如何处理(3-(咔唑-9-基)苯基)频哪醇硼酸酯的意外暴露? (3-(咔唑-9-基)苯基)频哪醇硼酸酯是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处。如果发生皮肤接触,请立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果发生眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食该物质,请立即漱口,但不要催吐,并立即就医。 该物质的结构 该物质的制备方法 制备(3-(咔唑-9-基)苯基)频哪醇硼酸酯的方法可以分为以下两步: 步骤一、制备9-(3-溴苯基)咔唑: 在氮气保护下,将碘化亚铜、1,10-菲啰啉、咔唑、间溴碘苯和无水碳酸钾的DMF溶液中,加热反应并搅拌过夜。待反应完成后,用蒸馏水和二氯甲烷分液,并用二氯甲烷萃取水层。有机层经过蒸馏水清洗、无水硫酸镁干燥、过滤和减压蒸馏除去溶剂,最后用硅胶柱进行分离,得到白色固体。 步骤二、制备9-(3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)苯基)咔唑: 在氮气保护下,将9-(3-溴苯基)咔唑溶解到无水四氢呋喃中,通过注射器缓慢滴加正丁基锂溶液,并在低温下反应。反应完成后,加入乙醇终止反应,并减压蒸馏除去溶剂。然后用二氯甲烷和蒸馏水萃取有机层,最后用硅胶柱分离,得到白色固体。 该物质的应用 (3-(咔唑-9-基)苯基)频哪醇硼酸酯可用作医药合成中间体。例如,可以用它来制备化合物Phen-m-PhCz。 具体的制备方法是在氮气保护下,将醋酸钯、三环己基膦加入到3-溴-1,10-菲罗啉、9-(3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)苯基)咔唑、碳酸钾水溶液、乙醇和甲苯的混合溶液中,反应加热并搅拌过夜。最后,用蒸馏水分离甲苯层,并用二氯甲烷萃取水层。有机层经过无水硫酸镁干燥、过滤和减压蒸馏除去溶剂,最后用硅胶柱进行分离,得到白色固体。 主要参考资料 [1] CN105646488 1,10-phenanthroline monohydrate-based main material and preparation method as well as application thereof 查看更多