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泮库溴铵在制药中的应用和作用是什么?
泮库溴铵是一种常见的制药成分,被广泛应用于医疗领域。它具有多种应用和作用,可以用于治疗多种疾病和改善患者的症状。本文将介绍泮库溴铵在制药中的应用和作用。 首先,泮库溴铵被广泛用于抗胆碱能治疗。它是一种胆碱能受体拮抗剂,可通过抑制胆碱能神经传递来发挥作用。泮库溴铵在中枢神经系统中的作用较弱,主要作用于外周神经系统,特别是在消化道和泌尿系统中。在制药中,泮库溴铵常用于治疗胃肠道疾病,如功能性胃肠道紊乱和胃肠痉挛。 其次,泮库溴铵还可用于治疗其他疾病,如过度活动膀胱和神经性膀胱等。这些疾病通常与膀胱肌肉的异常收缩和控制失调有关。泮库溴铵的抗胆碱能作用可以减少膀胱肌肉的收缩,从而改善膀胱功能,减少尿频、尿急和尿失禁等症状。 此外,泮库溴铵还可用于手术前的肠道准备。在某些手术中,患者需要在手术前清空肠道,以确保手术操作的顺利进行。泮库溴铵可作为肠道准备的一种选择,通过抑制胆碱能神经传递,减少肠道蠕动,从而实现对肠道的清空作用。 还有一些研究表明,泮库溴铵可能在治疗其他疾病方面具有潜在的作用。例如,一些研究探索了泮库溴铵在抑制肿瘤生长和治疗神经退行性疾病方面的潜力,但这些应用还处于实验阶段,需要进一步研究和验证。 综上所述,泮库溴铵在制药中具有广泛的应用和作用。它主要用于治疗胃肠道疾病、过度活动膀胱和神经性膀胱等疾病。此外,它还可用于手术前的肠道准备。尽管还有一些潜在的应用需要进一步研究,但泮库溴铵作为一种重要的制药成分,为患者提供了多种治疗选择和改善生活质量的机会。
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#泮库溴铵
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什么是N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺?
N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺,英文名为Cyclohexylthiophthalimide,常温常压下为白色至浅黄色固体粉末,不溶于水但是可溶于大部分有机溶剂。N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺是一种常见的防焦剂,它可有效地防止橡胶胶料在加工过程中产生早期硫化现象。该物质具有优良的防焦效果,并且通过掌握该物质的用量可有效地控制焦烧时间。 图1 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺的性状图 理化性质 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺是一种新型的防焦剂,它可溶于热的四氯化碳、乙醇和庚烷。该物质可燃并且具有一定的毒性,值得说明的是该物质贮存时应避免过高或过低的温度和湿度。 制备方法 将环己烷与盐酸反应,生成氯化环己烷。再用硫进行硫化制得氯硫代环己烷。最后用邻苯二甲酰亚胺与氯硫代环己烷在吸酸剂存在下反应制得产品N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺。 工业防焦 胶料在贮存和加工成型过程中受热的作用,发生早期硫化(交联)并失去流动性能和再加工的能力,这就是所谓焦烧现象,胶料的焦烧是橡胶加工过程中常见的问题之一。N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺是一种广泛使用的工业防焦剂,它可用于天然橡胶和合成橡胶,能有效地防止胶料在加工过程中发生焦烧从而更好地提高生产效率。该物质主要用于天然橡胶、合成橡胶,尤其与次磺酰胺类促进剂并用时可构成良好的硫化体系同时该物质还对于已经经受高热或有轻微焦烧的胶料具有复原作用。N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺广泛应用于可用硫磺硫化的弹性体,它可与各种通用促进剂并用都有良好的防焦效果例如该物质可与促进剂DM、TMTD和有效或半有效硫化体系并用改善胶料性能。[1] 参考文献 [1] 张隐西.防焦剂的发展和应用[J].特种橡胶制品, 1985(02): 50-69.
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#n-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺
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日用化工
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己酮可可碱是一种怎样的化合物?
己酮可可碱是一种甲基黄嘌呤衍生物,为白色粉末或颗粒;有微臭,味苦;在三氯甲烷中易溶,在水或乙醇中溶解,在乙醚中微溶。分子式为C13H18N4O3,化学名称为3,7?二氢?3,7?二甲基?1?(5?氧代己基)?1H?嘌呤?2,6?二酮。它是一种非选择性磷酸二酯酶抑制剂,是治疗腔隙性梗死的首选药物,能显著改善血管性痴呆整体和认知功能。其注射液于1979年在意大利上市,目前在美国及欧盟多国上市销售,原研制剂暂未进口到国内。目前国内有较多制剂生产厂家,剂型涉及注射液、缓释片、肠溶胶囊等,对原料药的需求量较大. 己酮可可碱 己酮可可碱的合成方法 于反应容器中加入丙酮(15kg)、3?甲基黄嘌呤(3kg)、碳酸氢钠(6kg),搅拌并升温至50℃,加入硫酸二甲酯(1.7kg),保温反应2h,再次加入硫酸二甲酯(1.7kg),保温反应1.5h,TLC检测反应完毕,降温至25℃,过滤,使用纯化水淋洗滤饼。收集滤饼,随后将其加入到反应容器中,加入纯化水(30kg),并向其中加入10%的氢氧化钠溶液至体系溶清,滴加浓盐酸至体系p H值为10,降温至25℃,过滤,收集滤饼,滤饼于60℃条件下真空干燥3h,得到可可碱2.8kg,收率86%,纯度99.8%,单杂小于0.1%。于反应容器中加入二甲基亚砜(15kg)、碳酸钾(2kg)、可可碱(2kg)、搅拌,加入6?氯?2?己酮(1.6kg),升温至70℃,反应2h,TLC检测反应完全,将体系降温至25℃,向反应液中加入纯化水(15kg),采用二氯甲烷(5kg)萃取两次,每次萃取后静置15min,合并有机相,采用饱和食盐水洗涤有机相,静置15min,分层,收集有机相,浓缩有机相,得油状物。向油状物中加入无水乙醇(10kg),加热搅拌溶解,降温至10℃,搅拌析晶2h,过滤,使用乙醇淋洗滤饼,收集滤饼,在40~50℃条件下真空干燥5h,得己酮可可碱2.7kg,收率87%,纯度99.9%,单杂小于0.1%[1]。 参考文献 [1]赵翠然,安印华,刘慧杰,等. 一种己酮可可碱的制备方法[P]. 河北省:CN202311417158.4,2024-01-30.
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#己酮可可碱
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酚磺乙胺是什么药物?
酚磺乙胺,又称为止血敏或止血定,是一种用于预防和治疗手术出血的药物。 适应症 酚磺乙胺适用于预防和治疗外科手术出血,血小板减少性紫癜或过敏性紫癜等引起的出血情况。 药理毒理 酚磺乙胺通过收缩血管、降低毛细血管通透性、增强血小板聚集性和粘附性来达到止血效果。 药代动力学 酚磺乙胺在静注后1小时达到高峰血药浓度,作用持续4~6小时,主要通过肾脏排泄。 副作用 酚磺乙胺毒性较低,可能引起恶心、头痛、皮疹、暂时性低血压等不良反应。 用法 酚磺乙胺可用于预防手术出血或治疗出血,剂量和给药途径需根据具体情况调整。 合成方法 酚磺乙胺的合成方法包括制备2,5-二羟基苯磺酸和酚磺乙胺粗品,最终得到成品。
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#酚磺乙胺
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材料科学
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聚丙烯酸树脂IV的水分散体有哪些应用方法?
