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什么是N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐? 1个回答.18人已关注
N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐,又称为盐酸四甲基对苯二胺(TMPD),是一种氧化酶试剂,可用于鉴别淋球菌。它通过与淋球菌产...
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摩柯高原 ,暂无简介 2020-04-28回答

N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐,又称为盐酸四甲基对苯二胺(TMPD),是一种氧化酶试剂,可用于鉴别淋球菌。它通过与淋球菌产生的氧化酶反应,产生醌类化合物并出现颜色反应。

应用领域

一项专利CN201910589193.1公开了一种锅体用珐琅涂层的制备方法。该涂层由搪瓷熔块、钛白粉、联苯胺黄、笼型聚倍半硅氧烷、无机酸、钛酸钾、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、离子液体和去离子水组成。这种涂层具有耐高温和耐腐蚀性能,能减缓涂层脱落现象,同时改善了烧结条件和烧结质量,使其具有更好的装饰效果和综合物理性能。

另一项专利CN201610888376.X公开了一种基于聚醚醚酮的1-甲基咪唑/TMPD协同胺化膜的制备方法。该膜以聚醚醚酮为基质,利用带有疏水苯环结构的TMPD和1-甲基咪唑作为协同胺化试剂。这种协同作用能够显著提高膜的吸水率、机械强度、离子交换容量和离子传导率。

主要参考资料

[1] CN201910589193.1一种锅体用珐琅涂层及其制备方法

[2] CN201610888376.X基于聚醚醚酮的1-甲基咪唑/TMPD协同胺化膜制备及应用

嘧啶-5-羧酸的制备及应用? 1个回答.16人已关注
嘧啶-5-羧酸是一种医药化工合成中间体,具有多种应用领域。本文将介绍嘧啶-5-羧酸的制备方法以及其进一步应用。 制备方法 在室温下,将乙...
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小野寺天菱 ,暂无简介 2020-10-23回答

嘧啶-5-羧酸是一种医药化工合成中间体,具有多种应用领域。本文将介绍嘧啶-5-羧酸的制备方法以及其进一步应用。

制备方法

在室温下,将乙基嘧啶-5-羧酸乙酯与氢氧化钠溶液和盐酸溶液反应,得到嘧啶-5-羧酸产物。该方法简单高效,产量可达理论值的80%。

应用领域

嘧啶-5-羧酸可以用于制备多种化合物,其中包括:

具体的反应步骤为:

  1. 合成嘧啶-5-甲酰氯:将嘧啶-5-羧酸与亚硫酰氯和二甲基甲酰胺反应,得到嘧啶-5-甲酰氯。
  2. 合成嘧啶-5-甲酰氯盐酸盐和咪唑:将嘧啶-5-甲酰氯盐酸盐与咪唑反应,得到目标产物。

以上方法可高效制备出嘧啶-5-羧酸相关化合物,为医药化工领域的研究提供了重要的合成工具。

主要参考资料

[1] Maier, Udo; Grauert, Matthias; Hoffmann, Matthias; Hoenke, Christoph; Joergensen, Anne T.; Pautsch, Alexander; Brandl, Trixi; Breitfelder, Steffen; Scheuerer, Stefan; Erb, Klaus; Pieper, Michael; Pragst, Ingo Patent: US2007/259855 A1, 2007 ; Location in patent: Page/Page column 17-18;

咪唑并吡啶类化合物的应用和合成方法? 1个回答.11人已关注
咪唑并吡啶类化合物在医药和农业工业中广泛应用,具有类似于吲哚和氮杂吲哚的结构特点。常见的咪唑并吡啶类化合物包括咪唑[1,2-a]并吡...
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惠君大叔 ,暂无简介 2022-03-07回答

咪唑并吡啶类化合物在医药和农业工业中广泛应用,具有类似于吲哚和氮杂吲哚的结构特点。常见的咪唑并吡啶类化合物包括咪唑[1,2-a]并吡啶、咪唑[1,5-a]并吡啶、咪唑[4,5-c]并吡啶和咪唑[4,5-b]并吡啶等。咪唑并[4,5-b]吡啶衍生物是一种重要的咪唑并吡啶类化合物,具有抗微生物和杀菌作用,部分衍生物还具有治疗癌症和糖尿病的潜力。其中一种咪唑并[4,5-b]吡啶衍生物是2-巯基-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶,其化学性质如下:

