二甲基一氯硅烷是一种无色透明液体，可溶于常用的非质子性有机溶剂，是一种广泛应用的有机硅中间体。它还有其他名称，如氯二甲基硅烷和氯双甲基硅烷，化学式为C2H6ClSi，分子量为94.62。该化合物具有低沸点，易燃，同时也是一种腐蚀性物品，使用时需要注意。
1）二甲基一氯硅烷是高性能的有机硅表面活性剂，塑料、树脂改性剂，树枝形聚合物的重要原料。
2）在有机氯检测中，该物质可用于钝化去活检测柱衬管。
3）用于有机合成，可作为炔烃的氢化硅烷化剂，主要用于丙烯醇、丙烯胺和某些羰基化合物的分子内硅氢加成反应。
4）制备α-和α、ω-氢硅端有机硅聚合物时作封端剂。
5）二甲基一氯硅烷可作为淬火剂，用于制备高强度、低密度Si-C/Si-N陶瓷。
6）二甲基一氯硅烷氨解后可制备四甲基二硅氮烷。
7）二甲基一氯硅烷可用于制备一种抗皱型凝胶面膜，该面膜能够重建结缔组织、促进成纤维细胞的增殖和胶原蛋白的生成，改善皮肤的抗皱性能。
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二甲基一氯硅烷是一种无色透明且具有刺激性气味的液体，化学式为C?H?ClSi，分子量为94.62，CAS号为1066-35-9。它在常温常压下相对稳定，但遇水、醇等极性溶剂时会急剧分解，因此储存和使用需格外小心。
二甲基一氯硅烷的性状
二甲基一氯硅烷具有丰富多样的化学性质，主要源于其分子结构中的氯原子和硅原子。它能参与多种取代反应，生成有机硅化合物，并具有良好的溶解性。然而，二甲基一氯硅烷对湿气敏感且具有腐蚀性，需严格控制环境湿度。
二甲基一氯硅烷在有机合成中起着重要作用，可作为有机硅试剂的起始物，参与多种化学反应。它也是制备高性能有机硅材料的关键原料之一，广泛应用于汽车、电子、航空航天等领域。
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二甲基二甲氧基硅烷是一种无色至微黄色的透明液体，具有低挥发性，密度约为0.93 g/cm3（也有资料显示为0.8663 g/cm3，这可能与测量条件或纯度有关）。其沸点范围在81.4°C至114°C之间，闪点约为12°C，表明其在一定条件下具有易燃性。二甲基二甲氧基硅烷能溶于多种有机溶剂，如醇类、醚类和酮类，这为其在化学反应中的应用提供了便利[1-2]。
二甲基二甲氧基硅烷的性状
二甲基二甲氧基硅烷作为一种有机硅化合物，具有硅-碳键和硅-氧键，这些键的存在使得它具有良好的化学稳定性和反应活性。首先，它可以在一定条件下发生水解反应，与酸、碱或其他含有活性氢的化合物反应，生成相应的硅醇或硅酸酯。其次，二甲基二甲氧基硅烷还可以作为硅烷偶联剂使用，与无机填料（如二氧化硅、氢氧化铝等）和有机基质（如塑料、橡胶等）发生反应，增强它们之间的界面粘结性和耐久性。此外，它还具有较好的热稳定性和抗氧化性，能够在一定温度范围内保持其性能稳定[1-3]。
二甲基二甲氧基硅烷的合成方法多种多样，但最常用的方法是通过二甲基二氯硅烷与甲醇的醇解反应来制备。这一反应通常在一定的温度和压力下进行，通过控制反应条件和催化剂的选择，可以获得高纯度的二甲基二甲氧基硅烷。具体步骤如下：将二甲基二氯硅烷和甲醇按一定比例混合后，加入适量的催化剂（如碱金属氢氧化物、氨等），在搅拌下加热反应。反应过程中生成的氯化氢气体通过吸收剂进行吸收处理，以减少对环境的污染。反应结束后，通过蒸馏等后处理步骤得到纯净的二甲基二甲氧基硅烷产品。此外，还有一些其他的合成方法如直接合成法、格氏试剂法等也被用于二甲基二甲氧基硅烷的制备。这些方法的选择取决于具体的原料来源、反应条件以及产品纯度要求等因素[1-4]。
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N，N-二甲基三甲基娃胺是一种有效的甲硅烷基化试剂、钝化剂和反应混合物的除胺剂。近年来，对它的需求不断增加，但价格却非常高昂。
为了合成N，N-二甲基三甲基硅胺，有一种方法是使用三甲基甲氧基硅烷作为催化剂，利用三甲基氯硅烷在偏三甲苯等溶剂中进行胺化反应。然而，偏三甲苯对环境造成较大污染，并且在产品纯化过程中难以分离，导致产品纯度受到限制。因此，迫切需要研发一种高效、低成本、低毒性的N，N-一甲基二甲基硅胺制备方法，以适应大规模生产并使产品纯度达到99.5%以上。
