1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯的制备方法是什么? 背景及概述 [1] 1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯可用作医药合成中间体。如果吸入1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 制备 [1] 1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯的制备如下： 条件A：向装有回流冷凝器的圆底烧瓶中加入5-（三嗪基氧基）恶唑3aa（100mg，0.318mmol），苯基硼酸（4a，155mg，1.27mmol），NiCl2（dppf）（10.9mg，0.318mmol），K3PO4（473mg，2.23mmol），LiCl（40.4mg，0.954mmol）和甲苯（2.3mL）。将反应混合物在110℃下搅拌3小时后，将反应混合物冷却至室温。将反应混合物在CH2Cl2（10mL）中稀释，过滤通过短硅藻土垫，减压浓缩滤液。通过闪蒸纯化残余物柱色谱（CH2Cl2：己烷=70：30），得到5aaa（68％），为白色固体。 条件B：在N2中向螺旋盖管中加入5-（三嗪基氧基）恶唑3aa（100mg，0.318mmol），4-乙氧基羰基苯硼酸（4b，246mg，1.27mmol），NiCl2（dppf）（10.9mg，0.0159mmol），K3PO4（473mg，2.23），LiCl（40.4mg，0.954mmol），DPPF（8.8mg，0.0159mmol）和甲苯（2.3mL）。混合物后在110℃下搅拌6小时，将反应混合物冷却至室温。稀释反应混合物，将CH2Cl2（10mL）过滤通过短硅藻土垫，并将滤液减压浓缩。该通过快速柱色谱法（EtOAc：己烷=10：90）纯化残余物，得到1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯5aab（62.5mg，64％），为白色固体。 主要参考资料 [1] Development of a method for the synthesis of 2，4，5-trisubstitutedoxazoles composed of carboxylic acid，amino acid，and boronic acid 查看更多
如何防治松苗的松栋锈病? 苯来特和麦锈灵是两种常用的杀菌剂，可以用于防治苗圃中的五种松苗的松栋锈病。在进行病原菌接种前后，可以将这两种杀菌剂浸透土壤。研究结果显示，对照区的松苗和用苯来特处理的松苗发病最为严重，而用麦锈灵处理的松苗则很少出现症状。在美国中北部地区的苗圃、林地和松树自然分布区，松栋锈病对美国短叶松和其他硬松类的松苗造成了严重危害。 在一个苗圃中，有60%的2年生美国短叶松苗因为松栋锈病而被淘汰。然而，在淘汰病苗的过程中，已经潜伏侵染的松苗却无法完全清除。因此，有些年份会将许多病苗用于造林。如果在造林地内或其附近存在栋树（转主寄主），这些受侵染的病苗就会进一步发病。针对松栋锈病的内吸杀菌剂防治试验表明，麦锈灵、百菌酮和苯来特只有在早期土壤处理或叶部喷洒时才有效。 如何制备麦锈灵？ 麦锈灵的制备方法如下：将43.2克（0.464摩尔）苯胺和46.9克三乙胺混合在930ml苯中搅拌。将123.7克（0.464摩尔）2-碘苯甲酰氯溶解在450ml溶剂中。通过滴液漏斗将苯加入第一混合物中，会发生放热反应。加完后，将混合物回流1/2小时，然后冷却并使产物固化。将产物过滤，加入水中搅拌溶解三乙胺盐酸盐。再次过滤并干燥，最终得到146.8克所需产物麦锈灵（产率98％），熔点为141-144℃。 主要参考资料 [1] 内吸杀菌剂麦锈灵防治松苗的松—栎锈病 [2] (EP0056314) N-HALOALKYL THIOBENZANILIDES, PRODUCTION THEREOF, COMPOSITIONS CONTAINING THEM AND THEIR USE AS FUNGICIDES 查看更多
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