  • 英文名称:2-Mercapto-5-Methoxyimidazole[4,5-b]Pyridine
  • 中文别名:2-巯基-5-甲氧-3H-咪唑[4,5-b]吡啶
  • CAS号:113713-60-3
  • 分子式:C7H7N3OS
  • 分子量:181.215
  • 密度:1.47g/cm3
  • 沸点:314.5°C at 760mmHg
  • 熔点:238-241°C

咪唑并[4,5-b]吡啶的合成方法

咪唑并[4,5-b]吡啶化合物可以通过多种方法合成,例如2,3-二氨基吡啶与羧酸关环、二硫化碳或三光气关环,以及2-氯-3-氨基吡啶与芳胺关环等。本文以6-甲氧基-2,3-二氨基吡啶盐酸盐为原料,通过与二硫化碳关环的方法合成目标产物2-巯基-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶。具体的合成路线如下图所示:

2-巯基-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶合成反应式

实验操作:

方法一:

将化合物6-甲氧基-2,3-二氨基吡啶盐酸盐转入100mL烧瓶中,加入10mL二氧六环和二硫化碳,逐滴加入3mL浓盐酸,保持回流3小时。冷却至室温,加入适量的乙醚,搅拌后抽滤,用乙醚洗涤滤渣,得到微黄色固体2-巯基-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶。

方法二:

在1L的三口烧瓶中依次加入220mL的甲醇和6-甲氧基-2,3-二氨基吡啶盐酸盐,然后降温到10~20℃。控制温度在10~20℃之间滴加二硫化碳,并在此温度下反应24小时。反应完后,控制温度在10~20℃之间滴加440mL的甲基叔丁基醚,滴加完毕后搅拌2~3小时后过滤,滤饼用甲基叔丁基醚洗涤,干燥后得到2-巯基-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶。

参考文献

[1] Freitag, Marcus; Schemies, Joerg; Larsen, Tim; El Gaghlab, Khattab; Schulz, Felix; Rumpf, Tobias; Jung, Manfred; Link, Andreas Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011 , vol. 19, # 12 p. 3669 - 3677

L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的应用有哪些? 1个回答.12人已关注
引言: 关于 L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的应用,其在制药和农药领域具有广泛的用途。该化合物作为药物和化学品生产中的重要中间体,发挥着关键...
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zkin5053 ,暂无简介 2024-07-05回答

引言:

关于L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的应用,其在制药和农药领域具有广泛的用途。该化合物作为药物和化学品生产中的重要中间体,发挥着关键作用。


简介:

L-丙氨酸异丙酯盐酸盐L-Alanine isopropyl ester hydrochloride,L-AIE HCl是一种羟基化合物,化学式为C6H14ClNO2。L-丙氨酸异丙酯盐酸盐CAS号为:39825-33-7。它具有苯氧基和碳酸钠基团,均为无环核苷膦酸酯。L-异丙基-l-丙氨酸用于治疗乙肝病毒感染。它可以合成两种形式,即对映体和替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐。L-异丙基-l-丙氨酸的对映体形式可抑制HIV逆转录酶,而替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐形式可抑制HIV整合酶。


1. L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的常见用途

1.1 制药行业

1)在药物合成中的作用

索非布韦作为治疗慢性丙肝的新药,该药物是首个无需联合干扰素就能安全有效治疗某些类型丙肝的药物。L-丙氨酸异丙酯盐酸盐是索非布韦的关键中间体。索非布韦的结构如下:


L-丙氨酸异丙酯盐酸盐是一种用于合成基于咪唑三嗪和吡咯三嗪分子的抗丙型肝炎病毒前药的试剂。

前药是一种药理学上没有活性的药物或化合物,在摄入后被代谢(即在体内转化)成药理学上的药物。可以使用相应的前药来改善药物的吸收、分布、代谢和排泄方式 ADME),而不是直接给药。前药通常旨在提高药物本身从胃肠道吸收不良时的生物利用度。前药可用于改善药物与非预期靶点的细胞或过程的选择性相互作用。这减少了药物的不良或意外反应,这在化疗等治疗中尤为重要,化疗可能会产生严重的意外和不良副作用。


