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如何制备和应用1-(4-溴苯)环丙胺?
概述 [1] 1-(4-溴苯)环丙胺是一种常用的医药合成中间体。当接触到1-(4-溴苯)环丙胺时,应采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处,脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,眼睛接触时应立即用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医,食入时应漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备 [1] 1-(4-溴苯)环丙胺的制备方法如下: 具体步骤如下:将4-溴苯腈(3.00g,16.48mmol)和四异丙氧基钛(5.4mL,18.13mmol)溶于无水乙醚(40mL)中,冷却至-78℃,逐滴加入乙基溴化镁的乙醚溶液(3M,12mL,39.88mmol)。滴加完毕后,在此温度下继续搅拌反应10分钟,然后升至室温反应1小时。加入三氟化硼的乙醚溶液(4.2mL,36.26mmol),待搅拌1小时后,再加入1N的稀盐酸和乙醚。水相收集,并用10%的氢氧化钠水溶液碱化,乙酸乙酯萃取。有机相经干燥、过滤和浓缩后,得到1-(4-溴苯)环丙胺(1.7g),收率48%。 应用 [1] 1-(4-溴苯)环丙胺可用作医药合成中间体,具有广泛的应用前景。 将1-(4-溴苯)环丙胺(1.70g,8.015mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(20mL),置于封管中,加入2,2'-二溴二乙醚(1.4mL,8.816mmol)和N,N-二异丙基乙胺(2.7mL,16.03mmol)。反应加热至100℃,搅拌16小时。冷却至室温,加入乙酸乙酯,水洗,有机相经干燥、过滤和减压浓缩,粗品用柱层析分离纯化,得到中间体9(2.23g),收率42%。将中间体9(2.23g,7.902mmol),双联频哪醇硼酸酯(2.21g,8.692mmol),[1,1’-双(二苯基磷)二茂铁]二氯化钯(347mg,0.4741mmol)和醋酸钾(1.16g,11.85mmol)溶于1,4-二氧六环(30mL),加热至90℃,反应16小时。减压浓缩干,加入乙酸乙酯,盐水洗涤,干燥,过滤,浓缩后经柱层析(石油醚/乙酸乙酯=6:1,v/v)分离,得到化合物10(1.75g),收率67%。 主要参考资料 [1] CN106349180 4,5-diphenyl isoxazole derivative as well as preparation method and application thereof
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#1-(4-溴苯)环丙胺
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偶氮染料的特性及应用?
背景及概述 [1-2] 偶氮基—N=N—与两个烃基相连接的化合物,通式为R—N=N—R′。偶氮基具有吸收可见光的能力,因此被广泛应用于发色团。偶氮染料是一类连接芳基的偶氮基化合物,种类繁多且应用广泛。在分析化学中,一些偶氮化合物可用作指示剂和聚合反应的引发剂。此外,偶氮化合物多数具有低毒性。其主要毒性包括中毒性肝病、致敏和刺激作用,以及可能转化为有毒的芳香胺化合物。部分偶氮化合物还被确认为动物致癌物。直接蓝71是一种由氨基C酸的重氮产物与甲萘胺偶合后经过重氮和酸偶合等步骤制得的染料。 结构 制备方法 [2] 直接蓝71的制备方法为"氨基C酸重氮化-一次偶合-二次重氮化-二次偶合-三次重氮化-三次偶合-盐析过滤"。直接耐晒蓝B2RL(直接蓝71)盐析废水的COD约为27441mg/L,pH=8,氯化钠含量为18%。 (1)湿式氧化:将盐析废水升温至220℃,通氧气调节湿式氧化反应釜内压力为3Mpa,搅拌速率为400r/min,反应3h,得到氧化处理液。 (2)吸附:向氧化处理液中加入0.3%(以氧化处理液的质量为基准)硅藻土,搅拌反应90min,过滤得到无色滤液I; (3)双极膜:滤液I进入二隔室双极膜电渗析系统,进水温度28℃,电流密度550A/m2,经过电渗析系统后,得到的含酸7.5%、含盐0.9%的溶液Ⅰ和含碱7%的溶液Ⅱ。溶液Ⅰ用于氨基C酸的打浆溶解、溶液Ⅱ用于一次偶合、二次偶合中调节pH。 主要参考资料 [1] 环境科学大辞典 [2] CN201510731382.X一种改进的染料合成工艺
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#直接蓝 71
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鸡屎藤苷酸甲酯的制备及药理研究?
鸡屎藤是一种攀援性藤本植物,广泛分布于中国、日本、印度、菲律宾以及美国西海岸等国家。在民间传统草药和食物中,鸡屎藤已有数千年的应用历史,尤其在治疗多种疼痛和炎症方面具有显著的疗效。近年来,从鸡屎藤中分离出了多种具有生物活性的化学成分,如鸡屎藤苷、车叶草苷等。鸡屎藤苷酸甲酯是其中一种醇提取物。 鸡屎藤苷酸甲酯的应用 根据CN200810039250.0的报道,鸡屎藤苷酸甲酯具有良好的外周镇痛效果和中枢神经镇痛效果,同时还具有良好的抗炎效果。因此,可以将其与其他药物共同使用,制备止痛药物和抗炎药物。 鸡屎藤苷酸甲酯的制备 制备鸡屎藤苷酸甲酯的方法如下: 1. 取5公斤鸡屎藤全草洗净、破碎,然后用80%乙醇溶液回流提取2小时,得到乙醇溶液并减压浓缩至干,得到浸膏。 2. 向浸膏中加入蒸馏水,搅拌,得到提取物的混悬液。 3. 向混悬液中加入正丁醇溶液萃取,得到正丁醇萃取液,重复萃取3次,合并正丁醇液,浓缩至干,得到干浸膏。 4. 取干浸膏,进行柱层析,得到鸡屎藤苷酸甲酯粗提物。 5. 使用制备型HPLC纯化鸡屎藤苷酸甲酯粗提物,得到纯度在98%以上的鸡屎藤苷酸甲酯。 鸡屎藤苷酸甲酯的药理研究 鸡屎藤具有明确的镇痛作用,其中鸡屎藤苷酸和鸡屎藤苷酸甲酯是最近被分离出来的两种活性成分。研究发现,鸡屎藤苷酸甲酯具有镇痛效果,并且具有中枢镇痛作用。进一步的研究还需要探讨其作用机制。 主要参考资料 [1] CN200810039250.0 鸡屎藤苷酸甲酯用于制备止痛和抗炎药物的应用 [2] 王童超,高声传,吴琼,刘佳宁,陈宇峰.鸡屎藤苷酸与鸡屎藤苷酸甲酯二聚体对小鼠的镇痛作用研究[J].科学技术与工程,2015,15(19):90-92.
