叔丁基异氰酸酯-盖德问答-化工人互助问答社区

叔丁基异氰酸酯的制备方法是什么? 1个回答.13人已关注

背景及概述叔丁基异氰酸酯是一种常温下透明液体，沸点高达85℃-86℃，熔点低于零下25℃，闪点为24℉。它在常温常压下相对稳定，但需要避...
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万剑思琳 ，暂无简介 2023-05-28回答

背景及概述

叔丁基异氰酸酯是一种常温下透明液体，沸点高达85℃-86℃，熔点低于零下25℃，闪点为24℉。它在常温常压下相对稳定，但需要避免与水分、酸性物质和氧化物接触。叔丁基异氰酸酯是一种有毒物质，具有很强的刺激性和致敏性，如果吸入、摄入或经皮肤吸收，会导致中毒。

应用

叔丁基异氰酸酯是一种有机合成中间体，可用于各种有机反应，主要用于医药和农药等产品的生产。研究表明，该物质具有抗菌和抗癌等特性。它可以参与胺和羧酸的缩合反应，用于氨基酸和肽的合成，也是合成吲哚化合物的试剂。

制备

叔丁基异氰酸酯的主要制备方法是通过正丁胺和光气的反应[1]。

图1 <span style='color:red;'>叔丁基异氰酸酯</span>的合成反应式.png

图1 叔丁基异氰酸酯的合成反应式

实验操作：

方法一、

将正丁胺和邻二氯苯加入反应器中，在搅拌下通入干燥的氯化氢气体至饱和，然后在110-160℃下通入过量光气，待溶液变清后继续通气20-30分钟，蒸馏收集馏分。邻二氯苯的沸点在160℃以下，叔丁基异氰酸酯的沸点在106-120℃之间。最后将馏分与无水碳酸钠混合搅拌，静置后过滤得到成品。

方法二、

在2升圆底烧瓶中加入300毫升水，并分批加入300克氢氧化钠使其溶解。在滴液漏斗中放置叔丁胺、三氯甲烷和苄基三乙基氯化物，混合后滴加到45℃的氢氧化钠溶液中。反应开始后，反应物开始回流，两小时后析出沉淀。继续搅拌1小时后加入冰水稀释，分离有机层，用二氯甲烷萃取水层。将萃取液与有机层合并，用水和氯化钠水溶液洗涤，干燥后过滤，通过分馏柱分离。

毒理学数据

试验方法：吸入

摄入剂量：710 mg/m3/4H

测试对象：啮齿动物-鼠

毒性类型：急性

毒性作用：除了致死剂量值外，没有报告其他详细的毒副作用。

该物质可能对环境造成危害，特别需要注意对水体的影响。在进行化学焚烧处理时，应使用带有加力燃烧室和洗刷设备的设备，并注意点火过程，因为该物质具有高度易燃性。剩余和不可回收的溶液应交由持有许可证的公司处理。

参考文献

[1]Minisci, Francesco; Fontana, Francesca; Coppa, Fausta; Yan, Yong Ming Journal of Organic Chemistry, 1995 , vol. 60, # 17 p. 5430 - 5433

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叔丁基异氰酸酯的化学性质和应用有哪些特点？ 1个回答.12人已关注

叔丁基异氰酸酯，英文名为tert-Butylisocyanate，是一种透明无色液体，在常温常压下具有极高的吸湿性和化学反应活性。主要用作有机合成基...
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四风文华 ，暂无简介 2024-08-18回答

叔丁基异氰酸酯，英文名为tert-Butylisocyanate，是一种透明无色液体，在常温常压下具有极高的吸湿性和化学反应活性。主要用作有机合成基础化学试剂和医药中间体，可与醇类物质、有机胺类化合物等发生缩合反应，在脲类生物活性分子的合成中有广泛应用。

化学性质

叔丁基异氰酸酯具有极高的亲电性，可与醇类物质或有机胺类物质发生亲核加成反应。有报道称其可用于制备黑色素浓缩激素受体-1拮抗剂。

缩合反应

叔丁基异氰酸酯可与醇类物质或有机胺类物质高效地发生亲核加成反应。

<span style='color:red;'>叔丁基异氰酸酯</span>的缩合反应

图1 叔丁基异氰酸酯的缩合反应

在干燥的条件下，将无水碳酸钾和叔丁基异氰酸酯与对叔丁基苯酚在丙酮中反应，可得到目标产物分子。

化学应用

叔丁基异氰酸酯在化学合成领域中被广泛应用，可用于制备三环法尼基蛋白转移酶抑制剂等医药分子。

储存方法

储存叔丁基异氰酸酯时应保持干燥，避免火源和氧化剂，处理时应采取适当的防护措施。远离火源和高温，避免阳光直射。

参考文献

[1] Lavendomme, Roy; et al, Chemical Communications,2016,52,14109-14112.