2)在医疗应用中的益处

L-丙氨酸异丙酯是丙氨酸衍生物。氨基酸和氨基酸衍生物已被商业化用作增能补充剂。它们影响合成代谢激素的分泌、运动期间的能量供应、压力相关任务期间的心理表现,并防止运动引起的肌肉损伤。它们被认为是有益的增能膳食物质。


1.2 化学研究与开发

L-丙氨酸异丙酯盐酸盐可作为有机合成中间体。它与 (1R:2R)-2-羟基-π-丙酮-3 反应,可制备异丙基 (1R,2R,5R)-2′-[(2-羟基蒎烷-3-基)氨基]丙酸酯。


1.3 生物技术和农业

1)在生物技术过程中的应用

肽合成。L-丙氨酸是用于构建肽的常见氨基酸。L-AIE HCl可能是用于特定肽合成应用的衍生物,但没有广泛可用的信息来证实这一点。


2)用于农产品

一些丙氨酸衍生物正在被研究用于植物或作为膳食补充剂的潜在益处,但该领域仍在探索中。


2. 为什么选择 L-丙氨酸异丙酯盐酸盐?

L-丙氨酸异丙酯盐酸盐具有多种优势,可增强各种产品的功效和稳定性。

1)增强功效和稳定性

L-丙氨酸异丙酯盐酸盐可以提高整体产品性能。通过加入这种化合物,制造商可以期待最终产品获得更好的效果。此外,L-丙氨酸异丙酯盐酸盐在各种条件下都表现出稳定性,确保一致的性能和更长的保质期。


2)多功能性和适应性

这种化合物还具有多功能性和适应性,使其适用于各种行业。其特性使其可用于各种配方,使制造商能够根据特定需求定制产品。这种灵活性使 L-丙氨酸异丙酯盐酸盐成为各种应用的宝贵工具。


参考:

[1]Luckose F, et al. Effects of amino acid derivatives on physical, mental, and physiological activities. Crit Rev Food Sci Nutr. 2015;55(13):1793-1107.

[2]https://www.medchemexpress.com/l-alanine-isopropyl-ester.html

[3]https://www.biosynth.com/p/FA30147/62062-65-1-l-alanine-isopropyl-ester-hydrochlori

[4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/L-Alanine-isopropyl-ester-hydrochloride

[5]https://www.tcichemicals.com/CA/en/p/A2588

[6]https://www.fishersci.fi/shop/products/l-alanine-isopropyl-ester-hydrochloride-95-thermo-scientific/15459008

[7]南京红杉生物科技有限公司. 中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法. 2021-08-13.

N-甲基邻苯二胺盐酸盐的应用有哪些? 1个回答.12人已关注
N-甲基邻苯二胺盐酸盐是一种在有机合成和医药工业中广泛应用的化合物。其独特的性质使其在多个领域中发挥重要作用。 背景: N- 甲基邻苯二...
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少女裙底 ,工艺专业主任 2024-01-08回答

N-甲基邻苯二胺盐酸盐是一种在有机合成和医药工业中广泛应用的化合物。其独特的性质使其在多个领域中发挥重要作用。


背景:N-甲基邻苯二胺盐酸盐主要用作医药化学中间体,它主要用于药物分子替米沙坦的制备。替米沙坦是一种新型的降血压药物,属于特异性血管紧张素受体(ATⅠ型)拮抗剂。它通过与ATⅠ受体亚型(已知的血管紧张素作用位点)高亲和性结合来发挥作用。


应用:

1.合成2-正丙基-4-甲基-6-(1’-甲基苯并咪唑-2-)苯并咪唑

2-正丙基-4-甲基-6-(1’-甲基苯并咪唑-2-)苯并咪唑的合成路线为:以丁腈为原料,氯化氢作为催化剂,和乙醇发生Pinner反应,生成丁亚氨酸乙酯盐酸盐,碱处理游离出丁亚氨酸乙酯,然后再与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应生成4-丁脒基-3-甲基苯甲酸,然后在次氯酸钠溶液中生成过渡态,经过碱处理环合,环合产物在SOCl2作用下,得到2-正丙基-4-甲基-6- 甲酰氯苯并咪唑,在有机碱存在的条件下,加入N-甲基邻苯二胺盐酸盐,反应最终得到替米沙坦关键中间体2-正丙基-4-甲基-6-(1’-甲基苯并咪唑-2-)苯并咪唑。