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#鸡矢藤苷甲酯
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如何利用微波辐射快速合成芳香族醚?
芳香族醚如对氯苯乙醚是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、香料、农药等的合成。通常使用的合成方法是在碱性条件下酚与硫酸二甲酯、卤代烃等烷基化试剂加热回流直接醚化,所需时间都较长,但使用相转移催化剂、氢化钠、阴离子交换树脂和[N(C2H5)4]F等可加快反应速度,提高产率。也有采用KF-Al2O3等F-催化剂在室温下催化反应的报道。曾使用PEG-400作催化剂在无溶剂条件下加热,成功地合成芳香醚。所有这些改进措施虽然起到了一定的积极效果,但是反应时间一般仍需要5~10h。在常压条件下,用酚与烷基化试剂在碱溶液里经微波辐射合成芳香醚,反应在10~20min即可完成。 芳香族醚的结构 如何制备对氯苯乙醚? 对氯苯乙醚的制备如下:在250mL短颈圆底烧瓶中加入0.1mol的酚和50mL 10%的NaOH溶液(或0.1mol酚的钾盐和10mLDMF),将圆底烧瓶置于冷水浴中,在搅拌下于15min内滴入0.053mol硫酸二甲酯(或0.11mol溴乙烷),滴完后继续搅拌10min,放入微波反应器中,装上冷凝管,用89~216W的功率进行辐射。10~20min后(用TLC跟踪)取出冷却,倒入50mL水中,然后分出油层,水层以苯萃取(30mL×3),合并油层,以5%的NaOH溶液洗涤,再水洗至中性,无水Na2SO4干燥,蒸去溶剂后再减压蒸馏,得产品对氯苯乙醚。反应不需使用聚四氟乙烯容器,反应装置无须密封,避免了高温高压带来的危险,这是合成芳香族醚的一种有效方法。 主要参考资料 [1]微波辐射下芳香族醚的合成
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#对氯苯乙醚
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哈尔酚的应用及制备方法?
概述 [1][2] 哈尔酚是一种β-咔啉类生物碱,可以通过Harmine脱甲基得到。 应用 [2] CN201611171687.0公开了一种治疗肝硬化的西药组合物,该组合物的主要成分包括腺苷蛋氨酸、葡醛内酯、哈尔酚、鸭嘴花碱酮、三七皂苷R2、黄芩素-7-甲醚、甲基补骨脂黄酮A、卢西定、谷维素和阿米替林。该药物根据肝硬化的认识机理对成分进行了严格挑选,具有快速起效、稳定作用、方便携带和长期服用无毒副作用的特点。 制备方法如下: 首先,在医药级洁净区内,按照上述比例称取腺苷蛋氨酸、葡醛内酯、哈尔酚、鸭嘴花碱酮、三七皂苷R2、黄芩素-7-甲醚、甲基补骨脂黄酮A、卢西定、谷维素和阿米替林,过筛后进行机械混匀。然后添加超纯水,将混合物放入制药混合机中,混合4-8分钟,控制RSD≤5%。混合后,进行压片并进行低温干燥,温度控制在4-8℃。最后,将制得的治疗肝硬化的西药组合物进行包装。 制备 [1] 将0.5g(2.36mmol)的Harmine加入到100mL的单口瓶中,然后加入18mL冰乙酸和18mL40%氢溴酸水溶液,进行加热回流10小时。使用饱和碳酸氢钠调节pH≈8,会产生沉淀。将沉淀进行抽滤,得到黄绿色固体0.46g,收率为98%,熔点>300℃。通过(1)H NMR和HRMS进行了结构表征。 主要参考资料 [1] CN201310752240.2 β-咔啉,二氢-β-咔啉和四氢-β-咔啉生物碱衍生物及其制备方法和在防治植物病毒、杀菌、杀虫方面的应用 [2] CN201611171687.0一种治疗肝硬化的西药组合物
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#哈尔酚
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如何制备邻溴苯甲酸甲酯?
