌剂,它通过与胰岛β细胞膜上的磺酰脲受体结合,刺激胰腺在进餐后更快、更多地分泌胰岛素,从而有效地控制餐后高血糖。 瑞格列奈片的副作用有哪些? 1.低血糖:这些反应通常较轻微,通过给予碳水化合物较易纠正。若较严重,可输入葡萄糖。 2.视觉异常:已知血糖水平的改变可导致暂时性视觉异常,尤其是在治疗开始时。只有极少数病例报告瑞格列奈片治疗开始时发生上述的视觉异常,但在临床试验中没有因此而停用瑞格列奈片的病例。 3.胃肠道:临床试验中有报告发生胃肠道反应,如腹痛、腹泻、恶心、呕吐和便秘。同其他口服降血糖药物相比,这些症状出现的频率以及严重程度均无差别。 4.肝酶系统:个别病例报告用瑞格列奈片治疗期间肝功酶指标升高。多数病例为轻度和暂时性,因酶指标升高而停止治疗的病人极少。 5.过敏反应:可发生皮肤过敏反应,如瘙痒、发红、荨麻疹。由于化学结构不同,没有理由怀疑可能发生与磺脲类药物之间的交叉过敏反应。 对服用瑞格列奈片的患者来说,瑞格列奈片的副作用不可避免,但如能改善体内氧环境,唤醒休眠胰岛细胞,修复胰腺功能,恢复胰岛素分泌,调节自身代谢平衡,可以减少降糖药的使用,避免副作用对人体的损伤。 瑞格列奈片与其他药物有什么相互作用? ①瑞格列奈要避免与吉非贝齐合用;瑞格列奈慎与环孢素、甲氧苄啶、伊曲康唑、克拉霉素、利福平等药物合用,并及时调整瑞格列奈的剂量; ②那格列奈应慎与利福平合用。 使用瑞格列奈片需要注意什么? 服用本品可导致低血糖的发生,与二甲双胍合用会使发生低血糖的危险性增加。乙醇可使本品导致的低血糖症状加重,并延长低血糖反应的持续时间。 查看更多
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苯酚的作用和应用领域是什么? 苯酚是一种常用的有机化合物,被广泛应用于医药、化妆品、塑料和橡胶等领域。本文将介绍苯酚在不同领域中的作用和功效。 一、医药领域中的苯酚 1. 苯酚的作用和功效:消毒杀菌 苯酚具有强大的消毒杀菌作用,常被用于制备消毒液和医用洗手液等。它能够破坏细菌的细胞膜和细胞壁,从而使其死亡。因此,在医院、实验室和食品工厂等场所得到广泛应用。 2. 苯酚的作用和功效:镇痛止痒 苯酚是一种外用药物,能够缓解皮肤瘙痒和疼痛。它通过抑制神经末梢的敏感性来发挥作用,从而减轻疼痛和瘙痒感。在治疗湿疹、皮肤病等方面具有良好的效果。 3. 苯酚的作用和功效:抗菌消炎 苯酚具有一定的抗菌消炎作用,能够抑制细菌的生长和繁殖,减少炎症反应。在治疗口腔溃疡、皮肤炎症等方面有一定的应用。 二、化妆品领域中的苯酚 1. 苯酚的作用和功效:防腐剂 苯酚是一种常用的防腐剂,常被用于化妆品、洗发水和润肤霜等产品中。它能够有效地防止细菌和真菌的繁殖,保持产品的稳定性和安全性。 2. 苯酚的作用和功效:抗氧化剂 苯酚具有较强的抗氧化作用,能够有效地延缓化妆品中的氧化反应,保护产品的色泽和质量。因此,常被用于防晒霜、抗衰老产品等中。 3. 苯酚的作用和功效:调节剂 苯酚能够调节化妆品中的pH值和表面张力,使其更适合皮肤的吸收和使用。因此,在洗面奶、爽肤水等产品中得到一定的应用。 三、其他领域中的苯酚 1. 苯酚的作用和功效:塑料领域 苯酚是一种重要的化工原料,可以制备许多重要的有机化合物。其中,最重要的是苯乙烯单体,它是制备聚苯乙烯等塑料的基础。 2. 苯酚的作用和功效:橡胶领域 苯酚能够作为橡胶生产中的添加剂,可以提高橡胶的强度、耐磨性和耐氧化性。因此,在轮胎、橡胶管等产品中得到一定的应用。 苯酚是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。它在医药领域中能够消毒杀菌、镇痛止痒、抗菌消炎等;在化妆品领域中能够作为防腐剂、抗氧化剂、调节剂等;在塑料和橡胶领域中能够作为重要的化工原料和添加剂。尽管苯酚具有许多优点,但也存在一些安全隐患,例如对皮肤和眼睛有刺激性,对环境有一定的污染等。因此,在使用苯酚时,需要遵循正确的使用方法和安全措施,以确保其安全性和有效性。 查看更多
