有关检测2-氯噻吨酮的研究有哪些？

本文将讲述有关检测2-氯噻吨酮的研究有哪些，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和实验支持。

简述：2-氯噻吨酮，英文名为2-Chlorothioxanthone，分子式为C13H7ClOS，CAS号为86-39-5，外观与性状为淡黄色平滑状结晶，熔点为152.5-153.5℃，溶解度较差。2-氯噻吨酮是一种医药中间体，可参与安定药泰尔登、氯普噻吨的合成。

1. 检测：

1.1 固相微萃取-气相色谱/质谱法测定果汁及茶饮料中的2-氯噻吨酮

刘芃岩等人建立了用固相微萃取结合气相色谱/质谱(GC/MS)检测13种果汁饮料和3种茶饮料中10种光引发剂的方法。样品经萃取后,在GC/MS进样口解吸3 min,经HP-5 MS色谱柱分离,以选择离子方式监测,外标法定量。为消除基质的干扰,以样品基质加标做工作曲线,线性范围为0.360μg/L,检出限为316 ng/L。分别对4个不同加标水平的样品平行测定5次,相对标准偏差均小于14.5%。对不同品牌、不同种类的16种盒装饮料进行了测定,所有样品中全部检出二苯甲酮,部分样品中检出2-氯噻吨酮等。该方法操作简单、灵敏度高、无污染,可对10种光引发剂同时测定。该研究结果为从包装材料迁移至饮料中的光引发剂的测定提供了参考。其中仪器条件为：

（1）色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱 (30 m×0.25 mm×0.25μm) ;升温程序:初始温度80℃, 以25℃/min升到170℃, 保持1 min;以5℃/min升到220℃, 保持1 min;再以7℃/min升到270℃, 保持5min。进样口温度:260℃;载气:高纯氦气 (纯度≥99.999%) , 流量1 mL/min;不分流进样, 吹扫流量50 mL/min。

（2）质谱条件：离子源为电子轰击离子 (EI) 源, 能量70 eV, 温度230℃, 四极杆温度150℃, 辅助通道加热温度280℃。扫描方式:分别采用全扫描 (SCAN) 和选择离子扫描 (SIM) 模式。

1.2 气相色谱－质谱法测定聚乙烯食品接触材料中有机污染物2-氯噻吨酮

陈雄等人采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚乙烯(PE)食品接触材料中11种常见有机污染物2-氯噻吨酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮等的残留量以及其在4种食品模拟物中的迁移量，并对提取溶剂、色谱柱、分流比等条件进行优化。将食品级PE包装材料样品用无水乙醇擦洗干净后剪碎，分取0.5 g,加入2 mL丙酮浸没样品，超声提取1 h,过0.22μm有机滤膜，用GC-MS测定样品中有机污染物的残留量。将食品级PE样品分别置于水、3%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和异辛烷中，于40℃浸泡24 h,取出晾干，按照上述测定样品中有机污染物残留量的方法分析，以浸泡前后测定值的差值计算各食品模拟物中有机污染物的迁移量。以HP-5MS毛细管色谱柱作为固定相在程序升温条件下分离各有机污染物，以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示，各有机污染物的质量浓度均在0.05～1.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.05～0.15 mg·kg-1;对阴性食品级PE样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为74.0%～89.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%～8.7%。方法用于从市面上随机购买的11个食品级PE包装材料样品的分析，仅在1个样品中检出了双酚A和DBP,检出量为0.070,0.065 mg·kg-1,在另1个样品中检出了4-氯-二苯甲酮，检出量为0.086 mg·kg-1,这两个阳性样品在4种食品模拟物中迁移量均低于检出限。

2. 应用：合成亚砜类化合物

在干燥的装备充有空气气球的10 mL反应瓶中加入硫醚（0.2 mmol）、2-氯 噻吨酮（0.1 mol%）和六氟异丙醇（2 mL），将该反应液在18 W 405 nm LEDs 照射下室温反应12–24小时。反应完全后，减压蒸馏除去有机溶剂，得到的亚 砜类粗品用快速过柱机分离纯化（乙酸乙酯/正己烷= 0/100到50/50）, 以30 –96%的收率得到产物。

参考文献：

[1]陈雄,方宣启,郑利军等. 气相色谱-质谱法测定聚乙烯食品接触材料中11种有机污染物的残留量及其迁移量 [J]. 理化检验-化学分册, 2022, 58 (05): 588-593.

[2]赵斌. 可见光诱导酮类有机光敏剂催化化学反应的相关研究[D]. 东华大学, 2022. DOI:10.27012/d.cnki.gdhuu.2022.000056

[3]刘芃岩,陈艳杰,赵春霞等. 固相微萃取-气相色谱/质谱法测定果汁及茶饮料中的10种光引发剂 [J]. 色谱, 2013, 31 (12): 1232-1239.