乙二醇二甲基丙烯酸酯是一种双酯,它在有机化合物或单体中结合了两种醇/酸。工业界常将其与其他化学制剂结合,用于制造塑料或橡胶。乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)在建筑材料、医疗器械和实验室研究等领域得到广泛应用。科学家通常将这种化合物与其他物质结合形成共聚物表面,用于再生组织。柔软、亲水性的隐形眼镜中通常含有乙二醇二甲基丙烯酸酯。
甲基丙烯酸和乙二醇缩合反应生成乙二醇二甲基丙烯酸甲酯,这是一种无色无味的液体。当与包括甲基丙烯酸甲酯的聚合化合物结合时,EGDMA的分子量增加,使其更像是一种凝胶或蜡状固体。这种化合物是水溶性的,但可以溶解在多种溶剂中。
乙二醇二甲基丙烯酸酯通常不刺激且无毒,因此可用于制作牙桥和假牙。塑料和橡胶行业通常在制造玻璃纤维聚酯、聚氯乙烯管道以及橡胶管时添加乙二醇二甲基丙烯酸酯。这种物质也常用作亚克力片材、塑料和树脂的原料之一,可以增加产品的硬度和耐摩擦能力。
EGDMA还可用于制造化学物质、胶粘剂、乳化剂、保湿剂和增塑剂,因此常被添加到洗涤剂、纺织润滑油、造纸或印刷油墨中。在制药工业中,乙二醇二甲基丙烯酸酯可用作药物分配器、软膏和栓剂的基质。牙科医生还将EGDMA用作给假牙换衬的材料之一。一些指甲产品中也含有丙烯酸乙二醇酯,制造商使用EGDMA制造人造的、自粘的指甲和指甲尖。由于其无刺激性和无毒性,乙二醇二甲基丙烯酸酯常用于制造柔软、亲水性的隐形眼镜。
医疗行业还使用水凝胶形式的乙二醇二甲基丙烯酸酯制造人工角膜和人工晶状体植入物。实验室常使用天然水凝胶培养细胞和重建组织,而乙二醇二甲基丙烯酸酯可以作为这些水凝胶的合成材料之一。软性隐形眼镜通常由丙烯酸乙二醇酯制成。
乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)是一种无色液体,被广泛应用于塑料、橡胶工业、共聚物、ABS、丙烯酸片材、管材、玻璃纤维增强聚酯、PVC、离子交换树脂、上釉等领域。它作为交联剂添加到聚合物中,可以提高聚合物的硬度、摩擦性、耐热性、耐候性和耐溶剂性。此外,它还常用于大理石、牙科材料、粘合剂、油墨、涂料和光学材料等。
目前,制备乙二醇二甲基丙烯酸酯的方法主要包括直接酯化法、酯交换法和酰氯醇解法。
直接酯化法是在酸性催化剂、阻聚剂和带水剂的作用下,通过乙二醇和甲基丙烯酸的反应制备。然而,直接酯化法使用有毒的苯或甲苯作为带水剂,后处理工艺复杂,且产品纯度较低。
酯交换法是在碱性催化剂的作用下,通过乙二醇和甲基丙烯酸甲酯的反应合成。在反应过程中,甲醇与甲基丙烯酸甲酯形成低沸点的共沸物离开体系。然而,酯交换法需要使用多倍化学计量比的甲基丙烯酸甲酯参与反应,且甲基丙烯酸甲酯易聚合。
酰氯醇解法是在室温下,通过丙烯酰氯和乙二醇的反应制备乙二醇二甲基丙烯酸酯。然而,酰氯的性质活泼,容易产生氯化氢,造成污染,后处理复杂,一般适用于实验室合成。
除了以上方法,还有一种新的制备方法,详见CN113717048A。
三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDMA)是一种具有良好耐水性、耐磨损性和高硬度的化学物质。它还具有低皮肤刺激性、耐热性和耐化学性。
TEGDMA主要应用于塑料、聚烯经、粘接剂和密封胶等领域。特别是在不饱和聚酯、丙烯酸护墙板和丙烯酸地板的生产中,TEGDMA作为共聚单体可以改善产品的硬度和机械性能。
由于TEGDMA具有低粘度、易于操作、无毒和无过敏刺激性,因此它被广泛应用于过氧化剂固化配方和UV光敏聚合物结构中。它也常用于光敏聚合物、电线电缆涂料、粘接剂和密封胶的制造。此外,TEGDMA与不饱和聚酯在化学固定和锚定螺栓方面具有良好的相容性。
目前,二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备生产技术采用常压酯化的方法,反应过程易造成物料聚合,产品颜色深,色号通常大于70号,产品收率低,产品收率一般低于70%,不能满足制备生产高品质产品的需要。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,该方法能够减少聚合物的产生,产品颜色浅,质量高,收率高。