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关于聚氨酯树脂的固化机理？ 1个回答.3人已关注

聚氨酯涂料的分类和固化机理　　　　分为溶剂型和非溶剂型，非溶剂型包括水性聚氨酯、粉末聚氨酯、无溶剂涂层。　　　　1 溶剂型聚氨...
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仙子上仙 ，工艺员/技术员 2018-08-03回答

聚氨酯涂料的分类和固化机理　　　　分为溶剂型和非溶剂型，非溶剂型包括水性聚氨酯、粉末聚氨酯、无溶剂涂层。　　　　1 溶剂型聚氨酯涂料　　　　（一）湿固化型　　固化原理是含有端-nco的预聚物作成膜物质，通过与空气中的水分反应生成脲键固化成膜。　　a 单组分湿固化聚氨酯涂料　　此类涂料所-nco一般在10%-15%，贮存要求较高，生产和包装过程中严格控制水的侵蚀。　　此类涂料的成膜物质，是由大分子的多元醇，如聚酯多元醇、聚醚多元醇以及蓖麻油及其醇解物与二异氰酸酯加成反应制备而成。配方设计时要考虑：多元醇分子量和官能度，二异氰酸酯的品种类型及-nco含量。　　单组分湿固化聚氨酯涂料，由于-nco含量高，对湿气敏感，一般不配制色漆。施工时要薄一些，防止co2释放造成漆膜上的麻点和针孔。　　b 双组分催化湿固化聚氨酯涂料　　使用前要调入催化剂，固化机理仍为湿固化。常用的催化剂有叔胺类如二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、四双（2-羟基丙基）亚乙基二胺、n-乙基吗啡啉以及羧酸盐如二月桂酸二丁基锡、环烷酸钴、环烷酸钙、环烷酸铅等。　　为了改善漆膜的附着力、耐溶剂性、耐水性、耐侯性等性能，可用环氧树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂等，通过物理混合、接枝共聚或互穿网络（ipn）等方法加以改性，制成改进型双组分催化湿固化聚氨酯涂料。-nco/-oh最好为2。　　　　(二)异氰酸酯与羟基反应固化型　　固化机理基于典型的多元醇与异氰酸酯的反应。　　a 封闭型聚氨酯涂料（单组分）　　将多异氰酸酯或端异氰酸基的加成物或预聚物，用封闭剂封闭起来，使-nco暂时失活，再同含有-oh的组分混合，成为单组分聚氨酯涂料。施工时高温（100-150℃），封闭剂解封，重新释放出-nco，与-oh反应固化成膜。不同的解封剂，解封温度不同。　　b -nco/-oh反应固化型聚氨酯涂料　　此类涂料体系中，异氰酸酯端封的加成物或预聚物与多羟基化合物反应。使用前将两者按一定比例混合，可室温固化成膜，也可高温下烘烤干燥成膜。此类涂料性能的影响因素：-nco/-oh比例；所使用多元醇的类型、分子量、官能度；主链上氨基甲酸酯键和脲键的浓度和分布；交联密度及固化温度。 c 氧固化型聚氨酯该性油　　有称氨酯油或氨酯醇酸树脂，它是由tdi与含羟基的干性油（碘值在150以上）衍生物的反应产物，-nco/-oh不大于1，固化机理依靠干性油中分子中的不饱和键的氧化聚合作用固化成膜。加入钴、铅、锰的环烷酸盐作催干剂，能加快固化。

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如何制备吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺? 1个回答.10人已关注

吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺是一种医药中间体，可以通过四步制备得到。这种化合物可用于制备EGFR抑制剂。制备步骤步骤1. 叔丁基1H-...
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说教 ，工艺专业主任 2020-07-26回答

吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺是一种医药中间体，可以通过四步制备得到。这种化合物可用于制备EGFR抑制剂。

制备步骤

步骤1. 叔丁基1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯

在一个2L三口瓶中，加入肼基甲酸叔丁酯和2,5-二甲氧基四氢呋喃，然后加入稀盐酸。加热反应48小时后，减压蒸馏除去溶剂，得到黄色固体。

步骤2. 叔丁基2-氰基-1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯

将叔丁基1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯和氯磺酰异氰酸酯在无水乙腈中反应，然后加入DMF。反应完成后，用饱和NaCl溶液洗涤有机相。

步骤3. 1-氨基-1H-吡咯-2-甲腈

将叔丁基2-氰基-1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯和氯化氢二氧六环溶液反应，得到白色固体。减压蒸馏除去溶剂后，得到目标物的盐酸盐。

