三苯基丁基溴化膦(Butyltriphenylphosphonium bromide,简称TBP),中文别名:丁基三苯基溴化磷;溴化丁基三苯基磷:(1-丁基)三苯基溴化磷;丁基三苯基溴化鏻;正丁基三苯基溴化磷;丁基三苯基溴化磷;CAS号:1779-51-7,分子式为C22H2BrP。外观通常为白色晶体粉末。
图一 三苯基丁基溴化膦
丁基三苯基溴化膦是日前具有前景的季膦盐类产品,主要用途是作为相转移催化剂,且可用于有机合成,特别是在卤化物的合成中。其新用途不断开拓,需求量逐年增加。此外,在电化学中,它可以作为离子液体的成分,用于提高电池性能。
一种三苯基丁基溴化膦的制备法,如图二所示,包括如下四个步骤[1]:
(1)在2800L反应釜中用泵通过高位槽加入1500kg甲苯;
(2)通过人孔加入370kg三苯基膦,启动搅拌器,以60rpm/min搅拌速度对混合液进行搅拌;升温至105℃回流,再通过高位槽缓慢滴加170g溴丁烷,然后回流反应7.5h;
(3)采用HPLC取样检测回流反应后的混合液,待样品的检测结果表现为原料残留小于0.5%时,视为合格检测合格后,停止加热,降温至室温24℃,离心机离心;
(4)在离心机内用195kg甲苯洗涤上述离心得到的滤饼,采用真空干燥器对甲苯洗涤后的滤饼进行干燥,得到三苯基丁基溴化膦,反应式如下:
图二 三苯基丁基溴化膦的制备反应式
三苯基丁基溴化膦在储存和使用时需要采取一定的安全措施以确保安全。它应保持于密闭容器中,存放于凉爽、阴暗处,并存放于惰性气体环境中,以防止吸湿或与环境中的组分发生反应。存放处须加锁,以防止未授权访问或意外接触。它应远离氧化剂等不相容材料存放,避免潜在的危险反应。在操作时,操作者应穿戴适当的个人防护装备,如防渗手套、护目镜、防护服和面具,以防止皮肤接触和吸入粉尘。
[1]周浩杰,金玲,朱爱林.一种丁基三苯基溴化膦的制备方法[P].安徽:CN201711449930.5,2018-05-29.