目前中国市场上流行的化学发光试剂产品大致有三种，分别是三联吡啶钌、吖啶酯、HRP和ALP（HRP和ALP都是酶促发光），而吖啶酯作为直接化学发光试剂备受青睐产品。
吖啶酯衍生物有很多，如NSP-DMAE-NHS、NSP-SA-NHS、DMAE-NHS和NSP-SA等，因其发光速度和发光值而被广泛应用于各个领域。有时吖啶酯的发光值会异常升高。这是什么原因？下面就为大家详细分析一下，以便后面有针对性的解决问题。
1、比色杯内有静电
在某些情况下，制造商生产的比色杯在运输和储存过程中可能会产生静电。使用吖啶酯进行检测，首先将一定浓度的氢氧化钠溶液注入比色杯中，然后进行读数操作。但在注入溶液的过程中，可能会导致比色杯中的静电放电，同时被广播倍增管捕获，导致发光值升高。
二、吖啶酯污染
这种情况一般出现在配制阶段，因为很多人使用的吖啶酯是粉末状的，需要配成溶液。在此期间，周围环境中可能会散布少量粉末，并存在于空气中。如果空气中吖啶酯粉末的含量达到一定水平，就会污染暴露在外的器具，这也是导致发光值升高的一个因素，需要引起注意。
3.反应体系未优化
吖啶酯用于抗原抗体时，在各厂家的化学发光系统中进行免疫反应时，磁珠可能发生聚集，这种现象会导致吖啶酯的实验结果和发光值异常。然而，大多数全自动分析仪器都是封闭系统，很难发现磁珠的聚集。这也是很多运营商容易忽视的关键。珠子。
随着化学发光分析在体外诊断技术中的广泛应用，国产化学发光试剂已逐渐替代进口试剂。吖啶酯用途广泛，在化学发光分析领域灵敏度高，所需设备操作简单。在检测过程中，吖啶酯可以避光和散光，重现性高，特别是在环境监测和临床分析方面。和生物化学受到了广泛的关注。下面就为大家详细介绍一下吖啶酯的特性。
吖啶酯特点：
1.吖啶酯无需添加添加剂即可发光
如果在碱性范围内，H2O2 会干扰吖啶酯分子生成单环杂环有机化合物。单环杂环有机化合物性能不稳定，会分解成CO2和激发态n-甲基吖啶酮并释放光子。当回到原来的基态时，它会发出波长为430nm的光。吖啶酯发光简单，不需要任何其他额外的催化剂，可以减少背景光发射，减少干扰，提高灵敏度。
2、吖啶酯发光效率高、强度高
吖啶酯的化学发光属于快速发光，通常在化学发光分析领域占有非常重要的地位。一旦加入引发剂0.4s，吖啶酯的化学发光强度很高，半衰期为0.9s，通常是鲁米诺的5倍甚至更长。
3.吖啶酯发光干扰因素小
从发光原理来看，吖啶酯在发光反应初期形成电子激发中间体时，连接在吖啶环上的不发光取代基与吖啶环分离，因此在发光方面几乎没有取代效率。基础结构的干扰性质。
化学发光分析具有高灵敏度、宽线性范围、快速分析速度和相对简单的设备等优点，已被广泛应用于生命科学、环境科学、临床医学和生理学等领域。本文将介绍化学发光试剂平台中常用的发光试剂鲁米诺和吖啶酯。
吖啶酯是一种常用的化学发光试剂。
1.鲁米诺系列
鲁米诺及其衍生物异鲁米诺和鲁米诺单钠盐是广泛应用的化学发光试剂，许多化合物的分析都采用鲁米诺发光系统。鲁米诺在中性溶液中通常以偶极离子（两性离子）形式存在。
在碱性溶液中，鲁米诺成为二价负离子，能够被氧分子氧化成能产生化学发光的中间体。在氧化剂的作用下，鲁米诺转化为激发态，然后衰变为基态并发出荧光。鲁米诺在化学发光反应中发出蓝光，最大波长为425nm。通过与适当的荧光染料混合，鲁米诺中间体可以在鲁米诺本身发光之前将能量转移给染料，从而调整发光的颜色。
2.吖啶酯系列
吖啶酯在碱性条件下被过氧化氢氧化，发出波长为470nm的光，具有高发光效率和小背景，可用于中性或碱性条件下的抗原和抗体标记。吖啶酯的直接化学发光为闪光型，发光时间短。因此，在测量发光值时需要采用原位进样的方法。
在当今的发光试剂原料供应市场中，如何以有限的成本购买到高质量的吖啶酯成为许多人关注的问题。那么下面就为大家解决这个烦恼，详细教大家如何根据5个原则，轻松挑选到优质价廉的吖啶酯。