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如何制备小鼠脾淋巴细胞并进行细胞操作? 小鼠脾淋巴细胞是从脾脏组织中分离得到的。脾脏是机体最大的免疫器官,含有大量的淋巴细胞和巨噬细胞,是机体免疫的中心。成熟的淋巴细胞需要抗原刺激才能发挥免疫功能。 制备小鼠脾淋巴细胞可以使用密度梯度离心法。经过制备,细胞总量约为5×10^5个/T25培养瓶,细胞纯度可达90%以上,并且不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌等。 细胞操作步骤 1、消毒细胞培养瓶:用75%酒精消毒瓶身,放入37°C、5%CO2、饱和湿度的细胞培养箱中静置3-4小时,以稳定细胞状态。 2、细胞处理: 1) 收集培养基:将T25细胞培养瓶中的培养基收集至50ml离心管中,用PBS清洗细胞培养瓶1-2次,收集清洗液; 2) 离心:以1200-1500rpm离心3分钟,弃去上清液,收集细胞沉淀; 3) 分散细胞:加入5ml新鲜完全培养基,用吸管轻轻吹打混匀、分散细胞;将分散好的细胞接种至培养器皿中,置于37°C、5%CO2、饱和湿度的细胞培养箱中静置培养; 4) 培养观察:待细胞状态稳定后,每隔2-3天更换新鲜的完全培养基。 主要参考文献 [1] 崔玉芳、丁彦青、张莹、徐菡、靳巍、柳晓兰、董波、毛建平、毛秉智;致死剂量γ射线照射小鼠脾淋巴细胞凋亡特征及与Bax和Bcl-X_L表达的关系。《中国危重病急救医学》 2005年02期查看更多
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直接蓝108的应用及特性? C.I.直接蓝108是一种适用于棉、黏胶、蚕丝及其混纺织物染色的染料,通常不用于印花。它可以给棉或黏胶织物染上艳蓝色,具有中等的移染性和良好的匀染性。对于染涤/黏混纺织物,可以与分散染料一起进行高温染色,但色光稍微偏红。此外,直接蓝108具有良好的耐晒牢度。 感光性树脂组合物的优化及应用 CN201810887482.5提供了一种感光性树脂组合物及其应用,旨在解决现有技术中感光性树脂组合物在储存稳定性、显影性、光灵敏性和耐热性等方面性能较差的问题,以及与紫外-可见光发射的LED等光源无法匹配导致感光度较低的问题。为了进一步增强该感光性树脂组合物的优点和有益效果,在一种优选的实施方式中,该组合物还包含了d组分作为着色剂。优选地,着色剂可以是颜料、染料或颜料与染料的混合物。蓝色颜料方面,可以选择C.I.溶剂蓝11、25、37、45、49、68、78、94、C.I.直接蓝25、86、90、直接蓝108、C.I.酸性蓝1、3、7、9、15、83、90、103、104、158、161、249、C.I.碱性蓝1、3、7、9、25、105,以及C.I.分散蓝198和C.I.媒染蓝1中的一种或多种。 参考文献 [1] 直接耐晒蓝ffrl产品详细介绍 [2] [中国发明] CN201810887482.5 感光性树脂组合物及其应用查看更多
