丁酸甲酯是一种无色透明易挥发的液体，具有苹果香味。它常被用作食品和香水添加剂，并广泛应用于各类香料或染料中。丁酸甲酯可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

应用领域

丁酸甲酯在各类香料或染料中有广泛的应用。

制备方法的优化

丁酸甲酯的制备是通过丁酸与甲醇酯化反应得到的。为了提高产量，需要从产物中分离出水以推动反应向正方向进行。现有技术中常采用蒸出水的方法，但由于丁酸甲酯与水的沸点相近，容易导致两者共沸，同时也可能带走酯。因此，一种优化的制备方法如下：

1) 将1份丁酸和1.2份甲醇加入酯化塔中，充分混合均匀；

2) 缓慢滴加0.5份浓硫酸，控制酯化塔温度在65°C-75°C，搅拌3-8小时，得到丁酸甲酯和水的混合物；

3) 将步骤2)中得到的混合物经过提纯分离，得到纯净的丁酸甲酯成品。

异丁酸甲酯，又称为Methyl isobutyrate，是一种无色透明液体，在常温常压下存在。它具有稳定的化学性质，并带有一定的苹果香味。虽然它不溶于水，但可以溶解在常见的有机溶剂中。异丁酸甲酯属于有机酯类化合物，可以通过异丁酸和甲醇在酸性催化剂的作用下进行缩合反应制备。这种化合物在有机合成化学中被广泛应用作有机溶剂和反应中间体，也可用于制备有机功能材料。此外，异丁酸甲酯还可以用作食品用香料。

异丁酸甲酯的结构特点是什么？

异丁酸甲酯分子中含有一个酯基和一个异丙基基团。这些基团之间的相互作用力较弱，容易断裂，因此它具有较强的挥发性和熔化性。异丁酸甲酯的分子中含有一个极性较强的羰基和一个非极性的异丙基基团，这使得它既能溶解在极性溶剂中，又能溶解在非极性溶剂中。此外，由于分子中的异丙基基团体积较大，导致分子间的距离较大，使得分子间的吸引力相对较弱，因此异丁酸甲酯易于挥发。

如何合成异丁酸甲酯？

异丁酸甲酯可以通过以下方法合成：在装有磁力搅拌棒的100mL圆底烧瓶中，将异丁酸溶解在干燥的甲醇中，然后缓慢滴加浓硫酸。在回流状态下进行搅拌反应，反应结束后冷却并加入氢氧化钾水溶液和水。通过乙酸乙酯的萃取和水的清洗，得到有机层。最后，通过旋转蒸发器进行浓缩处理，使用石油醚和乙酸乙酯进行柱色谱纯化，即可得到目标产品。

参考文献

[1] Wei, Kaijie; et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2020), 56(78), 11685-11688

[2] Deng, Xiaojun; Zhang, Luwen; Liu, Huixia; Bai, Yu; He, Wei Tetrahedron Letters (2020), 61(50), 152620

引言：

2-羟基异丁酸甲酯是一种有机化合物，具有重要的化学性质和广泛的应用前景。它在药物合成、农业化学和材料科学等领域中发挥着重要作用，因而受到研究者的广泛关注。

简述：

2-羟基异丁酸甲酯，英文名称：methyl 2-hydroxy-2-methylpropanoate，CAS：2110-78-3，分子式：C5H10O3，外观与性状：无色液体，密度：1.023 g/mL at 25 ℃(lit.)，沸点：137 ℃(lit.)，闪点：108 °F。2-羟基异丁酸甲酯是一种无色液体酯，常用作电子材料和油墨清洗的溶剂。高纯电子级2-羟基异丁酸甲酯作为重要的化工原料广泛用于医药中间体及有机合成，得益于多元化发展与应用，该试剂作为一种清洗溶剂广泛应用于半导体、硅晶片、纳米芯片等领域。2-羟基异丁酸甲酯的结构如下：