步骤4. 吡咯[1,2-f][1,2,4]三嗪-4-胺

将1-氨基-1H-吡咯-2-甲腈盐酸盐、醋酸甲脒、K₃PO₄和EtOH加热回流反应。反应完成后，过滤，滤渣以CH₂Cl₂洗涤得到目标产物。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910027551.X 一种化合物或其药用盐或组合物的制备及应用

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什么是聚氨酯涂料? 1个回答.14人已关注

目录聚氨酯涂料的特点聚氨酯涂料的分类和固化机理非溶剂型聚氨酯涂料聚氨酯涂料的特点编辑本段　　1 漆膜的耐磨性强，聚氨酯涂料是各...
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谁为刀俎我为 ，设备维修 2018-03-03回答

目录

聚氨酯涂料的特点
聚氨酯涂料的分类和固化机理
非溶剂型聚氨酯涂料

聚氨酯涂料的特点编辑本段
　　1 漆膜的耐磨性强，聚氨酯涂料是各类涂料中耐磨性最好的，同时优异的保护性和美观的装饰性兼备。
　　2 聚氨酯漆膜的附着力强
　　3 漆膜的硬度调节范围宽
　　4 施工适应性好，0℃、室温、高温均可固化。
　　5 漆膜的耐温性能好，可制成耐高温的绝缘漆，耐低温程度-40℃。
　　6具有优良的耐化学品性和耐油性。
　　鉴于环保要求的限制，溶剂型聚氨酯涂料面临严峻的挑战，低voc含量、甚至无voc的水性聚氨酯涂料和粉末聚氨酯涂料发展前景广阔。
聚氨酯涂料的分类和固化机理编辑本段
　　分为溶剂型和非溶剂型，非溶剂型包括水性聚氨酯、粉末聚氨酯、无溶剂涂层。
　　溶剂型聚氨酯涂料
　　（一）湿固化型
　　固化原理是含有端-nco的预聚物作成膜物质，通过与空气中的水分反应生成脲键固化成膜。
　　a 单组分湿固化聚氨酯涂料
　　此类涂料所-nco一般在10%-15%，贮存要求较高，生产和包装过程中严格控制水的侵蚀。
　　此类涂料的成膜物质，是由大分子的多元醇，如聚酯多元醇、聚醚多元醇以及蓖麻油及其醇解物与二异氰酸酯加成反应制备而成。配方设计时要考虑：多元醇分子量和官能度，二异氰酸酯的品种类型及-nco含量。
　　单组分湿固化聚氨酯涂料，由于-nco含量高，对湿气敏感，一般不配制色漆。施工时要薄一些，防止co2释放造成漆膜上的麻点和针孔。
　　b 双组分催化湿固化聚氨酯涂料
　　使用前要调入催化剂，固化机理仍为湿固化。常用的催化剂有叔胺类如二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、四双（2-羟基丙基）亚乙基二胺、n-乙基吗啡啉以及羧酸盐如二月桂酸二丁基锡、环烷酸钴、环烷酸钙、环烷酸铅等。
　　为了改善漆膜的附着力、耐溶剂性、耐水性、耐侯性等性能，可用环氧树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂等，通过物理混合、接枝共聚或互穿网络（ipn）等方法加以改性，制成改进型双组分催化湿固化聚氨酯涂料。-nco/-oh最好为2。
　　(二)异氰酸酯与羟基反应固化型
　　固化机理基于典型的多元醇与异氰酸酯的反应。
　　a 封闭型聚氨酯涂料（单组分）
　　将多异氰酸酯或端异氰酸基的加成物或预聚物，用封闭剂封闭起来，使-nco暂时失活，再同含有-oh的组分混合，成为单组分聚氨酯涂料。施工时高温（100-150℃），封闭剂解封，重新释放出-nco，与-oh反应固化成膜。不同的解封剂，解封温度不同。
　　b -nco/-oh反应固化型聚氨酯涂料
　　此类涂料体系中，异氰酸酯端封的加成物或预聚物与多羟基化合物反应。使用前将两者按一定比例混合，可室温固化成膜，也可高温下烘烤干燥成膜。此类涂料性能的影响因素：-nco/-oh比例；所使用多元醇的类型、分子量、官能度；主链上氨基甲酸酯键和脲键的浓度和分布；交联密度及固化温度。 c 氧固化型聚氨酯该性油
　　有称氨酯油或氨酯醇酸树脂，它是由tdi与含羟基的干性油（碘值在150以上）衍生物的反应产物，-nco/-oh不大于1，固化机理依靠干性油中分子中的不饱和键的氧化聚合作用固化成膜。加入钴、铅、锰的环烷酸盐作催干剂，能加快固化。
非溶剂型聚氨酯涂料编辑本段
　　1水性聚氨酯涂料
　　以水性聚氨酯为基料，水为分散介质。为得到稳定的聚氨酯乳液，有两种制备方法即外乳化法和内乳化法。外乳化法是在溶剂的存在下，将疏水性的聚氨树脂经过扩链加入乳化剂（烷基磺酸盐、季铵盐等），在水中高速搅拌强行乳化分散，再脱除溶剂，得到聚氨酯乳液。或者将端-nco基预聚体在水中，加入乳化剂进行乳化，然后脱除溶剂。外乳化法应用较少。内乳化法在聚氨酯分子链节中引入亲水基团。目前较广泛使用的有三种类型，即单组分、双组分、改良型。
　　a 单组分水性聚氨酯涂料
　　先合成预聚体，制备预聚体的原料为水溶性的聚醚二醇（如聚乙二醇或含有10%-40%氧化乙烯嵌段的eo与po共聚物），再进行封闭-nco。热反应成膜。
　　b 双组分水性聚氨酯涂料
　　机理是水的蒸发速度远远大于-nco与-oh和h2o的反应速度，虽然体系水过量，但仍以-nco与-oh的反应为主。
　　c 改良型水性聚氨酯涂料
　　在聚氨酯水分散体中进行丙烯酸酯类单体的聚合，是该类涂料生产的主要途径。紫外光固化水性聚氨酯涂料是制备分散体时，在分子结构中引入双键，并加入光引发剂，施工时借助电子束或紫外光引发固化。
　　2粉末聚氨酯涂料
　　主要由羟基组分和异氰酸酯固化剂组分组成，由于无溶剂，为100%涂料量，粉体粒度为40～60微米。羟基组分主要选择低结晶度羟基饱和聚酯，分子量在2000～5000之间，玻璃化温度高于贮存温度，以保证贮存期内不凝结。通常选择对苯二甲酸的乙二醇、新戊二醇混合多元醇的聚酯。tmp的加入，可改善涂料的性能。间苯二甲酸制备的聚酯，同样能调节涂膜性能。异氰酸酯组分为封闭型的多异氰酸酯或加成物，如己内酰胺封闭的tdi或ipdi加成物是该类涂料传统的固化剂。除以上两组分外，粉末涂料只能含颜料和流平剂以及骨架填料。
　　3无溶剂聚氨酯涂料
　　使用原料主要有端羟基多元醇（聚酯多元醇、聚醚多元醇、端氨基聚醚等）。异氰酸酯选用mdi，若要求耐侯性，可选用hdi或tmxdi。扩链剂可选用低分子二醇或二胺；交联剂可选用tmp或季戊四醇。