聚丙烯酸树脂IV是一种常见的聚丙烯酸酯类高分子材料,可以对固体制剂进行防潮掩味及胃溶包衣,主要应用于医药、保健品等领域。聚丙烯酸树脂IV水分散体是聚丙烯酸树脂 IV的水分散形式,是聚丙烯酸树脂 IV的一种全新的应用方法,水分散体中粒径分布介于10nm-1000nm的树脂颗粒以固体或半固体形态借由表面活性剂等分散助剂均匀的分散于介质水中。 相关研究 在文献Eur J pharm biopharma.2003 Sep;56(2):247-53 中提及以聚丙烯酸树脂 IV(E100)的乙醇溶液使用高效包衣锅直接对安息香酸钠进行简单包衣处理,达到了隔离掩味的作用。 在中国中药杂志王优杰的论文《中药复方掩味技术初步研究》的文献中提及以复方双黄连为模型药物,建立了苦味标准曲线并分别用羟丙甲基纤维素、明胶、聚丙烯酸树脂IV等作为包材进行掩味包衣,结果发现使用聚丙烯酸树脂 IV作为包衣材料包封率较高且掩味效果极佳。 应用 一种聚丙烯酸树脂IV水分散体作为包衣材料的应用,其特征在于:将聚丙烯酸树脂IV水分散体有选择性地与稀释剂、增塑剂、抗粘剂、消泡剂混合制备成一种低粘度的包衣液,然后利用包衣设备对人、兽用固体药物制剂、固体饲料、固体保健品进行防潮、掩味功能性包衣。 聚丙烯酸树脂IV水分散体作为包衣材料可以单独使用,也可以有选择性地与稀释剂、增塑剂、抗粘剂、消泡剂混合后使用。 所述的稀释剂选自纯化水、烷基醇、乙酸烷基酯、酮类中的一种或多种混合。 所述的增塑剂选自柠檬酸烷基酯、甘油酯、邻苯二甲酸烷基酯、癸二酸烷基酯、蔗糖酯、脱水山梨糖醇酯、癸二酸二乙酯、癸二酸二丁酯、柠檬酸三乙酯、乙酰基柠檬酸三乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、聚乙二醇中的一种或多种混合。 所述的抗粘剂选自所述的抗粘剂选自滑石粉、硬脂酸镁、微粉硅胶、氢化植物油、聚乙二醇、月桂醇硫酸镁、蜡类中的一种或多种混合。 所述的消泡剂选自二甲基硅油、硬脂酸与液体石蜡中的一种或多种。 所述的包衣设备选自荸荠型包衣锅、高效包衣锅、流化床包衣机以及由这些设备衍生出的各种类似原理的包衣设备。 所述的聚丙烯酸树脂IV水分散体是由甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酸酯类共聚物经过添加分散助剂并由物理分散过程获得的以水为分散介质的一种稳定、均一的液体。 本发明的优点是: (1)本方法以药典允许添加的增塑剂、稀释剂、抗粘剂作为包衣助剂,且助剂添加量较少,降低了作为包衣用药用辅料的使用风险。(2)本方法为物理喷涂包覆过程可避免在生产过程中产生大量的废物废水。(3)水性分散介质,溶剂化热低,降低消耗,降低了生产成本。(4)该方法采用水性分散介质,避免了有机溶剂分散介质在包衣过程中的挥发,造成危险和污染。(5)当包覆的固体制剂需要低温包衣时可加入少量有机溶剂作为稀释剂,降低包衣所需温度,且少量有机溶剂在包衣过程中可完全蒸发,不会对环境操作人员造成危害。(6)本发明的方法包衣条件温和,适用范围广,操作简单,适于工业化生产。 参考文献 CN106975080A
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#聚丙烯酸树脂iv
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什么是那氟沙星?
那氟沙星( Nadifloxacin)是一种新型的外用抗生素,专门用于治疗细菌性皮肤感染和痤疮。凭借其优越的抗菌活性和良好的耐受性,那氟沙星在临床应用中逐渐受到广泛关注。 什么是那氟沙星? 那氟沙星 (Nadifloxacin, NDFX)是日本大冢公司于20世纪80年代初研制开发的第三代喹诺酮类抗菌药,化学名称为(±)-9-氟-6,7-二氢-8-(4-羟基-1-哌啶基)-5-甲基-1-氧代-1H,5H-苯并[i, j]喹嗪-2-羧酸(1)。本品具有对革兰阳性菌、革兰阴性菌、厌氧菌和耐药菌等广谱抗菌活性,目前在临床上是以1%软膏用于治疗痤疮等皮肤感染,其疗效优于红霉素(EM)、四环素、克林霉素(CLMS)、米诺环素等。本品于1993年在日本首次上市,经过10余年的临床应用,已证明1%NDFX软膏在治疗痤疮等皮肤感染中疗效确切,安全性和耐受性良好 。那氟沙星在印度、德国、西班牙、中国、日本和意大利等国家被批准用于治疗痤疮和其他细菌性皮肤病。 那氟沙星类别 ( 1) 那氟沙星是氟喹诺酮类药物吗?那氟沙星属于第 3代喹诺酮类抗菌药,是一种氟喹诺酮类抗生素 , 是一种新型的 DNA拓扑异构酶抑制剂。 ( 2) 那氟沙星是抗真菌药吗?那氟沙星是一种氟喹诺酮类药物,是治疗细菌性皮肤感染且不良反应极少的新型替代外用药物。那氟沙星通过抑制 DNA 旋转酶催化的细菌 DNA 负超螺旋构型而发挥作用。DNA 旋转酶是一种存在于每种细菌中的酶,对 DNA 复制、转录和重组至关重要。研究表明,那氟沙星可有效对抗需氧革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌(包括 MRSA 和凝固酶阴性葡萄球菌)和厌氧菌 。在日本,该药物获准用于治疗痤疮和皮肤感染。 那氟沙星对多种细菌表现出良好的安全性和有效性。先前针对细菌性皮肤感染的体外研究发现,那氟沙星对丙酸杆菌、链球菌和葡萄球菌等需氧菌和厌氧菌具有很强的抑制作用。过去二十年来,那氟沙星一直用于治疗寻常痤疮,并表现出良好的安全性和有效性。 那氟沙星的用途 ( 1) 痤疮 那氟沙星 ( INN,商品名Acuatim、Nadiflox、Nadoxin、Nadixa、Activon ) 是一种外用氟喹诺酮类抗生素,用于治疗寻常痤疮。那氟沙星对粉刺有好处吗?那氟沙星用于治疗与寻常痤疮相关的症状,如粉刺、发红、压痛和黑头。 那氟沙星对治疗痤疮有效吗?那氟沙星是一种具有广谱抗菌活性的氟喹诺酮类药物。它在欧洲一些国家被用作痤疮治疗药物。Jae Yoon Jung MD等人评估了 1% 那氟沙星乳膏的临床疗效和安全性,以及它在治疗韩国患者轻度至中度面部痤疮时引起的组织学变化。进行了一项为期八周的随机、前瞻性、分脸、双盲、载体对照试验。所有参与者的半边脸均使用 1% 那氟沙星乳膏,另一半脸使用载体乳膏,每天两次,持续八周。最后一次就诊时,那氟沙星治疗组皮肤的炎症性痤疮病变减少了 70%,而载体治疗组皮肤的炎症性痤疮病变增加了 13.5%;非炎症性痤疮病变分别减少了 48.1% 和 10.1%。在 4 周时两种治疗组之间存在显著差异。治疗 8 周后,对痤疮病变的组织病理学检查显示,与载体治疗组皮肤相比,那氟沙星治疗组的皮肤炎症和白细胞介素 8 表达减少,但转化生长因子 β 表达无变化。 研究得出结果,1% 那氟沙星乳膏是一种有效、安全且耐受性良好的局部治疗药物,适用于轻度至中度寻常痤疮患者。那氟沙星治疗后的组织病理学变化与临床结果有很好的相关性。因此,那氟沙星可作为治疗亚洲人轻度至中度痤疮的一种有效且安全的治疗选择。 ( 2) 细菌性皮肤感染 那氟沙星还用于治疗细菌性皮肤感染。体外研究表明,氟沙星对需氧革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及厌氧菌(如痤疮杆菌和表皮葡萄球菌)展现了广谱且强效的抗菌作用。