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化工研发
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合成催化剂升温还原操作? 1、第一床层升温还原 (1)触媒的升温 ①从室温至200℃按20-25℃/h速度升温,应注意控制触媒的轴向温差小于10℃,若超过10℃可通过增大循环量的方法予以消除。 ②当合成塔出口温度达到150℃时,全开锅炉给水预热器旁路 ③当床层温度达180℃时,开始分析出口水汽浓度,每小时一次,确保合成塔出口气体中水汽浓度小于1000ppm ④当触媒开始出水后,打开高压氨分至排放槽管线上的阀门进行排液,当高压氨分液位升至30%时,打开切断阀,将氨水送至中压氨分。适当打开中压氨分至排放槽管线上的阀门进行排液,同时稍开中压氨分安全阀旁路阀,以解吸水蒸汽。氨水浓度高后,可将氨水送至氨库,然后送往尿素。 (2)还原初期 ①从200-400℃为还原初期,一般触媒在200℃时开始放水,在此阶段升温速率控制在10-15℃/h,系统压力维持在8.0mpa ②当床层温度达300℃后会有大量水和氨生成,高压氨分、中压氨分要注意排放,同时每半小时作一次出口水汽浓度分析,控制水汽浓度≤1500ppm。 ③当中压氨分送氨水时,开始分析氨水浓度,每两小时一次。 ④当氨水浓度大于25%或入塔氨含量>1%时,投用第一氨冷器,第二氨冷器,同时关闭中压氨分安全阀旁路阀,投用压力控制阀。 ⑤根据升温还原曲线的要求,观察废热锅炉蒸汽压力,调节放空量。当废锅压力接近蒸汽管网压力时,慢慢打开蒸汽出口阀,关闭放空阀,中压蒸汽并网。 (3)还原主期 进入此阶段开始大量出水,直至触媒中85%的水出完。 ①缓慢提高入塔温度,控制一层热点温度不超过480℃,升温速度10℃/h,出口水汽浓度不超过1000ppm为准。此时操作压力可稍微提高至9.0mpa。 ②若水汽浓度超标,应保持恒温,待出塔水汽浓度下降后,再进行升温。非紧急情况停车,触媒温度不允许降低,以免影响还原效果。 ③控制径向平面温差不超过15℃,若温差过大,可通过适当降压,降低升温速率(或恒温)、加大空速、提高h2含量以抑制nh3的合成反应来缩小温差。 ④当第一层合成反应热较多时,可适当减小开工加热炉的负荷,必要时增加循环量和新鲜气量,增加循环量时,调整环隙气流量。 (4)还原末期 此阶段是为了保证还原的彻底性,在此阶段中,第一层的升温速度应控制在2-3℃/h,将床层温度升至500℃恒温。 由于此阶段合成氨反应已进行激烈,应控制好各点温度,不允许有大的波动,。同时注意氨冷凝温度,以便有效的控制循环气中水汽浓度在极低水平。 2.第二床层升温还原 当第一床层升温还原时,第二床层床层温度应控制在小于320℃,这一点对于将来第二层触媒还原活性好坏意义重大。可以防上第二层触媒温度较高时发生还原,部分还原好的触媒再与第一层还原来的水蒸汽发生反复的氧化还原反应,造成这部分触媒的活性下降。 (1)由于第二层出水量较大,第二层的水汽浓度可控制在小于或等于3000ppm。 (2)还原初期(320-400℃) ①以升温速率3-5℃/h,把床层温度由320℃升至400℃。 ②控制水蒸汽浓度≤2500ppm。适当加大循环量,压力可控制在≤10mpa。 ③将氨冷凝温度尽可能降低,循环氢含量提高到70%。 (3)还原主期(400-490℃) ①以升温速率2-3℃/h,把入口温度从400℃升至490℃,水汽浓度≤3000ppm ②此阶段触媒将大量出水,预计出水量可达理论出水量的85%以上。 (4)还原末期(490-500℃) ①以1-3℃/h的升温速率将第二层触媒升温至500℃,但仍以水汽浓度不超过2500ppm为准。 ②适当提高系统压力,增加循环量,调整氢氮比,减小开工加热炉负荷。 10.第三床层触媒的还原 第一、二床层触媒升温还原时,第三床层入口温度应控制在小于320℃,以防止第三层触媒的反复氧化一还原,造成第三层触媒活性的下降,第三层水汽浓度也控制在小于或等于3000ppm。 (1)还原初期(320-400℃) ①以2-5℃/h的升温速率将第三层床层温度由320℃升至400℃ ②控制水汽浓度≤2500ppm,适当提高系统压力,增加循环量。 (2)还原主期(400-490℃) ①以1-3℃/h的升温速度,将第三层床层温度由400℃升至490℃,控制水汽浓度不超过3000ppm。 ②尽可能加大循环量,继续降低开工加热炉负荷。 (3)还原末期(490-500℃) ①以1℃/h的升温速率将第三层热点温度由490℃升至500℃,按规程停下开工加热炉。 ②为使触媒彻底还原,允许个别热点接近510℃,大于12小时后,各点温度均达480℃,且水汽浓度稳定在200ppm以下,可视为还原结束,降温转入轻负荷生产。 3.轻负荷运行 触媒的还原操作只能还原出触媒中的90%的水份,剩下的10%水份尚需在轻负荷运行期间出尽。 (1)维持系统负荷在60-70%之间,调整整个床层温度在正常值下,以保证触媒有足够的低温活性。 (2)调整系统压力,循环量,氢氮比。 (3)轻负荷运行72h。 (4)系统加负荷时,应缓慢进行。 4、安全注意事项 1.升温还原过程中如遇停车,应把应床层温度降低50℃,使还原反应减弱。如停车时间较长,降温后应充n2置换,如遇紧急停车,应打开放空卸压,以带走还原水。 2.还原过程中应加强氢氮比的手动分析。 3.微量超过20ppm时,应立即停止还原。 4.整个升温还原过程必须始终在催化剂厂家专业技术人员指导下进行。查看更多
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简介
职业:浙江中山化工集团股份有限公司 - 化工研发
学校:云南民族大学 - 东南亚语言文化学院
地区:黑龙江省
个人简介:拔萝卜拔萝卜,拔拔拔拔拔萝卜。查看更多
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