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常用的抗氧化剂有哪些? 1个回答.4人已关注

亚硫酸钠焦亚硫酸钠二丁基苯酚亚硫酸氢钠硫代硫酸钠叔丁基对羟基茴香醚。还有好多都是抗氧剂，总之强还原性的理论上都可以做抗氧剂。...
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青笙离人. ，设备工程师 2018-05-16回答

< >亚硫酸钠焦亚硫酸钠二丁基苯酚亚硫酸氢钠硫代硫酸钠叔丁基对羟基茴香醚。还有好多都是抗氧剂，总之强还原性的理论上都可以做抗氧剂。

< >我这里还有一个分类的表，供你参考：

< >1．主抗氧剂
受阻酚和受阻胺是两大主抗氧剂。受阻酚抗氧剂多数是不变色的，适用于白色或浅色制品。而受阻胺不仅本身多是带色的而且在氧和光的作用下更会变成深色。将塑料中常用的主抗氧别分述于下。
(1)2，6二叔丁基对甲酚(又称bht或抗氧剂264)
白色结晶，遇光变黄，无毒，溶于苯、酮、醇、汽油、四氯化碳而不溶于水。
(2)β（3，5二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸十八醇酯(又称抗氧剂1076）
白色粉末，熔点119—123℃，无臭，微毒，耐热水抽出性强，溶于苯、丙酮、氯仿，不溶于水，与聚合物和其它助剂有良好的相溶性，运输时稳定。
(3)1，1，3三(2—甲基—4羟基—5叔丁基苯基)丁烷(又称抗氧剂ca）
溶于乙醚、醋酸乙酪，不得于水。
(4)1，3，5三甲基2， 4，6三（3，5二叔丁基-4羟基苄基）苯(又称抗氧剂330)
白色结晶粉末，熔点200℃以上，溶于苯、二氯乙烷，微溶于醇，不溶于水。醇，不溶于水。
(5)2，2'-甲撑双(4—乙基—6叔丁基苯酚)(简称meb)
白色粉末，易溶于苯、丙酮，不溶于水。
(6)n，n'-六次甲基双—3(3，5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺（简称hbp)
(7)1，3，5-三（3，5叔丁基-4-羟基苄基）三甲基苯（简称tbm）
(8)1，3，5—三(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)异氰酸酯(简称tbhi或抗氧剂3114)
(9)4-羟基十二烷酸酰替苯胺(简称hls)
(10)4-羟基十八烷酸酰替苯胺(简称hss)
(11)4，4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂300)
白色粉末，溶于乙醇、苯、丙酮、乙醚、石脑油，熔点16l一164℃。
(12)2，2'-甲撑双(4-甲基—6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂2246，简称mmb)
白色粉末，长期暴露于空气中转黄，熔点125-133℃，溶于苯、丙酮，不溶于水。
(13)4，4'-二叔辛基二苯胺(简称dod)
(14)1，6六次甲基双(35二叔j基-4-羟基苯基)丙酸酯(简称ebp)
浅色片状晶体，比重1．26，易溶于热苯胺和硝基苯，不溶于水、醇、醚、酮、苯。

< >2．辅抗氧剂
亚磷酸酯类、硫代二丙酸酯类和硫醇类是典型的辅抗氧剂，
常用的有：
(1)三(壬基代苯基)亚磷酸酯(简称tnp)
琥珀色粘稠液体，可溶于丙酮、乙醇、苯、四氯化碳，不溶于水，无臭、无味、无毒。
(2)三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(简称tbp)
(3)二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯（简称dpd)