特别是氟沙星对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌( MRSA)表现出显著的抗菌活性,其效果与对甲氧西林敏感的金黄色葡萄球菌(MSSA)相似。 如何正确使用那地沙星? 氟沙星乳膏是一种仅用于外部涂抹的药膏,不能用于粘膜部位。使用前应先清洁并擦干受影响区域,然后轻柔地将乳膏按摩至皮肤表面,确保其充分吸收。切勿将乳膏涂抹在开放性伤口上。在使用前后务必彻底洗手。如果需要在眼睛周围使用,请特别小心,避免乳膏接触眼睛。如果不慎接触到眼睛,应立即用大量清水冲洗。 不良反应 几项研究报告称,那氟沙星可用作治疗轻度至中度面部痤疮和其他细菌性皮肤感染的安全有效的治疗方法。在治疗期间,一些患者可能会出现一些不良反应,主要发生在皮肤和皮下组织:灼热和瘙痒(绝对是最常见的副作用)、接触性皮炎、干燥和皮肤刺激。 Varsha Narayanan等人介绍了一项上市后监测 (PMS) 和三项随机、开放、非盲、多中心临床研究的结果,这些研究比较了那氟沙星与莫匹罗星和新霉素,以及那氟沙星与夫西地酸。研究设计和患者处置如下图: 总共有 272 名受试者参与了研究,受试者被随机分配到三个治疗组之一:那氟沙星组 92 名,莫匹罗星组 90 名,新霉素组 90 名。与莫匹罗星、新霉素和夫西地酸组相比,那氟沙星组细菌感染症状平均评分显著降低。在研究中,医生和患者均将那氟沙星评为 4 分量表上的优秀(症状完全缓解)。临床研究中未报告任何不良事件 (AE)。在 PMS 中,只有两名患者(329 名,0.6%)报告了包括灼热和瘙痒在内的不良事件,每名患者各有一名,在报告时这些症状已缓解。研究得到那氟沙星是一种氟喹诺酮类药物,是治疗细菌性皮肤感染且不良反应极少的新型替代外用药物。 为什么选择那氟沙星? 那氟沙星因其强效抗菌特性和广泛的临床应用,成为治疗皮肤感染和其他细菌性疾病的理想选择。由于每个人的健康状况和需求不同,我们鼓励您咨询医疗保健提供者,以获取个性化的建议和合适的治疗方案,从而充分发挥那氟沙星的疗效。 参考: [1]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC4257952/ [2]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8832211/ [3]https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1111/j.1365-4632.2010.04701.x [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Nadifloxacin [5]余璐. 那氟沙星乳膏联合红蓝光治疗轻中度寻常性痤疮疗效观察 [J]. 湖北科技学院学报(医学版), 2021, 35 (03): 233-234. DOI:10.16751/j.cnki.2095-4646.2021.03.0233. [6]刚丽霞,王胜. 那氟沙星有关物质的分析方法学研究 [J]. 机电信息, 2014, (29): 37-42. DOI:10.19514/j.cnki.cn32-1628/tm.2014.29.008. [7]冯连顺,刘明亮,郭慧元. 氟喹诺酮类抗菌药那氟沙星 [J]. 国外医药(抗生素分册), 2009, 30 (02): 68-75. [8]王启帅,韩莹,程建新,等. 那氟沙星含量测定方法研究 [J]. 中国药业, 2007, (23): 29-30.
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材料科学
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关于合成巴卡亭Ⅲ有哪些研究?
本文将讲述关于 DBAT非天然底物制备巴卡亭Ⅲ的微生物细胞研究,这部分研究可为未来紫杉醇微生物细胞工厂化生产奠定基础。 简述:巴卡亭 Ⅲ是紫杉醇的骨架结构,是紫杉醇生物合成途径中重要的前体物质,也是目前最常用的化学半合成法生产紫杉醇的起始原料之一,对紫杉醇的工业化生产非常重要。它也是从红豆杉中分离出来的萜类次级代谢产物,其 IUPAC(International Unionof Pure and Applied Chemistry,国际纯粹与应用化学联合会)化学命名为(2β,5α,7α,10α,13β)-4,10-Diacetoxy-1,7,13-trihydroxy-9-oxo-5,20-epoxytax-11-en-2-yl benzoate,分子式是 C31H38O11,摩尔质量为 586.62677 Da,化学结构如下图所示。 1. 研究进展: 近年来,巴卡亭 Ⅲ的医疗用途也逐步被挖掘(Andreu et al., 2001;Chatterjee et al.,2001;Miller et al., 1999),Young-Hee Lee 等先后在 2011 年和 2014 年利用小鼠模型揭示巴卡亭Ⅲ能增强树突状细胞中因主要组织相容性复合体受限( majorhistocompatibility complex restricted,MHC-restricted)的抗原呈递以及具备一定的抗肿瘤免疫调节活性(Lee et al., 2011;Lee et al., 2014)。2016 年,王红岗发现巴卡亭Ⅲ对慢性阻塞性肺病模型大鼠转化生长因子 β1(Transforming Growth Factor-β1,TGF-β1)的表达有影响作用(王红岗,2016)。2019 年江南大学无锡医学院吴亚先博士团队揭示了巴卡亭Ⅲ通过抑制 TGF-β1 的产生和 TGF-β1 诱导的成纤维细胞分化来改善博来霉素诱导的肺纤维化。巴卡亭Ⅲ的细胞毒性比紫杉醇低 100-1000 倍,而在许多细胞类型中却能以较低的剂量发挥免疫调节活性,因此,巴卡亭Ⅲ有望成为未来重要的治疗药物(Nie et al., 2019)。 无论是在紫杉醇的制备中作为起始原料,还是在治疗疾病中作为低剂量低毒性的治疗药物,巴卡亭 Ⅲ都扮演着重要的角色。因此,巴卡亭Ⅲ的工业化生产变得愈发重要。尽管在红豆杉植物中的含量高于紫杉醇,但直接从植物中提取会对环境造成一定影响。作为紫杉醇的骨架结构,巴卡亭Ⅲ的化学全合成难度与紫杉醇相当,需要的化学药剂昂贵且最终产率不高。 从巴卡亭 Ⅲ至紫杉醇的步骤只需要 4 个化学反应,且得率高达 80%,比 10-DAB更适合成为紫杉醇半合成的原料(Baloglu et al., 1999)。10-DAB 作为可再生树叶原料用于半合成紫杉醇,也可用于合成巴卡亭Ⅲ。在紫杉醇的生物合成途径中,10-DAB合成至紫杉醇的第一步就是生成巴卡亭Ⅲ。10-DAB 利用化学法合成巴卡亭Ⅲ需要使用化学试剂对 C7 位进行保护,而后还要脱去保护基,为整个生产过程带来繁琐且高成本的步骤(Denis et al., 1988)。 2. 合成 利用已被成功克隆的 DBAT 酶生物催化法能一步达到合成巴卡亭Ⅲ的目的,反应方程式为:10-DAB + acetyl-CoA? CoA + baccatin Ⅲ。