1. 制备

姚国锋报道了一种适用于电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：A、向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶；B、取工业级2-羟基异丁酸甲酯，向吸附柱内中加入2-羟基异丁酸甲酯做循环吸附处理，静置过滤；C、将2-羟基异丁酸甲酯通入蒸馏釜内，加入EDTA，加热回流后，静置过滤；D、蒸馏收集137-138℃的产品。该方法通过使用吸附以及络合的方式对2-羟基异丁酸甲酯原料进行除杂处理，最后精馏得到金属指标满足半导体市场客户需求的UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯产品，制备工艺并不复杂，助剂消耗量较少，成本在可控范围内。具体步骤如下：

S1、精确称量20L 2-羟基异丁酸甲酯原料(工业级)于三口烧瓶中，向三口烧瓶内加入1kg 13X分子筛和500g层析硅胶(生产中则向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶，2-羟基异丁酸甲酯原料则加入吸附柱内，做循环吸附处理)，搅拌1h后，静置，过滤；

S2、将滤出的2-羟基异丁酸甲酯中加入三口烧瓶中，加入200g EDTA，加热全回流2h，静置，过滤；

S3、将步骤S2得到的2-羟基异丁酸甲酯移入三口烧瓶中蒸馏，蒸馏收集137-138℃的产品，在百级洁净间分装，即得到UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯。

2. 应用举例

合成2-氟异丁酸甲酯。2-氟异丁酸甲酯作为农药中间体可以合成含氟三嗪基团类除草剂。以2-羟基异丁酸甲酯为原料先与氯化亚砜反应生成氯代亚硫酰酯中间体，在催化剂存在下氯代亚硫酰酯中间体再与氟化氢反应得到产品2-氟异丁酸甲酯。反应原理如下：

该路线不仅反应条件温和，设备简单，操作方便，而且产品收率高，副产物少，杂质容易分离，通过精馏就可得到纯度较高的产品。

参考：

[1] 成都市科隆化学品有限公司. 一种适用于电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法. 2024-04-30.

[2] 刘安鹏. 2-氟异丁酸甲酯的合成工艺及工业化技术研究[D]. 浙江:浙江工业大学,2008. DOI:10.7666/d.y1529880.

[3] 刘安鹏,贾建洪,高建荣. 2-氟异丁酸甲酯合成新工艺[J]. 农药,2008,47(11):797-799,817. DOI:10.3969/j.issn.1006-0413.2008.11.005.

硫代丁酸甲酯，英文名为Methyl thiobutyrate，常温常压下为浅黄色液体，不溶于水但是可溶于常见的有机溶剂包括乙酸乙酯，二氯甲烷等。硫代丁酸甲酯是一种羧酸硫酯类化合物，具有特殊的水果气味和杀线虫活性，可用作有机合成中间体，农药活性分子和食品添加剂，在香精香料工业生产和农业生产中都有一定的应用。

图1 硫代丁酸甲酯的性状图

理化性质

从物理性质方面来看，硫代丁酸甲酯是一种无色液体，具有类似于水的气味。它具有较低的沸点和相对较高的闪点，这使得它在实验室和工业生产中具有较好的操作性能。从化学性质方面来看，硫代丁酸甲酯是一种较稳定的化合物，不容易分解或发生剧烈的反应。然而，它可以与其他一些有机物发生酯化、加成和氧化等反应。

制备方法

关于硫代丁酸甲酯的制备方法，常见的方法是将硫代丁酸与甲醇在适当的温度和压力条件下反应。该反应通常需要催化剂的存在，以提高反应效率和产率。所得的硫代丁酸甲酯可以通过蒸馏或其他纯化方法进行提纯。

化学应用

硫代丁酸甲酯在许多领域都有广泛的应用，首先它被广泛用作食品添加剂特别是水果和香精中的香料成分。其独特的气味使得它成为增加食物香气的理想选择，此外该物质还被用作某些食品的防腐剂，它能够延长食物的保质期。硫代丁酸甲酯还在医药领域中发挥重要作用，它被用作某些药物合成的中间体或辅助试剂例如它可以用于合成具有抗菌和抗病毒活性的化合物。该化合物还被广泛用于农业领域，它可以用作一种特殊的农药成分用于控制多种病虫害，例如有研究报道该物质的溶液在浓度大于等于5mg/ml可以几乎100%的杀死番茄枯萎菌，具有显著的杀菌效果。[1]

参考文献

[1] 刘锐, 赵建龙, 茆振川等. 硫代丁酸甲酯在防治番茄枯萎病中的应用:CN202111298608.3[P].