首先，让我们来看看这5个原则：
1. 谨慎选择来源不明的吖啶酯
市场上有许多来源不明的吖啶酯，这些产品容易出现质量问题。在购买时，一定要多了解吖啶酯的生产厂家和批次，以免购买到劣质或假冒的吖啶酯。
2. 非正规渠道无法购买到优质吖啶酯
通常正规商家都有自己独立的网站或店铺，您可以通过大量搜索相关信息，进入网站进行咨询和购买。一般通过正规渠道销售的吖啶酯，基本上都经过了严格的质检，降低了购买风险。
3. 品牌和价格仅供参考
品牌和价格虽然在一定程度上可以反映吖啶酯的质量，但并不是绝对的。有时候一些小众品牌的吖啶酯质量不亚于大牌，只是因为缺乏广告宣传。
4. 确定生产原材料
优质的原材料是决定吖啶酯品质的关键。购买吖啶酯时，要注意所使用的原材料，尤其是起始原料3,5-二甲基-4-羟基苯甲酸和吖啶-9-甲酸。
5. 确定生产过程
生产工艺直接影响吖啶酯的使用效果。在选择时，了解厂家的生产工艺和研发团队的经验非常重要。一般来说，购买吖啶酯时，必须遵循以上五个原则。掌握了这些原则，即使预算有限，也能购买到优质的吖啶酯。
在此，推荐一款性价比高的吖啶酯DMAE-NHS。该吖啶酯具有严格的合成路线，外观纯净，无任何催化剂辅助发光，具有快速灵敏的特点。
这些都是品质的保证。虽然不属于大牌，但使用效果并不逊色于其他知名品牌。价格亲民，回报率高。下次购买吖啶酯时，不妨试试吖啶酯DMAE-NHS，相信会给您带来意想不到的惊喜。
山羊血清在动物免疫、血清 IgG 制备以及免疫实验中的封闭和保护剂使用方面具有广泛的应用。
1）免疫组化：使用5-10%的正常山羊血清进行封闭，稀释比例为1:10-1:20，室温孵育5-10分钟。清除血清后，滴加适量稀释的一抗或一抗工作液，37℃或室温孵育4℃过夜。
2）细胞涂片：使用5-10%的正常山羊血清进行封闭，稀释比例为1:10-1:20，使用PBS稀释(0.01mol/L pH7.4)，少量点滴于细胞涂片上。
3）ELISA：稀释比例为1:100，使用PBS稀释(0.01mol/L pH7.4)。
CN201810489358.3公开了一种吖啶酯标识抗原用工作液及其制备方法，该工作液由多种组分按重量配比组成，能保持吖啶酯标识抗原的稳定性。
CN201410355901.2提供了一种用于哺乳动物囊胚细胞凋亡检测的试剂盒，该试剂盒利用免疫荧光技术对凋亡细胞进行准确定性和定量检测。
[1] 山羊血清使用说明书
[2]CN201810489358.3一种吖啶酯标识抗原用工作液及其制备方法
[3]CN201410355901.2用于哺乳动物囊胚细胞凋亡检测的试剂盒
随着检测技术的不断发展，抗原和抗体已成为广泛应用于诊断的手段。无论是健康预防还是疾病判断，都可以通过抗原和抗体的检测得到答案。化学发光试剂作为抗原和抗体中的物质，在其中起着重要的作用。吖啶酯和鲁米诺是免疫测定中常用的发光试剂。
抗原抗体是具有免疫功能的特殊蛋白质和引起抗体特异性免疫的物质。例如，核酸检测抗原主要针对病毒基因的多种结构蛋白，通过抗原和抗体的特异性结合来间接检测人体是否被感染。
化学发光试剂的作用是将化学发光技术与免疫测定相结合，利用抗原和抗体的特异性结合进行检测。发光试剂作为指示剂或标记物，与其他原理类似，如酶联、胶体金、免疫荧光等。它的主要作用是简化操作流程，使检测更加方便。
发光试剂在抗原检测中具有许多优势。首先，采用全自动化学发光免疫分析仪可以实现无需过多人工操作的检测，提高了操作的便捷性。其次，发光试剂具有高灵敏度，检测时间相对较短。此外，使用发光试剂进行检测可以避免交叉感染的风险。与抗原抗体处于同一环境中，不会产生其他不良影响，从而保证了结果的准确性。然而，需要注意的是，发光试剂应与特异制备的重组抗原抗体配合使用。抗体的产生和消失是一个动态过程，合理的取样时机也非常重要。
