对苯二甲醚是一种被允许使用的食用香料,主要用于配制坚果类香精。此外,它还是有机合成中间体,用于生产药物甲氧胺盐酸盐、染料黑色盐ANS等。对苯二甲醚还可用作定香剂,用于日用化学品和烟用香精的配制。此外,它还可以作为塑料和涂料的抗风蚀剂,并可用作有机化工中间体,用于生产药物甲氧胺盐酸盐、染料黑色盐ANS等。对苯二甲醚还可用于香料的合成。
将对苯二酚、氢氧化钠和水加入四口瓶中,通过滴液漏斗缓慢滴加硫酸二甲酯,控制温度在80℃以下,然后在95℃下保温反应5小时。反应完成后,通过精馏装置将水和产品分离,最后蒸馏得到对苯二甲醚。
在烧瓶中加入水、对苯二酚和氢氧化钠,升温至55℃后缓慢滴加硫酸二甲酯,保温反应一小时后补加氢氧化钠溶液,继续升温至102~103℃反应5小时。反应结束后,通过蒸馏装置将产品分离,最后得到对苯二甲醚。
一种盐酸甲氧明的合成方法利用对苯二甲醚作为原料,通过一系列反应最终得到盐酸甲氧明精品。该方法操作简便,纯度高,适合大规模生产。
一种合成2,5-二羟基苯甲醛的方法利用对苯二甲醚经过溴化反应、格氏反应和脱甲基反应最终得到2,5-二羟基苯甲醛。该方法条件温和,工艺简单,适合工业化应用。
一种稳定同位素标记柑橘红2号及其合成方法利用对苯二酚经过一系列反应最终得到稳定同位素标记柑橘红2号。该方法制备的柑橘红2号纯度高,同位素丰度高,适用于食品安全领域违禁染料的检测。
[1] [中国发明]CN201810268650.2一种对苯二甲醚的合成方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200810200000.0 对苯二甲醚合成新工艺
[3] CN201210556952.2一种盐酸甲氧明的合成方法
[4] CN201910761047.22,5-二羟基苯甲醛的制备方法
[5]CN201410261527.X一种稳定同位素标记柑橘红2号及其合成方法
间苯二甲醚是一种醚类有机物,广泛应用于医药合成中间体的制备。
1)间苯二甲醚可以用来合成2,4-二甲氧基乙苯。这种化合物是一种重要的芳香醚类化工中间体,主要用于合成苯甲酰胺类抗精神病药物依替必利,还可以用来合成氯代芳香醚类土壤害虫杀虫剂,具有广泛的应用前景。
2)制备2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的方法是:首先,将间苯二甲醚与草酰氯在催化剂存在下反应,得到中间产物2,2’4,4’-四甲氧基二苯甲酮。然后,将中间产物与路易斯酸在有机试剂作溶剂的条件下反应,最终得到目标产物2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮。这种方法具有反应温度适宜、催化剂简单易得且用量少的特点,符合绿色化学的要求。
3)制备2,6-二甲氧基苯甲酸的方法包括以下步骤:首先,在甲苯中加热熔融金属钠,制成钠砂。然后,在0℃时将钠砂与氯苯反应生成苯基钠。接着,将苯基钠与间苯二甲醚反应生成2、6-二甲氧基苯基钠。最后,将2、6-二甲氧基苯基钠与二氧化碳反应生成2、6-二甲氧基苯甲酸钠,经酸析和结晶得到2、6-二甲氧基苯甲酸产品。
间苯二甲醚的制备方法如下:
①将间苯二酚与20%-50%的氢氧化钠水溶液按摩尔比1:1-1.2置入反应罐中溶解得到混合液。
②将步骤①的混合液加热至30℃-45℃,然后加入硫酸二甲酯,并同时滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液。保温反应2-4小时后,进行分离得到有机相,通过精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚。
[1] 间苯二甲醚合成2,4-二甲氧基乙苯
[2] CN201310443361.9一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法
[3] CN200810024327.7一种2,6-二甲氧基苯甲酸的合成方法
异山梨醇二甲醚,又称为二甲基异山梨醇(DMI),是一种无色油性液体。它在中性条件下非常稳定,并具有吸湿性。由于其与许多有机溶剂互溶,因此常被用作溶剂。DMI能够促进活性组分渗透到皮肤的表皮层,充分发挥其效用。因此,它主要应用于药物和化妆品领域。
异山梨醇二甲醚是通过对异山梨醇进行甲基化反应得到的。常用的甲基化试剂包括硫酸二甲酯、碳酸二甲酯和氯甲烷。
然而,使用硫酸二甲酯合成异山梨醇二甲醚时,收率较高,可达70%以上,但硫酸二甲酯是一种剧毒化学品,对操作人员健康有害。而使用碳酸二甲酯合成二甲基异山梨醇时,转化率较低,最高只有89%,且产物中异山梨醇二甲醚与单甲醚的重量比为59:41,因此不是合成二甲基异山梨醇的理想原料。
为了优化合成异山梨醇二甲醚的工艺,降低生产成本并减少环境污染,我们提出了以下改进步骤:
在该工艺中,可选用氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠作为碱,季铵盐类或季鳞盐类相转移催化剂作为相转移催化剂。溶剂采用烷基封端的低分子量聚醚,其结构式如下:
其中,R1、R2是直链或支链烷基,可以相同或不同,烷基含有1-15个碳原子;R3、R4为氢原子或甲基;m+n为4-15的整数。