丁酸甲酯在水中微溶，不易水解，但在强碱性条件下可以水解，生成丁酸和甲醇。高温下，丁酸甲酯会分解成丁酸和甲醇。此外，丁酸甲酯还可以与其他酯类发生酯交换反应，生成新的酯类产物。它还可以发生醇解、氨解反应，以及与卤化氢、卤素等发生反应。在三氯化铝催化下加热，丁酸甲酯可以生成丁酸、甲醇、二氧化碳等。

丁酸甲酯可以与醇、醚等多种有机溶剂混溶，但在水中微溶。它对油脂的溶解性较强，能够溶解除棕榈油以外的所有天然油脂。此外，丁酸甲酯还能够溶解硝化纤维素、酚醛树脂、乙烯基树脂等，部分溶解虫胶树脂，但不溶解醋酸纤维素。

丁酸甲酯在香料中有广泛的应用，主要用于配制牛奶、干酪、苹果等型香精。此外，它还可以作为乙基纤维素、硝化纤维素和赛璐路的溶剂。

2-氟异丁酸甲酯是一种农药中间体，可用于合成含氟三嗪基团类除草剂。这种除草剂不仅具有优异的除草活性，而且对稻谷无毒害作用。

制备方法

1) 酯化反应：

将2-羟基异丁酸甲酯(20.1g，0.17mol)加入反应器中，搅拌并冷却至-10～-5℃。然后滴加氯化亚砜(36.4g，0.31mol)，在-10～-5℃下继续搅拌反应3小时，直到原料完全反应。

2) 氟化反应：

将反应釜冷却至-15～-20℃，然后加入氟化氢(37.4g，1.87mol)和三乙胺(0.7g，6.80mmol)。将步骤1)中得到的液体加入反应釜中，停止冷却并缓慢升温至40～45℃，在此温度下搅拌反应3～5小时，直到原料完全反应。

3) 后处理及精馏：

使用乙酸乙酯(300mL×3)萃取反应液中的有机相。对有机相进行乙酸乙酯洗涤、饱和碳酸氢钠水溶液洗涤和水洗，然后通过干燥器除去水分。向有机相中通入氯气，直到甲基丙烯酸甲酯含量＜0.2wt.％。停止通氯气后，将反应液转入精馏塔，在150～160mmHg下进行减压分馏，收集65～70℃的馏份，即得到2-氟异丁酸甲酯。经GC检测，其含量为99.5％，收率为79.3％。

其他报道

CN200510060998.5报道了一种使用2-羟基异丁酸甲酯、氯化亚砜和氟化氢等原料制备2-氟异丁酸甲酯的方法。在萃取和洗涤后，将粗品2-氟异丁酸甲酯溶液置于容器中，以40ml/min的速度通入氯气，当甲基丙烯酸甲酯(MMA)的含量低于1.0％时停止通氯气，然后对半成品进行精馏，通过分离目标产物与杂质甲基丙烯酸甲酯(MMA)的不同沸点，实现了分离纯化。

参考文献

[1] [中国发明] CN201010576085.X 一种2-氟异丁酸甲酯的制备方法

[2] [中国发明] CN200510060998.5 一种2-氟异丁酸甲酯的制备方法

简介

4-溴丁酸甲酯是一种有机化合物，属于酯类。它的结构简洁而富有特色，由一条含有溴原子的碳链连接着一个甲酸酯基团构成。这种结构赋予了4-溴丁酸甲酯独特的物理和化学性质，使其在有机合成、药物化学、材料科学等多个领域展现出重要的应用价值[1]。

