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工艺技术
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二氧化碳气提?
合成塔中未转化为尿素的nh3和co2以及甲铵在气提塔中利用co2使气液相中nh3平衡发生改变进行气提,使尿液浓度提高,气提出的nh3和co2 到高压设备中继续生成尿素。
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气相色谱应用经验交流讨论专帖?
在气相色谱分析中,人们总希望能在较短的时间内完成对复杂混合物样品的分离与鉴定 ,为此制备效率高的色谱柱和选择适当的气相色谱分离条件就显得十分重要。 1固定相的选择 载体或固定相的粒度小有利于提高柱效率,但不能太小,一般要求填充颗 粒直径是柱直径的十分之一左右,即60――80目或80――100目,并且粒度要均匀,粒度越一致,填充得越均匀,柱效率就越高。 除分析气体外,分析其它物质大多使用装涂固定液的色谱柱,其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品,由于柱温低,固定液选择系数增大,从而提高了柱效率,同时,固定液含量低,缩小了保留值,节省了分析时间。固定液配比的选择取决于样品性质(如沸点,极性)载体性质及柱温等,此外要求固定液粘度小,蒸汽压低。 2色谱柱的选择 柱材质:不钢柱适用于高温高压条件,可广泛使用。对于有特殊要求的分析,可采用玻璃柱或聚四氟乙烯柱 .柱长:在其它操作条件下不变的前提下,适当增加柱长能获得较好的分离效果。但柱子越长,分析时间也相应增加。如实验柱长l1=1.0m,在操作条件下求得难分离样品的分离度r1=0.8;如果r2=1.5时, 样品正好完全分离,那么理想柱长l2为r1/r2=(l1/l2)1/2,即l2=(1.5/0.8)2=3.5m 3载气压力和流速选择 载气压力对柱效率有直接的影响,如提高柱内力,有助于提高柱效率。但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力。一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。 载气流速过高和过低都影响柱效率,一般要求h2作载气时,流为50――100ml/min;n2作载气时,流速为20――70ml/min,此时分离效果好,分析速度快。 对于fid或fpd检测器,氢气和氧气的比例是影响分离度和灵和敏度的重要因素。只有反复试验,才能确定最适合的氢氧比例。 载入流入方向要尽量与色谱柱内固定相装填方向一致,以减小压差,提高效率。 4柱温的选择 柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度。 提高柱温可以使保留时间减少,加快分析速度,使样品中组分完成流出,但是分离效果不好,降低柱温,样品有较大的分配系数。选择性高,有利于分离,但温度过低,容易引 起峰形或前伸,并且分析时间长。 可根据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调节柱温。对于高沸点混合物,在保证分离完全的前提下,尽量降低柱温。可在低于分析物沸点180℃――200℃的柱温下进行分析沸点不太高的样品,柱温可选100℃以下,对于气体,气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下都进行分析。 5汽化室温度的选择 汽化室温度的选择,主要依据样品的挥发性、稳定性、沸点及极等,由于色谱进样量小,通常选择高于柱温10-50℃即可。但必须稍高于样品组分是的最高沸点,以保证快、全气化,无分解等要求。但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分,在其沸点左右分析会产生分解现象,此时应采取的措施是减少进样量,采用高灵敏度检测器,汽化室温度的选择应低于其沸点100―200℃。 6进样量的选择 进样量对样效率,峰高和峰面积都有较大的影响,在其它条件不变且保证灵敏度的前提下,进样量越少越好,可以提高分离度,一般气体进样量在1-10ml液体进样量在0.5―10微升之间,可取得较好的分析效果。 7应用实例 在我们车间化验室进行的煤气的微量硫(主要是h2s、cos、cs2)分析中,我们采用日本产岛津-14c微量硫分析仪。开始使用时,按有关资料进行操作。仪器的灵敏度较低。 为解决这一问题,先提高柱温,但灵敏度提高的同时,基线稳定性降低,噪声超标。为此。采取降低柱温,同时调整氢气和氧气比例的办法,通过反复试验,确定了样品在一定分析条件下获得最大峰高的氢氧比例。采用同样办法找到了理想的柱箱使作温度。 具体的色谱工作条件如下:: 仪 器:岛津-14c 固定相:sunpack-s 检测器:火焰光度检测器(fpd) 色谱柱:聚四氟乙烯柱(长3m。内径2mm) 载 气:氮气 燃 气:氢气 压力90kpa 助燃气:空气 压力45kpa 柱 温:40℃ 辅助箱温度:110℃ 检测器温度:180℃ 汽化室温度:180℃ 进样量:5ml 记录仪:工作站 总之,从以上介绍的难分离物质最佳色谱分离条件的选择原则可以看出,各种条件往往同时影响色谱柱的选择和效率,它们之间即密切联系又互相制约。因此在实际分析中选择这些条件时,要作全面综合考虑,灵活地运用这些原则,即要保证良好的选择性,又要保证分离效率,合理地选择出最佳色谱分析条件。
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化学学科
,
默克安全教育ppt?
