三氟甲磺酰氯是一种化学物质，其分子式为CF3SO2Cl，可广泛应用于多个领域，例如医药化工合成的中间体。

通过制备三氟甲磺酰氟，可以简化工序、提高产率和纯度。制备的芳香三氟甲基砜化合物可用于医药和农药领域。三氟甲磺酸酐的制备步骤简化，操作更加方便和安全，并避免了副产物的生成，降低了产品中F-和SO42-的含量。

如果不慎吸入三氟甲磺酰氯，应立即将患者转移到新鲜空气环境中。如果皮肤接触到该物质，应立即脱去污染的衣物，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如出现不适症状，应及时就医。

以上是关于三氟甲磺酰氯的应用领域的介绍。如果不慎接触到眼睛，应立即分开眼睑，用流动的清水或生理盐水冲洗，并迅速就医检查。如果不慎食入该物质，注意及时漱口，不要催吐，并立即就医检查治疗。

N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺是一种广泛应用于农药、医药中间体和有机材料的高效三氟甲磺酰化试剂。它主要用于脂肪型醛酮(烯醇)、酚类和胺类的三氟甲磺酰氯化反应，还可用于合成抗前列腺癌药物活性成分阿比特龙API。

制备方法

本文介绍了一种制备N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的方法：

步骤一：以三氟甲磺酸为原料，制备三氟甲磺酰氯。在三氟甲磺酸中缓慢加入二氯亚砜，再加入催化剂N,N-二甲基甲酰胺，在40～50℃搅拌4～12小时，制备得到三氟甲磺酰氯粗品。

步骤二：减压蒸馏三氟甲磺酰氯粗品，除去过量的二氯亚砜和催化剂N,N-二甲基甲酰胺，得到纯品三氟甲磺酰氯。

步骤三：将苯胺溶解在溶剂中，加入有机碱作为缚酸剂，冰浴下缓慢滴加步骤二得到的纯品三氟甲磺酰氯，得到N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺粗品。

步骤四：蒸馏去除溶剂，用水洗涤，再用醇类重结晶，得到N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺。

在制备方法中，三氟甲磺酸和二氯亚砜的摩尔比例为1：4～10，三氟甲磺酸与催化剂的摩尔比例为1：0.01～0.1，三氟甲磺酰氯与苯胺的摩尔比例为2.1～4：1，有机碱与苯胺的摩尔比例为2～4：1。

此外，制备方法中的有机碱可以选择三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、三乙烯二胺、六次甲基四胺中的一种或多种。溶剂可以选择二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、二氧六环中的一种或多种。

最后，步骤四中的醇类可以选择乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或多种。步骤二中的减压蒸馏温度为40～55℃。N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺粗品与醇类的质量比为0.5：1～5。

背景技术

作为以三氟甲磺酰氟为代表的含氟烷磺酰氟的制造方法，以往已知的是电化学的氟化方法。例如，专利文献1中公开了一种在无水氢氟酸中使甲磺酰氯(CH3SO2Cl)电解氟化而进行制造的方法，但在该方法中，通过电解槽会产生约20vol％的三氟甲磺酰氟和约80vol％的氢气的混合气体，因此需要从大量的氢气中将目标产物分离而进行高纯度精制，而且因此而需要大规模的电解反应设备，因而存在成本提高的问题。

因此，作为不使用电化学进行氟化的方法，可以通过以下列举出的方法进行制造。例如，专利文献2中，公开了一种制造全氟烷磺酰氟(Rf-CF2-SO2F)的方法，该方法以全氟烯烃作为起始原料，使其与硫酸酐反应，经由全氟烷基磺内酯后，使其水解，衍生为一氢全氟烷磺酰氟(Rf-CHF-SO2F)，接着与氟气或含氟气体反应，从而制造全氟烷磺酰氟；另外专利文献3中，公开了一种通过使烷磺酰氟和含氟气体反应从而制造全氟烷磺酰氟或氢氟烷磺酰氟的方法。

