褒姒厌生--盖德问答-化工人互助问答社区

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气相色谱应用经验交流讨论专帖？气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。二、安装色谱柱 1．拆卸色谱柱必须在常温下。 2. 有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3. 谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。三、氢气和空气的比例对fid检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时fid检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。四、使用tcd检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。五、如何判断fid检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。六、如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用tcd检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。七、如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。八、怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。查看更多

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化学学科

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工艺技术

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菜鸟，求助糖甲基化经典反应！？ 具体的反应条件能否告之啊! 查看更多

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工艺技术

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请教反应釜蒸汽加热的一些问题？ 理论上是那样的，但是200l的反应釜要提高到110度，压力肯定要高于4公斤！查看更多

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关于减压塔高温腐蚀的问题？ 在230~320度之间腐蚀最为严重。查看更多

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本人是尿素化肥厂的，大家都有什么好的课题、项目、改造 ...？ 楼主继续努力，争取做成全国老大。查看更多

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希望有一建考证高手指点一二？ 一建是对应施工管理方面的，至于能否报考，百度一建报考条件即可，既然是安全员那就把注册安全工程师拿下呗查看更多

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CAD辅助工具，绝对大全！？ 麻烦给我发， supperstone001 查看更多

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CAD辅助工具，绝对大全！？ 回复 1# 小海韶韶等级低发不了！查看更多

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AI/AO卡的通道都要有空余为好? 切记无论哪种i/o卡件，都要有一定的富余。主要是当你发现某卡上的一个通道故障了，此时你可以就近将故障通道的信号线接到该卡的其他通道上，再简单组态一下即可快速恢复故障通道的信号。在我看来，通道富余除了日后的扩容，关键是方便日常维护查看更多

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PRO/II v8.2.2 (Patch to v8.2)补丁程序？ 3# xyq1983 vista系统可以安装的，我的就安好了，很好用，你的不用安装原因是你的vista是home版的，你把它换成旗舰版的就可以了。查看更多

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日用化工

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请问UAN溶液添加的防腐剂是什么? 最经比较火的尿素和**）混合溶液。查看更多

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焦炉保温生产热工管理技术要点？ 学习!!!!!!!!!!!!!!查看更多

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安全环保

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弟兄们看看，电焊机接地线接到储罐地脚上面合适不？拿出 ...？ 你们没明白我的意思，我和大家探讨的是电焊机接地线接到储罐合适不合适？查看更多

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安全环保

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安全检查和隐患排查？可以认为是一回事。排查也是查，可惜是上头这么创新的，30年来一直都叫检查，不知为什么突然改叫排查啦。是啊，有些混乱，尤其做记录归档是个问题查看更多

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化学学科

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4AA新路线的设计？ 环保问题也是各比较大的问题，实验室也许可操作性比较好，但是工业生产不好说查看更多

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Practical Process Research & Development(英文版） ...？ 我找这本书很久了，现已下载并已经学习了一部分，确实非常不错，再次感谢楼主的分享。查看更多

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仪器设备

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阀门的正反作用如何确定? 阀门执行机构的正反作用、定位器的正反作用、阀门的流开流关、dcs控制的正反作用是如何确定的呢？谈下 ... 第一次回复，温度越高，需要的冷却介质越多（流量），就是正作用对这句话有点疑问，从安全角度考虑，冷却介质的调节阀应该是fo，没错吧；这样，温度越高(不管是被冷却的介质，还是冷却介质)，这个阀的开度应该增大，应该是反作用才对。查看更多

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分馏塔抽出阀开大了但是抽出温度降下了，这是怎么回事? 抽出量增加，热交换增加？查看更多

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化学学科

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求助FITC标记？刚接触肽修饰，请教一下各位。fitc标记在固相上怎么做好，只需要碱性条件就好了吗？需要加其他的东西不？裂解怎么控制啊？遇强酸不是分解吗？还有各位能不能介绍一下相关的书籍或文献什么的啊，我需要从最基本的方法学起，拜托了啊！ [此贴子已经被作者于2008-7-31 10:14:21编辑过] 查看更多

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鲁奇工艺问题讨论？鲁奇工艺生产对煤质的要求主要还是粒度，设计要求是5~50mm，小于5mm不大于5%，个人感觉这个数据不合理，假如 ... 设计时好像都是要求的入炉煤的粒度要求是：小于5mm占的比例不大于5%。查看更多

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简介

职业：温州市科盛化工有限公司 - 设备工程师

学校：南阳理工学院 - 生物与化学工程学院

地区：广东省

个人简介：爱情从爱情中来。查看更多

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