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氯胺-T (Chloramine T)是一种广谱毒液,具有高效的杀菌作用。它可以杀灭细菌、细菌芽孢、多种杆菌、球菌和病毒。在临床上,氯胺-T被广泛应用于创口洗涤、粘膜消毒、饮水消毒和医疗器械灭菌等领域。此外,它还可以用于食品中痕量碘、氰化物和抗坏血酸的测定,以及印染行业中的漂白和氧化退浆。在合成过程中,氯胺-T可以作为提供氯离子和氮阴离子的试剂。氯胺-T三水合物是一种带有三个结晶水的化合物。

图一 氯胺-T 三水合物
目前,氯胺-T三水合物的合成方法有两种。
方法1:在50 A (4.3 V)的电极作用下,将25%的NaCl溶液保持在5℃反应80分钟,然后加入对甲苯磺酰胺和NaCl混合物。反应结束后,通过过滤和干燥得到产物,收率为94%。这种工艺需要在低温下进行反应,否则容易生成NaClO3。
方法2:将饱和的CaClO溶液与对甲苯磺酰胺反应,然后将混合物中加入等体积的冰醋酸得到二氯胺-T,再将二氯胺-T加入10% NaOH溶液生成产物,收率为57%。这种工艺操作繁琐。
为了探索新的氯胺-T三水合物制备方法,可以尝试使用NaClO溶液、10% NaOH溶液和对甲苯磺酰胺。

图二 氯胺-T 三水合物的合成
实验过程:
在250 mL圆底烧瓶中先加入58 mL NaClO(活性氯5.5%)溶液,在不超过45℃的条件下慢慢加入40 mL 10% NaOH (0.10 mol,96.05%)溶液,然后加入5.1 g对甲苯磺酰胺(0.03 mol,99.9%),搅拌加热至80℃,待反应液澄清后,冷却至室温、过滤、乙醚洗涤,干燥,得到白色晶体8.6 g。
纯度检测:
对实验所得的8.6 g白色晶体,使用HPLC归一化法检测其纯度,测得纯度为94.5%。
产品收率和含量:
所得产物以C7H7Cl NNa O2S·3H2O计,收率为96.3%,在167~170℃分解;用滴定法测定其有效氯含量为23.98%。
需要注意的是,对甲苯磺酰胺微溶于水,如果要得到高纯度的氯胺-T,只能采取使其他原料相对于对甲苯磺酰胺过量的方法,以尽量使对甲苯磺酰胺反应完全。同时,反应体系需要大量水来溶解未反应的对甲苯磺酰胺,这会导致产品氯胺-T的损失,并产生大量废液。
可以先测定反应残液中游离碱含量,然后通过通入氯气氯碱法制备NaClO溶液,以重新利用反应残液,以满足工业化生产的需求。
在上述一步反应中,容易产生副产物二氯胺-T。乙醚洗涤产品之前的纯度为91.7%,洗涤之后的纯度为94.5%。需要注意的是,氯胺-T在水溶液中不稳定,因此在HPLC检测时,新配制的标准液中可能存在少量分解产物对甲苯磺酰胺。
[1]郭铁.氯胺-T新合成方法[J].煤炭与化工,2020,43(10):122-123.