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我翻译的一篇专利关于湿法磷酸净化？美国专利专利号 :4,769,226 专利日期 :1988 年 9 月 6 日 Winand 等湿法磷酸的提纯 ( 译文 ) 摘要湿法磷酸通过在稀磷酸中加入硫化氢或能产生硫化氢的硫化物减少钼的含量以进行提纯。提纯过的磷酸可以用于食品级的磷酸，而食品级的磷酸重金属和钼的含量都小于 10ppm 。发明背景 1. 发明领域本发明是关于通过除去有害的重金属及显著降低钼的含量以提纯湿法磷酸。特别地，是有关采用这种提纯方法能制备食品级磷酸。 2. 现有技术的描述磷酸被广泛应用于大量的食品和饮料产品中，且需求稳定增长。而且，直到最近热法磷酸工艺的发展，磷酸才应用于食品工业。这种食品磷酸只含很少量的杂质，这是考虑到在食品和饮料产品中不能有杂质。然而，热法磷酸价格很高。因此，本技术致力于采用生产成本低廉的湿法磷酸，将其应用于食品工业。但是，湿法磷酸含有大量杂质，特别是金属元素如铅 ﹑汞﹑砷。如果不对湿法磷酸预先净化处理的话，这种酸将不能用于食品工业。食品磷酸的生产应当符合非常特殊严格的标准（国家标准或其他标准）。特别地，食品磷酸，即理论含75%～85%的磷酸，或约含54%～62%五氧化二磷的磷酸必须通过“重金属实验”。这项实验的目的是检测酸中重金属的含量。一般，重金属包括银﹑汞﹑铅﹑铜﹑镉﹑铋。这项实验在特定的PH值下（3～4之间），用硫化氢处理，观察磷酸样品的颜色。结果的颜色是与已知铅含量的标准溶液比较，结果采用外推法，以铅计。同时，为了使实验更容易分辨观察，磷酸在生产中应用硫化氢或硫化物在高浓度酸（热酸）中处理。由此，硫化砷沉淀，能够被过滤掉。如果没有上述处理过程，硫化砷会形成黄色物质，会干扰实验结果。上述去除砷的方法应用于商品磷酸。为了使磷酸能用于食品级和商品级别，如前所述，有害重金属含量必须小于10ppm。现在，考虑到大多数的湿法磷酸即使用已知的净化方法，特别是用有机溶剂液/液萃取并与商品级的硫化氢相接触，仍然不能按照上述标准做出重金属实验。这项实验已经被用来监测，然而，事实上，实验结果会略高于10ppm，那是因为有钼的存在，它广泛存在于湿法磷酸中，甚至是用有机溶剂提纯过的湿法磷酸也有钼的存在。硫化氢作用于钼盐会产生黄色物质，实验结果就是不符合标准。发明提要本发明的主要对象为粗品磷酸净化流程的改进。改进的流程能减少重金属和有害杂质，能显著地降低钼的含量，低于10ppm。本发明的净化方法为用硫化物或硫化氢来处理稀的粗品磷酸。发明的详细描述本发明在具体过程中，在以硫化物或硫化氢处理之前，稀磷酸要预先涌有机溶剂进行液/液萃取，然后反萃取。但是，本发明的一个关键问题是处理的酸必须是稀酸。粗品酸的原料为用强酸如硫酸、硝酸或者盐酸对磷矿石进行酸化处理的湿法磷酸。磷矿石是用已知方法预先处理，如煅烧、研磨或者浮选法。而且，所谓的“稀酸”浓度要求低于或等于商品级的浓度，即含54%～62%的五氧化二磷。本发明有效的最大浓度取决于最初用于生产磷酸的矿石,特别是矿石中钼的含量以及由此制得的产物酸。处理前酸中钼的含量越低，最大浓度也就越高，反之亦然。最大浓度，用P [size=**pt]2 O 5 来表示，一般不大于40% P [size=**pt]2 O 5。最低浓度不是十分重要。这最终由经济因素决定。浓度越低，制磷酸的整个流程中水平衡越不利，要制成商品级的磷酸所消耗的能量也越高。最低浓度一般要求大约10%的P [size=**pt]2 O 5。本发明的处理方法是用于已经用有机溶剂萃取提纯过的磷酸。因此，这种酸的浓度一般为20%～30%的P [size=**pt]2 O 5。在用硫化物或硫化氢处理之前，磷酸要进行预先提纯。预先提纯可用任何适合的技术，特别是可用溶剂提纯，或者是上面提到的用有机溶剂液/液萃取的方法。适宜用的溶剂通常为醇，特别是脂肪醇，含3到8个碳原子，如丙醇、丁醇和戊醇；磷酸酯类，如三丁基磷酸酯（TBP），胺类，酮类，如甲基丁基酮和醚类如异丙醚，通常这些溶剂是单独使用或混合使用。有机相中的磷酸通过反萃取形成水溶液，如以加水或蒸馏的方法进行的。液/液萃取，是用已知的方法。用强酸（如硫酸）酸化获得的粗品酸与有机溶剂在萃取器中逆流接触。溶剂非常关键，是与水不相容或基本不相容。前面提到的预先处理是用有机溶剂萃取，溶剂的选择似乎显得不是很重要。一般认为，钼会与磷酸络合，溶剂萃取时会把钼和磷酸一起萃取掉，因此预先处理过的酸中的钼含量接近于粗品酸中的含量。根据本发明，适合的处理方法是通过通入硫化氢使得酸与硫化氢接触，或者将硫化物加入到酸中，这类硫化物在酸中会发出硫化氢。