这种高纯度N，N-二甲基三甲基硅胺的合成方法包括以下步骤：
1) 预处理原料，包括三甲基氯硅烷、二甲胺和溶剂。
2) 合成粗品，将三甲基氯硅烷和溶剂加入烧瓶中，通入二甲胺气体，得到N，N-二甲基三甲基硅胺的粗品。
3) 分离粗品，将粗品中的反应釜加热至常压，蒸发溶剂后，将剩余的N，N-二甲基三甲基硅胺-溶剂混合物接入真空减压装置中，用液氮冷却的接收罐接收混合物，然后加热除去其中的溶剂。
4) 纯化粗品，将粗品倒入带有沸石的单口带温套烧瓶中，在手套箱中进行精馏，加热升温，最终得到目标产品。
有机硅材料是一种新型化工材料，被誉为科技发展的“催化剂”和“工业味精”。它可以用于改性环氧树脂，提高固化材料的力学性能和耐热性。此外，有机硅材料还可以在电子聚合物、结构粘接材料、层压材料等领域中得到应用。
二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺包括以下化工原料和中和处理剂：二甲基二氯硅烷硅100份、无水乙醇150份、乙醇钠0.05份、六甲基二硅氮烷0.02份和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基）甲基二甲氧基硅烷0.01份。
制备工艺流程如下：首先将无水乙醇从贮槽中送入乙醇汽化釜中进行汽化，然后将二甲基二氯硅烷从贮槽中用计量泵送入二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化。汽化的无水乙醇进入汽提釜中与汽化的二甲基二氯硅烷反应，反应后的物料进入醇解釜中。当醇解釜液位达到釜内腔全部高度的60%时，将一半的醇解釜物料送入汽提釜中进行赶酸。醇解釜继续积料，待液位再次达到釜内腔全部高度的60%时继续向汽提釜中送料。当汽提釜温度达到工艺要求时，将物料送入中和器，与中和处理剂进行中和反应。中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用。汽提釜赶出的氯化氢气体经过冷却器进入尾气系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理。将中和液贮槽中的二甲基二乙氧基硅粗品连续送入精一塔中进行精馏分离，轻组份进入乙醇计量罐，重组份排入除盐釜，再进入精二塔进行精馏分离。最后，从塔顶蒸出的二甲基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。
本实施例中的反应系统具体技术参数如下：醇解釜温度85°C，压力0.004 MPa，出料流量140 L/h；汽提釜顶温118°C，底温150°C，出料流量140 L/h，压力表显示值为0.9 MPa；精一塔脱溶顶温88°C，底温118°C，出料流量120 L/h，压力表显示值为0.015 MPa；精二塔脱低底温115°C，顶温100°C，出料流量110 L/h，压力表显示值为0.99 MPa。
2,4-二甲基苯硫酚是一种常见的有机化合物，其检测方法具有重要意义。本文将介绍其检测方法，为准确快速地检测2,4-二甲基苯硫酚提供参考依据。
背景：2,4-二甲基苯硫酚是一种有机化合物，又名2，4-二甲基苯硫醇，为一种常用的医药中间体，其分子式为C8H10S，分子量为138.23，2,4-二甲基苯硫酚的外观性状为无色透明到淡黄色液体，存储时应远离高温、火花和火焰，远离火源，储存于紧闭密封的容器中，置于阴凉、干燥、通风良好的区域，远离不相容的物质。2,4-二甲基苯硫酚通常用于合成抗抑郁药物—沃替西汀，为了保证药物效果，需要检测2,4-二甲基苯硫酚的液体浓度，目前检测2,4-二甲基苯硫酚浓度多采用化学法，由专业的检测人员利用专用的化学仪器进行检测，由于2,4-二甲基苯硫酚属于危险品，检测过程中可能会产生有毒物质，存在一定的安全隐患。
检测：专利CN 107843656 B提供一种2,4?二甲基苯硫酚有关物质的高效液相色谱检测方法。所用液相色谱测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相为含有阳离子对的磷酸盐缓冲液?甲醇。该方法具有方法简单便捷，专属性好，灵敏度高，重复性好等优点，适合于2,4?二甲基苯硫酚中有关物质的定性和定量检测。
