三氟甲烷磺酸镁是一种有机化合物，分子式为 C2F6MgO6S2，常用于制备镁电池和作为镁合金熔炼保护剂。稳定性较好但具有腐蚀性。本文将介绍三氟甲烷磺酸镁的性质、用途、制法和安全信息。
三氟甲烷磺酸镁为白色结晶固体，室温下溶解度较高，易溶于水并产生氟化氢气体。具有良好的热稳定性和氧化稳定性。
图1 三氟甲烷磺酸镁的性状图
三氟甲烷磺酸镁常用作有机合成中的催化剂和过渡金属离子的稳定剂，在制备有机氟化物和磺酸盐类化合物中发挥重要作用。
三氟甲烷磺酸镁通常通过三氟甲磺酸和氯化镁反应合成，可在有机溶剂中或氯化镁溶液中进行。
在制备和使用过程中，应避免三氟甲烷磺酸镁与水或湿气接触，以防生成氟化氢气体。操作时需戴上适当的防护装备，如手套、护目镜和防护服。皮肤或眼睛接触后应立即用大量水清洗，并寻求医疗协助。储存和运输时需远离有机物、强氧化剂和酸类。
吸入：将受害者移到新鲜空气处，保持呼吸通畅，休息，并立即呼叫解毒中心/医生。
皮肤接触：立即去除污染衣物，用大量肥皂和水轻轻洗净，然后呼叫解毒中心/医生。
眼睛接触：小心用水清洗几分钟，如有隐形眼镜应摘除，继续清洗，然后寻求医疗协助。
食入：漱口后立即呼叫解毒中心/医生，切勿催吐。
紧急救助者的防护：救援者需穿戴个人防护用品，如橡胶手套和气密性护目镜。
[1]CN104725283A - 一种三氟甲磺酸的制备方法
5-溴-2-三氟甲氧基苯甲醛是一种醛类有机化合物，可用于有机合成。
通过以下步骤可以制备5-溴-2-三氟甲氧基苯甲醛：
在0℃下，将二异丙胺（3.5mL）的THF（50mL）溶液中加入1.6mol/L正丁基锂的己烷溶液（15mL）。将反应混合物冷却至-78℃后，加入1-溴-4-（三氟甲氧基）苯（6.0g），搅拌混合物2小时。然后，向反应混合物中加入吗啉-4-甲醛（8.6g），并将混合物在减压下浓缩至干。将水加入到残余物中，并将混合物用乙酸乙酯萃取。将有机层用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，然后用盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥并浓缩。通过硅胶柱色谱法（溶剂梯度; 0→30％乙酸乙酯/己烷）纯化残余物，得到5-溴-2-（三氟甲氧基）苯甲醛（5.04g，75％），为无色油状物。产量5.04g，75％。
5-溴-2-三氟甲氧基苯甲醛可用于制备环戊二酮衍生物除草剂。
制备步骤：
步骤1：2-（5-溴-2-三氟甲氧基苯基）环戊烷-1,3-二酮的制备
在室温下，向5-溴-2-三氟甲氧基苯甲醛（2.0g，7.43mmol）的无水二氯甲烷（40ml）溶液中加入加入三氟化硼醚合物（1.13ml，8.92mmol），然后加入1,2-双（三甲基甲硅烷氧基）环丁烯（2.86ml，11.2mmol）。将混合物在室温下搅拌23小时，然后加入蒸馏水（1.2ml）和另外的三氟化硼醚合物（14.1ml，112mmol）。在室温下搅拌24小时后，然后将反应混合物用饱和氯化铵水溶液（50ml）淬灭并用二氯甲烷（2×50ml）萃取。将粗产物萃取到0.5M碳酸钾水溶液（x3）中，然后用浓盐酸将水相酸化至pH1。用二氯甲烷（x3）最终萃取，然后用盐水洗涤，然后用硫酸镁干燥。过滤然后真空浓缩，得到粗产物，将其通过制备型反相HPLC纯化，得到2-（5-溴-2-三氟甲氧基苯基）环戊烷-1,3-二酮。