根据本发明，适合使用的硫化物为碱金属、碱土金属或铵的硫化物或硫氢化物。如硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫化钡、硫化钙、硫氢化钠、硫氢化铵以及类似的化合物。硫化物的选择原则是，加入该物质，不会引入使得酸处理变得麻烦的阳离子。例如，如果规定酸中不含钠或者少量的钠，那就要用硫化氢代替硫化钠。处理中所采用的温度不是十分重要，要根据具体情况而定。处理一般是在周围环境温度，如18℃～30℃。有些案例中，表明与采用周围环境温度相比，在50℃时，可能略有效地除去钼。用硫化氢或硫化物与酸相互接触，是采用任何已知的方法。已发现，用酸同硫化物溶液逆流接触的话，效果更好。硫化物溶液释放出硫化氢，同酸接触。特别是，在一个充满玻璃珠的柱内逆流接触。相对过量的硫化物能与磷酸中的重金属和钼有效作用，从而进行提纯。处理后，钼/ P [size=**pt]2 O 5 可低于10ppm。处理后，可以采用任何已知的方法将硫化物沉淀同酸分离。除砷效果是令人满意的，而且，钼的含量也明显地降低。在处理完成后，对提纯过的酸进行浓缩，达到目标浓度。浓缩过的磷酸也要进行处理，由于有少量的有机杂质的存在，酸色为黄色。这种处理是在酸加热的条件下（如加热到130℃）加入氧化剂如过氧化氢，然后加入吸附剂如活性炭或者是在加热到如160℃条件下，加入氧化剂如HClO 3 。为了进一步说明本发明的内容和优点，特给出以下实例，只有与实例说明相同，无任何限定时，才能完全相同地进行。在实例中，除非另有表示，所有的百分比和浓度都用相对于 P [size=**pt]2 O 5 的重量表示。例1～例7说明了对除钼的效果。实例1 原料酸是用佛罗里达磷矿石酸化得到的粗品算，用三丁基磷酸酯萃取提纯。得到的酸含P [size=**pt]2 O 5 25.2%，钼的含量为12ppm，砷含量为22ppm。硫化钠溶液，150g/L，采用滴加的方式加入到酸中。硫化钠溶液加到带有搅拌的锥形瓶中，滴加时间为一个半小时。硫化钠溶液的滴加量为每升酸加2克硫化钠。产物用4号过滤坩埚过滤。处理后并过滤过的酸中砷的含量和钼的含量已经给出。实验结果见表I。实例2～实例4 原料酸同实例1，但是P [size=**pt]2 O 5 的浓度不同。后续流程同实例1，砷的含量和钼的含量见表I。实例5～实例7 在本组实例中，所用的原料酸为以约旦磷矿石酸化获得，以三丁基磷酸酯萃取提纯。酸中钼含量为67ppm,砷含量为8ppm。后续处理同实例1，但P [size=**pt]2 O 5 的浓度不同。实验结果见表I。上述的实例中，可以看出，除钼的效果是令人满意的，即低于10ppm。但是有的P [size=**pt]2 O 5 浓度的酸除钼结果不好，有所增加。后面的实例，说明了提纯酸中钼的含量对重金属实验的影响。硫化钠溶液的加入量有所不同。实例8 粗品酸含钼，12ppm/ P [size=**pt]2 O 5 ，是用佛罗里达磷矿石酸化，用三丁基磷酸酯萃取提纯，其浓度为25.5% P [size=**pt]2 O 5 。用硫化钠溶液处理(2gNa 2 S/L)；产物进行过滤并浓缩至P [size=**pt]2 O 5 含量为61% 在130℃温度下，通过加入少量的过氧化氢以脱除浓缩后磷酸的酸色，然后用少量的活性炭或者是在160℃的温度下加入少量HClO 3 来消除因少量有机杂质的存在而引起的酸色发黄。所得的酸进行重金属实验。实验结果见表Ⅱ。实例9 后续处理同实例8，但硫化钠处理是用在P [size=**pt]2 O 5 浓度为61%的酸上。例a是每升的酸加2克硫化钠，例b的硫化钠用量是a的5倍。实验结果见表Ⅱ。实例10和实例11 后续处理同实例8，但原料酸含钼67ppm Mo/ P [size=**pt]2 O 5 。酸是用约旦磷矿石酸化而得，都用TBP萃取，用硫化钠处理，只是处理的酸P [size=**pt]2 O 5 浓度不同。实验结果见表Ⅱ。实例12和实例13 原料酸中含钼为19 ppm Mo/ P [size=**pt]2 O 5，酸是用北卡罗莱州的磷矿石酸化获得（矿石预先煅烧过），用TBP萃取提纯。后续处理同实例8；硫化钠处理时磷酸浓度有所不同，硫化钠溶液加入量也不同。实验结果见表Ⅱ。实例14 为了说明钼对重金属实验的影响，实验采用热法磷酸进行。这种酸含P [size=**pt]2 O 5 62%，砷低于1ppm。实验是加入不同量的钼。实验结果表Ⅱ。实例15～实例18 原料酸为含78ppm Mo/ P [size=**pt]2 O 5 的粗品酸。