其中,N-甲基邻苯二胺盐酸盐参与的合成步骤为:


向装有温度计、球形冷凝管的250 mL三口瓶中加入2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-酰氯(23.8 g0.1 mol),加入60 mL二氯甲烷,打开磁力搅拌器, 搅拌的同时加入N-甲基邻苯二胺盐酸盐(17.55 g0.09 mol),搅拌均匀,称取三乙胺 (30.35 g0.3 mol)于恒压滴液漏斗,0.5 h滴加完成 40℃回流反应3 h,然后加入乙酸(24 g0.4 mol),50℃反应5 h,反应完成后 向体系中加入100 ml水,搅拌、萃取、分液,有机相水洗至中性,浓缩有机相,然后加入60 mL乙酸乙酯,升温溶解,然后搅拌下冷却析晶2 h,抽滤,固体于真空烘箱中干燥,得固体24.8 g,收率90.8%,纯度99%。(以N-甲基邻苯二胺盐酸盐计)。


2. 合成长波长荧光碳点

碳点是近年来兴起的一类新型碳荧光纳米材料,具有低毒性、光稳定性和可调发光等优异性能,被认为是最适于生物成像的荧光探针之一。


秦皓月等人基于N-甲基邻苯二胺的黄色荧光碳点的制备及溶酶体快速免洗成像研究,以增强邻苯二胺N原子供电子能力为设计策略,创新性地以N-甲基邻苯二胺盐酸盐为碳源,制备了相对于邻苯二胺为碳源的碳点红移15nm的黄色荧光碳点(Me-CDs)。所制备的碳点表面富含氨基,具有优异的抗光漂白性、生物相容性和细胞渗透性,主要通过网格蛋白介导的内吞作用,迅速富集于溶酶体中(20s内);并且具有极性溶剂中荧光猝灭的溶剂化效应,从而实现弱极性细胞环境中的免洗成像。基于其优异的性能,该碳点被成功用于细胞凋亡监测和斑马鱼成像研究。


3. 合成咪唑啉类缓蚀剂

贾群坡等人以地沟油水解副产物甘油为原料,先与硼酸反应合成硼酸双甘油酯,再在2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧化物(TEMPO)、溴化钠为催化剂,以次氯酸钠为氧化剂,将硼酸双甘油酯催化氧化为硼酸双甘油酸酯中间体。再用中间体与乙二胺、二乙烯三胺、β-羟乙基乙二胺、邻苯二胺、N-甲基邻苯二胺盐酸盐反应,采用阶梯升温法(一锅法),二甲苯为携水剂,经酰胺化-环化脱水缩合合成了5种新型咪唑啉类缓蚀剂。分别是:双(2-咪唑啉基)乙二醇硼酸酯(jia-1)、双(1-N-胺乙基-2-咪唑啉基)乙二醇硼酸酯(jia-2)、双(1-N-β-羟乙基-2-咪唑啉基)乙二醇硼酸酯(jia-3)、双(2-苯并咪唑基)乙二醇硼酸酯(jia-4)、双(1-N-甲基-2-苯并咪唑基)乙二醇硼酸酯(jia-5)


4. 合成二氧杂环戊基苯并咪唑衍生物缓蚀剂

李伟光等人以地沟油水解副产物甘油为原料,将其与多聚甲醛反应制得甘油缩甲醛,再利用次氯酸钠在2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)催化下将甘油缩甲醛氧化成4-羧基-1,3-二氧杂环戊烷,最后用4-羧基-1,3-二氧杂戊环分别与邻苯二胺、N-甲基邻苯二胺盐酸盐及N-苯基邻苯二胺进行酰化-环化反应,合成三种二氧杂环戊基苯并咪唑衍生物缓蚀剂,它们分别是2-(1,3-二氧杂环戊-4-)苯并咪唑缓蚀剂(OBCI)、1-甲基-2-(1,3-二氧杂环戊-4-)苯并咪唑缓蚀剂(MBCI)及1-苯基-2-(1,3-二氧杂环戊-4-)苯并咪唑缓蚀剂(PBCI)。


参考文献:

[1] 高禄丰. 替米沙坦关键中间体合成工艺研究[D]. 山东:济南大学,2022.