步骤2：2- [5-（4-氯苯氧基）-2-三氟甲氧基苯基]环戊烷-1,3-二酮的制备
向4-氯苯酚（0.473g，3.69mmol），碳酸铯（0.521g，1.48mmol），三氟甲磺酸铜（0.013g，0.04mmol）和粉末状分子筛（0.400g）的混合物中加入2-（5-溴-2-三氟甲氧基苯基）环戊烷-1,3-二酮（0.249g，0.74mmol）在无水甲苯（3.5毫升）的溶液。将混合物用氮气冲洗并在微波辐射下在160℃下加热1小时，然后在170℃下再加热1小时。冷却至室温后，将粗产物在二氯甲烷（5ml）和2M盐酸（5ml）之间分配，分离有机相，然后真空浓缩。然后通过硅胶快速柱色谱法（乙酸乙酯/异己烷洗脱液）纯化残余物，得到2- [5-（4-氯苯氧基）-2-三氟甲氧基苯基]环戊烷-1,3-二酮，为白色固体。 1H NMR（除非另有说明，CDCl3）δ7.33-7.29（m，3H），7.13（d，1H），7.00-6.95（m，3H），2.68（s，4H）。
[1] U.S. Pat. Appl. Publ., 20070149570, 28 Jun 2007
[2] PCT Int. Appl., 2010102848, 16 Sep 2010
骨质疏松症是一种全身性骨病，目前主要依靠补充钙剂和维生素Ｄ类产品进行治疗和预防。然而，单纯补钙并不能有效治疗和预防骨质疏松症，因此需要寻找防止钙流失的药物。双膦酸盐类药物是一种疗效确切的抗骨吸收药物，其中利塞膦酸钠是新一代的代表。
3-乙酰基吡啶是合成利塞膦酸钠的重要中间体，现有的合成方法存在一些问题，如催化剂昂贵、反应条件苛刻、反应时间长、试剂毒性大、收率低、环境污染等。因此，寻找一种高效、易于工业化合成3-乙酰基吡啶的新方法成为当前研究的重点。
1、3-乙炔基吡啶的合成
在1000mL三颈圆底烧瓶中按顺序加入3-溴吡啶、Pd(PPh3) Cl2 和CuI，进行氮气置换后，再加入二异丙胺和乙炔基三甲基硅烷，保温反应约3小时。反应结束后进行水淬灭、二氯甲烷萃取和无水硫酸镁干燥，减压蒸馏得到浓缩物。然后，在氮气保护的1000mL三颈圆底烧瓶中依次加入浓缩物、KOH、甲醇和二氯甲烷，保温反应约3小时。反应结束后进行水淬灭、二氯甲烷萃取、硫酸镁干燥，减压蒸馏得到3-乙炔基吡啶黄色固体产物。
2、3-乙酰基吡啶的合成
在250mL圆底烧瓶中依次加入3-乙炔基吡啶、水、三氟甲磺酸和三氟乙醇，进行瓶口密封后，在室温搅拌反应约45小时。反应结束后将反应液倒入分液漏斗中，加入乙酸乙酯，经碳酸氢钠和氯化钠溶液洗涤，最后经无水硫酸镁干燥、过滤、减压浓缩，蒸馏得到无色油状液体3-乙酰基吡啶。
[1]管月清,章鹏飞. 利塞膦酸钠关键中间体3-乙酰基吡啶的合成[J]. 化学研究,2017,28(2):191-194. DOI:10.14002/j.hxya.2017.02.008.