本发明一种二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:
本发明还可以采用如下技术方案:
本发明具有的优点和积极效果是:采用真空酯化的方法生产二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯,产品纯度高,本发明解决了产品易聚合及产品颜色深等问题,提高了产品收率,并且工艺简单,方便控制。
乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)是一种无色液体,具有低粘度和低挥发性。它是由二甲基丙烯酸酯类化合物和乙二醇反应得到的产物。
EGDMA具有以下性质:
EGDMA在多个领域有广泛的应用:
EGDMA可以作为涂料和油墨的溶剂和增塑剂。它的良好溶解性和相容性使得它能够与多种树脂和溶剂相混合,提高涂料和油墨的流动性和稳定性。
EGDMA在电子材料领域中被广泛应用,用于制造电子显示器、液晶显示器、印制电路板等。它具有低表面张力和优异的溶解性,可用作光刻胶、胶粘剂和封装材料。
EGDMA可以用作洗涤剂中的溶剂和乳化剂。由于其亲水性和低表面张力,可以有效地改善洗涤剂的清洁效果和稳定性。
EGDMA在医药和个人护理产品中起到溶剂、分散剂和增塑剂的作用。它可以用于制造医用胶带、药膏、口服液、护肤品等。
EGDMA还可以用于胶黏剂、橡胶制品、塑料制品和润滑油等领域。
总结起来,乙二醇二甲基丙烯酸酯以其优异的溶解性、相容性和化学稳定性,在涂料、油墨、电子材料、洗涤剂、医药和个人护理产品等多个领域中有着广泛的应用前景。
三乙二醇二甲基丙烯酸酯(Triethylene Glycol Dimethacrylate,简称TEGDMA)是一种常用于聚合物材料和涂层中的单体化合物。它是一种透明的液体,具有较低的黏度和较高的反应活性。
TEGDMA主要用于制备光敏树脂,例如光硬化树脂、光固化涂料和光敏胶等。由于其低黏度和高反应活性,TEGDMA能够在紫外线或可见光的照射下快速聚合形成强韧且耐磨的聚合物,具有优异的光学和物理性能。
TEGDMA具有以下特点和优势:
低黏度:TEGDMA具有低黏度,易于混合和处理。
高反应活性:TEGDMA的双甲基丙烯酸酯结构能够快速聚合反应。
优异的光学性能:TEGDMA聚合物具有良好的透明度和折射率。
耐磨性:TEGDMA聚合物具有较高的耐磨性和耐化学品性能。
生物相容性:在适当的配方和处理条件下,TEGDMA可用于医疗器械和口腔修复材料。
TEGDMA可以通过丙烯酸和三乙二醇的酯化反应制备而成。在制备光敏树脂时,通常将TEGDMA与其他单体化合物共聚反应,以调节聚合物的性能。TEGDMA广泛应用于光固化涂料、涂层、3D打印材料、复合材料和生物材料等领域。
四烯丙氧基乙烷是一种常用的交联剂。当接触到四烯丙氧基乙烷时,应立即将患者移到新鲜空气处。如果发生皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果出现不适,应尽快就医。
四烯丙氧基乙烷的应用之一是制备一种适用于组织工程的植物单宁冷冻水凝胶。制备步骤如下:(1)将植物单宁粉末溶解于去离子水中,搅拌均匀,制成质量浓度为1%-3%的植物单宁水溶液;(2)将N,N-二甲基丙烯酰胺溶解于去离子水中,搅拌均匀,制成35%-45%的N,N-二甲基丙烯酰胺水溶液;(3)将上述植物单宁水溶液和N,N-二甲基丙烯酰胺水溶液混合,然后加入交联剂,配制成均匀的溶液;植物单宁:N,N-二甲基丙烯酰胺:交联剂的质量比为(5~15):(100~200):(12~36);(4)将引发剂粉末溶解于去离子水中,搅拌均匀,制成质量浓度为2%~4%的引发剂水溶液;将适量的引发剂水溶液加入步骤(3)中的反应体系;(5)将步骤(4)中的溶液倒入模具中,然后放入低温反应釜中,在-10℃~-40℃下反应10min~30min;(6)将步骤(5)中的模具从低温反应釜中取出,融化后即可得到冷冻水凝胶。