邻溴苯甲酸甲酯是一种有机中间体,可以通过一步溴代反应从苯甲酸甲酯制备而来。 制备过程 在一个250ml的三口瓶中,加入0.04mol的苯甲酸甲酯和100ml的乙酸,搅拌溶解。然后将温度降至0℃,使用冰盐浴。将0.05mol的溴溶解在50ml的乙酸中,缓慢滴加到反应体系中。滴加结束后,保持温度在20-25℃,搅拌反应12小时。取样检测,确保无剩余的原料I1-3。反应结束后,加入NaOH水溶液中和反应液,然后加入二氯甲烷进行萃取。分层后,取有机相过滤,滤液减压蒸馏至无馏分。最后通过中性硅胶柱进行纯化,得到HPLC纯度为99.3%,收率为66.9%的邻溴苯甲酸甲酯。元素分析结果显示,其分子式为C8H7BrO2,理论值为C,44.68;H,3.28;Br,37.16,测试值为C,44.67;H,3.29;Br,37.16。ESI-MS(m/z)(M+)的理论值为213.96,实测值为214.26。 邻溴苯甲酸甲酯的应用 邻溴苯甲酸甲酯可以用于制备苯硼酸-2-甲酸甲酯。苯硼酸-2-甲酸甲酯是制备新型抗高血压药物和配合治疗糖尿病肾病的药物Losartan的重要中间体。它还是重要的有机合成中间体和医药、农药中间体,在Suzuki交叉偶联反应、氨基酸的不对称合成、氨基化合物催化剂等方面广泛应用。此外,它还被广泛用于药物合成和不对称催化剂的合成,以及糖类传感器、物质分离纯化和药物控释系统等方面。 另外,邻溴苯甲酸甲酯还可以用于制备吲哚并芴。吲哚并芴是在OLED领域中具有突出光电性能的化合物。通过以苯硼酸和邻溴苯甲酸甲酯为原料,经过一系列反应制得1-(2-硝基苯基)-9,9-二甲基芴,再经过关环反应制得最终产品。这种制备方法具有原料简单易得、成本较低、合成过程简单、收率较高等优点。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201710896498.8 一种芴类有机化合物及其在OLED器件上的应用 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200810154714.2 一种制备苯硼酸-2-甲酸甲酯的方法 [3] CN201810200173.6一种吲哚并芴的制备方法
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#邻溴苯甲酸甲酯
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如何制备3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮?
3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮是一种酮类有机物,可用作医药合成中间体。 制备方法 制备3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮的步骤如下:首先,在进行了氮气置换的反应容器中加入1,10-菲咯啉·一水合物、二氯化二硫、吡啶和1-氯丁烷。然后,一边搅拌一边滴加溴,一边加热回流6小时。冷却至室温后,添加氢氧化钠水溶液和氯仿,搅拌1小时后进行过滤。进行提取操作,采取氯仿层,使用饱和盐水进行清洗后,蒸馏去除溶剂。通过柱色谱对残渣进行纯化,得到3,8-二溴-1,10-菲咯啉。 将所得的3,8-二溴-1,10-菲咯啉和溴化钾添加至进行了氮气置换的反应容器中,滴加硫酸-硝酸混合液。然后,一边搅拌一边加热回流1小时。冷却至室温后,将反应液注入冰水中,添加氢氧化钠水溶液直至溶液的pH达到5。使用氯仿进行提取操作,用无水硫酸镁使其干燥后,蒸馏去除溶剂。将所得残渣用乙醇清洗,得到3,8-二溴-1,10-菲咯啉-5,6-二酮。 应用领域 3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮可用于制备其他化合物。 将所得的3,8-二溴-1,10-菲咯啉-5,6-二酮和乙二胺加入反应容器中,在室温下搅拌1小时后,蒸馏去除溶剂。将所得残渣用甲醇进行清洗。添加氯仿、硅胶并加热回流18小时。冷却至室温后,过滤去除不溶物,蒸馏去除溶剂,用甲醇清洗粗产物,得到6,11-二溴-1,4,8,9-四氮杂苯并菲。 将所得的6,11-二溴-1,4,8,9-四氮杂苯并菲、吩噁嗪、叔丁醇钠、三叔丁基膦和甲苯加入反应容器中,脱气后加热回流10小时。放冷后,添加甲醇,通过过滤采取所析出的粗产物,利用硅胶柱色谱进行纯化,得到6,11-双(吩噁嗪-10-基)-1,4,8,9-四氮杂苯并菲。 参考资料 [1] CN201580015946.8具有四氮杂苯并菲环结构的化合物、发光材料和有机电致发光器件
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#3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮
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硼酸的应用指南和优势是什么?
硼酸是一种多功能化学物质,在各行各业中广泛应用。它的多种用途和突出的优势使其成为众多领域的重要组成部分。本文将为您详细介绍硼酸的应用指南和优势,让您更好地了解这一化学物质的重要性。 1. 硼酸的应用指南 硼酸在各个行业中有广泛的应用。以下是硼酸应用的一些主要领域: 阻燃材料 :硼酸具有出色的阻燃性能,被广泛用于生产阻燃材料。在建筑和装饰行业中,硼酸可以用于制造阻燃涂料、阻燃纸板和阻燃织物等,以提高材料的防火性能。 玻璃和陶瓷工业 :硼酸是一种重要的添加剂,用于制造高质量的玻璃和陶瓷产品。它能够提高材料的耐热性和耐腐蚀性,使得最终产品更加坚固耐用。 洗涤剂和清洁产品 :硼酸被广泛用作洗涤剂和清洁产品的成分。它能够增强清洁剂的去污能力,并在洗涤过程中起到稳定和调节pH值的作用。 农业 :硼酸对植物生长至关重要。作为植物营养剂的一种形式,硼酸可以提供植物所需的硼元素,促进植物生长和发育。此外,硼酸还可以用作杀虫剂,帮助控制害虫对农作物的损害。 2. 硼酸的优势解析 硼酸作为化学物质具有许多优势,使其成为众多行业首选的材料。以下是一些硼酸的优势: 环境友好 :硼酸是一种低毒、环境友好的化学物质。它不会对人体和环境造成严重的危害,符合可持续发展的要求。 良好的溶解性和稳定性 :硼酸具有良好的溶解性和稳定性,易于加工和使用。这使得硼酸能够方便地被应用于各种制造过程中,并能够稳定地保持其性能和特性。 抗菌、抗氧化和抗腐蚀 :硼酸具有抗菌、抗氧化和抗腐蚀的特性,可以在许多应用中提供额外的保护。在洗涤剂和清洁产品中,硼酸的抗菌特性可以有效地杀灭细菌和病毒,保持清洁和卫生。在建筑材料中,硼酸的抗腐蚀性能可以增加材料的寿命和耐久性。 增强产品性能 :硼酸的添加可以显著提高许多产品的性能。例如,在玻璃制造中,硼酸的加入可以增加玻璃的硬度和耐热性,使其更适合特殊的应用需求。在农业中,硼酸的供应可以促进作物的生长和发育,提高产量和品质。 3. 总结 硼酸作为一种多功能化学物质,在众多领域中都有广泛的应用。从阻燃材料到玻璃陶瓷,从洗涤剂到农业,硼酸发挥着重要的作用。它的优势包括环境友好、良好的溶解性和稳定性,以及抗菌、抗氧化和抗腐蚀等特性。通过了解硼酸的应用指南和优势,我们能更好地利用这一多功能化学物质,满足不同行业的需求,并为各行各业带来更多的好处。 您可关注 盖德化工网 获取更多化工相关资讯。如果您有对化工试剂、化学物质有采购需求,也可以登录Guidechem进行采购挑选。
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环五聚二甲基硅氧烷(PDMS)有什么特点和应用领域?