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姜黄素有哪些功效和作用? 姜黄素(Curcumin)是姜黄中最具活性的姜黄素类化合物(Curcuminoids)成分,其次有:去甲氧姜黄素(demethoxycurcumin)及去二甲氧姜黄素(bisdemethoxycurcumin)。姜黄被人类使用已有4000多年历史,属于姜科植物,咖喱中黄色的来源就是它,在古印度及中国医学都曾使用姜黄来治疗发炎性疾病、保护肝脏、皮肤疾病及创伤,堪称草本阿斯匹灵。 姜黄素的功效与作用 1. 抗氧化剂 姜黄素是一种强抗氧化剂,可以预防机体受到自由基的损伤。其抗氧化能力经验证与维生素E和维生素C相当。 一项体外研究中,利用牛主动脉内皮细胞测量姜黄素对应激氧化的影响,结果显示,姜黄素在作用一定时间后,可增强细胞对氧化损伤的抵抗力。 2. 抗炎性 实验室研究显示,姜黄素可以通过抑制促炎因子来表现出抗炎性的功效,以及通过降低组胺水平,及增加肾上腺素分泌抗炎物质来发挥抗炎效果,实验室已经确定了几种可被姜黄素抑制的会引起炎症的物质,包括磷脂酶、脂肪氧化酶、环氧合酶 2、白三烯、血栓素、前列腺素、一氧化氮等。 3. 保肝利胆 姜黄素的抗氧化性和机制促炎因子可以保护肝脏免受许多化合物的侵害,例如,四氯化碳、对乙酰氨基酚和黄曲霉毒素等。 姜黄素钠是姜黄素的一种盐,可以通过增加胆汁盐、胆固醇和胆红素的胆汁排泄以及增加胆汁溶解度来发挥利胆作用。 4. 保护心血管 血小板异常聚集在一起容易引起血栓的形成,姜黄素已被证明可以通过增强前列环素合成和抑制血栓素合成来防止血小板异常聚集在一起,从而改善血液循环。 同时,姜黄素可能可以通过降低肠道中对胆固醇的吸收,以及增加肝脏中胆固醇转化成胆汁酸,来降低体内胆固醇和甘油三酯水平,这些功效可以加速心血管系统中血液的通畅性,以保护心血管健康。 5. 抗菌性 姜黄素可抑制多种细菌繁殖和真菌生长,同时对一些寄生虫等原生动物有中等活性。一项在皮肤癣菌和真菌感染的豚鼠实验中观察到,在使用姜黄素治疗7天后,病变消失。 6. 缓解治疗胃溃疡 姜黄素被验证可以缓解或治疗胃溃疡,一项针对25名经内窥镜诊断为胃溃疡的患者进行的临床试验显示,每天服用5次600毫克的姜黄粉,持续4周后,48% 的患者溃疡完全愈合,12周后76% 的患者经内窥镜检查胃部已没有溃疡。 同时,所有受试者没有明显的不良反应或血液指数异常报告。 7. 维护口腔健康 在民间疗法中,会用烤过的姜黄粉按摩疼痛的牙齿以消除疼痛和肿胀,或每天两次,将1 茶匙姜黄、? 茶匙盐和 ? 茶匙芥末油制成的糊状物擦拭牙齿和牙龈,可缓解牙龈炎和牙周炎。 一项随机试验中发现,在持续使用姜黄素漱口水漱口后,分别在第0、14 和 21 天记录牙龈指数和菌斑指数,结果显示,姜黄素在预防牙菌斑和牙龈炎方面发挥着不错的功效。 8. 抗癌变 在多项涉及癌症、癌细胞的研究中发现,姜黄素在多种癌症的不同环节中都可能发挥着抑制作用。它有效地抑制导致皮肤癌的黑色素瘤癌细胞不受控制地转移,也抑制了乳腺肿瘤细胞的增殖,可以抑制皮肤、胃部和结肠中会诱导癌变的化学物质的活性,以及通过调节蛋白酶活性来抑制血管生成,进而阻止癌细胞的生长和转移。 同时,因为姜黄素自身的抗氧化性,可以清除自由基,以及降低由自由基导致的高谷胱甘肽水平,从而增加肝脏解毒性和降低细胞癌变的可能性。 查看更多
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琥珀胆碱是什么? 琥珀胆碱是一种烟碱型乙酰胆碱受体阻断剂,被广泛用于全身麻醉和破伤风等医疗领域。它是一种去极化肌肉松弛剂,目前被认为是最佳的肌肉松弛药物,因为没有合适的替代品。此外,琥珀胆碱还被用于注射死刑和谋杀。 琥珀胆碱的性状 琥珀胆碱是白色或类白色的结晶性粉末,没有臭味。它在水中非常易溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶,在乙醚中不溶。