(4)四(2，4-二叔丁基苯基)4，4'-联苯撑二磷酸酯
(5)硫代二丙酸二月桂酸酯(简称dltdp)
白色絮片状结晶固体，熔点38-40℃，毒性低，四氯化碳、石油醚，不溶于水。

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六甲基二硅基氨基锂哪里有卖，价格多少? 1个回答.4人已关注

我司长期代理以下产品: 醇类，醚酯类：正丙醇南非，台湾 165公斤/桶异丙醇美国壳牌 160公斤/桶三甘醇台湾南亚 225公斤/桶异壬醇日本协...
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笑颜灿烂如春 ，工程管理/监理 2018-03-13回答

我司长期代理以下产品:
醇类，醚酯类：正丙醇南非，台湾 165公斤/桶异丙醇美国壳牌 160公斤/桶三甘醇台湾南亚 225公斤/桶异壬醇日本协和 170公斤/桶叔丁醇日本可乐丽 155公斤/桶1，3-丁二醇日本协和 200公斤/桶聚乙二醇美国陶氏 230公斤/桶甲基丙二醇美国 200公斤/桶正十二硫醇美国 170公斤/桶甲基异丁基甲醇美国 165公斤/桶3，5，5-三甲基己醇日本协和 170公斤/桶乙二醇甲醚美国陶氏 190公斤/桶乙二醇叔丁醚日本丸善 180公斤/桶乙二醇丙醚陶氏 190.51公斤/桶醋酸正丙酯南非 180公斤/桶丙二醇甲醚美国陶氏 190公斤/桶二乙二醇丁醚德国 190公斤/桶丙二醇甲醚醋酸酯美国陶氏200公斤/桶二乙二醇丁醚醋酸酯美国陶氏 204.1公斤/桶异佛尔酮二异氰酸酯德国 200公斤/桶
丙烯酸酯类：丙烯酸韩国lg原装 200公斤/桶丙烯酸羟乙酯日本触媒 200公斤/桶丙烯酸羟丙酯日本触媒 200公斤/桶丙烯酸异辛酯韩国lg 200公斤/桶丙烯酸异癸酯美国 181.4公斤/桶丙烯酸四氢呋喃酯美国 181.4公斤/桶丙烯酸异冰片酯美国 204.1公斤/桶双季戊四醇五丙烯酸酯美国 217.7公斤/桶丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯美国 181.4公斤/桶二缩三丙二醇二丙烯酸酯美国 204.1公斤/桶聚乙二醇（200）二丙烯酸酯美国 217.7公斤/桶聚乙二醇（400）二丙烯酸酯美国 217.7公斤/桶甲氧基聚乙二醇（350）丙烯酸酯美国 181.4公斤/桶
甲基丙烯酸酯类：甲基丙烯酸韩国lg，日本三菱 200公斤/桶甲基丙烯酸正丁酯日本三菱 180公斤/桶甲基丙烯酸异丁酯日本三菱 180公斤/桶甲基丙烯酸羟乙酯日本三菱 200公斤/桶甲基丙烯酸月桂酯日本三菱 180公斤/桶甲基丙烯酸十八酯日本三菱 150公斤/桶甲基丙烯酸环己酯日本三菱 180公斤/桶甲基丙烯酸缩水甘油酯日本三菱 200公斤/桶二甲基丙烯酸乙二醇酯美国 218公斤/桶二甲基丙烯酸二乙二醇酯美国 218公斤/桶二甲基丙烯酸三乙二醇酯美国 217.7公斤/桶
烷烃类，胺类，酮类及其他：正庚烷日本，韩国 137公斤/桶正己烷日本，韩国 132公斤/桶正戊烷德国 125公斤/桶二氯甲烷日本信越 250公斤/桶环氧氯丙烷日本，韩国 240公斤/桶四氢呋喃日本三菱 180公斤/桶四氢萘德国 200公斤/桶异壬酸日本德国 180公斤/桶氢氧化钠台塑珠碱 25公斤/包叔丁胺德国 135公斤/桶二甘醇胺美国 218公斤/桶二甲基乙醇胺日本三菱 180公斤/桶二甲基甲酰胺韩国三星 190公斤/桶二甲基乙酰胺日本三菱 190公斤/桶二甲基氨基丙胺德国，美国 165公斤/桶甲基异丁基甲酮韩国锦湖 165公斤/桶二异丁基甲酮美国陶氏 168公斤/桶二丙酮醇日本三菱 190公斤/桶聚乙烯吡咯烷酮 pvp k17，k30 德国 45公斤/桶