酸是用Youssoufia的煅烧过的磷矿石，用三丁基磷酸酯萃取提纯。处理方法同前，是用硫化钠溶液滴加到锥形瓶中处理（实例15～实例17）。实例8作为对照，实验是用横截面2ｃ㎡的柱中，其中用玻璃珠填到高度为60cm（空体积为65mL）。酸的流速为140 mL/h;20g/l的硫化钠溶液流速为1.9g硫化钠/L酸。实验结果见表Ⅲ。实验表明，逆流操作的重要性，由此得到的纯度要高，硫化钠的用量要小。后面的实例是为了证明本发明的处理能够明显地降低磷酸中重金属的量，如铜和铅。实例19 原料酸用的粗品酸为北卡罗莱州的煅烧矿石制备，同样以TBP萃取提纯，含29.6%的P [size=**pt]2 O 5；用ppm/ P [size=**pt]2 O 5 表示，含Cu 0.24,含Pb＜1。同样掺入硝酸铅，使其中含铅2ppm Pb/ P [size=**pt]2 O 5 。酸用150g/L的硫化钠溶液处理，一滴一滴地滴加，整个过程一个半小时，2gNa 2 S/L酸，然后用4号过滤坩埚进行过滤。分析表明，含29%的P [size=**pt]2 O 5 ；用ppm/ P [size=**pt]2 O 5 表示，含Cu 0.18,含Pb 1.0。实例20 粗品酸是用佛罗里达矿石酸化获得，含27% P [size=**pt]2 O 5 ；用ppm/ P [size=**pt]2 O 5 表示，含Cu 0.23,含Pb＜1。同样加入硝酸铅和硝酸铜使得酸中含Cu 1.1 ppm/ P [size=**pt]2 O 5 , Pb 0.70 ppm/ P [size=**pt]2 O 5 。处理同实例19，过滤后的酸经过分析，含26.3% P [size=**pt]2 O 5 ；用ppm/ P [size=**pt]2 O 5 表示，含Cu 0.15,含Pb 0.70。表I 实例 P [size=**pt]2 O 5， % Mo ppm/ P [size=**pt]2 O 5 As ppm/ P [size=**pt]2 O 5 1 2 3 4 5 6 7 25.5 37.2 48.1 58 25.5 31.8 56.3 3.7 7.6 10.4 11.6 6.5 13.2 27.4 ＜0.2 - - ＜0.2 ＜0.2 ＜0.2 ＜0.2 表Ⅱ 实例硫化钠处理的酸%P [size=**pt]2 O 5 含量硫化钠的用量（g/L酸） Mo ppm/ P [size=**pt]2 O 5 含61%P [size=**pt]2 O 5 酸的重金属实验，以铅计 8 9 10 11 25.5 61 29.5 25.5 2 (a)2 (b)10 2 2 3.7 12 12 10 6.5 3 ＞10 ＞10 约10 约8 续表Ⅱ 实例硫化钠处理的酸P [size=**pt]2 O 5 含量硫化钠的用量（g/L酸） Mo ppm/ P 2 O 5 含61%P 2 O 5 酸的重金属实验，以铅计 12 13 14 29 61 62 2 (a)2 (b)22 4 19 18.5 0.3 4 9 13 3～10之间＞10 ＞10 ＜3 3～ 10之间 10 ＞10 表Ⅲ 实例处理过的酸 P [size=**pt]2 O 5 含量硫化钠用量（g/L酸） Mo ppm/ P 2 O 5 15 16 17 18 26.2 26.2 22 26.5 6 10 20 1.9 29 17 11.5 7 本发明已描述了各种首选条件，而成熟的工艺必然要经过修正 ﹑ 取代 ﹑ 补充和变化。本发明的范围只限于以下范围的要求。要求： 1. 湿法磷酸净化流程包括：（ a ）所提供的稀湿法磷酸 P 2 O 5 浓度大约40%或低于该浓度，钼的含量也要低，因为用在食品和饮料产品中一般是要除钼的。（b）用上述的稀湿法磷酸与硫化氢逆流接触或将能生成硫化氢的硫化物与上述稀湿法磷酸相接触以将钼的含量降低至10 ppm/ P 2 O 5 或更低。（c）分离回收上述达到食品级别的磷酸。 2. 流程同1，所用的稀湿法磷酸含 P 2 O 5 10%到40% 3. 流程同2，所用的稀湿法磷酸含 P 2 O 5 20%到30% 4. 流程同1，同时对稀的原料酸进行预先提纯，用有机溶剂进行液/液萃取，然后反萃取。 5. 流程同4，所用的有机溶剂包括三丁基磷酸酯。 6. 流程同1，处理为稀磷酸与硫化物溶液逆流接触。 7. 流程同1，把产品中 P 2 O 5 浓度浓缩到54%到62% 8. 流程同7，处理包括对上述浓缩的酸进行脱色。 9. 流程同1，需分离产品中硫化物沉淀。 10. 流程同1，根据原料酸中重金属和钼的量要加入过量的硫化物。查看更多 6个回答 . 3人已关注