喹吖啶酮中间体是合成喹吖啶酮及其衍生物的重要组成部分，其合成工艺一直备受研究和关注。本文将详细介绍喹吖啶酮中间体的合成工艺，以揭示这一关键化合物在有机合成中的重要性和应用潜力。
简介：喹吖啶酮具有色光鲜艳、着色力强和牢度优异的特点，广 泛应用于汽车涂料、油墨、油漆、高档塑料树脂、软质塑胶制品 等方面的着色，具有重要的应用价值和广阔发展前景。不同结构的喹吖啶酮的颜色有差别。在喹吖啶酮的结构式上的1、2、3、4、6、8、9、 10、11、13位上，采用不同的方法接上不同的基团，就形成了不同的喹吖啶酮衍生物。，目前国际市场上喹吖啶酮牌号很多，从单喹吖啶酮颜料到四取代喹吖啶酮颜料，有的还不止 =一种晶型结构，使用范围最广的几种主要产品如下：
喹吖啶酮中间体的合成工艺：合成喹吖啶酮及其衍生物的重要中间体主要有丁二酸二甲酯和丁二酰丁二酸二甲酯。 丁二酸二甲酯目前在工业上主要用丁二酸和甲醇在催化剂作用下发生酯化反应制得，就是反应所用催化剂的选取存在差异，而丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法很多，使用最多的是用丁二酸二甲酯和醇钠发生缩合反应来进行合成。
1. 丁二酸二甲酯的合成
丁二酸二甲酯（dimethyl succinate）简称DMS,又称为琥珀酸二甲酯。其化学分子式为 C6H10O4，分子量是146，熔点18~19℃，沸点200℃，溶于乙醇（3%）、丙酮，微溶于水，室温下为无色至淡黄色液体，冷却后可固化。丁二酸二甲酯是一种重要的化工中间体，可以合成制备高档有机颜料喹吖啶酮的重要中间体丁二酰丁二酸二甲酯，还可以用于光稳定剂、杀菌剂、医药中间体等的合成，同时又是合成香料、食品添加剂和食物防腐剂的重要原料。
丁二酸二甲酯在工业上大多采用丁二酸和甲醇通过酯化反应来制取。酯化反应是一可逆反应，为了使反应尽可能最大程度向右进行即提高目标产物反应的酯化率，就要考虑应物配比即摩尔比的影响。
对于丁二酸二甲酯的合成反应，不添加催化剂是可以进行的。但是若加入催化剂，相 比不用催化剂，反应可以在较低的温度下进行，且速率较快，原因是加入催化剂后反应的活化能大幅度降低。因此通常需要加入一定量的催化剂来加速反应的进行，催化剂的选取 对于酯化反应的顺利进行也就具有非常重要的意义。
2. 丁二酰丁二酸二甲酯的合成
丁二酰丁二酸二甲酯（dimethyl succinylsuccinate）简称DMSS，又称为琥珀酰琥珀酸二甲酯。它是无色晶体，熔点为154~155℃，溶于氯仿、甲苯、二甲苯等，不溶于水和乙醇等。丁二酰丁二酸二甲酯有酮式和烯醇式两种分子结构， 它们互为同分异构体，其中酮式分子结构不稳定，室温下就可以转化为烯醇式分子结构，由于烯醇式分子结构内可以形成氢键共轭体系，因而比较稳定。丁二酰丁二酸二甲酯的合成工艺很多，按照主要原料的不同可以分为两种合成方法， 分别是γ-氯代乙酰乙酸甲（乙）酯法和丁二酸二甲酯缩合法。
γ-氯代乙酰乙酸甲（乙）酯法，是由瑞士的Lonza公司提出的， 具体反应过程是在温度为-2~5℃范围内，用γ-氯代乙酰乙酸甲酯在碳酸钠、醋酸钠等碱性物质（控制PH在9~10之间）存在的有机溶剂和水的混合溶剂中聚合得到丁二酰丁二酸 二甲酯，收率一般为66%左右。但是由于γ-氯代乙酰乙酸甲（乙）酯不容易制备，导致投资费用及操作要求都比较高，不利于工业生产，因此从上世纪90年代至今对该方法的研究 开发很少。
