化学学科工艺技术

讨论2-溴丙烯格氏试剂的合成？

哪位大侠做过2-溴丙烯的格氏试剂？我的操作：将镁屑 0.94g(39 mmol, 1.3eq)与30ml四氢呋喃混合搅拌，无水无氧条件下滴加2-溴丙烯（1.6g溶解在20ml四氢呋喃），首先滴加1/3，用电吹风加热至60度引发反应进行后，继续缓慢滴加，内温一直保持在50度左右，滴加完毕后，加热回流继续搅拌1/2h。我感觉格氏试剂一直没有做好，后面的反应效果总是不佳，因为我用乙烯基格氏试剂做过对照反应。有做过这个格氏试剂的请指教，这个问题出在什么地方？万分感谢。显示全部

关注问题已关注 回答 0条评论邀请回答分享举报

柚夏柠澈

6人参与回答

小四.

，机电工程师 2018-08-04回答

谢谢，有时间再做一下，这个格氏试剂做过六次，只有一次做的比较好，后面的收率有45％左右，其余几次只有25 ... 你如果知道格氏试剂的准确浓度，控制好当量就可以排除反应收率受格氏试剂当量的影响。那个滴定方法非常准确。附图说明如何操作。那个水杨醛与苯肼的缩合物溶在thf里是基本无色或很浅的黄色，滴定时可根据你预估的格氏试剂浓度准确称量一定量（ca 10 mg)。滴定终点溶液会变成亮橘黄色，是缩合物生成了双负离子。

3 0条评论举报收起

确认修改取消

夜店男神射全

，化工主管 2018-08-04回答

格式试剂做失败，特别是小量，根据我的经验多半是没按照标准规程重蒸thf，国内市售的thf差别有点大，有些做无水影响不大，有些影响很大，用之前还是按标准程序处理吧，虽说麻烦一点，但是处理之后重现性好得多。

7 0条评论举报收起

确认修改取消

日光倾城

，化工研发 2018-08-04回答

去看看os吧 organic syntheses, coll.vol.10,p.222(2004);vol.76,p.221(1999) 做烯丙基溴的格式试剂用乙醚来做用四氢呋喃会有大量的欧联

2 0条评论举报收起

确认修改取消

你愿讲我便听

，工程设计 2018-08-04回答

这玩意跟做溴卞格氏差不多。在生成格氏试剂的时候可以发生自身取代反应而生成两个分子连接的产物，所以对浓度的控制非常重要，再者就是镁的质量要高，而且要大大过量好些，这样可以快速生成格氏试剂而来不及发生自身的取代反应。

10 0条评论举报收起

确认修改取消

太牵强不勉强

，设备工程师 2018-08-04回答

谢谢，有时间再做一下，这个格氏试剂做过六次，只有一次做的比较好，后面的收率有45％左右，其余几次只有25％左右，格氏试剂的含量估计相当低了！

9 0条评论举报收起

确认修改取消

佩琪，乔治，

，人事职员/行政职员 2018-08-04回答

一些建议，希望有用：（1）烯基格式试剂不好做，这是不可避免的，如果只是实验室规模的话，不必太过在意。你可以用滴定的方式定格式试剂的浓度。我用joc 1999, 3755的方法滴定，非常准确。 (2) 镁屑容易氧化变黑失去活性表面，可改用镁刨花，使用前用称量纸包住用硬物砸扁，使其产生光滑断面，立即使用。（3）你可以考虑是否浓度太高了（我没替你算），aldrich的vinyl mgbr是0.5m, 市售的memgbr可达3.0m，这说明0.5m对于烯基格式试剂是比较合适的浓度（4）有些市售anhydrous thf是含bht的，会影响格式试剂的引发，要避免使用这种类型的thf。

5 0条评论举报收起

确认修改取消

登录后参与回答

上一条：室内污染杂谈!!盖德化工？
下一条：汽油分馏塔侧线柴油抽出大小有什么影响?？

2-溴丙烯相关问题更多 >

2-溴丙烯

CAS No:557-93-7

国内供应商（87家）更多>

湖北永阔科技有限公司 vip9年备
联系电话：18064098002 座机：027-59223108 产品名称：2-溴丙烯(557-93-7) 价格：25元/千克
在线询盘洽谈
广州和为医药科技有限公司 vip11年 备
联系电话：86-020-38056109-8020 产品名称：2-溴丙烯 CAS: 557-93-7 价格：307元/10G
在线询盘洽谈
湖北永阔科技有限公司 vip8年备
联系电话：18707167202 （微信同号）座机：027-59223108 产品名称：2-溴丙烯(557-93-7) 价格：7元/千克
在线询盘洽谈
湖北万得化工有限公司 vip10年 备
联系电话：15827180502 座机：027-59210159 产品名称：2-溴丙烯 价格：10元/千克
在线询盘洽谈
湖北信康医药化工有限公司 vip12年 备
联系电话：13476235517（微信同号） 产品名称：2-溴丙烯 价格：63元/千克
在线询盘洽谈

您可能感兴趣的问题