2-三氟甲基丙烯酸作为一种重要的化合物，在多个领域都有着广泛的应用。本文将探讨2-三氟甲基丙烯酸的具体应用旨在为相关研究人员提供参考依据。
背景：α-三氟甲基丙烯酸又名2-三氟甲基丙烯酸外观为白色或粉红色结晶， 2-三氟甲基丙烯酸的分子中不仅含有三氟甲基，且含有不饱和键，因此难以制备。2-三氟甲基丙烯酸作为一种重要的含氟有机中间体，是合成含氟农药、含氟医药和含氟树脂等多种化工产品的原料，在医学、农业和材料科学等诸多领域均有广泛应用。
应用：
1. 合成2-三氟甲基丙酸
在水存在下，2-三氟甲基丙烯酸用锌粉还原，再经盐酸水解可得到2-三氟甲基丙酸。
2. 合成光学活性的氨基酸
2-三氟甲基丙烯酸与苄醇经酯化反应生成2-三氟甲基丙烯酸苄酯，与硝基甲烷，在水中再用脂肪酶水解，最后在Pd/C下进行氢化反应，可得到具有毒害神经的杀虫剂。
3. 合成抗高血压的(药物)中间体α-氯-α-三氟甲基-β-苄基丙酸
苯胺盐酸盐经重氮反应，再在催化剂氯化铜、溶剂丙酮下，与2-三氟甲基丙烯酸反应，可得到α-氯-α-三氟甲基-β-苄基丙酸。
4. 合成有机硅酯
2-三氟甲基丙烯酸有机硅酯是制备具有高氧渗透性接触透镜的中间体，是在催化剂三氟甲磺酸存在下，2-三氟甲基丙烯与三甲基硅甲醇酯化而成。
5. 合成2-羟甲基-3,3,3-三氟丙酸
2-羟甲基-3,3,3-三氟丙酸是合成抗肿瘤的(药)5-三氟甲基二氢尿嘧啶的中间体。由2-三氟甲基丙烯酸与硫酸和水反应而成。
6. 合成含氟α,β-不饱和酸酯
由2-三氟甲基丙烯酸出发可合成α,β-不饱和酸酯a和b。
7. 合成抗肿瘤药物5-三氟甲基二氢尿嘧啶
2-三氟甲基丙烯酸在醋酸酐存在下与尿素反应可制备抗肿瘤药物5-三氟甲基二氢尿嘧啶。
8. 合成降血压药含氟含硫脯氨酸
2-三氟甲基丙烯酸与巯基乙酸加成，再与脯氨酸三甲酯缩合，再脱保护基可得降血压药含氟含硫脯氨酸。
9. 2-三氟甲基丙烯酸可与三氟乙醇、苯酚、三氟丁醇等反应制备不饱和含氟酯，用作聚合单体。
参考文献：
[1]赵娟;万洪;冯晓军;徐洪涛;吕剑. 卤素-镁交换法合成2-三氟甲基丙烯酸 [J]. 合成化学, 2014, 22 (06): 820-823. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.2014.06.028
[2]万洪;谷玉杰;刘波;吕剑. 2-三氟甲基丙烯酸的研究进展 [J]. 化工新型材料, 2010, 38 (09): 61-64.
[3]徐卫国;徐宇威;陈先进. α-三氟甲基丙烯酸的制备与应用 [J]. 浙江化工, 2005, (05): 32-33.