4-溴丁酸甲酯的性状

理化性质

4-溴丁酸甲酯在常温下通常为无色至浅黄色的液体，具有较低的挥发性，但其气味可能因含有溴原子而略显特殊。其密度比水大，不溶于水，但易溶于有机溶剂如乙醇、乙醚等。这些物理性质为4-溴丁酸甲酯的分离提纯、储存及运输提供了重要的参考依据。

作为酯类化合物，4-溴丁酸甲酯具有酯类的一般化学性质，如酯交换反应、水解反应等。同时，由于其分子中含有溴原子，它还表现出卤代烃的一些特性，如可以参与取代反应、消去反应等。这些化学性质使得4-溴丁酸甲酯成为有机合成中的重要中间体，能够参与构建更复杂的分子结构[1-2]。

用途

有机合成：在有机合成领域，4-溴丁酸甲酯作为重要的合成砌块，广泛应用于构建含有溴代烷基链的复杂分子。通过进一步的化学反应，如格氏试剂反应、铃木反应等，可以引入其他官能团或构建碳碳键，从而合成具有特定生物活性或物理性质的化合物。

药物化学：在药物化学中，4-溴丁酸甲酯及其衍生物常作为合成药物前体的关键原料。通过合理的分子设计与修饰，可以开发出具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等药理活性的新型药物。例如，某些含有溴代烷基链的药物分子能够增强药物与靶标分子的结合能力，提高药物的疗效。

材料科学：此外，4-溴丁酸甲酯还在材料科学领域展现出潜在的应用价值。通过与其他单体共聚或交联反应，可以制备出具有特殊性能的聚合物材料，如耐高温、耐腐蚀、高弹性等。这些材料在航空航天、电子信息、生物医学工程等领域具有广泛的应用前景[1-3]。

参考文献

[1]杨润苗,陈金良,刘玉海,等.4-溴丁酸甲酯的制备方法.2010[2024-09-03].

[2]赵伟杰,闫凤美.4-溴丁酸甲酯的合成[J].河南科学, 2007.

[3]肖玲娜,金波,彭汝芳,等.相转移催化法合成4-溴丁酸甲酯[J].含能材料, 2012, 20(1):4.

4-溴丁酸甲酯是一种有机中间体，可用于制备环丙基甲氰衍生物，这种衍生物在药物合成中具有重要的应用。

制备方法

方法一

将5g 4-溴丁酸溶于100 mL甲醇中，室温滴加氯化亚砜3.3 mL，滴完后继续反应1小时，减压除去溶剂及过量的氯化亚砜后得无色液体5.4 g，产率99.6%。

方法二

在四口反应瓶中投入γ-丁内酯100g，三溴化磷64g，氮气保护下降温到-10℃，缓慢滴加溴素200g，尾气用液碱吸收，保持瓶内温度为40～50℃；加毕保温2小时，降温到-2℃，滴加甲醇80g，加毕-5～5℃保温反应1小时。

向上述产物中加入300g氯仿、50g自来水，再用10％Na2CO3水溶液调PH值＝7、静置分层，油层再用50g自来水洗涤一次，所有水层作为废水处理，油层蒸馏除去溶剂得到4-溴丁酸甲酯，185g，收率88％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210023070.X 含有异羟肟酸结构的表鬼臼毒化合物及制备方法和用途

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110124971.3 环丙基甲氰衍生物的制备方法

硫代丁酸甲酯是一种具有刺激性气味和水果香气的透明黄色液体。它在食品香精配方中广泛应用，可用于调配各种食用香精，如奶酪、番茄、洋葱、大蒜、辣根、可可和奶油等。此外，硫代丁酸甲酯还被发现具有杀线虫活性。

硫代丁酸甲酯

制备方法

甲基硫代丁酰胺的制备：

将甲基硫代丁腈加入夹套搅拌式反应器中，同时加入硫酸并保持低温。反应结束后，加入异加醇并加热至沸腾温度。然后进行有机相的中和和抽提，最后通过蒸馏纯化得到硫代丁酸甲酯。

主要参考资料

[1] 孙翔. (2020). 一种含有硫代丁酸甲酯的发酵酸奶型食用香精. CN110897139A.