环五聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,简称PDMS)是一种常见的有机硅化合物,具有多种特点和优势,因此在各个领域都有广泛的应用。 PDMS的应用领域有哪些? PDMS的优异特性使其在多个领域得到应用: 生物医学领域:PDMS常用于制造微流体芯片,用于生物传感器、细胞培养和微流体实验等。 化妆品领域:PDMS作为化妆品基质,具有抗水和柔滑性能,用于乳化、稳定和润滑。 纺织品领域:PDMS作为纺织品涂层剂,可提高防水性和柔软性。 电子领域:PDMS可用于电子元件的封装和绝缘材料。 润滑剂:PDMS具有良好的润滑性能,可用于机械设备的润滑和防腐。 PDMS有哪些特点和优势? PDMS具有以下特点和优势: 化学惰性:PDMS在常温下稳定性好,对大多数化学介质具有耐腐蚀性。 低表面能:PDMS表面能较低,具有抗粘附性和防水性。 绝缘性能:PDMS是良好的绝缘材料,适用于电子元件的绝缘封装。 温度稳定性:PDMS在较高温度下仍能保持稳定,可在-60°C至250°C范围内使用。 柔软性和可塑性:PDMS具有良好的柔软性和可塑性,易于形成各种形状和结构。 PDMS有哪些不足之处? 尽管PDMS有许多优点,但也存在一些不足之处: 相对较高的成本:PDMS相对于其他材料来说成本较高。 易吸水:PDMS表面具有亲水性,在湿环境中易吸水,可能会影响其性能。 柔软度较高:由于PDMS较柔软,可能需要额外的支撑或处理以满足特定应用的要求。 PDMS的制备方法有哪些? PDMS的制备方法多种多样,常见的方法包括: 硅烷偶联剂法:通过硅烷偶联剂的加成反应,将硅烷基和含有活性双键的化合物反应,形成PDMS。 催化裂解聚合法:将有机硅弹性体或油状液体,在催化剂的作用下,通过裂解反应获得较长链的PDMS。 环聚合法:通过烯烃单体的环聚合反应,以及强酸或强碱催化剂的作用,获得环五聚二甲基硅氧烷。 综上所述,PDMS是一种具有广泛应用前景的有机硅化合物,具有多种特点和优势。随着技术的不断发展,PDMS在各个领域的应用前景将更加广阔。
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#环五聚二甲基硅氧烷
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2-氨基-4,7-二氢噻吩[2,3-C]吡喃-3-羧酸乙酯的制备及应用?
2-氨基-4,7-二氢噻吩[2,3-C]吡喃-3-羧酸乙酯是一种常用的医药中间体,可以通过简单的反应步骤从四氢-4H-吡喃-4-酮和氰乙酸乙酯合成得到。 制备方法 将四氢-4H-吡喃-4-酮、氰乙酸乙酯和硫溶解在乙醇中,然后加入吗啉,经过一夜的搅拌反应,在反应完成后用乙酸乙酯和水进行萃取和纯化,最终得到淡黄色固体的2-氨基-4,7-二氢噻吩[2,3-C]吡喃-3-羧酸乙酯。 应用领域 2-氨基-4,7-二氢噻吩[2,3-C]吡喃-3-羧酸乙酯可以用于合成噻吩并环类化合物(S)-4-(1-(2-((4-氟苯基)乙炔基)-5,7-二氢-4H-噻吩并[2,3-c]吡喃-3-甲酰胺)乙基)苯甲酸。该化合物可作为前列腺素受体EP4拮抗剂,用于预防和治疗前列腺素PGE2介导的疾病,包括恶性肿瘤、自身免疫性疾病、炎症和疼痛等。前列腺素E2在人体中的含量和分布最丰富广泛,参与调控了多种生理和病理过程。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201711206672.8噻吩并环类化合物及其合成方法和应用
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#2-氨基-4,7-二氢噻吩[2,3-C]吡喃-3-羧酸乙酯
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如何使用血清血浆MICRORNA提取试剂盒提取小RNA?
