头孢曲松钠(ceftriaxone)属于第三代头孢菌素类抗生素药物,又名菌必治。七十年代末八十年代初用于临床,被列入国家基本药物,以广谱、高效和耐酶而闻名。临床应用广泛,可用于多种敏感菌所致的下呼吸道感染、尿路、胆道感染,及腹腔感染、盆腔感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、脑膜炎等,也用于围术期感染的预防.
头孢曲松钠最早于1982年在瑞士上市,最初的数十年间均未要求皮试。但是,其过敏反应的发生率并未明显超出其它同类抗生素。因此,2013年头孢曲松对其说明书进行了修订,增加了皮试的要求。而最新版头孢曲松(罗氏芬)产品说明书中,已取消使用前需做皮试的要求。如今最新版说明书中仅要求:对于有过敏史特别是对药物过敏史的患者应谨慎使用本品,有青霉素过敏性休克者不宜用头孢菌素类药物.
迄今为止,头孢曲松的皮试要求从无到有,最后又从有到无,这里面发生了什么?有哪些深层原因?
1. 头孢曲松钠的预测性仍然很差。国外一项对1421名患者术前头孢菌素的皮肤测试研究显示,其中4例病人皮试阴性,但后续给药仍旧发生过敏反应.
2. 有的研究结果推论常规的皮试对头孢曲松是毫无意义的,其皮试结果的敏感性极其低下.
3. 目前对头孢曲松皮试仍然存在学术争论,国内有关头孢曲松皮试液浓度的意见也不统一,且头孢曲松皮试液配制方法在经典教科书和2010版药典中均无记载.
4. 如我国青霉素应用之前,就有与之匹配的专用青霉素皮试液进行专门测试,极大地改善了青霉素临床应用的便捷性和准确性.
5. 由于头孢曲松的皮试液浓度及配制方法不统一,高过敏体质者在使用头孢曲松钠之前要求用其拟用品做皮试。如果使用头孢曲松拟用品测试,药物必须先行开封再进行测试,其所耗费的药品费用将最终由患者承担。这不仅增加了患者的医疗负担,还增加了药品开封后的污染风险.
6. 如使用青霉素G作为头孢曲松钠皮试的替代品,其往往不能有效检测出所有头孢菌素类抗生素有特异免疫反应性的个体,存在皮试无效、个体遗漏等问题.
头孢曲松钠是一种非胃肠道的、半合成的、广谱长效的第三代头孢菌素类抗生素,对于大部分革兰氏阳性菌及阴性菌十分敏感,抗菌谱宽,抗菌作用强,耐酶降解、毒性低、组织穿透力强、半衰期长。它通过作用于细菌细胞质膜的特定酶,导致细胞壁缺陷及细胞死亡,从而达到治疗效果。头孢曲松钠在治疗下呼吸道感染、皮肤组织、尿道感染、骨关节等感染及细菌性败血症病症已经取得了良好的治疗效果。
一种低杂质的头孢曲松钠的生产方法包括以下步骤:
(1)将7-ACA与三嗪环在乙腈溶液中,用三氟化硼乙腈溶液催化,在常温下反应,滴加三乙氨调节pH值至弱酸性,至固体析出,洗涤干燥,得到7-ACT;
(2)以步骤(1)制备的7-ACT为原料,滴加三乙胺和氨噻肟,在低温环境下反应,得到头孢曲松钠粗盐;
(3)将步骤(2)制备的头孢曲松钠粗盐经研磨筛分,得到头孢曲松钠细晶,将头孢曲松钠细晶加入到丙酮水溶液中,恒温搅拌溶解后,加入活性炭,室温搅拌,过滤,流加溶析剂,析出晶体,养晶,抽滤洗涤干燥,得到低杂质的头孢曲松钠。
头孢曲松钠属于第三代头孢菌素类抗生素,对肠杆菌科细菌有强大活性。它对多种细菌的MIC90介于0.12~0.25mg/L之间,对某些细菌有较强抗菌作用。然而,对一些细菌的敏感性较差。头孢曲松钠在治疗下呼吸道感染、尿路感染、胆道感染、腹腔感染、盆腔感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、脑膜炎等方面有广泛的临床应用。