其熔点为157~163℃。 如何鉴别琥珀胆碱 鉴别琥珀胆碱的方法有以下几种: 1. 取琥珀胆碱溶解于水中,加入稀硫酸和硫氰酸铬铵试液,会生成淡红色沉淀。 2. 取琥珀胆碱溶解于水中,加入1%氯化钴溶液和亚铁氰化钾试液,会呈现持久的翠绿色。 3. 琥珀胆碱的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 4. 琥珀胆碱的水溶液会显示氯化物鉴别的反应。 如何检查琥珀胆碱的质量 在检查琥珀胆碱的质量时,需要注意以下几个方面: 1. 酸度:琥珀胆碱溶解于水后,pH值应在3.5~5.0之间。 2. 氯化胆碱:通过薄层色谱法检测,供试品溶液与氯化胆碱对照品溶液应显示出完全分离的斑点。 3. 水分:琥珀胆碱的含水量应在8.0%~10.0%之间。 4. 炽灼残渣:炽灼琥珀胆碱后,残渣不得超过0.1%。 琥珀胆碱的含量测定 通过加冰醋酸溶解琥珀胆碱,并使用醋酸汞试液和结晶紫指示液,再用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色,可以测定琥珀胆碱的含量。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于18.07mg的C14H30Cl2N2O4。 查看更多
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农用链霉素退出农化市场,中生菌素成新宠? 农用链霉素是我国销量最大的农用杀菌剂之一,但自2011年停产以来,农用链霉素已经退出了我国农化市场。细菌性病害是农作物中最主要的病害之一,那么如何有效地防治细菌性病害呢?今天我们将介绍一种新型的抗生素内杀菌剂——中生菌素,它完全可以代替农用链霉素,并且具有更好的杀菌效果。 中生菌素简介 中生菌素是中国农科院生防所研制的一种新型农用抗生素,具有触杀和渗透作用。它对农作物的细菌性病害和部分真菌性病害具有很高的活性,并且还具有一定的增产作用。可以说,中生菌素是替代农用链霉素的最佳选择。 主要特点 中生菌素具有广谱、高效、低毒、无污染等特点。喷施后可以刺激植物体内植保素及木质素的前体物质的生成,从而提高植株的抗病能力,达到杀灭病菌的目的。此外,中生菌素还可以与多菌灵、苯醚甲环唑、代森锌、烯酰吗啉等杀菌成分混配,用于生产复配杀菌剂。 防治对象 中生菌素主要用于防治由细菌引起的农作物病害,如水稻白叶枯病、细菌性条斑病、细条病、大白菜软腐病、黑腐病、青椒青枯病、黄瓜细菌性角斑病、姜瘟病、柑柚溃疡病、疮痂病等,同时也可以防治由真菌引起的病害,如苹果轮纹病、斑点落叶病、小麦赤霉病、瓜类枯萎病等。多年的田间试验、示范和推广应用表明,中生菌素的防治效果在75%以上,高者甚至可达90%。 使用方法 (1)防治白菜软腐病、茄科青枯病等病害,可以在发病初期使用3%中生菌素可湿性粉剂1000-1200倍药液均匀喷淋,每10天喷一次,连续喷3~4次,可以有效控制该病的蔓延,防效可达75%以上。 (2)防治姜瘟病,在姜瘟病发病初期,可以使用3%中生菌素可湿性粉剂800-1000倍液灌根,每株0.25kg药液,共2~3次,可以有效抑制该病的继续蔓延。 (3)防治黄瓜细菌性角斑病、菜豆细菌性疫病、西瓜细菌性果腐病等病害,可以在发病初期使用3%中生菌素可湿性粉剂1000~1200倍药液均匀喷雾,隔7~10天喷1次,共喷2-3次。 (4)防治水稻白叶枯病、恶苗病,可以在播种前使用3%中生菌素可湿性粉剂600倍浸种5~7天,生长期也可以在发病初期使用3%中生菌素可湿性粉剂1000~1200倍液均匀喷雾。 (5)防治苹果轮纹病、炭疽病、斑点落叶病、霉心病,可以在发病初期使用3%中生菌素可湿性粉剂1000~1200倍液,连续喷2~3次,可以快速控制这些病害的继续危害和蔓延,防效可达90%以上。 查看更多