环丙基亚磺酸钠是一种常用的医药合成中间体。
下面是制备环丙基亚磺酸钠的步骤：首先将亚硫酸钠(1.32g，1.1mmol)和碳酸氢钠(1.6g，20.0mmol)溶解在纯水(15mL)中，然后在55℃下搅拌10分钟。接着缓慢滴加环丙磺酰氯(1.4g，10.0mmol)，并在60℃下搅拌3小时。最后将水直接浓缩干，得到环丙亚磺酸钠(4g)。
环丙基亚磺酸钠可广泛应用于医药合成中间体。
步骤1）N-(3-溴吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺的制备
将N-(3-溴吡啶-2-基)-N-(4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺(800mg，1.84mmol)，三乙胺(1mL)，N，N，N-三甲基乙二胺(280mg，2.76mmol)溶于DMF(10mL)中，反应加热至110℃搅拌2小时，LCMS显示反应，反应浓缩干，剩余物用二氯甲烷(20mL)，水(20mL)分层，将不溶物过滤，有机相干燥，过滤，浓缩，剩余物通过快速柱层析得到N-(3-溴吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺(300mg，产率32％)。
步骤2）：N-(3-(环丙基磺酰)吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺的制备
将N-(3-溴吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺(70mg，0.14mmol)，环丙基亚磺酸钠(86mg，0.7mmol)，CuI(27mg，0.14mmol)，脯氨酸钠(20mg，0.14mmol)溶于DMSO(5mL)。反应液用氮气置换三次，加热至120℃，反应2小时。LCMS显示反应完全，反应液加入二氯甲烷(10mL)，水(10mL)。有机相水洗三次，硫酸镁干燥，过滤，滤液浓缩，剩余物用厚制备板分离纯化得到N-(3-(环丙基磺酰)吡啶-2-基)-N-(4-((2-(二甲氨基)乙基)(甲基)氨基)-2-甲氧基-5-硝基苯基)嘧啶-2，4-二胺(30mg，产率40％)。
[1] CN201510626680.2EGFR抑制剂及其制备方法和用途
本文将介绍一种合成2-溴-4-氟苯乙酮的方法以及其在药物合成中的应用。通过这项研究，我们希望能够为2-溴-4-氟苯乙酮应用提供深入的理解和启发。
简述：2-溴-4-氟苯乙酮，别名2'-溴-4'-氟苯乙酮，英文名为2'-Bromo-4'-fluoroacetophenone，其是一种通用试剂，可溶于氯仿、甲醇，外观与性状为淡柠檬色液体，熔点为48-50℃。
合成：
在干燥的三颈瓶中，加入镁条（2.4克，0.10摩尔），并装有搅拌器、氮气导入管、回流冷凝器和滴液漏斗。通入氮气以置换空气，维持通氮状态后，加入乙醚（3.5毫升）。首先滴入几滴碘甲烷的乙醚溶液，待反应启动后再缓慢滴加剩余的碘甲烷（14.2克，0.1摩尔）乙醚溶液（16.5毫升），直至镁完全消失后进行冷却。加入甲苯（66.5毫升），蒸发乙醚。改为回流装置后，滴加2（10克，0.05摩尔）的甲苯（40毫升）溶液，搅拌回流反应3小时，冷却至0℃后滴加冷却的6mol/L盐酸（50毫升），继续回流反应8小时，冷却后静置分层。用5％碳酸氢钠溶液（50毫升×2）洗涤有机层，蒸发溶剂，剩余棕色油状物经减压收集，蒸馏得到10 8～110℃/3 33 Pa馏分，固化后得到白色结晶2-溴-4-氟苯乙酮（6.4克，60％）。
应用：合成4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸。4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸(1)可用于合成芳 基硼酸类的肥胖症治疗药物。以4-溴-2-氟苯乙酮底料，先保护羰基，再经格氏反应和二羟硼基取代、溴代可制得4- (2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸，总收率54％。
1. 4-乙酰基-3-氟苯硼酸(5)
甲苯(200ml)、2-溴-4-氟苯乙酮(21.7g，0.1mol)、乙二醇 (16.7ml，0.3mol)和对甲苯磺酸(1.0g，5mmol)回流反应21～28h，至不再有水分馏出后冷却，加入新熔融的乙酸钠(3.0g，0.04mol)，搅拌0.5h。过滤，滤液蒸除溶剂。剩余物中加入THF(180ml)和镁条 (2.4g，0.1mol)，至镁条基本消失后降温至－25℃，加入硼酸三甲酯(17ml，0.15mol)，升温至0℃，用1mol/L盐酸调至pH 4，搅拌3h。蒸除溶剂，剩余物用乙醚提取，无水硫酸钠干燥后过滤，滤液蒸干，得白色晶体5(16.8g，92％)。
2. 4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸(1)
5(50g，0.27mol)和甲醇(250ml)在氮气保护下降温至0℃，加入冰乙酸(2.0ml，0.03mol)，滴加溴素(12.7ml，0.25mol)的冷甲醇(40ml)溶液，保 温反应24h。蒸除溶剂，剩余物用乙酸乙酯(200ml) 提取，用水(50ml×2)洗涤，无水硫酸钠(10g)干燥，过滤，滤液蒸除溶剂，剩余灰色粉末状粗品用乙酸乙酯重结晶，得白色晶体1(70g，97％) 92％)，mp 165～167℃。纯度98.1％(HPLC法)。
参考文献：
[1]蒋辉,刘早霞,张永飞.4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸的制备[J].中国医药工业杂志,2005,(09):533-534.
