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方欧尼.
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工艺专业主任
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2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶的合成方法是什么? 2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶,英文名为2-Chloro-6-methoxy-3-nitropyridine,其分子式为C6H5ClN2O3,CAS号为38533-61-8,分子量为188.57,溶点为78到80度,沸点为298度(一个大气压力下),常温常压下呈灰白色或者浅黄色固体粉末。2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶是含氮配体的合成中间体。 合成方法 图1 2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶的合成路线 第一步: 将2,6-二氯吡啶和氢氧化钠固体加入已经干燥处理的反应瓶中,配置回流冷凝管,用氮气置换反应体系中的空气。加入甲醇后加热回流反应。通过TLC点板监测反应的完成情况,反应结束后恢复至室温,用盐水淬灭反应,然后用乙酸乙酯萃取三次,合并有机层,用无水硫酸钠干燥有机层,过滤除去硫酸钠固体。滤液在60°C下真空浓缩反应混合物除去反应溶剂,得到的残余物通过柱层析分离纯化即可得到目标产物。 第二步: 在0°C下,用发烟HNO3和浓H2SO4混合物处理上述的反应产物混合物,将混合物在85°C加热4小时。将溶液冷却,倒入50 mL冰水中,用40% NaOH中和至中性pH,在此过程中保持温度低于0°C。混合物用二氯甲烷萃取。有机层经无水硫酸镁干燥并浓缩,过滤除去硫酸钠固体,滤液在60°C下真空浓缩反应混合物除去反应溶剂,得到的残余物通过柱层析分离纯化即可得到目标产物。 用途 2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶可作为药物分子和有机合成中间体,其结构上的硝基基团可以在适当的还原条件下被还原成氨基基团。此外,由于吡啶环的自身的缺电子性质,其二号位的氯原子可以很容易地被亲核试剂进攻得到进一步衍生化的产物。 参考文献 [1] Yan, Feng et al Jingxi Huagong, 27(7), 726-728; 2010.查看更多
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如何制备1H-吲唑-6-羧酸甲酯? 背景及概述 1H-吲唑是一种稳定且具有芳香性的杂芳烃,被广泛应用于有机合成中。1H-吲唑-6-羧酸甲酯是1H-吲唑的重要衍生物,在医药和化工领域有着广泛的应用。 制备方法 制备1H-吲唑有多种方法,包括苯肼类化合物分子内成环法、腙类化合物分子内缩合法、重氮法、苯炔化合物加成法和以叠氮化物为原料的合成法。而1H-吲唑-6-羧酸甲酯可以通过将1H-吲唑-6-甲基经过氧化和酯化反应制备得到。 图1 1H-吲唑-6-羧酸甲酯的结构式图 实验操作: 1H-吲唑-6-羧酸的合成 在带机械搅拌的 2000 mL 三颈瓶中,加入稀硝酸和浓硫酸,然后将1H-吲唑-6-甲基和重铬酸钾加入反应瓶中。在适当的温度和时间下进行反应,反应液会发生颜色变化并释放出气体。最后,通过抽滤和干燥得到1H-吲唑-6-羧酸的粗产物。 1H-吲唑-6-羧酸甲酯的合成 方法一:将1H-吲唑-6-羧酸溶解于甲醇中,加入氢氧化钾水溶液,进行回流反应。最后,通过萃取、洗涤和干燥等步骤得到1H-吲唑-6-羧酸甲酯。 方法二:将1H-吲唑-6-羧酸与甲醇和浓硫酸一起加入反应瓶中,进行回流反应。反应结束后,通过减压蒸发和抽滤等步骤得到1H-吲唑-6-羧酸甲酯。 参考文献 WO2007/71023 A1 查看更多
