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硫化剂的选择? 催化剂硫化 1. 硫化目的 新鲜加氢催化剂的活性金属组分(w、mo、ni)是以氧化态形态存在的,这些氧化态的金属组分在加氢精制和加氢裂化过程中的活性较低,只有当其转化为硫化态时才有较高的活性。催化剂硫化的目的就是把活性金属由氧化态转化为硫化态。常用的硫化剂有cs2、c2h6s2(dmds)等。 硫化剂用量的计算 根据各反应器所装催化剂种类、重量、催化剂活性金属组分含量及催化剂硫化反应原理,催化剂硫化所需dmds(二甲基二硫)理论用量及理论生成水量估算如下表。 表1 催化剂硫化二甲基二硫理论用量及生成水量估算 硫化剂名称 dmds 催化剂名称 保护剂 ff-26 fc-26 催化剂组成,m% moo3 7.0 24.7 — wo3 — 24.0 nio 2.0 4.1 7.0 催化剂实际装填量,kg 7800 137800 105200 硫化1kg催化剂所需硫化剂量,kg 0.0541 0.1797 0.1275 硫化1kg催化剂所生成水量,kg 0.0311 0.1035 0.0734 硫化剂量,kg 422 24763 13413 生成水量,kg 243 14262 7722 总硫化剂量,kg 38598 总生成水量,kg 22227 dmds准备量应为理论用量的125%,则应准备dmds为48.3t。 硫化前的准备工作 dmds系统已经吹扫、气密、试运完毕;dmds已装入v3027;注硫化剂泵试运合格,注入系统准备完毕,注入点盲板已拆除。 对注硫泵p3020进行标定,硫化剂计量表fiq3536已经校好。作好硫化剂注入量及切水量计量,催化剂硫化曲线已上墙,硫化用记录纸准备好。 全部机动设备处于完好备用状态,装好设备上的压力表。 全部仪表校验完毕,处于备用状态。 安全、环保、消防等设施完整无缺,装置内消防通道畅通无阻。 检查所需盲板是否均已装好,与外部联系的隔断阀是否关闭。 对于临氢系统仪表、控制阀、自保联锁作进一步检查。 试验急冷氢阀好用,并已关闭,循环氢全进e3003、e3001换热,关闭冷旁路;f3001长明灯点燃。 紧急泄压系统符合要求。 通过调度联系好以下单位: 空分:准备足够的99.9%(v)以上的合格氮气,以作系统置换和事故处理用; 化验:作好氮气、氢气纯度,r3001、r3002反应器流出口气体中的硫化氢浓度和高分排放水硫化氢浓度分析的准备,准备充足的所需的不同规格的硫化氢检测管。作好现场设立分析站以测定循环氢露点的准备; 制氢:制氢装置运行正常,能连续稳定提供纯度大于95v%的合格新氢。 dmds的装卸 dmds系中等毒性物质,较臭。是一种呈灰**液体的有机硫化物,分子式为ch3-s2-ch3,沸点为109.6℃,分子量为94.2,密度为1.063g/cm3,沸点为109.6℃,冰点为84.7℃,dmds呈酸性,与强氧化剂反应放热,应避免与强氧化剂、铜及其合金、橡胶、塑料等物质接触。 dmds是一种刺激物质,重复或长时间接触会刺激皮肤和眼睛,如皮肤和眼睛溅有或接触到dmds时,应立即用清水冲洗。吸入dmds蒸汽时会感觉到头痛,呕吐等症状 装填时,要戴化学眼镜,不要戴可触透镜;戴防护手套,穿防护服;戴供氧式防毒面具,为防止事故的发生,装卸现场必须清扫干净,并有专人临护。 dmds的装卸操作详见《工艺操作规程》的硫化剂罐v3027的操作。 催化剂的硫化 催化剂硫化流程 dmds注入 ↓ c3001→e3005(壳程)→e3003(壳程)→e3001a/b(壳程)→ f3001→r3001→r3002→ e3001a/b(管程)→e3002(管程)→e3003(管程)→ v3002→e3004→e3005→a3001→v3003→ v3006→t3005→v3007→c3001 硫化程序 急冷氢试验,详见《加氢裂化联动试车方案》;催化剂硫化阶段要避免使用急冷氢,只有当所有其它控制催化剂床层温度手段失效时才使用。 冷氢阀试验完毕后使系统达到如下的硫化初始条件: r3001入口温度 180℃ 反应器床层各点温度 175-180℃ c3001循环氢量 279000nm3/h v3003压力 13.53mpa 循环氢纯度 >85%(v) 热高分温度 ≮100℃ 启动p3026,先向放空线排放3~5分钟。 从注硫系统向f3001出口注硫,开始注量不要太大,注入量为500kg/h,30分钟后提量至1000kg/h,其后,逐步将注入量增加到最大起始注硫量1813kg/h,每次提高注硫量的间隔应大于15分钟,(采用dmds为硫化物时,最大注硫量为65kg/万nm3循环氢),但任何时间dmds总注入量不要超过最大注硫量1813kg/h。 密切注意催化剂床层温度的变化,dmds的注入会使催化剂床层产生5~30℃的温升,若温升大于30℃就须降低注硫量,约1~2小时后温波会通过反应器;温波通过后,才可以按≯3℃/h的升温速度慢慢地升高反应器入口温度,直到所有反应器的最高温度为220℃(过程约需10h左右),但在r3002流出口气体还末检测出硫化氢之前,不要使床层的最高温超过230℃。否则,降dmds的注入速度,同时维持r3001入口温度不上升,降量的标准为10kgdmds/3℃温升,直到温度得到控制。 硫化阶段随着硫化的进行会不断的有ch4生成,要定时检测循环气纯度,为了保持循环氢中氢纯度大于85%(v),需要外排部分循环氢入火炬系统并补新氢,外排尾气计量填表记录。 开始注硫4小时后,每半小时分析一次r3002出口气体中硫化氢浓度,当r3002出口有硫化氢生成时,改为每小时分析一次,并同时分析露点。 确认硫化氢穿透反应器各床层,调整r3001注dmds速度,使r3002出口硫化氢浓度维持在0.1~0.6%(v),继续以≯3℃/h速度将精制和裂化反应器入口温度平稳升到230℃,并且在此条件下恒温8h左右,并视催化剂床层温升情况决定是否延长恒温时间(根据现场实测结果决定)。在各反应器入口温度到230℃以上之前,反应器出口循环氢露点必须低于-19℃。 硫化开始后,会不断有水生成,要设专人负责生成水的记录、计量工作,高分要用专门的计量器计量,在没有特别要求的情况下,视液位情况定量排水,每次排水时计量排水量并分析水中硫含量,要求绘制出硫化过程中相应的曲线,包括:温度和生成水曲线,硫化剂注入速度和生成水关系曲线等。 查看更多
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职业:上海安赐环保科技股份有限公司 - 设备维修
学校:龙岩学院 - 化学与材料工程系
地区:广东省
个人简介:我们是法律的仆人,以便我们可以获得自由。查看更多
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