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乙烯基环己基醚(CVE)的性质、用途和合成方法是什么? 乙烯基环己基醚(CVE)是一种重要的有机合成中间体和高聚物单体,被广泛应用于树脂、涂料等领域。它是一种环保型材料,具有优良的性能。 性质与用途 乙烯基环己基醚(CVE)是无色透明液体,具有强烈的特征气味。它不与水混溶,但可以与醇、醚混溶。乙烯基环己基醚的结构中含有双键和稳定的六元环,使其成为一种新型的聚合单体。它常用于氟树脂、不饱和聚酯、超吸水性树脂和光固化涂料等领域。乙烯基环己基醚主要用于降低氟树脂的结晶性,赋予其刚性和透明性,从而提高其效果和应用范围。 合成方法 乙烯基环己基醚的合成通常通过在碱性催化剂存在下使适当的醇与乙炔反应来实现。目前,乙烯基甲醚的合成方法已经非常成熟,但是由于环己醇与甲醇具有较大的理化性质差异,简单地套用合成乙烯基甲醚的方法无法进行正常的生产。目前还没有公开的文献对合成乙烯基环己基醚的方法进行详尽报道。 一种合成乙烯基环己基醚的方法是将乙炔气和氮气组成的混合气、环己醇和KOH溶液作为原料。在合成塔温度为150-180°C、压力为0.18-0.45MPa的条件下,将环己醇和KOH溶液从合成塔顶部向下喷淋,将乙炔气和氮气组成的混合气从合成塔底部通入,使混合气与环己醇和KOH溶液逆向接触反应生成乙烯基环己基醚。生成的乙烯基环己基醚和未反应的混合气经塔顶导出,经过常规冷凝后得到乙烯基环己基醚,KOH溶液循环使用。 查看更多
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桂花精油有哪些作用? 桂花精油是由金黄色的金桂提取而成,具有镇静、催情、抗菌等作用。它还可以净化空气、散寒祛风湿、美容美白肌肤、排解体内毒素、通便等功效。桂花精油对头痛、疲劳等有减缓作用,同时也是极佳的情绪振奋剂。此外,它还可以治疗风湿、关节疼痛,并且是最好的空气清新剂。 桂花精油的心理疗效 桂花精油对情绪有较好的引导作用,是极佳的情绪振奋剂。它可以减缓疲劳、头痛、生理痛等不适感,同时在房事中也有情绪提升的效果。此外,桂花精油还可以净化空气,是最佳的空气清新剂。 桂花精油的身体疗效 桂花精油可以缓解头痛和生理痛,有助于健胃、理气。在泡脚的热水中滴入几滴桂花精油,可以活血经络,去除脚气脚臭。此外,将桂花调和基底油按摩,可以涂抹于耳后颈部或下腹部,达到活血经络和生理按摩的效果。 桂花精油的皮肤疗效 桂花精油可以促进血液循环,改善组织,使皮肤保持活力。它具有细肤美颜、保湿滋润的效果,可以改善脸色苍白。 桂花精油与传统药用的对比 桂花在中药中主治化痰散瘀,健脾益肾、舒筋活络。而桂花精油则擅长处理因情绪引起的皮肤问题,例如情绪性面疱。此外,桂花精油对神经系统具有安定与调整的作用。 芳疗师对桂花精油的评价 芳疗师认为,稀释后的桂花精油具有甜甜淡淡的香味,可以消除焦虑,安抚烦躁的心情。桂花精油还具有滋补皮肤、促使细胞再生、温和美白的效果。尽管桂花精油产量较低,但它是一种珍贵的精油,可以用其他精油代替。 桂花精油是一种难以萃取的精油,每千克桂花只能萃取约0.3克精油,因此被称为最昂贵的精油之一。 查看更多