其中液相色谱测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以有机相与水相的混合溶剂作为流动相；流动相中的有机相为甲醇，水相为磷酸盐缓冲溶液，水相中含有阳离子对试剂,所述水相中的阳离子对试剂为四丁基氢氧化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵中的一种或几种，有机相与水相的体积比为70～55：30～45，有关物质为3-甲基苯硫酚、4-甲基苯硫酚、2,5-二甲基苯硫酚、3,4-二甲基苯硫酚、3,5-二甲基苯硫酚、2,6-二甲基苯硫酚。有机相与水相的体积比为60：40。磷酸盐选自磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵中的一种或几种的混合物。磷酸盐缓冲液的浓度为0.05～0.1mol/L。水相中四丁基氢氧化铵的质量浓度为3～4.5％。检测波长为230nm，柱温为20～40℃，流速为0.8～1.2ml/min。
应用：
1. 合成药物沃替西汀
2,4-二甲基苯硫酚最常用于合成抗抑郁药物—沃替西汀，根据2,4-二甲基苯硫酚的工艺路线，可能存在的杂质有3-甲基苯硫酚、4-甲基苯硫酚、2,5-二甲基苯硫酚、3,4-二甲基苯硫酚、3,5-二甲基苯硫酚、2,6-二甲基苯硫酚。这些杂质的存在将产生一系列的副反应，最终大大影响产物的纯度，后续将需要繁复的工艺进行分离纯化。有公开了合成沃替西汀的4种路线中涉及的杂质及副产物，合成路线如下：
路线1-3均采用2,4-二甲基苯硫酚为中间体合成沃替西汀。
2. 合成药物阿巴芬净
阿巴芬净具有抗血小板凝聚、抗动脉粥样硬化等作用, 由Bayer公司开发, 目前在国外正处于预注册阶段, 在中国没有申请行政保护, 属于一类新药。合成以2, 4-二甲基苯酚与2-溴代苯乙酮为原料, 经Ullmann反应、羰基α位氯代反应制得α-氯-2- (2, 4-二甲基苯氧基) 苯乙酮 (5) , 氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合, 再与H2S加成得到N- (1, 4, 5, 6-四氢-嘧啶基) 硫脲 (3) , 化合物3与5缩合得到阿巴芬净 (1) , 总收率达58.3% (以2-氯代苯乙酮计)。
参考文献：
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甲基苯基环硅氧烷中均匀分布着苯基基团，可阻止二甲基链节的低温结晶，使得含硅材料的耐高、低温性能得到大幅提高。与传统的硅材料相比，含苯基链节硅材料的耐辐射性能、阻燃防火性能、阻尼减震性能更加优异，因此被广泛应用于航空航天工业、核工业、新能源等众多尖端技术领域，成为不可或缺的重要高新技术材料。
甲基苯基环硅氧烷的制备方法有多种，其中一种是通过水解的方法获得，另外一种是通过裂解的方法获得。水解制备甲基苯基环硅氧烷的方法是在丙酮和水的混合溶剂中加入微量的碱性催化剂水解二苯基二甲氧基硅烷获得八苯基环四硅氧烷。另外，还有一种制备方法是将氢氧化钾溶液滴入甲基苯基二氯硅烷的四氢呋喃溶液中，反应结束后移除四氢呋喃，经乙醚萃取，多次水洗，干燥，浓缩，精馏后获得甲基苯基环硅氧烷。此外，还有一种制备方法是将甲基苯基二烷氧基硅烷与纯水按一定比例加入反应容器中进行水解反应，然后进行减压脱水、脱出低沸物，最后进行减压蒸馏甲基苯基环硅氧烷，收集甲基苯基环硅氧烷馏分。
3-硫杂环丁酮是一种常用的医药合成中间体，可以通过1，3-二溴-2，2-二甲氧基丙烷为原料进行制备。
第一步，将1，3-二溴-2，2-二甲氧基丙烷（102g，389mmol）与硫化钠（66.8g，506mmol）在N，N-二甲基甲酰胺（1200mL）中反应，回流3天。然后用乙醚稀释，用水和盐水洗涤，经过干燥和真空浓缩，得到3，3-二甲氧基硫杂环丁烷（产量40g，77％）。
第二步，将3，3-二甲氧基硫杂环丁烷（40g，600mmol）与二氧硅烷（160g）在二氯甲烷中反应，回流2天。然后通过硅藻土垫过滤，真空浓缩，得到所需产物3-硫杂环丁酮。
第一步，将1，3-二溴-2，2-二甲氧基丙烷（10.2g，38.9mmol）与硫化钠在DMF中反应，加热24小时。然后冷却并过滤，洗涤后真空浓缩，得到3，3-二甲氧基硫杂环丁烷（产量3.91g，75％）。