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草酸设备防腐问题探讨？草酸物性： (COOH)2 •2H2O 分子量 126．07 性质无色透明结晶体或白色粉末，无嗅，味酸。密度1．650g／cm3。熔点101℃。沸点150℃(升华)。稍溶于冷水，易溶于热水、乙醇，微溶于醚，不溶于苯。在干燥空气小或加热会失去结晶水。是有机酸中的强酸，与碱类起中和作用。具有还原性。与浓硫酸作用则失去水分，分解成二氧化础和一氧化碳。与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水。有毒，对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。空气中最高容许浓度为1m g/m3。用于金属表面清洗和处理。在这里作者向求助防腐专家们，如果离心干燥湿的草酸晶体，离心设备选择什么材质的？另外如果有对草酸生产工艺设备比较熟悉的，希望介绍一下操作设备的防腐问题！主要是材质选择。结晶釜用搪玻璃或者钢衬四氟选择依据？查看更多 1个回答 . 3人已关注

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仪表安装材料表？ 谁能详细说下如何统计仪表安装材料表，有些书上只有统计内容，但没说明是如何统计来的查看更多 19个回答 . 5人已关注

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我国盐雾试验箱档次堪忧？近日，我国盐雾试验箱行业有关专家指出，目前我国紫外光老化试验箱产品大多属中低档水平。我国盐雾试验箱的生产现状难如人意，高档、大型仪器设备几乎全部依赖进口，中档产品以及许多关键零部件，国外公司占有国内市场60％以上的份额。而国产分析仪器约占全球市场不到千分之三的份额。我国的盐雾试验箱箱虽然技术指标同国外同类产品比较差距不大，但稳定性和可靠性问题没有得到根本性解决，成为国产盐雾试验箱的“硬伤”。一项调查表明，有80％以上的人认为，由于稳定性和可靠性不高，极大地限制了国产试验箱的使用范围和可信程度。与此同时，科技创新进展滞缓，成为国产紫外光老化试验箱工业发展的“瓶颈”。据专家分析，我国试验箱工业目前正面临着三重压力：一是国际上现代化仪器仪表正向微型化、集成化、智能化和总线化迅速发展。二是国内市场被外商挤占，特别是即将加入世贸组织，竞争将更趋激烈。三是我国的试验箱工业还受制于科技创新及产业化进展滞缓等“瓶颈”制约。应该建立仪器仪表产业风险投资机制，加快仪器仪表国有企业的体制改革。文章来源： http://www.linpin.com.cn/product_sort-15_1.html 林频股份：4000 662 888 查看更多 0个回答 . 2人已关注

