如何制备高纯度的1-氨基蒽醌?

蒽醌系染料是染料工业中重要的一类染料，而1-氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中间体。本文介绍了两种制备高纯度1-氨基蒽醌的方法。

制备方法一

首先，在一个体积为2L的常压加氢玻璃反应器中，加入纯度为99.0％的1-硝基蒽醌、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和3％钯/碳催化剂。然后通入氢气，在室温下进行加氢反应。停止通氢后，过滤液体并放入冷冻箱中静置，然后过滤析出的晶体并干燥。最终得到的1-氨基蒽醌纯度为99.4％。

重复上述反应及后处理过程多次，每次得到的1-氨基蒽醌纯度均在99.3％以上。最后，将母液稀释并过滤干燥，得到的结晶纯度为99.2％。整个工艺流程的收率为98.3％。

制备方法二

首先，将蒽醌与二氯乙烷和浓硝酸加入反应瓶中，在温度控制下进行硝化反应。反应结束后，通过抽滤、洗涤等步骤得到1-硝基蒽醌粗品。然后，将1-硝基蒽醌粗品与硫化钠反应，得到1-氨基蒽醌粗品。

将1-氨基蒽醌粗品溶解在硫酸中，进行过滤得到滤液和滤饼。滤液经过稀释析晶后得到高纯度的1-氨基蒽醌。滤饼经过漂洗后再次回到硝化系统中进行反应。

本文介绍的两种方法都能制备高纯度的1-氨基蒽醌，其中方法一的收率为92.95％。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201010596904.7一种催化加氢制备高纯度1-氨基蒽醌的方法

[2][中国发明]CN201410678275.0一种1-氨基蒽醌的制备方法