二氯四氨钯(II)是一种重要的钯化合物,广泛应用于化学催化和电镀工业。它是电镀钯的主要原料,也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。此外,二氯四氨钯(II)具有良好的水溶性和相对稳定的溶液化学性质。
一种制备二氯四氨钯固体结晶的方法包括以下步骤:
1. 酸浸溶解:将钯片或钯粉用王水按比例1g:4mL在70℃下浸泡90分钟。
2. 盐酸赶硝:将步骤1的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2,然后在沸腾条件下滴加浓度为30%的浓盐酸,加热至无红棕色气体产生后停止加热,冷却至75℃。
3. 氨水络合:将步骤2的溶液缓慢滴加浓度为25%的氨水,滴加至溶液体系pH=8后停止加入氨水。滴加过程中保持匀速搅拌,搅拌速度为100r/min。反应结束后静置冷却至20℃,过滤出不溶杂质,用纯水清洗滤渣至滤液pH=6,滤渣可进行回收处理。
4. 酸化:向步骤3过滤所得的滤液中滴加浓度为30%的浓盐酸,滴加至溶液体系pH=1后停止加入浓盐酸,冷却后过滤。钯黄(二氯二氨钯)用温度为20℃的1%盐酸溶液清洗1次,再用DI水清洗2次,过滤后的滤液进行废水处理。
5. 氨水溶解:将步骤4过滤所得的钯黄转移至转化槽中,滴加25%氨水将钯黄全部溶解,冷却至25℃。
6. 脱水结晶:向步骤5的溶液中按Pd:脱水剂=1:3的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶。脱水结晶过程的操作温度为20℃,结晶过程保持匀速搅拌110r/min。反应结束后过滤出固体结晶,用脱水剂清洗2次,使用真空抽滤将固体结晶抽干,过滤后的滤液进行废水处理。
7. 干燥:将步骤6所得的固体结晶在40℃真空干燥条件下,真空负压值为0.08Mpa,干燥至恒重后取出,即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐。产率为93%。
一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法包括以下步骤:使用二氯四氨钯和苛性碱作为原料,通过电渗析法,用氢氧化氨钯取代二氯四氨钯中的Cl离子,得到氢氧化氨钯。然后将氢氧化氨钯与硫酸反应,经过旋蒸浓缩和氨水析出结晶,最后过滤、洗涤和烘干,得到硫酸四氨钯固体。该方法操作简单,成本低廉,适合规模化生产。
一种使用复合稳定剂的化学镀钯液适用于印制电路板。该镀液的主要成分包括二氯四氨钯、亚硝酸钠、次磷酸钠、复合稳定剂、硝酸钾、尿素和氨基乙酸。该镀液稳定性好,不容易分解报废,能够充分利用钯资源。所得到的镀层具有良好的焊接性能,能够满足线路板表面处理的技术要求,呈现光亮的银白色。
[1] CN201910900068.8 一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法
[2] CN201810887600.2 一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法
[3] CN201310244287.8 一种使用复合稳定剂的化学镀钯液