[2] 李伟光. 1,3-二氧杂环戊-4-基苯并咪唑衍生物的合成及缓蚀性能研究[D]. 广东:广东工业大学,2018. DOI:10.7666/d.D01524150.

[3] 贾群坡. 新型咪唑啉基和苯并咪唑基硼酸酯衍生物的合成与缓蚀性能研究[D]. 广东:广东工业大学,2019. DOI:10.7666/d.D01761852.

[4] 秦皓月. 长波长荧光碳点的设计合成及其溶酶体成像应用[D]. 河南:郑州大学,2020.

德尼布林是什么? 1个回答.9人已关注
德尼布林是一种血管损伤剂或血管阻断剂,具体化学名称为氨基甲酸N-[6-[[4-[[(2S)-2-氨基-1-氧代丙基]氨基]苯基]硫基]-1H-苯并咪唑-2-基]甲...
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素英可爱吗 ,暂无简介 2020-10-19回答

德尼布林是一种血管损伤剂或血管阻断剂,具体化学名称为氨基甲酸N-[6-[[4-[[(2S)-2-氨基-1-氧代丙基]氨基]苯基]硫基]-1H-苯并咪唑-2-基]甲酯二盐酸盐或德尼布林二盐酸盐(MN-029·2HCl)。它在许多疾病的产生和发展中起到关键作用,如癌症、牛皮癣、风湿性关节炎、黄斑变性和动脉粥样硬化斑块。

在癌症领域,德尼布林被广泛应用于治疗肿瘤。肿瘤生长需要新生血管的形成来向生长中的肿瘤供应营养和氧气。此外,德尼布林还可以帮助移除肿瘤附近的有毒代谢产物和药物试剂。因此,德尼布林被认为是治疗上述疾病的一种候选治疗剂。

如何制备德尼布林?

制备德尼布林的方法如下:

1)将甲基[5(6)-(4-(乙酰氨基)苯硫基)-1H-苯并咪唑2-基]氨基甲酸酯(602mg,1.78mmol)溶解于甲醇(24ml)和盐酸(10%,6ml)的混合物中,加热回流16小时。用氨溶液中和该溶液,并减压除去甲醇。过滤收集白色沉淀物,用水洗涤并真空干燥,得到392mg浅黄色固体。

2)用三氟乙酸处理步骤1)中的化合物(250mg),在二氯甲烷(20ml)中形成悬浮液。加入酸(4毫升),使混合物温热至室温,并减压浓缩。加入乙酸乙酯,并再次浓缩混合物。最后,用乙醚研磨残余物,得到白色固体德尼布林(105mg)。

主要参考资料

[1] CN201280047978.2 德尼布林二盐酸盐

[2] WO2006076376 OPICAL TREATMENT OF SOLID TUMORS AND OCULAR NEOVASCULARIZATION

咪唑并[1,2-b]哒嗪的制备及应用? 1个回答.17人已关注
咪唑并[1,2-b]哒嗪是一种常用的医药合成中间体,可用于制备泊那替尼中间体3-乙炔基咪唑并[1,2-b]哒嗪。它可以由3-哒嗉酮和2-氯乙胺盐酸盐...
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气质. ,工艺工程师 2020-11-09回答

咪唑并[1,2-b]哒嗪是一种常用的医药合成中间体,可用于制备泊那替尼中间体3-乙炔基咪唑并[1,2-b]哒嗪。它可以由3-哒嗉酮和2-氯乙胺盐酸盐反应得到。

制备方法

报道一

一种制备咪唑并[1,2-b]哒嗪的方法是将936g 3-哒嗉酮和900g氯仿置于2L反应瓶中,加入122g 2-氯乙胺盐酸盐和222g三乙胺,然后加入10g无水硫酸钠。在20~25℃下搅拌1小时后,将温度升至60℃回流反应4小时。通过TLC检测,可以确定3-哒嗉酮已经完全反应。最后,降温至20-25℃,加入200g水搅拌1小时,静置分层,然后用无水硫酸镁干燥氯仿层3小时,抽滤得到咪唑并[1,2-b]哒嗪。