上述交联剂可以是含有不饱和双键的单体,例如N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、二丙烯醛缩季戊四醇、二乙二醇二乙烯基醚、二乙烯基-1,4-丁二醇醚、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、双丙酮丙烯酰胺、四烯丙氧基乙烷或乙二醇二甲基丙烯酸酯。
[1(CN107343968)Vegetabletanninfrozenhydrogelcapableofbeingusedfortissueengineeringaswellaspreparationmethodandapplicationofvegetabletanninfrozenhydrogel
二甲基丙烯酸乙二醇酯是一种重要的交联剂,用于制造有机玻璃可提高其耐热性、抗溶剂性和抗银纹性;还广泛用作橡胶、塑料的助交联剂;橡胶、塑料的改性剂,用于制造塑性溶胶涂料、感光树脂、胶粘剂、光学材料、牙科材料、油墨等。
一种二甲基丙烯酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、以甲基丙烯酸甲酯和乙二醇为原料,在催化剂和阻聚剂存在的条件下,采用反应精馏酯交换工艺进行反应,把反应生成的甲醇通过共沸精馏及时移走,得到含二甲基丙烯酸乙二醇酯的反应产物;所述的甲基丙烯酸甲酯和乙二醇的用量摩尔比为3.5~6.5∶1;所述的催化剂的用量为原料总质量的0.1%~5.0%,所述的阻聚剂的用量为原料总质量的0.05%~0.5%;
B、将步骤A所得反应产物在减压条件下蒸馏,脱除过量的甲基丙烯酸甲酯后,再脱除催化剂和阻聚剂,得到二甲基丙烯酸乙二醇酯产品;
所述的催化剂选自A类催化剂中的一种和B类催化剂中的一种,A类催化剂包括氰酸钾、氰酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氯化钾、氯化钠、硫酸钾、硫酸钠、硫氰酸钾和硫氰酸钠,B类催化剂包括钡、镁、钙、锂的氧化物和氢氧化物;A类催化剂与B类催化剂的质量比为20∶1~1∶20;
所述的阻聚剂选自A类阻聚剂中的一种和B类阻聚剂中的一种,A类阻聚剂包括对苯二酚、2,6-二硝基对甲酚、2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚和对叔丁基邻苯二酚;B类阻聚剂包括二丁基二硫代氨基甲酸铜、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧氮氧自由基和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯;A类阻聚剂与B类阻聚剂的质量比为10∶1~1∶10。
本发明采用由碱金属盐类和碱土金属氧化物或氢氧化物组成的复合催化剂,可循环使用,催化效果好,缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了聚合物生成量。采用复合阻聚剂,降低了阻聚剂的用量,提高了阻聚效果。
CN101514158B
苯甲酰丙酮铜是一种常用的医药中间体和有机合成中间体,广泛应用于光学材料和实验室研发过程中。
苯甲酰丙酮铜的制备方法如下:首先,在100cc正己烷中加入150g氯化铜(I),并充分搅拌以获得均匀的悬浮液。然后,在室温下将70g苯甲酰基苯基酮缓慢添加到悬浮液中,并在1小时内全部添加完毕。接下来,将悬浮液加热至70℃回流,并将反应溶液过滤。通过减压处理,去除滤液中的溶剂。最后,用100cc正己烷重结晶,得到双苯甲酰丙酮基铜的晶体。