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抑芽丹的理化性质和作用机理是什么? 抑芽丹是一种丁烯二酰肼类植物生长调节剂,可用于防止贮藏期的马铃薯、圆葱、大蒜、萝卜等发芽。该产品在国内主要用于抑制烟草腋芽生长,主要在云南、广西等地区使用。 理化性质 抑芽丹的化学名为1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮,分子式为C 4 H 4 N 2 O 2 ,分子量为112.1。它是一种白色结晶固体,熔点为300-302℃,蒸气压<1×10 -2 mPa(25℃),辛醇/水分配系数(20℃)为KowlgP=-2.01(pH7.0),密度为1.61(25℃)。在水中的溶解度为4.4g/L(pH4.3,25°C),144g/L(pH7, 20°C),145.8g/L(pH9, 20°C)。在甲醇中的溶解度为4.179,己烷、甲苯<0.001(均为g/L、25°C)。亨利常数(25℃)为2.5×10 -5 Pam3 mol -1 。 作用机理 抑芽丹具有内吸传导性,能够被植物的叶面或根部吸入,通过木质部和韧皮部传导至植株体内。它通过阻止细胞分裂来抑制植物生长。抑芽丹对植物的生长抑制效果因使用剂量和作物生长阶段的不同而有所差异。目前,抑芽丹在国内主要以水剂产品用于烟草等作物抑制腋芽的生长。国内共有5家企业的6个基于抑芽丹的产品获得登记,其中原药和制剂各占一半。经过急性毒性试验检测,抑芽丹原药属于低毒农药,即大鼠急性经口LD50>5000mg/kg,家兔急性经皮LD50>5000mg/kg,大鼠急性吸入LC50>3200㎎/m3。同时,对鸟类、蜜蜂、蚯蚓、鱼类、水蚤、藻类等生物也具有低毒性。 抑芽丹具有很好的开发潜能,且产品的混配性能较好,可以与多效唑、游离脂肪酸等进行复配,开发为水分散粒剂、乳油等剂型,具有广阔的市场前景。 查看更多
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UV-944是什么? UV-944是一种光稳定剂,也被称为HS-944。它是一种白至淡黄色的颗粒或粉末,具有熔点在100-135°C之间,分子量在2000-3100之间。UV-944具有优异的相溶性、耐萃取性和低挥发性。它是一种高相对分子质量稳定剂,分子中只含有大量的次甲基,因此在热氧处理时非常稳定。 UV-944的特性 UV-944是一种聚合高效的HALS,具有低挥发性和低降解性。它是一种精细的热稳定剂和抗氧化剂,与AO和UVA配合良好。UV-944广泛应用于聚烯烃(如PP、PE、HDPE、LDPE、LLDPE)、PEX、共聚物(如EVA、丙烯和橡胶的副本)、PPE、POM、PA、PU、软硬聚氯乙烯、聚氯乙烯共混物和粘合剂。 UV-944的应用 UV-944具有高分子量的受阻胺光稳定剂特点,具有优异的相容性、良好的耐抽离性和低挥发力。它广泛应用于聚烯烃(如PP、PE)、烯烃共聚物(如EVA)以及聚丙烯与弹性体共混。UV-944赋予薄制品,特别是纤维和薄膜,优异的光稳定性。在厚剖面中,UV-944特别适用于聚乙烯制品。 需要注意的是,硫或卤素类型的物质存在时可能会影响UV-944的光稳定性。 UV-944的使用限量 UV-944的浓度范围通常在0.1%和2.0%之间,具体取决于被添加料、加工条件和应用情况。 查看更多
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2023年ASCO胃肠道肿瘤研讨会上的一项重要研究结果? 2023年ASCO胃肠道肿瘤研讨会(ASCO-GI2023)上,研究者公布了Ipsen公司的Onivyde(伊立替康)一线治疗转移性胰腺癌NAPOLI-3 III 期研究结果。这项研究探讨了伊立替康与其他药物组合方案在治疗mPDAC患者中的疗效和安全性。 NAPOLI 3是一项随机、开放标签的III期试验,旨在评估伊立替康治疗方案(NALIRIFOX)在先前未接受转移性胰腺导管腺癌化疗的患者中的疗效。试验共招募了770名患者,来自18个国家的205个试验地点。 研究结果显示,在中位数为16.1个月的随访中,NALIRIFOX方案与对照组相比,显著提高了患者的存活率。这一发现为转移性胰腺癌一线治疗提供了新的选择。 此次研究结果的发布对于临床肿瘤学界具有重要意义,将有助于指导临床实践和改善患者的治疗效果。 值得一提的是,《NCCN指南》已将Onivyde方案纳入转移性胰腺腺癌患者的二线治疗方案,这进一步证实了该方案的有效性和安全性。 伊立替康目前已在多个主要市场获得批准,并被广泛应用于转移性胰腺癌患者的治疗中。Ipsen公司计划向美国食品药品监督管理局(FDA)提交新药申请,以进一步扩大伊立替康的适应症。 查看更多