以下 为 高效合成巴卡亭 Ⅲ的技术路线 : 黄佳俊等人研究了巴卡亭 Ⅲ在微生物体内的合成,结合计算机的辅助技术,分别开展了 DBAT 酶非天然底物拓展的探究,以及通过蛋白质半理性设计改善 DBAT 酶的热稳定性,结合代谢工程思路改善乙酰辅酶 A 在微生物细胞内的利用效率,大大提高巴卡亭Ⅲ的合成量,最后将 dbat 基因整合至大肠杆菌染色体中实现无抗性无诱导的微生物细胞工厂化一步合成巴卡亭Ⅲ。以下为高效合成巴卡亭Ⅲ的技术路线: 结果:( 1)以 N-乙酰氨基葡萄糖作为乙酰基底物时,开放式全细胞-破碎前系统反应获得巴卡亭Ⅲ生成量为 2.25 ± 0.39 μM;体内合成反应获得巴卡亭Ⅲ生成量为17.98 ± 0.35 μM;大肠杆菌表达系统 BL21(DE3)/pET-32a-DBAT 为最适用于合成巴卡亭Ⅲ的表达系统。 ( 2)利用突变株 S189V,在 25℃下以葡萄糖作为碳源的体内合成巴卡亭Ⅲ反应中,巴卡亭Ⅲ的生成量为 24.72 ± 0.28 μM,是野生型菌株的 4.25 倍。优化发酵液的碳源以提高细胞代谢过程中乙酰辅酶 A 通往合成巴卡亭Ⅲ的分流,结果表明以甘油作为碳源时巴卡亭Ⅲ的生成量提高至 44.60 ± 0.94 μM(提高 1.8 倍)。通过改变宿主进一步提高乙酰辅酶 A 的利用率,结果表明代谢工程改造菌 N05 积累乙酰辅酶 A 的能力比 BL21(DE3)更强。以 N05 作为发酵宿主,同等甘油添加量下巴卡亭Ⅲ的生成量提高至54.51 ± 2.24 μM,持续增加甘油添加量,当甘油添加量达到 20 g/L 时,巴卡亭Ⅲ的生成量达到 73.93 ± 0.05 μM,是 DBAT 酶改造以及宿主改变和碳源优化前的 12.7 倍。 ( 3)利用染色体工程将 dbat 基因以及突变型基因(s189v 和 p37q)分别整合至大肠杆菌 BW25113 和 N05 的染色体中,使基因得到稳定遗传。HPLC 检测结果显示,6个工程菌均能产生巴卡亭Ⅲ,其中 N05S01(N05, attP HK ::[P T5 -s189v o ])发酵获得的巴卡亭Ⅲ生成量最高,为 45.34 ± 0.32 μM,实现了微生物细胞工厂化一步制备巴卡亭Ⅲ。 参考文献: [1]黄佳俊.DBAT非天然底物制备巴卡亭Ⅲ的微生物细胞工厂创制研究[D].华南农业大学,2020.DOI:10.27152/d.cnki.ghanu.2020.000017.
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对-正丁基苯胺的应用有哪些?
本文将探讨对 - 正丁基苯胺在不同领域中的多种应用,通过深入了解对 - 正丁基苯胺的各种应用,我们可以更好地认识这一化合物在实际生产和科研领域中的重要性。 背景:对 - 正丁基苯胺,又名 4- 正丁基苯胺,英文名 :4-n-Butyl benzenamine CAS 登录号 :[104-13-2] 。对 - 正丁基苯胺为无色或略带棕色油状液体。沸点 261 ℃, 133-134 ℃ (1.86kPa) 熔点 -14 ℃,相对密度 0.945(20.4 ℃,折光率 1.5350 。易溶于醇、醚、不溶于水有苯胺气味。是一种重要的中间体,可应用于制备合成染料,农药,医药及液晶显示材料等。 应用: 1. 对 - 正丁基苯胺在医药合成方面的应用 对 - 正丁基苯胺在合成药物方面可用于合成苯并二噁英类取代物,用于保护人类 LDL ,同时具有抗溶血、抗缺氧、抑制脂氧合酶、防止低脂血症作用,主要用于抗氧剂。还用于制备 4- 亚硫酞基苯并酞胺类化合物,用于降血钙素及相关的酞感受器拮抗物和内皮拮抗物,对头痛,神经性炎症、关节炎、皮炎、心血管疾病等有一定疗效。 ( 1 )合成 4- 正丁基邻苯二胺 4-正丁基邻苯二胺,是一种重要的医药化工中间体,是合成 5- 烷基苯并三唑系列抗磨剂的主要原料以及苯并咪唑氨基甲酸甲酯类兽药的重要中间体。以对正丁基苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原等四步反应,可合成 4- 正丁基邻苯二胺,总收率可达 71.5% 。首先将乙酰化和硝化合为一锅煮制备 4- 正丁基 -2- 硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯炭为催化剂,在 50℃ 、 0.5 MPa 条件下反应成功制备 4- 正丁基邻苯二胺。合成路线如下: ( 2 )合成广谱驱虫药帕苯达唑 帕苯达唑又名虫帕唑,化学名 为 5 -正丁基- 1H -苯并咪唑- 2 -氨基甲酸甲酯,是由美国 SmithKline 公司于 20 世纪 60 年代末开发研制的苯并咪唑氨基甲酸酯类广谱驱虫药,它对隐藏管状线虫、鼠线虫、血矛线虫、圆线虫、消化 道线虫、胃毛圆线虫、细颈线虫、喉结线虫和羊肠线虫等高度有效,是一种高效、低毒、较廉价的驱虫药,具有良好的开发前景。 以对正丁基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、水解、还原、闭环反应合成了 5- 正丁基 -1H- 苯并咪唑 -2- 氨基甲酸甲酯 ( 帕苯达唑 ). 首先将乙酰化和硝化采用 “一锅法”得到 4- 正丁基 -2- 硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯碳为催化剂,在 40℃ 、 0.5 MPa 条件下反应得到 4- 正丁基邻苯二胺。最后选用氰氨基甲酸甲酯为闭环剂,制得目标产物。整个工艺流程简化了工艺条件,降低了生产成本,总收率可达 41.8% ,适合工业化生产。合成路线如下: 2. 对 - 正丁基苯胺在染料合成方面的应用 在合成染料方面对 - 正丁基苯胺可用于生产卡普蓝和制备酸性绿 27 及分散染料。 卡普蓝,又名弱酸性桃红 BS ,英文名: Weak Acid Pink BS 。在羊毛上的牢度 : 日晒 3~4 ,皂洗 4~5 。对十二烷基苯胺重氮化,与 N- 乙酰 H 酸偶合,经过滤干燥,粉碎而得。主要用于丝的染色。也可染毛的锦纶。拼色性良好。 酸性绿 27 ,分子式 :C34H34NOsS2 · 2Na ,中文名 C.L. 酸性绿 27 ,英文名称 :2 , 2-[(9 , 10-dihydro-9 , 10-dioxo-1 , 4-anthracenediyl)diimino]bis[5-butyl-dissodiumsalt 。 3. 对 - 正丁基苯胺在农药合成方面的应用 对 - 正丁基苯胺可用作合成苯磺酞胺基碳酞三偶氮酮类化合物,作为除草剂,按 60-250mg/m2 施用,可有效控制莎草,狗尾草属,茄属等。 此外,对 - 正丁基苯胺还可用于制备光电材料及合成液晶混合材料的原料等。 作为中间体,对 - 正丁基苯胺的生产有其自身的特点,即在工业生产中,用量少,纯度高。 参考文献: [1]邱滔 , 傅睿 , 郝春霞等 . 4- 正丁基邻苯二胺的制备 [J]. 江苏工业学院学报 , 2008, 20 (04): 29-31. [2]马琳 . 对 — 正丁基苯胺合成工艺的研究 [D]. 西北大学 , 2008. [3]傅睿 , 邱滔 , 李桂勇等 . 广谱驱虫药帕苯达唑的合成 [J]. 中国兽药杂志 , 2008, (06): 47-49.