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三氟丙烷三甲氧基硅烷的合成方法是什么? 三氟丙烷三甲氧基硅烷是一种无色液体,常温常压下存在。它属于硅烷试剂,对水敏感,因此在存储时需要保持环境干燥。该化合物在自组装和接触印刷中有一定的应用,并可用于制备光学材料氟硅氧烷。 合成方法 图1 三氟丙烷三甲氧基硅烷的合成路线 合成方法如下:首先将3,3,3-三氟丙基三氯硅烷加入高温干燥的反应瓶中,然后加入正己烷并搅拌均匀。接下来,缓慢地向反应体系中加入甲醇,并将混合物加热至回流状态,反应若干个小时。可以通过气相色谱监测反应进度。待反应完全进行后,利用真空下旋转蒸发除去反应体系中的正己烷和未反应完全的甲醇。最后,通过蒸馏提纯得到目标产物三氟丙烷三甲氧基硅烷。 用途 三氟丙烷三甲氧基硅烷可用于制造交联聚合物和超分子化合物。在碱性条件下,醚键容易断裂,从而得到硅醇并进行分子间的相互偶联,形成大分子聚合物。此外,该化合物中的硅单元还可以转化为有机氟硅酸盐,有机氟硅酸盐在偶联反应和自由基反应中具有独特的反应活性。 图2 三氟丙烷三甲氧基硅烷的应用转化 实验步骤:将氟化氢铵溶液加入装有磁力搅拌棒的塑料烧杯中,并在室温条件下搅拌。然后向混合物中加入(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷,并在搅拌的情况下反应过夜。反应结束后,可以观察到明显的固体沉淀析出。通过减压蒸发除去溶剂,得到白色固体粉末。最后,在40-50度的高真空下将产物干燥过夜,即可得到有机氟硅酸盐。 参考文献 [1] Braun, Thomas et al Angewandte Chemie, International Edition, 46(28), 5321-5324; 2007 [2] Posz, Jarett M. et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 56(86), 13233-13236; 2020 查看更多
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亚磷酸三苯酯的制备方法有哪些优势? 亚磷酸三苯酯(TPP)是一种亚磷酸酯类化合物,具有光稳定效果,主要用于聚合物的抗氧剂和稳定剂。它在各种聚乙烯制品中作为添加剂,能够保持制品的透明度并抑制颜色变化。此外,亚磷酸三苯酯还是合成其他亚磷酸烷基酯的关键原料,适用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS树脂、环氧树脂等材料。它还可以用作阻燃增塑剂。 传统制备方法与微通道反应器的对比 传统制备方法 传统的TPP制备方法是将PCl 3 与苯酚在一定温度下反应,然后通过排酸和减压精馏得到产物。然而,该方法存在一些问题,如反应剧烈、反应条件难以控制、产生副反应等,导致工艺繁琐、能耗高、产率低、制造难度大。 微通道反应器优势 相比传统方法,连续流微通道反应器在TPP的合成中具有很大的优势。它具有高换热效率、持液体积小、高效混合等特点,能够降低爆炸风险、减少产物分解、提高反应效率。 釜式实验反应条件探索 为了选择最优的反应条件,研究者进行了釜式实验,研究了不同碱、反应温度、反应溶剂和物料比对反应的影响。实验结果表明,使用3.3当量的TEA作为碱、甲苯作为溶剂、反应温度为70°C时,产物的收率最高为82%。 连续流反应工艺研究 在釜式实验结果的基础上,研究者在连续流反应器上进行了实验,通过异丙醇重结晶获得纯化的产物。实验结果显示,使用TEA碱,20秒的停留时间可以获得91%的收率,比釜式反应提高了十几个百分点。 连续流工艺放大实验 研究者设计并组装了中试规模的设备,使用优化的反应条件进行亚磷酸三苯酯的制备。在该中试装置中,以20秒的停留时间获得了88%的产率,可以以高达18.4 kg/h的速率制备纯化的产品。 结果与讨论 使用连续流反应工艺提高了亚磷酸三苯酯的制备效率,对于目标底物,收率从82%提升至91%,极大地提高了效率。连续流反应器操作简单,易于放大。 查看更多