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如何用氯乙基异氰酸酯制备一些离子交换膜？ 1个回答.7人已关注

本文将讲述如何用氯乙基异氰酸酯制备一些离子交换膜的方法，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。背景：氯乙基异氰酸酯可以用于制备一...
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你尽情哭 ，化工操作 2023-12-18回答

本文将讲述如何用氯乙基异氰酸酯制备一些离子交换膜的方法，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。

背景：氯乙基异氰酸酯可以用于制备一些离子交换膜。

聚砜 (PSF) 是一类在分子主链上含有砜基的芳香族聚合物, 具有优良的力学性能、热稳定性、化学稳定性以及良好的加工性能, 是高性能聚合物材料。目前商业化聚砜基阳离子交换膜大多是经直接磺化改性聚砜所制得的主链型膜产品, 主要应用于膜分离, 显然其性能不适合应用于燃料电池, 人们正在设法对聚砜结构进行更精准的改性, 研究制备可用于燃料电池的聚砜质子交换膜。

1. 交联型聚砜阴离子交换膜的制备

乔宗文等人以聚砜、氯乙基异氰酸酯和4-二乙基氨基苯酚为试剂，通过两步一锅法制备一种具有较长柔性侧链的季铵化聚砜PSf-QN膜材，接着与1,4-二溴丁烷发生交联反应构筑一种交联型聚砜阴离子交换膜CPSf-BN,通过红外光谱表征了改性聚合物的化学结构，研究了阴离子交换膜的吸水率、尺寸稳定性和耐碱性等性能.研究显示，由于亲疏水区域距离较远，强化了相分离结构，同时形成一种交联网状结构，解决了阴离子交换膜在高吸水率下尺寸稳定性和耐碱性差的难题，随着温度的升高，CPSf-BN膜的吸水率、吸水溶胀率、离子传导率增加，其中离子交换容量(IEC)为1.53 mmol/g的CPSf-BN-3膜在25℃和85℃的氢氧根传导率为0.035和0.083 S/cm,相应的吸水溶胀性仅为14.1%和25.8%,在强碱中浸泡30 d的传导率保留量达到了83.2%,保持了很好的尺寸稳定性和耐碱性，有望用于燃料电池。其中改性PSf的制备的具体步骤为：

（1）将1.00 g干燥的PSf溶解在50.00 mL的N,N-二甲基乙酰胺中，待其溶解后通入氮气进行保护，通入氮气30 min后，向其中滴加1.90 g的氯乙基异氰酸酯和0.58 g的四氯化锡的混合物，滴加结束后，在50～60 ℃的条件下反应24～30 h, 得到侧链含有异氰酸酯基团的改性PSf(SPSf)溶液。

（2）将混合液加热至90～110 ℃,采用一锅法，加入0.04 g的二月桂酸二丁基锡催化剂和4.22 g的4-二乙基氨基苯酚，在100 ℃的条件下反应24 h,得到PSf-BN的混合液，再将混合液用异丙醇进行沉淀，将沉淀物进行洗涤、干燥，得到侧链末端含有叔氨基团的改性材料PSf-QN。