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如何制备右旋邻氯扁桃酸分子印迹聚合物?
制备右旋邻氯扁桃酸分子印迹聚合物是一项具有挑战性的工作,该聚合物在手性分离和生物传感器等领域具有重要应用价值。 背景:分子印迹聚合物 (MIPs) 是一种新型分离材料,类似于抗体和酶,可用作分子受体以模拟生物大分子的行为。 MIPs 由模板分子 ( 待分离分子 ) 和可聚合的功能单体通过超分子作用形成主 - 客体配合物,包括离子作用、氢键和疏水作用等,然后通过大量交联剂聚合制备。去除模板分子后,得到记录模板分子构型空穴的刚性聚合物,功能基团在空穴中的排列能与模板分子互补,因此对模板分子表现出特异的选择性和吸附能力。 MIPs 被广泛应用于手性分离、底物选择性分离、固相萃取、化学和生物传感器、不对称催化和酶模拟催化等领域。 右旋邻氯扁桃酸 ( L-2-chloromandelic acid , L-2-CMDA) 是一种手性药物中间体 , 作为手性源可以进一步合成多种光学活性的药物。 1. 沉淀聚合法制备右旋邻氯扁桃酸分子印迹聚合物微球:有研究采用沉淀聚合法以右旋邻氯扁桃酸为模板制备微球型分子印迹聚合物。 聚合物的制备: 取模板分子 L-2-CMDA(0 .5 mmol ) 和功能单体 AM(2 mmol ) 加入 100 mL 乙腈中 , 于振荡器中室温下振荡 5 h , 再加入交联剂 EGDMA(10 mmol ) 和引发剂 AIBN (24.63 mg ) , 通 N210 min 后 , 水浴加热 24h 。聚合完成后 , 用乙酸 - 甲醇 (8∶2 , V/V) 溶液洗至无模板分子 , 最后用甲醇洗去残留乙酸 , 真空干燥至恒重。空白聚合物同法制备 , 但不加入模板分子。 不同合成条件的实验 , 均以上述的基准实验为参照 , 乙腈的用量分别为: 60 、 80 、 100 、 120 、 140 mL ;引发剂用量 ( 引发剂占功能单体和交联剂的摩尔比 ) 分别为: 0 .004 、 0 .008 、 0 .016 、 0 .032 和 0 .064 ;反应温度分别为 50 、 60 、 70 、 80 和 95 ℃ , 并比较了 AIBN 和 LR 作为热聚合引发剂的效果。 传统本体聚合法制备 L-2-CMDA 分子印迹聚合物:取模板分子 L-2-CMDA(1 mmol ) 和功能单体 AM(4 mmol ) 溶解于 15 mL 乙腈中 , 于振荡器中室温下振荡 5 h , 再加入交联剂 EGDMA(20 mmol ) 和引 发剂 AIBN (50 mg ) , 通 N210 min 后 , 于 60 ℃ 下水浴加热 24 h , 得到白色固状聚合物。研磨后取通过 75μm 筛板的 MIP 颗粒 , 用乙酸 / 甲醇 (8∶2, V/V ) 溶液洗至无模板分子 , 用甲醇洗去残留乙酸 , 真空干燥至恒重。 2. 分子印迹薄层色谱手性固定相的制备:别以右旋扁桃酸、右旋邻氯扁桃酸和右旋对氯扁桃酸为模板 , 丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂合成分子印迹聚合物 , 并以此作为薄层色谱手性固定相。研究了模板分子消旋体在手性固定相上的分离情况 , 并讨论了展开剂中乙酸含量对分离的影响。在乙腈 -5% 乙酸展开体系中扁桃酸、邻氯扁桃酸和对氯扁桃酸消旋体得到较好的分离 , 分离因子分别为 1.45,1.62 和 1.56 。该手性固定相对模板分子的结构类似物也具有一定的手性交叉分离能力。该方法为快速、灵敏地对手性物质分析、定性提供了一条简便的途径。 参考文献: [1]戎非 , 李萍 , 冯小刚等 . 分子印迹薄层色谱手性固定相的制备及其色谱性能 [J]. 色谱 ,2006(03):305-308. [2]戎非 , 李萍 , 袁春伟 . 沉淀聚合法制备右旋邻氯扁桃酸分子印迹聚合物微球 [J]. 功能高分子学报 ,2005(04):607-612.DOI:10.14133/j.cnki.1008-9357.2005.04.014. [3]李萍 , 戎非 , 朱馨乐等 . 右旋邻氯扁桃酸分子印迹聚合物的制备及结合特性研究 [J]. 高分子学报 ,2003(05):724-727.
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2-氨基-4-氟苯酚有哪些应用领域?
简述 2-氨基-4-氟苯酚是一种化学物质,也称为5-氟-2-羟基苯胺。它是黄色晶体状粉末,可溶于甲醇等有机溶剂。该物质的物性数据包括密度为1.347±0.06 g/cm3,熔点为130-135 °C,蒸气压为0.416mmHg(25°C),折射率为1.58。 合成 4-氨基-2-氟苯酚是医药化工中间体。以1,2-二氟-4-硝基苯为原料,经选择性水解反应生成2-氟-4-硝基苯酚,再经过还原反应生成4-氨基-2-氟苯酚。该合成方法操作简便,条件温和,原料易得,两步总收率可达69%。 发展前景 2-氨基-4-氟苯酚在药物合成和医学研究中具有重要作用。 首先,在药物合成领域,2-氨基-4-氟苯酚可以作为某些药物的合成中间体。通过调整其结构,可以改变药物的活性和选择性,提高治疗效果和减少副作用。 其次,在医学研究中,2-氨基-4-氟苯酚具有抗菌、抗炎和抑制肿瘤的作用。这些发现为疾病治疗提供了新的思路和方向。 此外,2-氨基-4-氟苯酚还可以用作催化剂促进有机合成反应的发生,以及制备染料和颜料。 总之,2-氨基-4-氟苯酚具有多种用途,包括药物合成、医学研究和有机合成等领域。随着科学研究的深入,该化合物的发展前景将更加广阔。 参考文献 [1]徐丹王华萍孙炎周莉.4-氨基-2-氟苯酚的合成工艺改进[J].山东化工, 2015, 044(016):7-8.