苯甲酰丙酮铜可用于制备光学材料。将甲基丙烯酸甲酯(B1)、四乙二醇二甲基丙烯酸酯(B2)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(B3)混合,并在25℃下搅拌均匀。然后,将苯甲酰丙酮铜(A组分)加入到混合溶液中,并继续搅拌1小时以使其溶解。接着,加入聚合调节剂NOFMERMSD和叔丁基过氧2-乙基己酸酯(C1),并充分搅拌以制备聚合组合物。最后,将聚合组合物倒入成型模具中,在大气压炉中进行聚合和固化处理,制得厚度为2mm的板状光学材料。
[1] (JP2007191602) POLYMERIZABLE COMPOSITION, OPTICAL MATERIAL AND OPTICAL PRODUCT OBTAINED BY POLYMERIZING AND CURING THE POLYMERIZABLE COMPOSITION
氯化1-乙基-3-甲基咪唑是一种分子式为C6H11ClN2,分子量为146.62的化学物质。氯化 1-乙基-3-甲基咪唑常温常压下可以稳定存在,一般性状为白色结晶,极易吸潮。氯化 1-乙基-3-甲基咪唑的熔点为77-79℃(lit.),温度达285℃时物质会分解。
高压下,液态,无定形态和晶态的物质的结构都可以发生很大的改变,离子液体作为在化学上广泛使用的重要材料,其在高压下的结构吸引了很多课题组的研究。利用高压拉曼光谱,红外光谱和同步辐射XRD等在位研究手段对离子液体氯化 1-乙基-3-甲基咪唑在高压下的相变行为进行系统研究,同时也对能使该物质更好结晶的方法进行更深入的探索。结果发现,氯化 1-乙基-3-甲基咪唑分别在3.8GPa,9.3 GPa,15.8 GPa和25.9 GPa发生了4次相变,相变的发生和阳离子的同分异构现象以及阴阳离子的堆垛方式都有关系[1]。
氯化 1-乙基-3-甲基咪唑是一种常见的离子液体,常作反应溶剂。例如在果糖转化技术,以果糖,葡萄糖,蔗糖,纤维二糖或纤维素为反应底物,以超疏水固体酸作为催化剂,以四氢呋喃,二甲基亚砜,氯化 1-乙基-3-甲基咪唑离子液体或氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体作为反应溶剂可以制备得到5-羟甲基糠醛。具体地,将反应底物加入反应溶剂中,将反应体系温度升至80~150℃后,加入催化剂和四氯化锡,继续反应时间2~10小时。该方法简单有效,通过采用超疏水的有机固体酸催化剂取代传统的酸催化剂,来抑制副反应的发生,不仅克服了传统催化剂对水敏感的缺点,还大大提高了HMF产率,有效抑制HMF的水解。反应成本低廉,而且有利于产物的分离[2]。
以氯化 1-乙基-3-甲基咪唑离子液体为模板分子,甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯为双功能单体,聚苯乙烯-二乙烯苯为载体,制备了表面印迹聚合物。采用红外,扫描电镜和Brunauer-Emmett-Teller分析技术对有关聚合物进行了表征。通过静态吸附实验研究了其对模板分子及其结构类似物的吸附行为和选择性识别特性。结果表明,该聚合物对氯化 1-乙基-3-甲基咪唑等离子液体有高度的选择性识别作用。将相关聚合物作为固相萃取(SPE)剂制备成SPE柱,并与高效液相色谱联用,考察了聚合物的动态吸附性能。结果表明,在选定的参数条件下,SPE柱能够从结构类似物中选择性分离富集氯化 1-乙基-3-甲基咪唑等离子液体,且具备很好的稳定性和可再生性能[3]。
[1]陈凤娇,尤婷婷,裴翠颖,等.室温离子液体:氯化1-乙基-3甲基咪唑鎓[EMIM]Cl高压下的相变研究[C]//第十八届中国高压科学学术会议缩编文集.2016.
[2]肖丰收,王亮,孟祥举,等.一种催化生物质转化制备5-羟甲基糠醛的方法:CN 201210543569[P].
[3]高霞,樊静,王小龙,等.氯化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体表面印迹聚合物的合成及其特异吸附和固相萃取性能研究[J].化学学报, 2013, 71(010):1411-1420.DOI:10.6023/A13040434.