报道二

另一种制备咪唑并[1,2-b]哒嗪的方法是在100毫升单口圆底烧瓶中加入2.853g 3-氨基哒嗪、5.89g 40%氯乙醛水溶液和11.79g乙腈。在130℃下搅拌反应7小时。通过TLC检测,可以确定原料3-氨基哒嗪已经完全反应,得到咪唑并[1,2-b]哒嗪。

应用

咪唑并[1,2-b]哒嗪可以通过与卤代试剂反应得到化合物Ⅱ,然后与对甲苯磺酸钠反应得到化合物Ⅲ。在密闭压力容器中,将化合物Ⅲ溶解于非质子性溶剂中,在碱性条件下通入乙炔气体进行反应,生成3-乙炔基咪唑并[1,2-b]哒嗪。

参考文献

[1]CN111004240一种泊那替尼中间体3-乙炔基咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法

[2]CN105218549-3-碘咪唑并[1,2-B]哒嗪的合成方法

什么是N,N-羰基二咪唑? 1个回答.8人已关注
1. N,N-羰基二咪唑是一种化合物。 【英文名】N,N'-carbonyldiimidazole 【别名】1,1'-carbonylbis-1H-imidazole 【CAS登记号】[530-62-1] ...
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勼欢孤欢 ,电气(高压) 2019-09-11回答

1. N,N-羰基二咪唑是一种化合物。

【英文名】N,N'-carbonyldiimidazole

【别名】1,1'-carbonylbis-1H-imidazole

【CAS登记号】[530-62-1]

【结构式】


【物化性质】N,N-羰基二咪唑是白色或类白色粉末,具有熔点在116~122℃之间。

【用途】N,N-羰基二咪唑可以用作合成三磷核苷、肽和酯类的缩合剂,也是合成酰基咪唑和吡藜酰胺的重要中间体,还可以用于生化合成基团保护及蛋白质肽链的连接。

【制法】N,N-羰基二咪唑可以通过将咪唑与溶于苯的光气反应得到,然后滤除反应物中的咪唑盐酸盐,将滤液浓缩至干燥,最终得到产率为91%的N,N-羰基二咪唑。

【安全性】N,N-羰基二咪唑应贮存于阴凉、通风、干燥的库房中,远离火种、热源,防热、防潮、防水、防晒。在运输过程中应轻装轻放,以防包装破损,保持密封。

2. 什么是咪唑烷基脲?

【英文名】imidurea

【别名】N,N'-亚甲基二(N'-3-羟甲基-2,5-二氧-4-咪唑基)脲;N,N'-methyl-enebis{N'-[3-(hydroxymethyl)-2,5-dioxo-4-imidazolidinyl]urea};methanebis[N,N'-(5-ureido-2,4-diketotetrahydroimid-azole)-N,N-dimethylol];imidazolidinyl urea

【CAS登记号】[39236-46-9]

【结构式】


【物化性质】咪唑烷基脲是一种白色流动性粉末。它具有吸湿性,无味或略带特征性气味,易溶于水,可溶于丙二醇和甘油,难溶于乙醇。咪唑烷基脲能抑制革兰氏阴性、阳性细菌,对酵母菌及霉菌有一定的抑制作用。它可以与化妆品中存在的各种组分相配伍,试验结果表明其抑菌能力不受化妆品中表面活性剂、蛋白质以及其他特殊添加成分的影响。

【质量标准】GB/T 29667-2013 化妆品用防腐剂咪唑烷基脲


【用途】咪唑烷基脲可以用于乳霜、香波、调理剂等产品,可以单独使用,也可以与尼泊金酯类、IPBC等配合使用,增强其防腐效果。它的pH值使用范围为3~9,一般添加量为0.2%~0.4%,最大允许添加量为0.6%,可以在较宽的温度范围内(<90℃)添加。

【安全性】大鼠经口LD50为5200mg/kg,家兔经皮LD50>8000mg%kg,5%浓度对家兔皮肤无刺激性。咪唑烷基脲应贮存于避光、阴凉、干燥处,密闭保存。


1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐的应用领域是什么? 1个回答.15人已关注
背景及概述 [1] 1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接...
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尔竹三岁啦 ,暂无简介 2020-01-30回答