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CO2排放是不是引起全球气候变暖的直接主要原因？ CO2排放导致全球变暖是目前大家很关注的问题，世界气候变化大会目前正在哥本哈根召开，论坛里跟CO2排放最直接相关的就是煤化工版块，发一个投票贴，请大家积极参与。有相关观点的，欢迎跟帖阐述。对于投票的，请记得投票后跟帖说明自己的选项，一律给与加分。 .注# ） # # ，。hcbbs 查看更多 20个回答 . 4人已关注

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杜邦推出除草剂新品？ <TABLE cellSpacing=0 cellPadding=0 width=699 align=center border=0> <TR> <TD height=32> <DIV class=f24 align=center> </DIV></TD></TR> <TR> <TD class=12 height=44> < ><FONT size=2> 杜邦公司商品名为“Agility” 的除草剂已获美国环保局批准完成注册。该除草剂剂型为可溶粒剂，用于防治小麦田中的杂草。<BR> 杜邦公司称“Agility” 除草剂虽是单一配方，但能够发挥四种活性成分功效，可提供更为便捷、广谱的灭草服务。<BR> 据悉，上个月，杜邦还完成了两个豆田除草剂品种Enlite 和 Envive 的注册工作。随后该公司还将启动玉米田除草剂开发和登记工作。<BR><BR> 摘编自：中化新网</FONT></P> < ><FONT size=2><a href="http://www.chinapesticide.gov.cn/filesmx.asp?xh=08022105" target="_blank" >http://www.chinapesticide.gov.cn/filesmx.asp?xh=08022105</A><BR> <BR> </FONT></P></TD></TR></TABLE>查看更多 4个回答 . 1人已关注

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请教有没有Vopak(孚宝）在中国的分布情况介绍？ 想得到在中国最新的分布什么的，谢谢查看更多 0个回答 . 4人已关注

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求购电脱盐？ 小厂需要年产6万吨电脱盐设备，二手也可以，有不用的兄弟单位联系下 61527802 查看更多 3个回答 . 3人已关注

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一级工业盐价格？ 不知道现在原盐价格如何？大家对于降低盐水成本有什么好的想法呢？查看更多 6个回答 . 2人已关注

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关于天然气相平衡的计算？我来回答吧，如果不对请大家指正第一问，这个N是指正构烷烃，没有烯烃第二问，N2单指氮气，如果还有CO2和H2S的话，自己输入这个两个组分就行第三问，输入的摩尔组分必须达到1或100（比例），应该是指氮气在整个组分中的比例第四问，有的石油伴生气成份分析可以达到C9的，首先明确c9烃类不是气体，而且天然气中也不会有c9，如果确实有pro2也可以算，就需要提供c5以上组分的蒸馏曲线查看更多 4个回答 . 2人已关注

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催化剂着火了？昨天自己制的催化剂 --钯负载在氧化铝上，用水合肼还原后水洗几次，后来又用乙醇洗抽滤，结果催化剂在布式漏斗里着了，连滤纸都着了，在课本上看别人用甲醇洗的，想弱弱的问一下这是怎么回事？谢谢查看更多 7个回答 . 5人已关注

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天大专业复习教程4-42求助？ 平均温度差为何增大呢，有啥根据？查看更多 1个回答 . 2人已关注

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气氨分离器是否需要考虑液氨的应力腐蚀？一台氨液分离器介质是气氨、少量液氨 DN3600 筒体长度6000 设计温度-15℃ 设计压力2.5MPa 气氨进口会夹带少量液氨进入容器液氨最高液位在高于下封头焊缝线200mm左右哪位大侠指点一下这台设备需要考虑液氨的应力腐蚀吗还有一个问题一般这种气氨（带有少量液氨）的设备焊接接头系数取1.0 有依据吗查看更多 3个回答 . 3人已关注

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简介

职业：赛得利(江西)化纤有限公司 - 设备维修

学校：郑州大学 - 化学工程学院

地区：辽宁省

个人简介：真实是人生的命脉，是一切价值的根基。查看更多

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