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#2-氨基-4-氟苯酚
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如何制备变色酸二钠盐?
变色酸二钠盐是一种有机酸钠盐,常见的颜色为白色至灰色、米黄色或浅棕色粉末。它可以溶解于水,具有一定的溶解性。变色酸二钠盐在汞的比色法测定和有机合成中有广泛的应用。 结构 制备方法 制备变色酸二钠盐的方法如下: (1)首先,按照常规工艺将H酸母液进行萃取,以提高H酸母液的浓度,并将有机物与H酸母液分离。 (2)将萃取后的H酸母液萃取液注入盐析锅中,并启动搅拌。在常温下,将99.0%的工业氯化钠分三次加入盐析锅中,维持搅拌1.5小时。然后,将盐析锅中的物料放入抽滤槽中,进行真空抽滤。得到的滤液中含有50%的变色酸和24%的H酸。 (3)在溶解锅中加入热水,并启动搅拌。在60℃的温度下,将累计储存的滤液加入溶解锅中,继续搅拌1小时,得到悬浊液。 (4)将悬浊液放入高压水解釜中,并加入硫酸和热水。在240转/分的搅拌速度下,升温至163℃,在0.5MPa的压力下保持6小时反应。反应结束后,缓慢卸压,得到酸性水解物。 (5)在离析锅中加入底水,然后加入酸性水解物。升温至85℃,在60转/分的搅拌速度下,加入工业氯化钠,然后在自然条件下降温至55℃。最后,在常温下用盐水洗涤,然后抽干至膏状物,经过干燥得到变色酸二钠盐成品。 变色酸二钠盐成品的化学分析质量分数为98%,色谱分析为99%的变色酸二钠盐,收率为理论量的76%。 应用 根据CN201510577737.4的报道,可以利用变色酸二钠盐制备偶氮胂II。具体步骤包括制备氨基苯胂酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液和变色酸二钠的水溶液,然后将它们反应生成偶氮胂II粗品。这种制备方法不需要昂贵的专用设备,能够降低生产成本,提高市场竞争能力。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201210302224.9 一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺 [2] CN201510577737.4偶氮胂II的制备方法
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#变色酸二钠二水合物
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聚乙二醇400:一种多功能的聚合物?
聚乙二醇400(Polyethylene Glycol 400,简写为PEG 400)是一种应用广泛的聚合物。它具有多种特性,可以在各个领域中找到广泛的应用。本文将介绍PEG 400的特性、应用以及制备方法。 聚乙二醇400的特性 PEG 400是一种无色、无味、透明的液体。它具有以下特点: 温和:PEG 400是一种温和的溶剂,适用于很多化学物质的溶解。 低毒性:PEG 400被认为是低毒的,对人体无害。 良好的水溶性:PEG 400具有良好的水溶性,能够与水形成均匀的混合物。 稳定性:PEG 400在常规储存和使用条件下相对稳定。 多功能:PEG 400既可以作为溶剂,也可以作为表面活性剂、润滑剂等多种用途。 聚乙二醇400的应用 PEG 400在许多行业中有广泛的应用: 医药和生物技术 在医药和生物技术领域,PEG 400常用于制备溶液、药物配方和药物传递系统。它可以增加药物的稳定性、改善药物的可溶性、增加药物的生物利用度,同时还可以作为酶活化剂。 化妆品 PEG 400可以在化妆品中用作增稠剂、组织修复剂、湿润剂和抗静电剂。它还能够增加产品的黏度并改善其质地,提高搅拌稳定性。 工业润滑剂 由于PEG 400具有良好的润滑性和低挥发性,因此常用于工业润滑剂的制备。它可以减少摩擦和磨损,并提供长效润滑效果。 食品和饮料 PEG 400可以作为食品添加剂,用于调节食品和饮料的黏度、增稠和防止结冰。 冶金 在冶金工业中,PEG 400可以改善金属铸造和挤压工艺。它可以作为铸造剂和光滑剂,提高金属表面的光洁度和工艺性能。 聚乙二醇400的制备方法 PEG 400的制备方法主要有以下两种: 聚合法 聚合法是一种将环氧乙烷与水反应聚合形成聚乙二醇的方法。聚合反应一般在高温和高压下进行,由催化剂催化。经过脱水和纯化处理后,得到PEG 400。 线性法 线性法是通过将氯乙酸与环氧乙烷进行缩合反应,生成PEG 400。这种方法生产的PEG 400质量更加纯净,适用于高端行业需求。 结论 聚乙二醇400是一种多功能的聚合物,具有温和性、低毒性、稳定性和良好的水溶性。它在医药、化妆品、工业润滑剂、食品、饮料和冶金等行业中有广泛应用。聚乙二醇400可以通过聚合法和线性法制备,以满足不同行业的需求。
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#聚乙二醇
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石油树脂的用途有哪些?
石油树脂是从石油中提取的高分子有机物,是一种重要的化工原料。它有着丰富的种类和广泛的应用。 塑料工业 石油树脂是制造各种塑料制品的主要原料。通过聚合反应,可以制得聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚合物,用于制造塑料薄膜、塑料管材、塑料容器等。 涂料和油墨工业 石油树脂在涂料和油墨中起到增稠、增韧、增黏等作用,提供涂层的光泽、硬度和抗化学腐蚀性能。 胶粘剂工业 石油树脂是制造各种胶粘剂的重要组分,增强胶粘剂的黏性、粘附性和耐化学性能,广泛应用于包装、建筑、家具等领域。 橡胶工业 石油树脂可以用于制造合成橡胶,提高橡胶的硬度、强度和耐磨性,改善橡胶的加工性能。 粘合剂工业 石油树脂可以用于制造各种粘合剂,提供粘合剂的粘性、耐水性和耐热性,用于家具制造、装修等领域。 其他应用 石油树脂还有其他多种应用,例如作为增塑剂改善塑料的柔软性和延展性,作为润滑剂减少摩擦和磨损,作为防腐剂延长食品和农药的保鲜期等。 总之,石油树脂是一种多功能的化工原料,广泛应用于塑料工业、涂料和油墨工业、胶粘剂工业、橡胶工业、粘合剂工业等领域,以及其他一些特定的应用中。
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#石油树脂
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磷酸三钾的优势与作用是什么?