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什么是N-甲基苄胺? N-甲基苄胺是一种无色至浅黄色液体,常温常压下存在。它在水中的溶解度较低,但可以溶解于乙醇、乙醚、丙酮、二甲基甲酰胺等有机溶剂。该化合物具有弱碱性,可以接受质子形成甲基胺离子。 它的结构性质是怎样的? N-甲基苄胺具有甲基胺基,赋予它一定的碱性,可以与酸反应生成盐或盐类化合物。此外,它的氮原子上有一对孤对电子,具有一定的亲核性,可以与一系列亲电试剂反应生成相应的氮官能团化的产物。 它有哪些应用? N-甲基苄胺是一种常用于有机合成和医药化学中的中间体。它可以与亲电性的NBS和NCS反应生成相应的溴化和氯化胺类衍生物。此外,它还可以与烷基卤化物反应发生烷基化反应,生成相应的三级胺类化合物。如果加入的溴化物过量,反应可能会生成相应的季铵盐类化合物。 图1 N-甲基苄胺的应用 在一个干燥的反应烧瓶中,将N -苄胺( 1.0 mmol )溶解在干燥的乙醚中,然后在惰性气氛室温下将N -氯代丁二酰亚胺( NCS , 1.1 mmol)加入到反应混合物中,所得的反应混合物在室温下搅拌反应,通过TLC点板监测反应进度,大约1小时后起始原料胺会反应完全,然后将所得混合物过滤除去不溶性沉淀,所得的滤液在真空下浓缩即可得到目标产物。[1] 图2 N-甲基苄胺的应用 在氩气保护下,将N-甲基苄胺( 5 mmol )溶解在50 mL 乙醚中,然后将反应混合物在冰浴上冷却10分钟,向反应液中加入NBS,将反应混合物在0℃下搅拌反应2小时。反应结束后过滤掉琥珀酰亚胺,收集有机溶液,在真空下浓缩有机层中的Et2O 即可得到目标产物分子。[2] 参考文献 [1] Rajamaki, Suvi H. M. et al RSC Advances, 6(45), 38553-38557; 2016 [2] Li, Jing et al Chemistry - A European Journal, 22(16), 5538-5542; 2016 查看更多
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如何合成6-溴-2-萘酚? 6-溴-2-萘酚是一种有机合成原料,具有白色针状结晶。它可以溶于苯和乙醇,熔点为127-128℃,沸点为200-205℃(0.267kPa)。它在染料、医药、液晶和燃料等领域有广泛的应用,还可以用作杀虫和杀菌机的原料。 图一 6-溴-2-萘酚 传统合成方法的问题 以2-萘酚为原料,通过溴化和还原反应可以得到6-溴-2-萘酚。然而,传统的合成方法存在一些问题。首先,通过这种方法制得的产品粗品含量不均匀,含有较多的杂质,成品率较低。其次,使用苔状锡作为还原剂,锡在乙酸中溶解缓慢,影响了6-溴-2-萘酚的吸收效率和生产周期。此外,溴具有腐蚀性和挥发性,使用不方便,对设备和环境造成污染,同时溴化氢的产生也增加了能源消耗和环境污染。 新的合成工艺 通过改进合成工艺,可以在常温、常压下合成6-溴-2-萘酚。首先,将2-萘酚的固体粉末与溴化铁混合,然后加入冰醋酸和纯水的混合溶液,并加入双氧水。控制滴加时间和反应温度,可以得到1,6-二溴-2-萘酚溶液。接着加入纳米Pd/Fe催化剂,继续反应得到6-溴-2-萘酚溶液。最后,通过稀释、过滤、洗涤和重结晶等步骤,可以得到纯度高达99.55%的6-溴-2-萘酚。 参考文献 [1]周明何,黄喜学. 一种6-溴-2-萘酚的合成工艺[P]. 浙江省:CN106542971B,2019-06-11. 查看更多