血清血浆MICRORNA提取试剂盒是一种简单、重复性好、产率高的小RNA提取方法。使用该试剂盒可以在短短10分钟内提取高纯度的miRNA,且提取的小RNA中长度在15~200nt范围的RNA占95%以上,基本不含大RNA和DNA,可以直接用于后续的反转录、Northern杂交、测序等应用。 血清血浆MICRORNA2100质检峰图 使用方法: 自备试剂:异丙醇、乙醇、75%异丙醇 1. 向1.5mL EP管中加入600µL Serum/Plasma miRNAReagent。将500µL血清或血浆样本加入到上述600µL miRNA Reagent A中,漩涡30 s混合均匀。 2. 13000 rpm离心5 min,将上清约1 mL倒入到新的2 mL EP管中。加入1 mL异丙醇,上下颠倒混合均匀。 3. 将上述溶液分三次倒入到吸附柱中(每次约700µL),13000 rpm离心15s,倒掉过柱液。 4. 向吸附柱中加入700µL 75%异丙醇洗涤一次,13000 rpm离心15s,倒掉过滤液。 5. 向吸附柱中加入500µL无水乙醇洗涤一次,13000 rpm离心15s,倒掉过滤液。 6. 吸附柱13000 rpm空离心2min,去掉残留的乙醇。 7. 将吸附柱放入到新1.5 mL EP管中,室温放置2 min,使残留乙醇挥发。在吸附柱滤芯上加入30µL Rnase Free TEBuffer,室温静置2 min,13000 rpm离2 min,洗脱产物即为提取的miRNA。 血清血浆MICRORNA提取试剂盒的应用 外泌体microRNA-744-5p作为非小细胞肺癌的诊断新标志物 外泌体是细胞释放的直径在40-150nm的细胞外囊泡,内含核酸和蛋白质,能够反应细胞的内在变化,并在疾病的发生进展中起重要作用。 该研究旨在鉴别非小细胞肺癌尤其是早期非小细胞肺癌与健康人群差异表达的exosomal微小RNA(microRNA),筛选出可作为早期非小细胞肺癌诊断的生物标志物。首先分析血清及细胞上清exosomes的测序结果,筛选出在肺癌exosomes中显著差异表达的microRNA。 进一步使用Exoquick外泌体分离试剂盒提取血清中的exosomes,通过实时荧光定量PCR分析非小细胞肺癌与健康对照组血清exosomes中microRNA的表达差异,并通过计算受试者工作特征曲线(ROC曲线)评价候选生物标志物的诊断效能。同时,观察潜在microRNA在肺癌组织以及肺癌细胞中的表达水平,并采用细胞增殖试剂盒检测microRNA对肿瘤细胞增殖能力的影响。通过细胞侵袭实验和细胞迁移实验验证目的基因对肿瘤细胞迁移侵袭能力的改变。 研究结果显示,microRNA-192-5p、microRNA-320a、microRNA-484、microRNA-2110和microRNA-744-5p在非小细胞肺癌患者血清exosomes中低表达,差异具有统计学意义。Exosomal microRNA-744-5p对早期非小细胞肺癌具有较好的诊断效能,其ROC曲线下面积达到0.943。 参考文献 [1] Global cancer statistics 2018: GLOBOCAN estimates of incidence and mortality worldwide for 36 cancers in 185 countries[J]. Freddie Bray BSc, MSc, PhD, Jacques Ferlay ME, Isabelle Soerjomataram MD, MSc, PhD, Rebecca L. Siegel MPH, Lindsey A. Torre MSPH, Ahmedin Jemal PhD, DVM. CA: A Cancer Journal for Clinicians. 2018(6) [2] microRNA-1246 Is an Exosomal Biomarker for Aggressive Prostate Cancer[J]. Divya Bhagirath, Thao Ly Yang, Nathan Bucay, Kirandeep Sekhon, Shahana Majid, Varahram Shahryari, Rajvir Dahiya, Yuichiro Tanaka, Sharanjot Saini. Cancer Research. 2018(7) [3] Detection of circulating miRNAs: comparative analysis of extracellular vesicle-incorporated miRNAs and cell-free miRNAs in whole plasma of prostate cancer patients[J]. Edgars Endzeli??, Andreas Berger, Vita Melne, Cristina Bajo-Santos, Kristīne Sobo?evska, Artūrsābols, Marta Rodriguez, Daiga?antare, Anastasija Rud?ickiha, Vilnis Lietuvietis, Alicia Llorente, Aija Linē. BMC Cancer. 2017(1) [4] Evaluation of Tumor-Derived Exosomal miRNA as Potential Diagnostic Biomarkers for Early-Stage Non–Small Cell Lung Cancer Using Next-Generation Sequencing[J]. Xiance Jin, Yanfan Chen, Hanbin Chen, Shaoran Fei, Didi Chen, Xiaona Cai, Linger Liu, Baochai Lin, Huafang Su, Lihao Zhao, Meng Su, Huanle Pan, Lanxiao Shen, Deyao Xie, Congying Xie. Clinical Cancer Research. 2017(17) [5] 李少鹏. 非小细胞肺癌诊断新标志物:外泌体microRNA-744-5p[D]. 南方医科大学, 2020.
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什么是N-甲基酪胺盐酸盐?
N-甲基酪胺是一种化合物,其分子量为151,呈现为白色棱柱结晶(乙醇)或者片状结晶(苯),具有熔点为130~131°C和沸点183~185°C的特性,微溶于水。而N-甲基酪胺盐酸盐则为白色片状或者针状结晶(乙醇-乙醚),其熔点为149~150.5°C,分子式为C9H14NOCl,分子量为187.5。 N-甲基酪胺盐酸盐的应用领域 N-甲基酪胺盐酸盐具有多种应用,它有助于促进新陈代谢,增加冠脉血流量和肾脏血流量,降低心肌耗氧量,并具有明显的利尿作用。此外,它还具有强力的升压作用,可诱发心肌节律,与肾上腺素的作用相当,比多巴胺和对羟弗林更强。因此,它被广泛应用于抗休克药物的制备中。此外,N-甲基酪胺盐酸盐还具有抑制细菌生长的作用,因此被用作防腐剂和抗菌剂,广泛应用于食品、化妆品等领域。同时,它也是重要的药物合成中间体,近年来,随着其用途的不断扩大,对N-甲基酪胺盐酸盐的需求量也越来越大。 N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法 一种合成N-甲基酪胺盐酸盐的方法包括以下步骤: 步骤(1):将式(II)化合物、Pd/c催化剂、浓HCl和水放入氢化罐中,搅拌后真空抽去氢化罐中的空气,并用N2置换。 步骤(2):在搅拌下向氢化罐中通入氢气,进行室温反应,然后向氢化罐中放入空气并抽滤,得到滤液和滤干后的催化剂。 步骤(3):将滤液减压浓缩至有固体析出,然后用冰水冷却、过滤,再用丙酮洗涤、过滤,最后将滤饼干燥,得到呈现为白色固体的粗品,最后用乙醇重结晶,即可得到N-甲基酪胺盐酸盐。
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#N-甲基酪胺
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2-氰基-3,5-二氟吡啶的合成方法是什么?