磷酸三钾是一种高含量磷、钾、硼制剂,采用食品级原料和喷雾干燥技术制成。它具有传导速率更高、提高其他养分利用率的特点。通过独特的工艺,磷酸三钾能够瞬间溶于水,特别适合大车喷雾和飞机喷雾。在植物中,磷酸三钾能促进氮磷吸收、增强光合作用、提高作物抗逆能力、提高果品品质、调节作物生长和增产提质。它还能促进营养物质的积累和运输,增强果实的硬度和韧性,延长果实的保鲜期。 磷酸三钾与磷酸二氢钾的区别 磷酸三钾的化学成分是46个磷、47个钾,加入硼元素。它的磷钾比例协调,配合硼元素能更好促进根茎膨大,非常适合根茎、块茎、鳞茎类作物使用。而磷酸二氢钾的化学成分是52个磷、34个钾,市面上的磷酸二氢钾纯度较低,容易掺假。 磷酸三钾在植物中的作用 促进氮磷吸收 磷酸三钾能促进作物对氮、磷的吸收,快速补磷,提高作物产量和千粒重。 促进光合作用 钾元素能增强作物的光合作用,加速营养物质的制造和转化。 提高作物抗逆能力 磷酸三钾能提高作物的抗逆性,如抗旱、抗干热风、抗涝、抗冻、抗损伤促愈合、抗病菌侵染等。 提高果品品质 在果实膨大期喷施磷酸三钾可以保果壮果,促进果实膨大,提高果实的品质,增加着色,改善口感等。 调节作物生长 磷酸三钾具有调节剂的作用,能促进作物花芽分化、增加开花数、花苞硕壮、壮花保果、提高坐果,还能有效促进根系的生长发育。 增产提质 磷酸三钾可以预防低温冷害,延迟花期,提高坐果结实率,减少落果。它能促进营养物质的积累和运输,快速膨大果实,提高糖分、蛋白质、维生素含量,促进花青素的形成和积累,使果实着色自然均匀,光泽鲜亮,成熟后挂的住果。同时,它还能增强果实的硬度和韧性,减轻储藏期病害,延长果实的保鲜期。
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#磷酸钾
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含有扁桃酸的产品好不好?
许多消费者对于化妆品中含有的化学物质“扁桃酸”的功效和作用不太了解,想要了解一下这种物质对皮肤的影响。本文将从扁桃酸的功效、作用以及对皮肤的影响等方面进行介绍。 扁桃酸,也被称为杏仁酸、2-羟基-2-苯基乙酸、α-羟基苯乙酸、苯基乙醇酸,是化妆品和护肤品中的一种成分。它主要用于美白祛斑、去角质和抗菌,风险系数为1,相对较安全,可以放心使用。对于孕妇来说一般没有影响,并且不会引起痘痘。 成分分析 扁桃酸是一种大分子量的果酸,也被称为杏仁酸(最早从苦杏仁中提取)。它能够加快皮肤细胞的代谢,有去角质的作用,有利于减少细纹,并且可以清除沉积在角质层细胞中的黑色素,改善色素沉着,具有美白作用(可以用于淡化痘印)。尽管扁桃酸的效果稍逊于羟基乙酸,但由于其分子量较大,渗透性较弱,因此对皮肤的刺激性更小,适合敏感肌肤使用。此外,扁桃酸还具有抑制表皮葡萄球菌、白色念珠菌等细菌活性的作用。需要注意的是,扁桃酸具有光敏性,建议在晚间进行护理使用。 作用 扁桃酸属于一种alpha 羟基酸的果酸,具有亲酯性。与常见的果酸-甘醇酸相比,杏仁酸具有一定的抗菌能力。同时,相对于常见的甘醇酸和乳酸来说,杏仁酸的透皮速度可能会较慢,也就是说刺激性相对较小。它的脂溶性增加,角质层透皮能力得到提高。因此,杏仁酸也具有疏通毛孔中的油脂,起到祛痘的作用。与甘醇酸和乳酸一样,杏仁酸也具有一定的美白作用。 扁桃酸成分适合干性皮肤、紧致皮肤、非色素性皮肤、皱纹皮肤、耐受性皮肤、色素性皮肤和油性皮肤这七种类型的皮肤。
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#扁桃酸
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无水柠檬酸和一水柠檬酸有何不同?
无水柠檬酸和一水柠檬酸在实质上没有区别,只是前者不含结晶水,而后者含有一个结晶水。 它们在食品、饮料行业中都被用作酸味剂、调味剂、防腐剂和保鲜剂。 无水柠檬酸的分子式为C6H8O7,一水柠檬酸的分子式为C6H8O7·H2O。 这两种柠檬酸可以相互转化,一水柠檬酸加热到153℃后失去结晶水,溶液结晶临界温度为36.6℃。 由于添加的比例通常很小且被添加的物料中含有大量水分,因此添加这两种柠檬酸几乎不会影响水分含量。
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#柠檬酸
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如何制备3-联苯硼酸?
3-联苯硼酸是一种常用于金属偶联反应的有机中间体。它可以通过以下两步反应制备: 制备方法 制备化合物5-1 首先,在混合溶剂甲苯(120毫升)/EtOH(40毫升)中溶解1,3-二溴苯(58克,246毫摩尔)、苯基硼酸(20克,164毫摩尔)、Pd(PPh3)4(5.6克,4.8毫摩尔)和Na2CO3(52克,492毫摩尔)。然后,在90℃下搅拌反应混合物3小时。终止反应时,缓慢加入蒸馏水,并用EA提取反应混合物。通过无水MgSO4干燥有机层,去除残留水分后,减压蒸馏去除溶剂,最后通过柱过滤得到化合物5-1(26克,70%)。 制备化合物5-2 将化合物5-1(26克,111毫摩尔)溶解于THF(500毫升)中,然后将反应混合物冷却到-78℃。10分钟后,缓慢添加n-BuLi(66.6毫升,166.5毫摩尔,2.5M己烷溶液),并搅拌1小时。随后,缓慢加入B(OMe)3(24.7毫升,222毫摩尔),并搅拌24小时。反应结束后,添加1M的HCl,用EA提取反应混合物。通过无水MgSO4干燥有机层,去除残留水分后,减压蒸馏去除溶剂。最后,通过MC/己烷重结晶得到化合物5-2,即3-联苯硼酸(14.3克,65%)。 应用领域 一项专利CN202010149594.8报道了一种苝二酰亚胺衍生物及其制备方法和应用,该衍生物属于光电材料领域。苝二酰亚胺衍生物在薄膜状态下能够发生单线态裂分,因此可以应用于制备光电材料。 参考文献 [1][中国发明]CN201280045815.09H-咔唑化合物和涉及它们的电致发光器件 [2]CN202010149594.8一种苝二酰亚胺衍生物及其制备方法和应用
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#3-联苯硼酸
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酪蛋白酸钠与多糖相互作用的流变学和结构特性研究?