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甲醇罐的应用范围是什么? 甲醇罐 是一种用于储存甲醇的容器,在制药领域中扮演着重要的角色。甲醇在制药过程中常被用作溶剂或其他化合物的原料,用于提取、分离和纯化药物,以及促进合成反应的进行。此外,甲醇也是药品质量控制的重要指标之一。 除了制药领域,甲醇罐在其他领域也有广泛的应用。在医药制造业中,甲醇罐被广泛用于制药厂和医药生产企业,用于存储和处理甲醇,确保药品在运输过程中不受到污染和破坏。此外,甲醇罐还可以用于制药过程中的反应器中,起到反应溶剂的作用,提高反应效率和产率。 在化学工业中,甲醇罐也被广泛应用于有机化学和制冷剂制造等领域。甲醇是制造多种化学品的重要原料,如甲醛、甲丙烯和甲酸。甲醇罐在这些化学品的制造过程中起到关键作用。此外,甲醇还可以用于制造甲醇燃料,推动清洁能源的发展。 在能源行业中,甲醇罐可以用于生产和储存甲醇燃料。甲醇燃料是一种可再生的清洁能源,具有高燃烧效率和环保性。甲醇罐可以用于储存甲醇燃料,同时也确保甲醇的质量和纯度,提高燃料的燃烧效率和使用寿命。 总之, 甲醇罐 是一种用于储存甲醇的容器,在制药领域中发挥着重要的作用。甲醇可以用于药品制备、催化剂制备和药品质量控制等多个方面,有助于提高药品的质量和效果。甲醇罐的应用领域广泛,包括医药制造业、化学工业和能源行业等。在使用甲醇罐时,需要注意安全操作和保养维护,以确保罐体的完好和甲醇的质量。 查看更多
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苯酰甲硝唑的特性及应用? 苯酰甲硝唑是一种常温常压下为白色或灰白色固体的化合物。它是甲硝唑的苯甲酸酯形式,具有抗原生动物和抗细菌活性,主要用于治疗多种厌氧菌、原生动物和类细菌引起的感染,如滴虫病、阿米巴病、阴道病和牙龈炎。 物化性质 苯酰甲硝唑不溶于水,微溶于醇类有机溶剂,可溶于二氯甲烷和丙酮。它的化学性质较为活泼,长时间放置于室温下容易变质。为了保持其稳定性,一般建议将其密封保存在低温环境中。 图1 苯酰甲硝唑的取代反应 苯酰甲硝唑的酯基单元可以通过多种化学反应生成其他的甲硝唑衍生物。 应用领域 苯酰甲硝唑与甲硝唑一样,具有抗感染活性,可以抑制一些厌氧菌、原生动物和类细菌的生长。因此,在治疗多种感染疾病时具有广泛的应用。苯酰甲硝唑作为甲硝唑的衍生物,在某些疾病的治疗中可能具有更特定的应用和优势。 参考文献 [1] Wang, Hezhen; et al Tetrahedron Letters (2021), 85, 153484. 查看更多
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开设合成实验室,除了设备还需要准备哪些手续? 环评是必须的,负责查出麻烦就大了!查看更多
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空气中捕获二氧化碳技术? 二氧化碳捕捉技术很多人研究的,这方面论文很多(包括中文论文)。论文里的东西,是否实用,经济性如何,就不得而知了。查看更多
简介
职业:萍乡市同凯科技有限公司 - 设备维修
学校:咸宁学院 - 化学与生命科学系
地区:重庆市
个人简介:最甜美的是爱情,最苦涩的也是爱情。查看更多
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