2-氰基-3,5-二氟吡啶是一种低熔点固体,常用作变性剂、助染剂以及合成药品、消毒剂和染料等产品的原料。它是一种吡啶类衍生物,具有碱性性质,可以接受质子。 合成方法 图1 展示了2-氰基-3,5-二氟吡啶的合成路线。合成过程中,需要将 [CuI (bisimine-CN)] (10 mol%)、氰化钠(1.4 equiv) 和芳基卤化物(1 equiv,0.3 mmol)加入烘干的石英管中,并在充满 Ar 的手套箱中进行搅拌。然后,通过注射器添加乙腈溶剂(1.2 mL),再次密封反应管。将混合物在室温下用光照射24小时,然后转移到圆底烧瓶中,在减压下浓缩反应混合物。最后,使用柱色谱法纯化残余物,即可得到目标产物。 用途 2-氰基-3,5-二氟吡啶可以用于制造维生素、磺胺类药、杀虫剂和塑料等。在合成转化中,氰基单元可以转化成氨基或酰胺基团。此外,该化合物还可以在碱性条件下在吡啶的四号位引入一个碘单元。吡啶上的氮原子可以在氧化条件下变成氮氧化物。 图2 展示了2-氰基-3,5-二氟吡啶的应用转化。实验步骤包括将3,5-二氟-2-氰基吡啶和脲-过氧化氢络合物在二氯甲烷中混合,然后缓慢加入三氟乙酸酐。将反应混合物升温至室温并搅拌12小时,然后减压浓缩反应混合物。通过快速色谱法纯化残余物,即可得到3,5-二氟-2-氰基吡啶N-氧化物。 参考文献 [1] Kim, Kicheol and Hong, Soon Hyeok Advanced Synthesis & Catalysis, 359(14), 2345-2351; 2017. [2] Gabriel, Tobias and Lou, Yan U.S. Pat. Appl. Publ., 20080207684, 28 Aug 2008.
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#2-氰基-3,5-二氟吡啶
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肺癌治疗中的副作用有哪些?
盐酸拓扑替康作为一种常用的治疗肺癌的药物,其副作用主要表现为骨髓抑制,包括中性粒细胞减少、血小板减少和贫血等。除了血液学毒性外,还可能引起恶心、呕吐、脱发和腹泻等非血液学毒性反应。 肺癌治疗中的盐酸拓扑替康胶囊 对于一线化疗失败的肺癌患者,可以考虑使用盐酸拓扑替康+顺铂的二线治疗方案。对于不能耐受静脉给药的广泛期小细胞肺癌患者,可以选择盐酸拓扑替康胶囊与顺铂联合治疗。然而,使用盐酸拓扑替康胶囊时必须在有经验的肿瘤化疗药师的指导和观察下进行,并确保诊断和治疗设施的齐备。 肺癌的临床表现及治疗 肺癌的临床表现复杂多样,取决于肿瘤的位置、病理类型、转移情况以及患者的个体差异。早期肺癌常常没有明显症状,而中央型肺癌症状较早且较重,周围型肺癌症状较晚且较轻。肺癌的治疗主要依靠化疗,化疗对小细胞肺癌和非小细胞肺癌均有一定的疗效,但不能完全治愈。中药在肺癌的治疗中也有一定的辅助作用,例如咳喘宁胶囊和止咳糖浆等。 肺癌的传染性及病因 肺癌的主要病因之一是长期吸烟,烟草中的化学物质会对人体产生损害,导致肺癌的发生。此外,生活工作环境中的重金属、福尔马林和工业污染等也与肺癌的发病率增加有关。肺结核等疾病也可能导致肺癌,但较为罕见。肺癌本身并不具有传染性,即使接触到肺癌患者的飞沫,也不会导致肺癌的传播。
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#拓普替康
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异戊二烯是如何通过抽提法制取的?
异戊二烯是一种化学物质,也称为2-甲基-1,3-丁二烯,化学式为C5H8,分子量为68.12。它是一种无色易挥发、刺激性油状液体,在常温下不溶于水,但易溶于乙醇、乙醚和丙酮。与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限大于1.6%。由于异戊二烯含有共轭双键,具有活泼的化学性质,容易发生均聚和共聚反应,能与许多物质反应生成新的化合物。 异戊二烯是裂解C5中用途最广、含量最高的组分之一。通常通过抽提法从裂解重质液态烃的混合C5馏分中提取得到。抽提法使用的萃取剂包括乙腈、二甲基酰胺、N-甲基吡咯烷酮和N-甲酰吗啉等。不同国家采用不同的萃取剂,其中乙腈法是工业上主要采用的方法。乙腈法具有原料容易获得、价格低、对设备腐蚀性小、纯度高和收率大等优点。另外,还有一种称为ARCO萃取工艺的方法,它是一种典型的萃取工艺,已经实现了工业化。 除了乙腈法,还有DMF法和ACN法等方法可以用于异戊二烯的制取。DMF法是由日本瑞翁公司首次开发成功的方法,它使用石脑油裂解的C5原料与溶剂在塔内充分接触,经过一系列的分离和精馏步骤,最终得到纯度为99.5%的聚合级异戊二烯产品。ACN法是目前国外分离C5馏分最主要的方法之一,它通过分离和洗涤步骤,得到纯度较低的异戊二烯产品。NMP法是由德国巴斯夫公司开发的方法,它采用催化加氢技术,取消了一些繁琐的步骤,能够高效地制取异戊二烯。
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#异戊二烯
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如何使用链脲佐菌素STZ诱导糖尿病的动物模型?