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如何制备6-羟基吲哚? 背景及概述 吲哚核是合成许多天然化合物的重要结构单元。为了合成具有不同取代形式的吲哚核骨架,发展新的合成方法成为有机合成的重要目标。6-羟基吲哚作为有机化工原料和中间体,广泛应用于染料、香料、药物、植物生长素和饲料添加剂等领域。 制备 目前工业上制备6-羟基吲哚的方法较为复杂,成本较高。本文介绍了一种以2-甲基-3-硝基苯酚为起始物料的制备方法。 图1 6-羟基吲哚的合成反应式 实验操作: 步骤一:将化合物2-甲基-3-硝基苯酚和K2CO3溶解于250ML DMF中,加入BnBr,控制温度在25-30℃,反应12小时。将反应体系降温后,用水和乙酸乙酯进行萃取和洗涤,最后得到产品。 步骤二:将上述化合物和DMF-DMA溶解于100ML DMF中,进行两步反应,最终得到精制的6-羟基吲哚。 6-羟基吲哚的制备方法简单且收率较高。 参考文献 [1]Synthesis, , # 18 p. 3043 – 3046 查看更多
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有机含氮杂环烯烃的活性及应用研究有哪些? 有机含氮杂环烯烃的活性及应用研究 简介 有机含氮杂环烯烃在环氧化合物存在下具有高活性的羰化、脱羰催化剂特性。1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯 (DBN)可作为甲醇羰化制甲酸甲酯等反应的催化剂。国内对DBN的研究结果难以重复,但最近有报道从气体传感器的角度出发,通过对八氟环戊烯(C5F8)与DBN反应的分离产物和光谱分析,发现形成了独特的C5F8修饰的加合物。这一发现有助于开发一种用于快速和选择性传感的新型技术,可应用于环境和蚀刻加工厂领域的报警系统[1]。 图1 1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯 性质 1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯是一种无色或淡黄色液体,溶解性较好,可溶于丙酮、乙醚、乙腈、苯等有机溶剂;难溶于石油醚。它也可与水混溶,但可能会不稳定,发生水解破坏,生成环内酰胺。在使用过程中应避免与氧化剂或酸混用。1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯含有两个氮原子,其中aN是sp3 杂化Nc是sp2 杂化,并且都有一对裸露在外的孤对电子;其中 Nc的 sp2 杂化轨道与Cb的sp2轨道构成重键,使2个相近的氮原子表现出了协同作用,这种结构决定了DBN具有强碱性[2]。 用途 1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5(DBN)通常作为催化剂,在有机合成中发挥着重要作用。例如,在甲醇羰化合成甲酸甲酯(MF)反应中的活性实验结果表明,1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯在环氧丙烷(PO)存在下对甲醇羰化合成甲酸甲酯反应具有良好的催化作用。DBN的活性比同温同压下甲醇钠催化剂高2.5倍[3]。自开发以来,它就成为了一类在消除、缩合、异构等化学反应中广泛应用的有机试剂。由于在多数有机溶剂中都有较好的溶解性,故特别适用于生成物不稳定或原料中存在反应活性较高的官能团的反应。它们参与的反应一般具有条件温和、产率较高、产物选择性专一、副反应较少等特点[2]。 参考文献 [1] 伍松玲. DBN(DBU)、苯丙炔Weinreb酰胺参与的含氮杂环的合成及结构鉴定[D].浙江工业大学,2017. [2] 单淑婷. DBU(DBN)、苯丙炔酰胺参与的含N杂环的合成及结构鉴定[D].浙江工业大学,2015.DOI:10.27463/d.cnki.gzgyu.2015.000051. [3] 刘兴泉,吴玉塘,贾朝霞.DBN的合成及其在甲醇羰化反应中的应用[J].化学试剂,1994(02):68-70+117. 查看更多