2. 侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜的制备及其阳离子交换膜

乔宗文等人采用两步一锅法,在聚砜(PSF)主链上键联了末端基为磺酸根基团的侧链,获得了疏水主链与磺酸根基团"微相分离"结构的磺化改性PSF。以氯乙基异氰酸酯(CEIC)为亲电试剂,使PSF主链上的苯环发生付-克烷基化反应,制得侧链含有活性基团—NCO的中间产物聚合物PSFeic;通过活性基团—NCO与对羟基苯磺酸钠(HBSAS)生成氨基甲酸酯的较快速的反应,获得了侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜PSF-sas。采用FT-IR、1 H-NMR及紫外分光光度法对目标产物聚合物PSF-sas的化学结构进行了表征。以PSF-sas为膜材,采用流延法制备了PSF阳离子交换膜,测定了交换膜的基本性能,包括离子交换容量、吸水率及质子传导率。研究结果表明,在路易斯酸催化剂作用下,CEIC与PSF主链上苯环之间的付-克烷基化反应可顺利进行,生成中间聚合物产物PSF-eic;以强极性的二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,反应24h,PSF-eic分子链中乙基异氰酸酯(eic)的键合量可达2.43mmol/g。在此基础上进行第2步反应,可得到磺酸根基团含量为2.23mmol/g的目标产物PSF-sas,所制备的阳离子交换膜,具有高的离子交换容量,适当的吸水率与高的质子传导率。

参考文献：

[1]乔宗文,冯波,赵本波. 交联型聚砜阴离子交换膜的制备及其性能研究 [J]. 膜科学与技术, 2022, 42 (03): 78-83. DOI:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2022.03.010

[2]张倩,莫洪昌,徐明辉等. 含有氨基甲酸酯单元结构的端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚的合成及表征 [J]. 火炸药学报, 2020, 43 (06): 657-661. DOI:10.14077/j.issn.1007-7812.201906007

[3]乔宗文,高保娇,陈涛. 侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜的制备及其阳离子交换膜的基本性能 [J]. 功能高分子学报, 2014, 27 (04): 399-407. DOI:10.14133/j.cnki.1008-9357.2014.04.008

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四硼酸钙的应用领域是什么? 1个回答.16人已关注

四硼酸钙（CaB4O7）是一种化合物，它可以通过将氧化钙和过量的硼酸与氯化钠、氯化钾的混合物共熔来制备。它可被水分解成二硼酸盐。四硼酸...
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前任 ，设备工程师 2020-10-19回答

四硼酸钙（CaB4O7）是一种化合物，它可以通过将氧化钙和过量的硼酸与氯化钠、氯化钾的混合物共熔来制备。它可被水分解成二硼酸盐。

四硼酸钙的应用领域

四硼酸钙在重金属冶炼中被用作熔化剂、防腐剂、收敛剂和防火油漆等。它的应用举例如下：

1）制备一种综合性能强的汽电气件用线束。

该线束的原料包括天然橡胶、聚氯乙烯、十二烷基苯磺酸钠、甲基三乙氧基硅烷、邻苯二甲酸二丁酯、N-环己基-N-苯基对苯二胺、羟乙基六氢均三嗪、甲基叔丁基醚、氢氧化镁、聚乳酸、肉豆蔻酸钡、硬脂酸钡、月桂酸钡、四硼酸钙、十一烯酸锌、硅微粉、白炭黑、磷酸脲、松香酸铜、高温活性竹炭粉、有机溶剂、防老剂、硫磺和石蜡油。该线束具有耐磨性好、耐水解和耐化学药剂等性能，同时具有良好的绝缘性、抗酸抗碱性、抗压性和剥离性，物理化学性能稳定。

2）制备一种用于钢筋防腐的低通孔率涂层。

该涂层的原料包括长石粉、硼砂、四硼酸钙、氟石、粘土、密着剂和增稠剂。该发明还公开了涂覆该涂层的方法，包括干混、湿混、预处理、涂覆、烘烤、烧结和常温冷却等步骤。该涂层具有突出的抗腐蚀能力、极高的韧性和较高的自身耐久性。

3）制备一种线束用防潮抑菌护套材料。

该材料由尼龙66、聚乳酸、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、松香酸铜、肉豆蔻酸钡、月桂酸钡、二水球状氯化钙、金刚药石、羟乙基六氢均三嗪、邻苯二甲酸二环己酯、四硼酸钙、高温活性竹炭粉、海底砂矿、十一烯酸锌和蓖麻醇酸酰胺组成。该发明使得水机线束护套材料具有优异的防潮性能和抑菌性能，能够有效抑制细菌和霉菌的滋生，在潮湿环境下可以长期工作，且不易引起护套的破损和腐烂。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201811010935.2一种综合性能强的汽电气件用线束