3,6-二氢-2H-噻喃-4-硼酸频哪醇酯是一种有机中间体，可用于Suzuki金属偶联反应。
第一步：将四氢吡/噻喃-4-酮、对甲苯磺酰肼和乙醇混合后，加热回流反应，反应完毕蒸干溶剂，加入有机碱和二氯甲烷，滴加NBS溶液，检测反应完全后，加入盐酸水溶液淬灭，分出有机层，常压蒸干溶剂，加入环丁砜，减压蒸馏得到烯基溴中间体，GC含量98%以上，收率73-78%；
第二步：加入金属镁和无水醚溶剂，滴入碘甲烷引发后开始滴加烯基溴，加毕回流反应得到格氏试剂，接着滴加入硼酸三甲酯中，反应完全后，加入盐酸水溶液淬灭，有机层加入乙酸乙酯和二醇，室温搅拌至反应完全，有机层饱和食盐水洗，蒸干溶剂，加入正庚烷，冷却至-10℃，过滤后得到固体3,6-二氢-2H-噻喃-4-硼酸频哪醇酯，GC和HNMR含量98%以上，收率62-66%。
步骤1：三氟甲磺酸3,6-二氢-2H-噻喃-4-基酯
在-78℃下向二氢-2H-噻喃-4(3H)-酮(5.0g，43.0mmol)在THF(30mL)中的搅拌溶液里滴加LDA(25.8mL，51.6mmol)。搅拌1h后，加入2-(n，n-双(三氟甲磺酰基)氨基)-5-氯吡啶(17.74g，45.2mmol)在THF(50mL)中的溶液。然后将反应混合物暖至RT并搅拌过夜，用饱和NH4Cl溶液平息，用醚萃取(3x)，用MgSO4干燥，浓缩，通过ISCO纯化(0-10％EtOAc/己烷)，得到黄色油状物。MS[M+1]：249.2。
步骤2：3,6-二氢-2H-噻喃-4-硼酸频哪醇酯
将三氟甲磺酸3,6-二氢-2H-噻喃-4-基酯(4.5g，18.13mmol)、4，4，4'，4'，5，5，5'，5'-八甲基-2，2'-双(1，3，2-二氧杂环戊硼烷)(6.90g，27.2mmol)、乙酸钾(5.34g，54.4mmol)和PdCl2(dppf)2(1.480g，1.813mmol)在对二氧杂环己烷/H2O(10∶1，22ml)中的混合物在100℃下加热24h，冷却，用EtOAc稀释，用H2O洗涤，用MgSO4干燥，浓缩并通过ISCO纯化，(0-10％EtOAc/己烷)，得到黄色油状物。MS[M+1]：227.1。
[1] CN201610014647.9 一种合成3,6-二氢-2H-吡(噻)喃-4-硼酸酯的方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200980154871.6 作为磷酸二酯酶10抑制剂的吡嗪类化合物
2-三甲基硅基吡啶是一种有机中间体，可以通过2-氯吡啶和三甲基氯硅烷反应制备得到。
将2-氯吡啶（20.7 mL，217 mmol）和三甲基氯硅烷（28.0 mL，221 mmol）溶解在THF（100 mL）中，然后逐滴加入快速搅拌的镁屑（6.75 g，281 mmol）的THF（175 mL）混合物中。添加约10 mL溶液后，加入二碘甲烷（0.2 mL），然后加入碘颗粒和异丙基氯化镁（2.0 M THF 溶液，1 mL，2 mmol）。将悬浮液加热至回流，并在2.75小时内滴加剩余的氯化物溶液。然后使反应冷却至室温并搅拌过夜。通过蒸馏除去约200 mL THF，并加入苯（125 mL）。悬浮液回流2小时，然后倾析出苯。通过重复添加更多的苯（2 x 125 mL）、回流（每次1小时）和倾析的步骤，将合并的苯馏分真空浓缩并蒸馏，得到无色液体形式的2-三甲基硅基吡啶（6.97 g，46.2 mmol，21%）。