[2] 胡惠平, 潘迎捷, 刘源, 孙晓红, & 赵勇. (2009). 应用气味指纹技术检测猪肉假单胞菌. 食品科学(18), 313-318.

[3] 王玮. (2018). 一种具有黄油香味的食品添加剂及其制备方法和应用. CN105010907B.

基本信息

2-溴代异丁酸甲酯，英文名：Methyl 2-bromo-2-methylpropionate，CAS号：23426-63-3，分子量：181.028，密度：1.4±0.1 g/cm3，沸点：145.8±8.0°C at 760 mmHg，分子式：C5H9BrO2，闪点：46.9±11.9°C，蒸汽压：4.8±0.3 mmHg at 25°C，无色油状物，常温常压稳定，重要作为有机合成中间体。

制备方法

将溴异丁酸(4.17g，25mmol)溶于浓硫酸(0.75mL)和甲醇(50mL)，搅拌回流2小时。然后将溶液冷却至室温真空浓缩。残余物用乙醚溶解，然后加入10%碳酸氢钠洗涤，再用饱和NaCl洗涤，分液后有机相在硫酸镁下干燥，再在真空下浓缩得到无色油状物2-溴代异丁酸甲酯(4.2g，23mmol，收率93%)。¹HNMR(300MHz，CDCl₃)δ(ppm)：3.78 (s，3H)，1.93(s，6H)^[1]。

应用

1、专利CN202211416671.7介绍了一种氘代吡唑氨基嘧啶类化合物、药物组合物及应用。在合成中间体b过程中，操作如下：0℃下，将原料a(10g，78.6mmol)溶于无水DMF(50mL)中，向上述溶液中分批加入NaH(4.72g，118.0mmol，60％)。将反应液转移至室温，室温下搅拌2h。然后，向上述混悬液中加入化合物2-溴代异丁酸甲酯(21.3g，118.0mmol)，反应液在室温下过夜反应。待反应完成后，加水淬灭反应，乙酸乙酯萃取(50mL×3)，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，柱层析分离纯化制得化合物b(11.5g，80％)^[2]。

2、专利CN202211416671.7具体涉及一种3-(4-氰基-1-柒基)-4-卤代吡啶的制备方法及其应用。其中实施例5化合物6的合成过程中，关于中间体5的合成如下：向500mL三口瓶中加入化合物4(10.5g，0.04mol)，加入100mL DMF搅拌溶解，加入固体碳酸钾(16.56g，0.12mmol) 和2-溴代异丁酸甲酯(8.7g，0.048mmol)，室温下搅拌反应5h，TLC监测反应，反应完全后，将反应液倒入分液漏斗中，加入水(100mL)乙酸乙酯(150mL)萃取，收集有机层，无水硫酸钠干燥，除去溶剂，得13.6g化合物5(无色油状液体)，产率为94%^[3]。

参考文献

[1]KAREN HAKOBYAN, CHRISTOPHER S. P. MCERLEAN, MARKUS MüLLNER. Activating ATRP Initiators to Incorporate End-Group Modularity into Photo-RAFT Polymerization[J]. Macromolecules,2020,53(23):10357-10365. DOI:10.1021/acs.macromol.0c01697.

[2]药康众拓(江苏)医药科技有限公司. 一种氘代吡唑氨基嘧啶类化合物、药物组合物和用途:CN202211416671.7[P]. 2023-04-04.

[3]浙江永宁药业股份有限公司. 一种3?(4?氰基?1?萘基)?4?卤代吡啶的制备方法及其应用:CN201710214917.5[P]. 2017-06-23.