制造方法

一种三氟甲磺酰氟的制造方法，其特征在于，该方法为通过在水的存在下，使三氟甲磺酰氯(CF3SO2Cl)和金属氟化物反应，从而制造三氟甲磺酰氟(CF3SO2F)，其中，相对于金属氟化物100质量％，使水的量在0.6质量％～10.0质量％的范围内而进行反应。

向500mL耐压反应容器中进料1％含水氟化钾103g(1.78mol)，用冰水冷却至5℃，并真空脱气。向其中加入三氟甲磺酰氯(100g(0.595mol))。密闭并缓慢升温，在反应器内温为40～50℃下搅拌4小时。此时，反应器压力为0.94MPa。使反应器内气体在冷却至-40℃～-20℃的冷凝器中流通，用以液氮冷却的捕集器捕集。获得80.3g的捕集物，通过气相色谱(GC)分析，可确认三氟甲磺酰氟的生成，以纯度98.9％、收率88％获得(转换率99％，选择率89％)。

参考文献

CN101842348A

背景技术

以往制造含氟烷磺酰氟的方法主要是电化学的氟化方法。然而，这种方法存在分离和精制目标产物的困难以及设备成本高的问题。

为了避免使用电化学方法，可以采用以下方法进行含氟烷磺酰氟的制造：使用全氟烯烃作为起始原料，经过一系列反应制得全氟烷磺酰氟；或者通过使烷磺酰氟和含氟气体反应制得全氟烷磺酰氟。

此外，还有其他非电化学方法，如使用五氟乙基磺酰氯和氟化铯反应制得五氟乙基磺酰氟，或者通过在特定条件下使甲磺酰氯衍生物与氟化物反应制得甲磺酰氟。

制备方法

将1%含水氟化钾103g (1.78mol)加入500mL耐压反应容器中，冷却至5°C并真空脱气。然后加入三氟甲磺酰氯（100g(0.595mol))。密闭并缓慢升温，在40-50°C下搅拌4小时。反应器内压力为0.94MPa。将反应器内气体冷却至-40°C至-20°C的冷凝器中流通，并使用液氮冷却的捕集器捕集。通过气相色谱（GC）分析，获得80.3g纯度为98.9%、收率为88%的三氟甲磺酰氟。

三氟甲磺酰胺是一种有机中间体，可通过反应制备得到。该化合物可用于制备LiTFSI，LiTFSI是一种用于锂电池的有机电解液添加剂，具有较高的电化学稳定性和电导率。相较于其他电解液添加剂，LiTFSI具有改善电池性能的多种优势。因此，LiTFSI在电解液添加剂市场和新能源领域都具有巨大潜力。

制备方法

报道一

在密闭反应器中，将三氟甲磺酰氯和氨气反应，经过一系列步骤得到三氟甲磺酰胺产物。

报道二

通过将CF₃SO₂Na、K₂CO₃和H₂NOSO₃H反应，经过减压过滤、洗涤、干燥等步骤得到三氟甲磺酰胺产物。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010932449.7 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法

[2] [中国发明] CN201811361529.0 一种氟烷基(S–氟烷基磺酰亚胺基)磺酰胺的制备方法

2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯是一种无色液体，可以通过酰化反应制备。它可以由三氟乙醇与三氟乙酸酐或三氟甲磺酰氯反应得到。

制备方法

方法一

在100mL反应瓶中，加入三乙胺和二氯甲烷，将反应液冷却至-25℃，然后滴加三氟乙酸酐。在-25℃下继续反应2小时，再缓慢滴加三氟乙醇，然后升至室温搅拌反应过夜。最后，减压浓缩反应液得到2,2,2-三氟乙基三氟甲磺酸酯。

方法二

在0℃、氮气气氛和搅拌下，将氢化钠加入2，2，2-三氟乙醇的THF溶液中。在室温下15分钟后，将三氟甲磺酰氯的THF溶液分批加入混合物中，然后在室温下过夜。离心反应混合物，分离出白色沉淀得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。