丁二酸二甲酯缩合法是在一定的惰性反应溶剂中，用丁二酸二甲酯和甲醇钠作为主反应原料，再加入一定量的高沸点惰性溶剂和极性助溶剂，在100~105 ℃的温度范围内，通过克莱森缩合反应和狄克曼缩合闭环反应，得到丁二酰丁二酸二甲酯的钠盐，再用硫酸或者盐酸中和，最后颜料化得到丁二酰丁二酸二甲酯，收率为70%~80%左右。丁二酸二甲酯作为主要原料由于价格低廉，反应容易控制，因此适合工业生产，是当前主要采用的丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法。
参考文献：
[1]蔡小飞,王利民,王峰等.喹吖啶酮类颜料及其功能化研究进展[J].染料与染色,2013,50(03):24-27+44.
[2]张志军. 绿色合成喹吖啶酮工艺研究[D].江西理工大学,2012.
[3]柳任飞. 喹吖啶酮及其衍生物的合成和颜料化研究[D].南京林业大学,2010.
通过探索不同的合成方法，可以有效地解决吖啶酮乙酸制备过程中的挑战，为其在化学、药物等领域的研究提供有力支持。
背景：吖啶酮及其衍生物是一类饱和含氮杂环化合物，吖啶酮于 1888 年由 Gabriel 无意中合成，其大量的衍生物被广泛地设计、合成并应用于光电、医药等领域。吖啶酮乙酸是其中一种重要的医药中间体，其盐和脂类均具较好的抗癌作用，应用前景广阔。
合成：
1. 方法一：
以吖啶酮、氯乙酸乙酯为主要原料，经烃化反应、水解反应及纯化等步骤得到粉末状的吖啶酮乙酸。具体实验步骤如下：
在 DMF 中加入吖啶酮，搅拌并加热至 90～100 ℃，待吖啶酮完全溶解后降温至 10 ℃以下；在搅拌状态下加入碱的 DMF 悬浮液，搅拌均匀后
加入KI并滴加氯乙酸乙酯，室温下继续反应至TLC 追踪显示原料反应完全；反应结束后冷却至室温，搅拌下加入冰水，得到黄色固体析出物，将
析出物过滤、清洗后得到吖啶酮乙酸乙酯产品。制得的吖啶酮乙酸乙酯经 NaOH水解，并进一步与浓硫酸反应生成吖啶酮乙酸粗品，纯化并干燥粉碎后得到吖啶酮乙酸粉末状产品。
2. 方法二：
将二苯胺846g(5mol)与三氯化铝86.7g(0.65mol)加入反应釜中，加入N,N-二甲基甲酰胺1000mL，加热到40～50℃，搅拌(期间保持气路通畅，使气路与大气相通)，通入二氧化碳2～3min(用来赶走体系中的空气)，然后，关闭阀门，体系内形成0.65MPa低压，保持0.65MPa低压，继续反应3h，卸压，将反应物料转移至2000mL的圆底烧瓶中，加入水500mL，继续搅拌反应0.5h，过滤，滤液静置分去水相，有机相用500mL水洗涤三次，减压蒸馏，干燥，得到黄色固体粉末688g，即为吖啶酮，收率为70.5％。
（2）吖啶酮乙酸的制备：
将吖啶酮390.5g(2mol)、乙酸铵4.6g(0.06mol)、氯乙酸227g(2.4mol)加入1000mL三口烧瓶中，加入有机溶剂DMF500mL，80℃下加热搅拌使溶解，再加入60wt％NaOH水溶液100mL，80℃下加热反应3h后，停止反应，放冷至室温，将反应体系倾入300mL冰水中，有大量的黄色固体析出，静置过夜，抽滤，用冰水洗涤，即得湿品中间体；向湿品中间体中加入30wt％NaOH水溶液500mL，室温下搅拌溶解，过滤，30％wtNaOH水溶液100mL清洗，合并洗液，加入浓盐酸调节pH值在4～5之间，有大量的黄色固体析出物析出，静置过夜，抽滤，用冰水洗涤，干燥，得吖啶酮乙酸精制品433g，收率为85.6％，HPLC检测纯度为99.2％。
3. 方法三：
以邻氯苯甲酸和苯胺为原料，经过缩合、脱水环合反应得到中间体吖啶酮，然后再以吖啶酮和氯乙酸乙酯为原料，经过烷化和水解反应得到吖啶酮乙酸。该制备方法虽然收率高，但步骤冗余、反应时间长，不利于实现工业化生产。
参考文献：
[1]赵萍萍,李义波,武小军等.医药中间体吖啶酮乙酸的合成研究[J].精细石油化工进展,2017,18(03):55-57.DOI:10.13534/j.cnki.32-1601/te.2017.03.022.