[3] CN201610124012.4一种用于钢筋防腐的低通孔率涂层及其涂覆方法

[4] CN201610614448.1一种线束用防潮抑菌护套材料及其制备方法

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如何测定抗氧剂3114？ 1个回答.19人已关注

抗氧剂 3114 是一种重要的化合物，对其测定方法的研究具有重要的理论和应用价值。背景：抗氧剂 3114 又称三 (3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苄...
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云居听春 ，暂无简介 2023-12-13回答

抗氧剂3114是一种重要的化合物，对其测定方法的研究具有重要的理论和应用价值。

背景：抗氧剂3114又称三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰酸酯，广泛用于接触食品的聚烯烃制品(可接触脂肪性和非脂肪性食品)。适用于聚乙烯、丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、尼龙、聚氯乙烯、聚氨酯、纤维素塑料和合成橡胶，在聚烯烃中效果尤为显著。一般用量为0.1%～0.25%，该物质在塑料行业中广泛使用，其测定方法尤为重要。

1. 测定工业废水中的抗氧剂3114

朱勇等人建立了测定抗氧剂3114的高效液相色谱法。色谱条件为C8色谱柱，流动相为水:甲醇=10:90，检测波长为270 nm。抗氧剂3114的线性范围为0.998，平均回收率为98.4%，相对标准偏差为3.6%。所用方法准确简便，重复性好，可作为抗氧剂3114含量测定的有效方法。

试验方法为：

（1）对照品溶液制备

因该物质极性较小，在甲醇中溶解不完全，实验经多次摸索采用将对照品溶解于甲醇与乙酸乙酯75:25（v/v）混合制成的混合液中。称取三 (3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰酸酯标准品 0.4000 g于50 mL容量瓶中，用适量混合液，超声溶解5 min，定容，作为标准液。

（2）供试品溶液制备

先将工业废水经过孔径为0.45μm的有机微孔滤膜过滤。再准确移取10 mL水样与10 mL乙酸乙酯充分混合并萃取，水样萃取3次，取上层乙酸乙酯液体。将萃取液氮吹至干，再用甲醇与乙酸乙酯75:25混合液溶解并转移至50 mL的容量瓶中，定容至刻度，作为供试品溶液。

2. 分析聚烯烃中抗氧剂3114

杨素等人研究了用红外光谱(IR)法定性和定量分析聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯)中的抗氧剂3114的方法和准确度。分析了抗氧剂3114和PE、PP粉料的FTIR图,确定了抗氧剂3114在聚烯烃中的特征吸收峰为1 695 cm-1,详细分析了不同含量抗氧剂3114的PE、PP样品的红外谱图和测试的准确度,同时根据抗氧剂3114的标准曲线可知,抗氧剂3114的含量与其特征峰的吸收强度呈良好的线性关系,相关系数达0.97以上,相对百分偏差最大为9.524%,表明红外光谱法可定性和定量分析聚乙烯、聚丙烯中的抗氧剂3114。

其中试样的制备为：用电子天平称取不同量的抗氧剂3114,将其充分溶解在溶剂中,然后分别与PE、PP配制不同抗氧剂含量的PP/PE混合物。在通风橱中自然干燥36 h,红外干燥箱中干燥6 h,直至溶剂完全挥发。用热压机将此试样压成一定厚度的薄膜片,待测。

3. 反相高效液相色谱测定

开小明等人立了用反相高效液相色谱测定抗氧剂3114的方法，采用μ-Bondapak C18为固定相，甲醇作为流动相，选择270 nm作为检测波长，外标法定量，可在 8 min内完成测定任务。

色谱条件：色谱柱:μ-Bondapak C18,10 μm 250×5.0 mm ID,流动相为甲醇,流速0.8 mL/min,柱温35 ℃,检测波长270 nm,进样量2 μL。

样品处理：准确称取3114样品0.5 g置于100 mL容量瓶中,用DMF溶解并定容至刻度摇匀,经超声波脱气后备用。

参考文献：

[1]朱勇,施刚刚,饶桂维. 高效液相色谱法测定工业废水中的抗氧剂3114 [J]. 浙江化工, 2014, 45 (02): 41-42.

[2]杨素,周正亚. 红外光谱法定性和定量分析聚烯烃中抗氧剂3114 [J]. 塑料助剂, 2008, (01): 49-53.

[3]开小明,邱晓生,王长明等. 反相高效液相色谱测定抗氧剂3114 [J]. 分析试验室, 2005, (01): 21-23.

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