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以往制造含氟烷磺酰氟的方法主要是电化学的氟化方法。然而，这种方法存在分离和精制目标产物的困难以及设备成本高的问题。
为了避免使用电化学方法，可以采用以下方法进行含氟烷磺酰氟的制造：使用全氟烯烃作为起始原料，经过一系列反应制得全氟烷磺酰氟；或者通过使烷磺酰氟和含氟气体反应制得全氟烷磺酰氟。
此外，还有其他非电化学方法，如使用五氟乙基磺酰氯和氟化铯反应制得五氟乙基磺酰氟，或者通过在特定条件下使甲磺酰氯衍生物与氟化物反应制得甲磺酰氟。
将1%含水氟化钾103g (1.78mol)加入500mL耐压反应容器中，冷却至5°C并真空脱气。然后加入三氟甲磺酰氯（100g(0.595mol))。密闭并缓慢升温，在40-50°C下搅拌4小时。反应器内压力为0.94MPa。将反应器内气体冷却至-40°C至-20°C的冷凝器中流通，并使用液氮冷却的捕集器捕集。通过气相色谱（GC）分析，获得80.3g纯度为98.9%、收率为88%的三氟甲磺酰氟。
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