[2]遂成药业股份有限公司. 一种采用相转移催化法合成吖啶酮乙酸的方法.2021-02-05.
在80年代，人们首次发现鲁米诺具有一种奇特的性质，即氧化后能够发光。进一步的研究表明，鲁米诺与血液中的铁质物质发生反应，当这些物质被充分氧化分解时，会产生蓝光。因此，鲁米诺被广泛应用于刑侦领域和其他发光实验领域。那么，在实验中我们应该如何进行这个反应呢？下面让我们一起来了解一下。
1. 发光实验方法
首先，将适量的氢氧化钾粉末、二甲基亚砜和吸滤鲁米诺粉末按顺序倒入干燥的锥形瓶中，然后摇动锥形瓶。将其放置在暗处观察是否有蓝光。发光速度很快，通常持续约0.5小时。发光的亮度可以随着摇动的强度和时间的增加而增强。
2. 实验合成步骤
第一步，在装有温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中加入一定量的3-硝基邻苯二甲酸和肼水溶液，用小火加热使固体缓慢溶解，然后放冷。
第二步，在实验瓶中加入二甘醇和一些小沸石，改装成与循环水真空泵相连的减压蒸馏装置。逐渐升温的同时，慢慢开启水泵以抽出瓶内的水汽，然后保持升温状态约10分钟。
第三步，将加热后冷却至80度左右的瓶中物料转移到烧杯中，加入热水并搅拌均匀，然后静置冷却结晶，最后通过抽滤得到黄色的中间产物3-硝酸盐邻苯二甲酰单肼。
第四步，向装有中间反应物的烧杯中加入氢氧化钠并搅拌溶解，然后加入亚硫酸钠，加热至沸腾反应约10分钟。在反应过程中，可以用玻璃棒间歇搅拌。
第五步，当反应完成后，降温至50度左右，加入冰醋酸进行酸化，待静置冷却后结晶，然后通过过滤和干燥，得到黄色结晶的鲁米诺。
作为一家专业的发光试剂生产商，我们提供鲁米诺、吖啶酯等试剂，这些试剂工艺稳定，配制简单，能够有效满足各种实验需求。同时，我们还提供客户定制服务，并且价格优惠。
喹吖啶酮及其衍生物作为重要的有机化合物，在医药和颜料领域中具有广泛的应用。本文将详细介绍喹吖啶酮及其衍生物的合成路线，以呈现这些化合物的合成方法及其在科学研究和应用中的潜力。
简介：1935年H．Libermann合成了喹吖啶酮，1955年美国杜邦公司发现了它作为颜料的价值，并于1958年将喹吖啶酮颜料投放市场。由于它比以前的红、紫颜料具有明显的耐热、耐候、 耐溶剂等优异性能，被视为有机颜料的高档品种。 其广泛应用于涂料、塑料、油墨、熔融纺丝和化妆品等很多领域，并能在电子摄像、彩色复印中用作功能性色素。因此，它已成为当今世界上热门的高档有机颜料。
喹吖啶酮及其衍生物的合成路线：喹吖啶酮及其衍生物按照主要起始原料的不同分为五种合成方法，分别是二溴对苯二甲酸法、对苯二酚法、二苯胺基对苯二酸法、双乙烯酮法和丁二酸二酯缩合法。
1. 二溴对苯二甲酸法