好东西! 谢谢!
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帮我看看这个图?
双条件变量优化?
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高甲冷渗氨?
高甲冷不排放,蒸汽包卸压进人查漏,那高甲冷不会结晶堵死?要是结晶,那试漏应该也不会有结果了。
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液氨罐区的设计?
我是想请一些熟悉这个装置的人请教一下工厂里利用本装置有些什么问题及解决方案。
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化学学科
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关于制取硫酸!~?
贵州宏福当硫磺便宜时用硫磺制酸,现在硫磺暴涨后估计又用硫铁矿制酸了,是个好办法,一些把硫铁矿制酸装置砸了改成硫磺制酸的厂家现在是由头脑发热到头脑发昏了。
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哪位朋友有己二酸的生产工艺,做可研用的。?
哪位朋友有己二酸的生产工艺,做可研用的。只要简单的工艺叙述和公用工程消耗及废气废水量。
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急急急请问谁知道这个是什么意思?
温度高联锁和液位高联锁
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你知道6.0MPa以上的煤化工企业有哪些?
请问这个项目进展如何?谢谢 11# yuhouxi
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仪器设备
,
电容液位计能检测易燃易爆的液体吗?
仪表符合你的防爆等级即合格,是否合格不代表不引起爆炸。测量的好还得具体问商家,是前提
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仪器设备
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压力容器制造单位技术人员(含设计)的困惑?
说一下重量核算吧。感觉配合经营部核算重量也是工作的一部分呀,做好就行了,另外感觉楼主涉及到的工作面好宽,以后定能独挡一面,看好你哇…………另一个小设计猿留 /偷笑
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CadWorx Plant Professional 2008 有安装成功滴吗,指点 ...?
我还没有安装成功
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请问下,北化机电解槽的接地故障报警信号是从哪里取来的 ...?
回复 6# huawei 你好,请问你说的这个是零点电位还是接地故障?我问的是ys_102,不是ediza_230a,不知道这2者之间有什么联系吗?但是好象我仪表中控没有报警,电气那边说他那边接地故障报警了,而自己又不知道那东西在哪里,ys_102这信号是从电解槽现场直接发出来 还是从整流器那边?检测接地的元件在哪里?我们槽子现场就有个等电位接线箱,还有就是从槽子头,尾,中间引3根线到中控做ediza_230a的信号,没有看到接地故障报警的检测元件.
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说・吧
,
树脂的工作交换全容量?
简单的回答,就是理论计算和实际运行! 在设计理论计算我们往往采用全交换容量,此时采用的是干树脂为计算单元,单位是mmol/g。 而树脂工作时我们采用的是工作交换容量,此时为湿树脂,单位是mmol/ml。 所以楼上简单的说是%多少,我不赞同!
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仪器设备
,
请教离心机的问题。?
有没有想过用压滤机?
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安全环保
,
大家认为中国从事环保行业有前途么?
在环保行业干了6年,总体上对环保比以前还是要进步不少,来源于国家的政策变得越来越严格。在发达地区,开始逐渐意识到了污染带来的危害,导致很多污染比较大的行业往经济落后的地方的转移,而很多这些地方政府和既得利益者对环保还是很忽视,只看重最直接的金钱,环保只要对付上面就行了,所以整体来说还是任重道远。我国环保管理和技术水平也还亟待提高。
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仪器设备
,
塔的设计问题?
套管是方便清洗是其中的一个原因
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延迟焦化加热炉进料缓冲罐?
不用的,如果再进一次缓冲罐,那温度有受影响了。
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仪器设备
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有谁知道foxbor的仪表还在生产吗?
爱卡特的浮筒和定位器还是不错的。
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简介
职业:山东沾化奥仕化学有限公司 - 给排水工程师
学校:漳州师范学院 - 化学与环境科学系
地区:贵州省
个人简介:
在人的生活中最主要的是劳动训练。没有劳动就不可能有正常人的生活。
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