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如何制备N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)?

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,暂无简介 2020-05-31回答

N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)是一种无色透明液体,不溶于水,但易溶于丙酮等有机溶剂。它是农药和医药中间体的重要成分,可用于合成麻醉剂、除草剂和参与各种催化反应的位阻胺。

制备方法

下面是一种制备DIPEA的方法:

将101.1克(1.0摩尔)的二异丙胺、332.0克(2.0摩尔)的四乙基氯化铵、101.1克的乙醇、60克(1.5摩尔)的氢氧化钠加入1000毫升的三口烧瓶中,加热至回流并保持在80℃下反应7小时。冷却至室温后,将反应混合物在旋转蒸发仪上脱除溶剂,然后用200毫升*3的去离子水洗涤,合并收集三次洗涤的油相,进行常压精馏,收集125-127℃的馏分124.1克,即为纯度为99.5%的DIPEA。

应用领域

应用一:制备二异丙基乙胺三氢氟酸盐

一种制备二异丙基乙胺三氢氟酸盐的方法是将二异丙基乙胺有机溶液滴加到无水氟化氢中,在-70~20℃的条件下反应,静置后得到二异丙基乙胺三氢氟酸盐。该方法制得的二异丙基乙胺三氢氟酸盐收率高达96.45~99.37%。

应用二:制备卡非佐米

卡非佐米是一种蛋白酶体抑制剂,用于治疗多发性骨髓瘤。一种制备卡非佐米的方法是将多种化合物按一定比例混合,并进行反应制得卡非佐米。该方法制得的卡非佐米纯净度高,含有较少的杂质,且制备过程中无需使用液氮辅助控温,降低了成本。

参考文献

[1] 中国发明,中国发明授权. CN201610876969.4合成N,N-二异丙基乙胺的方法【公开】/合成N,N-二异丙基乙胺的方法【授权】

[2] 中国发明. CN201810778240.2一种二异丙基乙胺三氢氟酸盐的制备方法

[3] 中国发明. CN201811149739.3一种卡非佐米的制备方法

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