第二步，将3，3-二甲氧基硫杂环丁烷（10.6g，79.0mmol）与蒙脱石K10粘土在CH2Cl2中反应，加热并搅拌。然后冷却并过滤，真空浓缩滤液，重结晶后得到纯的3-硫杂环丁酮（产量5.15g，74％）。
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本文将介绍合成3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸酐的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸酐的指导和参考。
背景：3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸酐是合成新一代降血脂类药瑞舒伐他汀和匹伐他汀的关键中间体。它可以通过3-羟基戊二酸二甲酯羟基保护环合制得，而3-羟基戊二酸二甲酯可以通过柠檬酸脱羧、酯化、还原而成。
合成：
1. 方法一：
（1）摩尔比为1：3～4的柠檬酸与氯磺酸在60～80℃反应1～4小时，冷却到10～20℃，加入到水中，过滤，得到1,3?丙酮二羧酸；
（2）摩尔比为1：5～10的1,3?丙酮二羧酸与乙酸酐回流反应10～12小时，冷却到10～20℃，过滤，得到1,3?丙酮二羧酸酐；
（3）将1,3?丙酮二羧酸酐溶于乙酸乙酯中，在1?5MPa氢气压力、100?150℃，催化剂作用下反应5?10小时，过滤催化剂，浓缩乙酸乙酯，得到3?羟基戊二酸酐；
（4）以氯仿为溶剂，摩尔比为1：1～1.2：1～1.2的3?羟基戊二酸酐、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑在10～30℃反应1～4小时，冷却到10～20℃，加入到水中，分层，取氯仿层，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩滤液，得到3?二甲基叔丁基硅氧基戊二酸酐。
2. 方法二：
（1）3-氧代戊二酸二甲酯的制备
加热质量分数为98％的硫酸20.8 g到65 ℃ ，将9.6 g的Ⅰ加入硫酸中， 0.5 h内滴加入20％的发烟硫酸13 g，在65 ℃下反应2 h。降温到25℃，滴加甲醇35 mL，在25 ～30 ℃下反应 2 h，加水45 mL，然后加入二氯甲烷40 mL，取有机相。水相用二氯甲烷15 mL反萃取，合并有机相，碳酸氢钠水溶液水洗至中性，饱和食盐水10 mL洗 2次，无水硫酸钠干燥。常压浓缩，然后高真空精馏（真空度小于20 Pa?温度100 ℃左右），得无色油状液体5.16 g。
（2）3-羟基戊二酸二甲酯的制备
将Ⅱ5.16 g加入高压釜中，加入甲醇 10 mL，在1 MPa下50 ℃反应，气相分析跟踪，反应完全后，过滤。滤液减压浓缩得Ⅲ5.2 g。
（3）3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸二甲酯的制备
氮气保护下加入5.2 gⅢ，咪唑3.17 g，二甲苯 10 mL，升温到70 ℃ ，15 min内滴加含4.67 g叔丁基二甲基氯硅烷的二甲苯5 mL溶液，在此温度下 保温8 h，冷却到室温，加水10 mL，洗涤，分去水层，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱分离（乙酸乙酯∶正 己烷＝1∶9），浓缩后得无色油状液体Ⅳ。
（4）3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸的制备
加入甲醇15 mL氢氧化钠2.74 g，搅拌使其溶解，溶解后加入Ⅳ 8.28 g。在室温下反应18 h，浓缩，然后加入水50 mL，乙酸乙酯30 mL，冷却到 15℃ ，滴加稀硫酸（20％），调pH值到3.0～3.5，分去水层；有机相中加入四氢萘5 mL，水10 mL，搅拌0.5 h，分层，盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压浓缩后得Ⅵ，6.68 g，收率为89.3％。
（5）3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸酐的制备
