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如何合成并应用3-三氟甲氧基苯胺？

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温柔.

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凤凰院冬安

，暂无简介 2024-01-04回答

本研究旨在探讨合成并应用3-三氟甲氧基苯胺的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。

简述：3-三氟甲氧基苯胺，英文名称：3-(Trifluoromethoxy)aniline，CAS：1535-73-5，分子式：C7H6F3NO，外观与性状：无色液体。3-(三氟甲氧基)苯胺是合成吡唑酮-喹唑酮混合物的反应物，可用作人体羟基苯丙酮酸二氧酶抑制剂，是一种潜在的治疗I型酪氨酸血症的药物。

1. 合成：

（1）以间氯三氟甲氧基苯为原料，经氨化反应合成。

将100g间氯三氟甲氧基苯、100g水、10g氯化亚铜，加入到高压反应釜内，再加入150mL液氨。升温至250 ℃，在此条件下反应10h后，降至室温，排掉压力。将有机相分离后，水汽蒸馏。将水汽料静止、分离，蒸馏得间三氟甲氧基苯胺。间氯三氟甲氧基苯转化率为82％，收率为63％。

（2）以邻氯三氟甲氧基苯为原料，在液氨与碱性胺中反应合成。

在150mL反应器中加入50mL液氨及2.9g 氨基钠，2.9g甲苯。然后于回流下滴入9.8g邻氯三氟甲氧基苯，于此温度下搅拌20min，接着慢慢地加入5.4g氯化铵，中和未反应的氨基钠。蒸发出氨，将混合物溶于100mL的氯甲烷中，水洗。回收1.6g未反应的邻氯三氟甲氧基苯，得到6.7g间三氟甲氧基苯胺。转化率84％，选择率90％。

（3以对三氟甲氧基苯胺为原料，经硝化、脱氨基、还原合成。

将对三氟甲氧基苯胺、乙酸加入到反应瓶内，滴加乙酐，控制温度在30～40℃，加完，保持反应1h。然后滴加定量的硝酸，保持反应至原料反应彻底。水洗，得硝化料。

将硝化料加入到稀硫酸的溶液内，反应4h，然后降温至－5 ℃，将配好的亚硝酸钠溶液滴加到反应液内，进行重氮化反应，加完后，保持反应1h。

在另一个反应器内，将定量的次磷酸和硫酸铜，加入室温下滴加上述重氮液，加完，升温反应2h。静止，分料。得间硝基三氟甲氧基苯。

将间硝基三氟甲氧基苯按照对三氟甲氧基苯胺的还原方法进行还原，可得间三氟甲氧基苯胺。

2. 应用：

（1）1994年,汽巴一嘉基公司(Ciba一Gegy Corporationt)以间三氟甲氧基苯胺为原料,开发出了治疗肿瘤的药物。