方法三

在氮气保护下，将2，2，2-三氟乙醇溶解在含N，N-二异丙基乙胺的二氯甲烷中，冷至-78℃。然后滴加三氟甲基磺酸酐到混合物中，在-78℃搅拌0.5小时，然后升至室温，再搅拌1小时得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2005063694, 14 Jul 2005

[2] From PCT Int. Appl., 2001090090, 29 Nov 2001

[3] From PCT Int. Appl., 9825924, 18 Jun 1998

背景及概述^[1]

三氟甲烷磺酰氯是一种有机中间体，可以通过三氟甲烷磺酸和氯化亚砜反应制备。白藜芦醇三甲醚是许多药物和辅助剂的重要合成原料。

制备^[1]

在室温下，将三氟甲磺酸加入二氯甲烷中，搅拌并缓慢滴加氯化亚砜，控制时间滴加完毕后，继续搅拌反应12小时。得到粗品三氟甲烷磺酰氯，无需纯化，可直接用于下一步反应。

应用^[1-2]

报道一、

通过三氟甲烷磺酰氯制备白藜芦醇三甲醚的方法如下：

将苯胺和三乙胺加入二氯甲烷中，降温至0℃，滴加粗品三氟甲烷磺酰氯，滴加完毕后升温至室温反应2小时。经过水洗、干燥、浓缩后用石油醚重结晶得到白藜芦醇三甲醚。

报道二、

一种制备比拉斯汀中间体的方法：

将化合物2-{1-[4-(2-羟基乙基)苯基]-1-甲基乙基}-4,5-2H-4,4-二甲基恶唑溶于有机溶剂，滴加三氟甲磺酰氯后加入三乙胺，加热回流1小时，得到化合物2-[4-(1-(4,4-二甲基-2H-恶唑-2-基)-1-甲基乙基)苯基]乙基三氟甲磺酸酯。然后将该化合物溶于有机溶剂，氮气保护下加入甲醇钠，反应2小时后加入2-(4-哌啶)-1H-苯并咪唑，加热回流反应2小时，得到化合物2-[1-(2-{4-[1-(4,4-二甲基-4,5-2H-恶唑-2基)-1-甲基-乙基]-苯基}-乙基)-哌啶-4-基]-1H-苯并咪唑。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610169675.8 一种白藜芦醇三甲醚的合成方法

[2] CN201510597220.1一种制备比拉斯汀中间体的方法

4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯是制备4-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的重要原料。4-(三氟甲氧基)苯磺酰胺是一种重要的有机中间体，主要用于生产磺酰脲类药物。

制备方法

4-(三氟甲氧基)苯胺的制备方法如下：

将100 mL水、100 g 4-氯三氟甲氧基苯、10.1 g 氯化亚铜加入反应釜中，加热搅拌升温到250 ℃，反应6小时。反应结束后冷却至室温，静置分层，进行水蒸气蒸馏和干燥，最终得到4-三氟甲氧基苯胺。

制备4-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐：

在1000 mL四口瓶中，加入盐酸、对氨基(三氟甲氧基)苯和水，搅拌反应得到含有4-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的成盐反应液。

制备4-(三氟甲氧基)苯重氮盐：

在含有4-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的成盐反应液中滴加亚硝酸钠水溶液，反应得到含有4-(三氟甲氧基)苯重氮盐的重氮化反应液。

制备4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯：

在2000 mL四口瓶中，加入盐酸、氯化铜和亚硫酸氢钠做底料，将重氮化反应液滴加到底料中，反应得到含有4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯。

应用

4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯可用于生产4-(三氟甲氧基)苯磺酰胺。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510128828.X 4-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法

[2] 于海龙,4-三氟甲氧基苯胺的合成及应用[J] 药学研究·Journal of Pharmaceutical Research 2017 Vol.36，No.1