在氩气气氛下，将芳基三甲基三氟甲磺酸铵（0.2 mmol）、六甲基乙硅烷（0.3 mmol）、CsF（0.28 mmol）和DMF（3 mL）混合。在室温或50°C下搅拌反应混合物8小时。向混合物中加入水（30 mL）以去除DMF。用乙酸乙酯（3 x 10 mL）萃取水层。用Na2SO4干燥合并的有机层。过滤合并的有机层。浓缩合并的有机层。在柱色谱上纯化残余物。
CN201710011514.0公开了一种用于去除污染水体中锰的改性蛭石吸附剂。该吸附剂经过多步改性制备，其中包括使用2-三甲基硅基吡啶。这种改性蛭石吸附剂可以有效去除水体中的锰。
[1] Development of butanediacetal desymmetrised glycolic acid for the asymmetric synthesis of alpha-hydroxycarbonyl compounds，Quick ViewOther Sources，By Sheppard, Tom，From No pp.; 2003
[2] CN201710011514.0用于去除污染水体中锰的改性蛭石吸附剂及其制备方法
[3] iScience, 15, 307-315; 2019
酯类化合物以及酯类化合物的衍生物在医药、化工、燃料等方面有重要的用途，例如合成香水、调味剂、洗涤剂、表面活性剂等。
在50mL的聚四氟衬里的反应釜中，分别加入4mL甲醇、0.3mmol苯乙烯，以及0.1g的 0.15wt％Ru/CeO2催化剂，加入磁子，充入0.5MPa CO，密闭，在180℃下搅拌反应12h，反应结束后，产物采用质谱图定性，采用气相色谱定量。产物如下所示：
传统甲基化试剂有碘甲烷、硫酸二甲酯、对甲基苯磺酸甲酯以及重氮甲烷，这些甲基化试剂虽然高效，但通常很不稳定、危险或是剧毒的。CN201811224832.6报道了三氟乙酸甲酯作为绿色环保的试剂，在碱的存在下进行反应，得到相应的甲基化产物。
3-苯丙酸甲酯的制备：
将苯丙酸（100 mg, 0.67 mmol），DMF（4 mL），叔丁醇钾（224 mg, 2.0 mmol, 3eq.）依次加入反应瓶中，常温搅拌5分钟后，待叔丁醇钾均匀分散后，向反应瓶中缓慢注入三氟乙酸甲酯（0.27mL, 2.7mmol, 4 eq.），反应4个小时后，TLC点板，原料点消失，停止搅拌。用乙酸乙酯和蒸馏水萃取两次，再用饱和NaCl溶液洗涤，合并有机相，无水硫酸镁干燥有机相，过滤除去硫酸镁，旋蒸蒸除溶剂，柱层析提纯得无色液体苯丙酸甲酯（80 mg，产率73%）。HNMR (400 MHz, CDCl3) δ7.30 (d, = 7.0 Hz, 2H), 7.22 (d, = 7.8 Hz, 3H),3.70 (s, 3H), 2.98 (t, = 7.8 Hz, 2H), 2.66 (t, = 7.9 Hz, 2H)；C NMR (100MHz, CDCl3) δ173.32, 140.54, 128.52, 128.29, 126.29, 51.58, 35.71, 30.97。
[1] CN201610943936.7 一种制备酯类化合物的方法
[2] CN201811224832.6 一种甲基化反应的方法
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