背景及概述[1]

1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应立即就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,但禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐可以通过1-叔丁氧基羰基-哌嗪和甲磺酸3-甲磺酰基丙酯的反应制备。具体步骤如下:首先用二氯甲烷稀释1-叔丁氧基羰基-哌嗪(15mmol)和二异丙基乙胺(17mmol,1.3当量),得到总体积为8mL的溶液。然后将胺溶液以分批方式加入到氯乙酰氯(13mmol)的二氯甲烷(10mL)溶液中,在密封的40mL小瓶中冷却至约-40℃。在低温下搅拌反应混合物1小时。随后用1NHCl酸化溶液,再用10mL二氯甲烷稀释。将反应混合物搅拌并离心,将有机层转移至40L小瓶中并真空浓缩。将残余物(1.69g,10.21mmol)用10mL二甲基甲酰胺稀释。加入甲磺酸3-甲磺酰基丙酯(8.67mmol)和二异丙基乙胺(13.27mmol,1.3当量)。将反应混合物在65℃下振荡过夜并真空浓缩。将粗残余物溶于10mL二恶烷和10mL4M盐酸的二恶烷溶液中。在室温下摇动过夜,然后离心。除去上清液,将剩余的固体与己烷一起摇动,然后离心。除去上清液,收集固体并真空干燥,得到1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐。

应用

1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐主要用作医药合成中间体,可以用于制备各种化合物。

具体步骤为:与反应,对于外消旋-(4S*,5R*)-4,5-双-(4-氯-苯基)-2-[4-(氰基-二甲基-甲基)-2-乙氧基甲基-苯基]-4,5-二甲基4,5-二氢-咪唑-1-碳酰氯的溶液在0℃下,在5mL二氯甲烷中的4,5-二氢-1H-咪唑-1-甲酰氯(50mg,0.09mmol)中加入三乙胺(165μL,1.186mmol)和1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐(20mg(0.097mmol)。使混合物反应20小时,然后溶于二氯甲烷中,依次用10%碳酸氢钠和水洗涤。二氯甲烷相经无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,用硅胶色谱纯化,用乙酸乙酯-甲醇(95:5)洗脱,得到目标化合物。

主要参考资料

[1]WO2005110996 NOVELCIS-IMIDAZOLINES

[2]WO2007063013 2,4,5-TRIPHENYLIMIDAZOLINEDERIVATIVESAS

INHIBITORSOFTHEINTERACTIONBETWEENP53ANDMDM2PROTEINSFORUSEASANTICANCERAGENTS

甲基咪唑的应用及性质? 1个回答.14人已关注
甲基咪唑,又称N-甲基咪唑,是一种杂环有机化合物。它的咪唑环上的氢原子被甲基取代,无法产生互变异构。其碱性比咪唑略强,其共轭酸的pKa...
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君踏桃花归 ,实验员 2022-12-07回答

甲基咪唑,又称N-甲基咪唑,是一种杂环有机化合物。它的咪唑环上的氢原子被甲基取代,无法产生互变异构。其碱性比咪唑略强,其共轭酸的pKa为7.0和7.4。其甲基显著地降低了该化合物的熔点,使之成为有用的溶剂。

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甲基咪唑的应用领域

甲基咪唑是合成医药中间体的重要原料,用于制备洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯盐酸盐及盐酸萘甲咪唑等。在农药领域中,被广泛的用于合成杀菌剂以及植物促生长剂,例如:甲基咪唑作为阳离子母体发生季铵化反应合成咪唑类的离子液体。此外甲基咪唑还被用于环氧树脂等其他树脂的固化剂、胶黏剂等。甲基咪唑在浇注与玻璃钢领域也有着很大的应用。

甲基咪唑的性质及制备方法

甲基咪唑在工业上可以通过甲醇在酸催化下对咪唑进行甲基化得到,或者利用Radziszewski反应制备:

(CHO)2 + CH2O + CH3NH2 + NH3 → H2C2N(NCH3)CH + 3 H2O

甲基咪唑经过烷基化可以得到二烷基咪唑盐,盐的种类和烷基化试剂及阴离子有关。通过这一反应可以得到很多离子液体,如1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐:

 
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