二溴对苯二甲酸法是由Sondoz公司提出的，合成反应的步骤比较少。反应采用初始原料对二甲苯经过溴化反应和氧化反应生成2,5-二溴对苯二甲酸，然后在含有醋酸铜和碘化钾的乙二醇溶液中与苯胺或者取代苯胺缩合得到2,5-二苯胺基对苯二甲酸，最后用多聚磷酸PPA闭环制得喹吖啶酮或者喹吖啶酮的衍生物。由于反应中可能存在苯胺与溴原子或着羧基发生的副反应，为了使反应顺利进行，至少需要两倍理论量的苯胺或者取代苯胺，其中一半用于中和反应生成的溴化氢。
2. 对苯二酚法
对苯二酚法是由巴斯夫公司开发并进一步改进经典Kolbe-Schmidt合成水杨酸的方法。 反应过程是采用对苯二酚通过Kolbe-Schmidt反应，与二氧化碳反应生成2,5-二羧基对苯二酚，接着在作为催化剂的钒酸铵存在下与苯胺或者取代苯胺在甲醇-水悬浮介质中用氯酸钠溶液进行缩合反应生成3,6-二苯胺基-2,5-二羧基-1,4-苯醌，然后在浓硫酸中闭环得到喹吖啶酮醌，最后用锌粉或铝粉在稀的氢氧化钠溶液中，经还原反应得到线型反式喹吖啶酮或者其衍生物。由于对苯二酚价格较高，还存在环境污染，因此在工业上合成意义不大。
3. 二苯胺基对苯二酸法
二苯胺基对苯二酸法是由美国的杜邦公司开发，具体工艺反应过程是通过2,5-二苯胺基对苯二甲酸与过量的环己酮在硫酸存在作用下发生缩合反应，先制得八氢化喹吖啶酮，再经热解脱氢制得喹吖啶酮。
4. 双乙烯酮法
双乙烯酮法是由瑞士的Lonza公司研究开发的。具体合成路线是采用双乙烯酮通过氯化反应和酯化生成γ-氯代乙酰乙酸甲酯，再经二聚聚合生成对苯二酚-2,5-二羧酸甲酯，接着与苯胺或者取代苯胺缩合，然后经过氧化反应，最后在多聚磷酸PPA作用下闭环得到最终产品。但是由于其还不具备作为颜料使用而需要的性能，必须再经过颜料化处理才可以使用。
5. 丁二酸二酯法
丁二酸二酯缩合法是由美国的杜邦公司开发，具体反应过程是丁二酸酯在醇钠的作用下自身缩合成环生成丁二酰丁二酸二甲酯，再与苯胺或者取代苯胺发生缩合反应生成2,5- 二苯胺基-3,6-二氢对苯二甲酸二甲酯，然后又通过两种合成路线来合成喹吖啶酮或者其衍生物。
第一种合成路线是2,5-二苯胺基-3,6-二氢对苯二甲酸二甲酯先在多聚磷酸PPA的作用下闭环，得到6,13-二氢喹吖啶酮，然后在氧化剂间硝基苯磺酸钠存在下的碱性溶剂中，氧化去氢制得喹吖啶酮或者其衍生物。第二种合成路线是2,5-二苯胺基-3,6二氢对苯二甲酸二甲酯先氧化去氢得到2,5-二苯胺基对苯二甲酸二甲酯，随后在多聚磷酸PPA作用下闭环制得喹吖啶酮或者其衍生物。两条合成线路总体反应式分别如下：
参考文献：
[1]蔡小飞,王利民,王峰等.喹吖啶酮类颜料及其功能化研究进展[J].染料与染色,2013,50(03):24-27+44.
[2]张志军. 绿色合成喹吖啶酮工艺研究[D].江西理工大学,2012.
[3]柳任飞. 喹吖啶酮及其衍生物的合成和颜料化研究[D].南京林业大学,2010.
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