加入6.68 g Ⅵ，醋酸酐25 mL，苯30 mL，升温到回流，反应4 h，减压浓缩，加入乙酸乙酯20 mL，有机相用碳酸氢钠溶液洗涤，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩，加入少量乙酸乙酯溶解，再滴加正庚烷析晶，抽滤，减压烘干得淡黄色的Ⅶ，3.73 g，收率60％，熔点80～81 ℃。
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制备与检测3,4-二甲氧基苯甲酰氯是合成化学和药物分析中的重要课题。本文旨在探讨一种有效的方法来制备和检测3,4-二甲氧基苯甲酰氯，以满足其在医药领域中的应用需求
背景：盐酸伊托必利(Itopride Hydrochloride)是由日本北陆药株式会社研制开发的一种新型胃肠促动力药，主要通过阻断多巴胺-2受体和抗胆碱酯酶而发挥促进胃肠力作用，而且无锥体外系副作用。临床主要用于治疗非溃疡性消化不良和慢性胃肠炎引起的胃饱、胃胀、恶心、呕吐、泛酸等症状。
3,4-二甲氧基苯甲酰氯是合成盐酸伊托必利的中间体，化学性质不稳定，易与水、醇类等物质发生反应。
制备：
在反应器中加入1821毫克3,4-二甲氧基苯甲酸,加入四氢呋喃40毫升,搅拌中,室温中加入0.5毫升的N,N-二甲基甲酷胺,然后室温搅拌0.5小时,滴加3克的氯化亚孤,然后持续在室温中搅拌反应8小时。反应完毕后,经后处理与纯化过程,得到化合物3,4-二甲氧基苯甲酰氯,收率为83.6%。
检测盐酸伊托必利中3,4-二甲氧基苯甲酰氯检测：
由于中间体3,4-二甲氧基苯甲酰氯在乙酸乙酯中，与苄胺发生酰胺化反应，未反应完全的3,4-二甲氧基苯甲酰氯可能残留在盐酸伊托必利粗品中，从而最终引入至盐酸伊托必利成品中。3,4-二甲氧基苯甲酰氯的合成过程中潜在的杂质，根据ICH Q2指导原则及《中国药典》四部9101指导原则中的质量指导原则部分，需要控制原料药中的杂质含量。
检测方法为：用苯胺对盐酸伊托必利中3,4-二甲氧基苯甲酰氯进行柱前衍生化，然后采用全十八烷基硅烷键合硅胶为固定相对盐酸伊托必利中3,4-二甲氧基苯甲酰氯进行分离，从而确认盐酸伊托必利中3,4-二甲氧基苯甲酰氯的残留量。包括以下步骤：
（1）配制溶液，分别配制空白溶液、3,4-二甲氧基苯甲酰氯储备液、灵敏度溶液、对照品溶液和供试品溶液；空白溶液中包括苯胺溶液；3,4-二甲氧基苯甲酰氯储备液中包括3,4-二甲氧基-N-苯基苯甲酰胺和苯胺溶液；灵敏度溶液中包括3,4-二甲氧基-N-苯基苯甲酰胺和苯胺溶液；对照品溶液中包括3,4-二甲氧基-N-苯基苯甲酰胺和苯胺溶液；供试品溶液中包括3,4-二甲氧基-N-苯基苯甲酰胺和苯胺溶液；
（2）测定方法：分别将空白溶液、3,4-二甲氧基苯甲酰氯储备液、灵敏度溶液、对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μl；运行时间：40min；检测波长：270nm；流动相为流动相A-流动相B体系，其中流动相A为0.1%磷酸溶液，流动相B为乙腈。
其中，空白溶液的配制步骤为：取容量瓶，加入苯胺溶解后，用稀释液稀释至刻度，摇匀即得空白溶液；
3,4-二甲氧基苯甲酰氯储备液的配制步骤为：称取3,4-二甲氧基苯甲酰氯，置容量瓶中，加入苯胺溶解后，用稀释液稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液置于容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀即得3,4-二甲氧基苯甲酰氯储备液；
灵敏度溶液的配制步骤为：精密量取3,4-二甲氧基苯甲酰氯储备液，置容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀即得灵敏度溶液；
对照品溶液的配制步骤为：精密量取3,4-二甲氧基苯甲酰氯储备液，置容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀即得对照品溶液；
供试品溶液的配制步骤为：取盐酸伊托必利供试品，置容量瓶中，加苯胺溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀即得供试品溶液；
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