为了开发新的治疗方法来治疗糖尿病及其并发症,需要可靠和健壮的动物疾病模型。糖尿病是一种定义明确的慢性疾病,具有明显的病因学。糖尿病是由于长期的高血糖水平而发生的。全球有4亿多人患有糖尿病,世界卫生组织预测,到2030年,糖尿病将成为全球第七大死亡原因。 链脲佐菌素Streptozotocin(STZ),是一种被广泛应用于在实验室动物中诱发糖尿病的化学物质。STZ已经用了几十年,并且已经尝试了很多来规范它的使用协议。并且,这些努力取得了很好的效果, 2015年,美国糖尿病并发症动物模型协会(AMDCC)提出了如何使用STZ来诱导小鼠糖尿病的建议。本文主要介绍Streptozotocin(STZ),还将为您提供一些关于实验室动物可再生的糖尿病诱导的一些建议。 链脲佐菌素STZ的作用原理是什么? STZ是一种自然发生的抗生素,通过GLUT2葡萄糖转运体被胰岛β细胞吸收。吸收进细胞后,STZ通过诱导DNA分裂和甲基化来抑制DNA合成,导致细胞死亡。这种对β细胞的细胞毒性会导致胰岛素释放的减少,随后血糖水平升高。在STZ作用后的3天左右,根据STZ的剂量,糖尿病会在动物身上表现出来。几周之后,这些糖尿病动物会产生与糖尿病相关的慢性并发症。 STZ的疗效非常好,FDA已经批准它作为胰岛细胞转移性恶性肿瘤的化疗药物。然而,STZ不仅针对胰岛β细胞,还影响其他器官,这意味着你可能诱发其他与糖尿病无关的症状。因此,在使用STZ时需要注意剂量和使用方法。 如何溶解链脲佐菌素STZ? 购买的STZ粉末给定一定数量的α-anomer,但是一旦你溶解它就会发生变化。溶解的STZ是非常不稳定的,在中性pH值的半衰期为15分钟。建议在酸性缓冲液中溶解STZ,并在溶解后5 - 10分钟内使用。为了得到均匀的STZ溶液,可以等待STZ平衡,不需要担心STZ降解,STZ在4°C,pH值为4.5时每天的降解率只有0.1%。
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#链脲佐菌素
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如何合成2,4,5-三甲氧基苯甲酸?
阿考替胺是一种新型的、全球第一个获批的治疗胃肠动力障碍的药物,而2,4,5-三甲氧基苯甲酸是其重要的医药合成中间体。这种化合物是一种白色固体,也被称为扁桃酸或苦杏仁酸,其英文名为2,4,5-trimethoxybenzoicacid。 2,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法 目前已有的合成过程中,氧化剂是将芳香醛转化为芳香酸的有效物质。传统上,人们主要使用重金属盐(如重铬酸钾、吡啶铬酸盐等)和过酸作为氧化剂。然而,这些氧化剂不仅反应条件剧烈,价格昂贵,而且后处理复杂,产物纯化困难,同时还会造成环境污染。因此,我们需要寻找一种更理想的制备对甲基苯甲酸的方法。 以下是2,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成步骤: 步骤1:向反应瓶中依次加入4.42g 1,2,4-三甲氧基苯和10ml DMF,将温度控制在10℃,并在冰水浴中进行。然后向溶液中滴加含1.47g 三氯氧磷的DMF溶液,滴加完毕后,将混合液加热到60℃,并搅拌1小时。 步骤2:通过TLC(薄层层析法)进行反应监控,若反应完全,将反应液倾入30ml 冷水中,并滴加30% 氢氧化钾溶液以调节pH值至7。然后降温至5℃,静置30分钟,过滤并洗涤,得到2,4,5-三甲氧基苯甲醛。 步骤3:向反应瓶中依次加入5g 2,4,5-三甲氧基苯甲醛、1.5g ZrO2/MCM-41纳米催化剂、10mol% 的硝酸银和50ml 乙腈。在室温下滴加8.7g 30% 的过氧化氢溶液,滴加完毕后,将反应体系加热到50℃,反应3小时。 步骤4:反应完毕后,将反应液加入到50ml 10% 的冷碱液中进行搅拌,然后过滤不溶的物质。滤液用浓硫酸调节pH值至3.5,并用乙酸乙酯进行萃取(2×50ml)。合并有机相后,进行一次饱和氯化钠洗涤,然后用硫酸镁干燥,浓缩,最后用苯和石油醚进行重结晶,得到白色晶体产物2,4,5-三甲氧基苯甲酸。 上述ZrO2/MCM-41纳米催化剂的制备方法如下: 步骤1:将50g MCM-41沸石粉末在500℃下活化,并分散到50ml 乙醇中。然后将活化沸石和乙醇的混合物转移到装有20ml 氨水的三口烧瓶中,将温度升高到60℃,加热1小时。接下来加入10ml 的TEOS,继续搅拌6分钟。将得到的浆料过滤,并用乙醇洗涤3次,最后得到短链改性剂改性的MCM-41滤饼。 步骤2:将0.8mol ZrO2加入到1.5mol 氢氧化钠和1.2mol 无水碳酸钠的混合碱溶液中,进行超声处理30分钟。然后将上述混合溶液在室温下剧烈搅拌的情况下加入50mL 含有0.75mol 硝酸镍和0.25mol 硝酸铝的盐溶液中,得到悬浮液。 步骤3:将步骤1得到的短链改性剂改性的MCM-41滤饼35g重新分散到乙醇中,然后加入步骤2得到的80ml 悬浮液,并进行搅拌反应1小时。过滤后,用乙醇洗涤三次。随后将制备的混合液置于烘箱中110℃脱溶剂2小时,最终得到改性ZrO2/MCM-41催化剂。 参考文献 CN108383712A 一种医药中间体2,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法
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#2,4,5-三甲氧基苯甲酸
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如何制备N-乙酰-L-谷氨酸?