本研究旨在探究中性多糖(刺槐豆胶)和阴离子多糖(κ-卡拉胶)与酪蛋白酸钠之间的相互作用对流变学和结构特性的影响。通过评估酪蛋白酸钠/食用胶混合物的线性和非线性流变学性质、zeta电位和结构,得出了以下结果。各混合物均表现出剪切稀化现象,增加刺槐豆胶和κ-卡拉胶的含量会导致储能模量(G')和损耗模量(G'')的增加。利用大振幅振荡剪切(LAOS)试验和傅里叶变换(FT)成功检测到微结构变化引起的微流变差异。增加κ-卡拉胶浓度会降低混合物的临界应变,而刺槐豆胶则没有这种影响。酪蛋白酸钠/刺槐豆胶形成了一种“硬凝胶”,而酪蛋白酸钠/κ-卡拉胶形成了一种“软凝胶”。通过弹性和粘性的Lissajous曲线描述了大应变下粘弹性的变化,发现这与混合物内部微观结构的变化有关。在存在κ-卡拉胶的情况下,zeta电位值显著降低,而刺槐豆胶的添加对zeta电位没有显著影响。研究还发现,对于酪蛋白酸钠/刺槐豆胶混合物,相分离比蛋白质网络的形成更显著地改变结构,然而,蛋白质网络的形成是影响具有静电力和氢键的酪蛋白酸钠/κ-卡拉胶复合体系结构形成的主要因素。 研究的主要内容和亮点包括: 1. 通过研究酪蛋白酸钠/食用胶混合物的流动行为、线性流变特性和非线性流变特性,可以全面了解流变特性。 2. 本研究采用Lissajous图形和FT流变学分析LAOS行为,更有效地理解微观结构的微小差异和脆弱相互作用的区别。 3. 刺槐豆胶和卡拉胶对酪蛋白酸钠的结构特性产生影响,包括zeta电位、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和共聚焦激光扫描显微镜(CLSM),有助于理解食品胶和酪蛋白酸钠之间的相互作用。 参考文献: Meng-xue Tang, Yu-chen Lei, Yong Wang, Dong Li, Li-jun Wang. Rheological and structural properties of sodium caseinate as influenced by locust bean gum and κ-carrageenan[J]. Food Hydrocolloids, 2021, 112: https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2020.106251
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#酪蛋白酸钠
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如何合成3-甲氧基苯丙酮的绿色方法是什么?
技术背景 盐酸他喷他多(tapentadol hydrochloride),化学名为3- [ (1R, 2R) -3_ (二甲胺 基)-1-乙基-2-甲基丙基]苯酚盐酸盐,用于解除成人中枢神经系统的中至重度急性疼痛, 临床疗效良好。3-甲氧基苯丙酮是合成盐酸他喷他多的关键中间体,目前,国内外3-甲氧基 苯丙酮工业化生产的传统工艺,采用3-羟基苯丙酮与硫酸二甲酯反应得到3-甲氧基苯丙 酮,成本高,副产物多,收率低,硫酸二甲酯毒性大,工业化生产困难。因此寻求工艺先进,生 产成本低,开发3-甲氧基苯丙酮生绿色产工艺势在必行。 以下是近几年改进的2种合成3-甲氧基苯丙酮的方法: 1.专利(授权公告号:CN101671245B),以间羟基苯甲酸为原料,先合成出间甲氧基 苯甲酰氯、间甲氧基苯甲酰胺,再制成间甲氧基苯甲腈,最后间甲氧基苯甲腈与乙基溴化镁 反应得到苯丙酮,反应步骤长,成本高,收率很低,同时易产生大量的乳化层,导致生产过程 中设备腐蚀严重,造成环境污染。 2.文献(Canadian Journal of Chemistry,65 (11),2568-2574)报道的间甲氧基 苯丙酮的制备方法是以间甲氧基苯甲醛为原料,先与乙基溴化镁反应生成间甲氧基苯丙 醇,再经CrO3氧化得到3-甲氧基苯丙酮,收率74%,间甲氧基苯甲醛价格高,使用CrO3,重金 属污染环境以及产品的铬残留而无工业价值。 发明内容 本发明的目的在于克服目前工业上合成3-甲氧基苯丙酮存在成本高、收率低的缺 点,提供一种3-间甲氧基苯丙酮的绿色合成方法。为解决上述技术问题,本发明采用以下技 术方案: 在装有回流冷凝管、滴液漏斗的反应器中加入镁粉、无水三氯化铝,从滴液漏斗中 缓慢加入间甲氧基溴苯和四氢呋喃(THF)混合溶液,控制反应液温度30-80°C,使溶液一直 保持微沸状态,滴加完毕后加热回流0. 5-1. 0h,保证镁反应完全,得到格氏试剂。搅拌下,将 丙腈缓慢慢滴加到格氏试剂中,滴加完后,再反应1.0-2.0h。反应完毕,冷水浴下缓慢滴加 3mol/L的盐酸,分解加成产物,分出无机相,有机相经常压蒸馏除去THF,减压蒸馏,得到3-甲氧基苯丙酮。 本发明的有益效果如下: 1、提供的3-甲氧基苯丙酮方法,成本低,操作简单,工艺先进,溶剂可回收利用,易 于工业化生产。 2、用该合成方法制得的3-甲氧基苯丙酮,收率达到88.6%,液相纯度高达99.44% 以上。 具体实施方式 以下结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明要求保护的范围并不局限于实 施例表述的范围。 3-甲氧基苯丙酮的合成方法如下: 在装有回流冷凝管、滴液漏斗的反应瓶中加入镁粉24.0g(1.0mol),无水三氯化铝 3.0g,四氢呋喃(THF)溶液300mL,加热。滴液漏斗中缓慢加入间甲氧基溴苯187. lg (1 .Omol) 和300mL四氢呋喃(THF)的混合溶液,控制反应液温度50-55°C,使溶液一直保持微沸状态, 滴加完毕后加热回流0.5-1.0h,保证镁反应完全,得到格氏试剂。搅拌下,将丙腈55. lg (1 .Omol)缓慢加到格氏试剂中,滴加完成后,再反应1.0-2.Oh。反应完毕,冷水浴下慢慢滴 加逐滴加入3. Omol/L的盐酸,分解加成产物,分出无机相,有机相经常压蒸馏除去THF。控制 温度至180-185Γ,减压蒸馏(减压蒸馏所述的压力为_0.095MPa、蒸馏温度为185°C),得到 3-甲氧基苯丙酮,收率78 · 3% 1H NMR (CDC13,400MHz) δ: 7 · 52-7 · 46 (m,1H,Ar-H),7 ·44-7 · 41 (m,2H,Ar-H) ,7.22-7.19 (m,lH,Ar-H) ,3.82 (s,3H,0CH3) ,2.04 (q,2H,CH2) ,1.08 (t,3H, CH3) .GC-MS m/z (%) :164(M+,30.21) ,135 (100.00) ,107 (60.25) ,92 (30.28) ,77 (63.25)。
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#3-甲氧基苯基丙酮
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如何合成3,5-二氯-2-氰基吡啶?
背景及概述 [1] 3,5-二氯-2-溴吡啶可用于合成3,5-二氯-2-氰基吡啶,而后者是合成脯氨酰羟化酶抑制剂的重要中间体。脯氨酰羟化酶抑制剂在临床上用于防治周围血管疾病(PVD)、冠状动脉疾病(CAD)、心力衰竭、缺血及贫血等疾病。 制备 [1] 制备3,5-二氯-2-溴吡啶的原料包括2,3,5-三氯吡啶、醋酸和氢溴酸。首先,配制出浓度为34%的氢溴酸的醋酸溶液。然后,在干燥干净的四口瓶中,将2,3,5-三氯吡啶和浓度为34%的氢溴酸的醋酸溶液加热反应,经过一系列工艺步骤,最终得到纯度为98.5%的3,5-二氯-2-溴吡啶。 应用 [1] 3,5-二氯-2-溴吡啶可用于合成3,5-二氯-2-氰基吡啶。合成过程中,将3,5-二氯-2-溴吡啶与氰化亚铜、2-甲基咪唑和有机溶剂二甲基甲酰胺反应,经过一系列工序,最终得到纯度为99.3%的3,5-二氯-2-氰基吡啶。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810903026.5 3,5-二氯-2-氰基吡啶的合成方法
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#2-溴-3,5-二氯吡啶
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简介
职业:陕西秦风气体股份有限公司 - 工艺专业主任
学校:三明学院 - 化学与生物工程系
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