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量杯和烧杯有何不同? 量杯和烧杯在使用上有所区别。量杯适用于科研、大专院校、医疗卫生、工矿企业等单位的化验室,用于量取不同体积的液体或计算不规则固体物质的体积。它还可以作为玻璃筒或接受器使用。量杯的材质多为塑料和玻璃。 量杯的造型是一个上大下小的圆台体,可以盛装比量筒更多的液体。 量杯属于量出式(符号Ex)量器,用于量度从量器中排出液体的体积。排出液体的体积是根据刻度值来读取的。 量杯有两种型式。面对分度表时,量杯倾液嘴向右,便于左手操作,称为左执式量杯。倾液嘴向左,则称为右执式量杯。250 mL以内的量杯均为左执式,500 mL以上者,则属于右执式。 量杯和烧杯是不同的。量杯的刻度线更多,量程更精确,材质一般为普通玻璃;而烧杯的刻度线较少,量程不太精确,一般用高硼硅制作。烧杯可以加热,而量杯则不能。 量筒和量杯也有区别。刻度上的差异是一个方面,量杯的刻度下疏上密,而量筒上下的粗细相同,刻度均匀。另外,用途上也有差异,量杯适合粗略测量较大体积的液体,而量筒则适用于测量较小体积的液体。 为什么量杯的刻度上密下疏呢?这是因为量杯的横截面是上大下小的,根据体积的计算公式体积=底面积*高,高是从上往下变大的,所以在相同体积的情况下,高越大,刻度越稀疏,因此量杯的刻度是上密下疏。 查看更多
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火麻仁的提取方法和主要作用? 火麻仁 是一种被广泛应用于中药和制药领域的自然植物提取物。本文将介绍火麻仁的提取方法和主要作用。 火麻仁的提取方法有多种选择: 1. 水提法:将火麻仁粉末加入水中,加热后过滤,得到火麻仁提取液。 2. 酒提法:将火麻仁粉末浸泡在白酒中,一段时间后过滤,得到火麻仁提取液。 3. 超声波提取法:将火麻仁粉末放入溶剂中,利用超声波使火麻仁中的有效成分溶解在溶剂中,最后通过过滤等方法得到火麻仁提取液。 4. 超临界流体提取法:将火麻仁粉末放入超临界流体中,通过调节温度和压力等参数,使火麻仁中的有效成分溶解在超临界流体中,最后通过减压等方法得到火麻仁提取液。 火麻仁在制药中具有多种作用,包括: 1. 降血脂作用:火麻仁中的多不饱和脂肪酸可以降低血液中的胆固醇和三酰甘油水平,从而降低血脂。 2. 抗氧化作用:火麻仁中的多酚类化合物可以清除自由基,减少氧化应激,发挥抗氧化作用。 3. 抑制炎症作用:火麻仁中的多种成分可以抑制炎症反应,减轻炎症症状。 4. 抗肿瘤作用:火麻仁中的一些成分可以抑制肿瘤细胞的生长和增殖,发挥抗肿瘤作用。 5. 其他作用:火麻仁还可以改善记忆力、促进睡眠、缓解焦虑等。 火麻仁 是一种广泛应用于中药和制药领域的自然植物提取物,具有多种药理作用。它可以通过水提法、酒提法、超声波提取法、超临界流体提取法等多种方法进行提取。近年的营养学研究发现,火麻仁富含蛋白质、亚麻酸和亚油酸不饱和脂肪酸,以及卵磷脂、维生素和钙、铁等人体必需的微量元素。在制药中,火麻仁具有降血脂、抗氧化、抑制炎症、抗肿瘤等多种作用,具有广泛的应用前景。 查看更多
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大家帮忙看看机理? 抱歉,图无法上传,大概介绍一下反应情况。底物一个芳香胺,参与反应的试剂时甲氧胺盐酸盐和CDI,,溶剂是乙腈,甲氧胺盐酸盐和CDI先反应一段时间,在把底物加进去,在加入三乙胺1. 目前纠结于加入三乙胺1的目的是啥查看更多
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关于试剂盒? 好像不一样 查看更多
【化工装备大国重器】070-全世界最大规模的开放式地面火炬(主题号3319264)? 浙江石化还有一个公用高架火炬吧?查看更多
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scie的期刊升为sci以后,其期刊 多少时间范围内的文章可以收录?? sci已经不更新了。以后的都是scie,现在两者是等同的,scie和sci一样 查看更多
高校老师收入真这么低吗? 讲师,工资+津贴+科研绩效+年终奖,学校财务系统上显示税后40万,公司兼职啥的不算在内 查看更多
戊二醛会影响蛋白含量测定吗? 大神们,给解答一下吧~~~~ 查看更多
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DMSO作为溶剂时,溶液会变色吗? 一般变成什么颜色呀? 请问您一般怎么除硫醚的味道呀?... 一般没特别处理,水洗,过柱子拿到产物,旋干溶剂就可以, 查看更多
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刚创业,想一个scifinder账号? 回复错了,抱歉,reaxy便宜查看更多
简介
职业:陕西秦风气体股份有限公司 - 工艺专业主任
学校:三明学院 - 化学与生物工程系
地区:云南省
个人简介:修养的花儿在寂静中开过去了,成功的果子便要在光明里结实。查看更多
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