N-乙酰-L-谷氨酸是一种重要的手性化合物拆分试剂,主要应用于肉碱的化学拆分。 图一 N-乙酰-L-谷氨酸 应用 1、N-乙酰-L-谷氨酸可用于制药、食品添加剂、营养强化剂; 2、可用于生化研究,医药上用于肝昏迷、防止癫痫、减轻酮尿症和酮血症; 3、作为代盐剂、营养增补剂、鲜味剂(主要用于肉类、汤类和家禽等)。亦可用作虾、蟹等水产罐头中产生磷酸铵镁结晶的防止剂,用量0.3%~1.6%。按我国GB 2760-96规定可用作香料; 4、N-乙酰-L-谷氨酸主要用于生产味精、香料,以及用作代盐剂、营养增补剂和生化试剂等。L-谷氨酸本身可用作药物,参与脑内蛋白质和糖的代谢,促进氧化过程,该品在体内与氨结合成无毒的谷酰胺,使血氨下降,减轻肝昏迷症状。主要用于治疗肝昏迷和严重肝功能不全等,但疗效并不十分满意;与抗癫痫药合用,尚可治疗癫痫小发作和精神运动性发作。外消旋谷氨酸用于生产药物,也用作生化试剂等。 5、其钠盐—谷氨酸钠用作调味品,商品有味精和味素等。 合成 现有L-谷氨酸的生产方法主要是发酵法和合成法,发酵法生产谷氨酸控制条件复杂,而且需要消耗大量的粮食;合成法的优点是不消耗粮食,但是生产过程需要高温高压,采用有毒原料,设备投资高,生产工艺复杂,成本高。 李文革等人提出一种简单环保的N一乙酰一L-谷氨酸制备方法。具体步骤为(1)在反应器中加入100mL水和147克谷氨酸,升温至40℃后加入片碱80克,保温反应1.5小时后减压蒸干,得到L-谷氨酸二钠190.7克,液相纯度为99.48%。 (2)将步骤(1)得到的L-谷氨酸二钠与64克甲醇混合加入反应器中,并在1.5~2.5小时滴加102克醋酐,开启搅拌,升温至60℃,保温10小时,反应完毕后降温至40℃,用30%的H2SO4 调p H至2.5后,降温至10℃保温5小时后抽滤;滤饼105℃减压干燥24小时,得N一乙酰一L-谷氨酸118克,含量为到95.7%,相对于谷氨酸重量收率为80.3%。 该方法步骤简单,不需要高温高压,节省能源,所得产品不用拆分,副产物少,成本低。 张小林等人[3]探究了N-乙酰-L-谷氨酸较好的合成条件,发现宜以碱性溶液作反应介质,控制反应过程pH值在8~10之间。其较适宜的合成工艺条件为:碱性介质为2 mol/L的NaOH溶液,反应温度0~5°C,反应时间1~3 h,酸化结晶pH值1.0~2.0。最终产品收率为72%。 参考文献 [1]FernandB,ClaudeM.Brit:1126694[P].1966. [2]李文革,张云堂,邵帅等. 一种N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法[P]. 河北省:CN104193640B,2017-01-04. [3]张小林,杨期勇,孙曰圣.N-乙酰-L-谷氨酸的制备[J].化学世界,2002(07):363-365.
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#N-乙酰-L-谷氨酰胺
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甲基丙烯酰胺是什么化合物?
甲基丙烯酰胺是一种有机化合物,化学式为C 4 H 7 NO,分子量为85.104。它是一种不饱和羧酸的酰胺类化合物,具有双键和酰胺基两个活性中心,因此具有活泼的化学性质。甲基丙烯酰胺常温下为白色晶体,易溶于水和醇,可溶于二氯甲烷,微溶于醚和氯仿,不溶于石油醚和四氯化碳。但需要注意的是,甲基丙烯酰胺是有毒化学品,对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用,具有一定的危险性。 甲基丙烯酰胺有多种用途。首先,它是生产甲基丙烯酸甲酯的中间体,常用于有机合成和高分子化合物的合成。此外,甲基丙烯酰胺还可以用作蚕丝脱胶后、染整前的增重改良剂。它还可以用于纳米材料制备,例如制备纳米银抗菌整理织物。此外,在纺织行业中,甲基丙烯酰胺可以用于改善真丝织物的阻燃性能和染色性能。 甲基丙烯酰胺的工业生产过程中,以氰化钠为原料,经过一系列反应制得甲基丙烯酰胺粗品,再经过提取、结晶、过滤和烘干等步骤得到成品。在生产过程中,每吨甲基丙烯酰胺消耗的原料包括氰化钠、丙酮、硫酸和液氨。 参考文献 [1]张恩甫,吴明华,陈瑾,等.甲基丙烯酰胺接枝棉织物纳米银抗菌整理[J].纺织学报, 2013.DOI:CNKI:SUN:FZXB.0.2013-04-014. [2]杨玉梅,关晋平,陈国强.有机磷化合物与甲基丙烯酰胺复配阻燃真丝织物[J].丝绸, 2012, 49(01):000001-4. [3]钱红飞,方帅军,刘将英,等.甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的活性染料染色性能[J].纺织学报, 2012, 33(6):7.
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#甲基丙烯酰胺
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CuI粉末溶于乙腈的颜色?
d10电子构型的离子,形成配合物小微粒而溶解,应该是无色的,除非配体本身有色(但这里不会)。
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