头孢曲松钠主要用于敏感致病菌所致的下呼吸道感染、尿路、胆道感染,以及腹腔感染、盆腔感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、脑膜炎等及手术期感染预防。此外,它还可以单剂治疗单纯性淋病。
头孢曲松钠的不良反应与治疗的剂量、疗程有关。常见的不良反应包括静脉炎、皮疹、瘙痒、发热、过敏反应、头痛或头晕、消化道反应等。此外,一些实验室检查也可能出现异常。在使用头孢曲松钠期间,应注意避免与其他药物的相互作用。
[1] [中国发明] CN201711026274.8 一种低杂质的头孢曲松钠的生产方法
[2] 注射用头孢曲松钠说明书
药物使用时难免会引发一些副作用,而头孢曲松钠这种西药也不例外,会导致一些不良反应的出现。在使用头孢曲松钠时,我们需要特别留意它可能引发的副作用。那么,头孢曲松钠到底有哪些副作用呢?让我们一起来详细了解一下。
头孢曲松钠可能会引发过敏反应,如皮疹、发热和皮肤瘙痒等。此外,它还可能导致一些消化系统反应,如食欲缺乏、恶心呕吐和腹泻等症状。部分患者在使用头孢曲松钠后可能出现肝功能异常、一过性血尿素氮增高和肌酸酐增高等情况。而较为罕见的副作用包括白细胞和中性粒细胞减少,以及血小板减少或嗜酸性粒细胞增多等现象。长期使用头孢曲松钠可能会导致二重感染,如念珠菌病或假膜性肠炎等。
通过以上文章的介绍,我们了解到了头孢曲松钠这种药物的副作用问题。正因为它具有一定的副作用,所以在使用时需要谨慎。对于青霉素过敏的人群尤其要慎重考虑。对于严重肝肾功能不全的人群,使用头孢曲松钠时也需要权衡利弊。此外,青少年和儿童使用头孢曲松钠可能会导致胆结石,但大多数情况下停药后会消失,因此不必过于担心。
头孢曲松钠是一种抗菌药物,对于大肠杆菌、肺炎杆菌、流感杆菌、脑膜炎球菌和淋球菌有良好的作用。然而,在使用这种药物时需要注意一些事项,特别是对于易过敏的人群。
对于需要使用头孢曲松钠治疗疾病的人群,对青霉素过敏的人群需要慎重使用。严重肝功能不全和肾功能不全的患者也要慎重使用。青少年和儿童使用头孢曲松钠时,偶尔可能会导致胆结石的出现,通常停药后会消失。新生儿在使用头孢曲松钠的前48小时内,不能使用含钙的溶液,也不能加入含钙的溶液中使用。此外,头孢曲松钠不能应用于正准备进行钙的静脉注射的新生儿。
然而,头孢曲松钠也属于一种药物,可能会导致不良反应的出现。患者可能会出现皮疹、发热和瘙痒等症状,还可能出现消化系统反应,如恶心、呕吐、腹泻和食欲缺乏等。少数人群可能会出现肝功能异常,极少数人可能会出现白细胞、中性粒细胞和血小板减少,长期使用可能会导致二度感染。
在使用头孢曲松钠时,需要引起重视,毕竟药物不能随意使用,以免带来严重后果,特别是对于抗生素过敏的人群,更要慎重使用。
头孢曲松钠是一种常见的抗感染药片,具有良好的疗效。然而,不合理的用法可能增加药物副作用的风险,甚至对生命安全构成威胁。因此,我们需要引起重视。
超适应症用药是常见的不合理用法。头孢曲松钠主要用于治疗革兰氏阴性杆菌和革兰氏阳性球菌引起的严重感染,如呼吸道感染、败血症、腹腔感染、肾盂肾炎、盆腔炎症、骨关节感染、皮肤软组织感染和中枢神经系统感染。不建议用于其他病菌感染的疾病。
儿童超剂量用药也是一个问题。头孢曲松钠的说明书明确指出,儿童每天的剂量应为1千克体重20~80毫克,但很多情况下存在超剂量应用的问题。
配伍禁忌用药是需要注意的。头孢曲松钠与一些药物不宜混合使用,例如头孢曲松钠与地塞米松的混合应用是不建议的,但目前仍然存在这样的问题。
禁忌症应用也是需要避免的。头孢曲松钠有相关的禁忌症,说明书明确表示对于对该药物过敏的人群是禁止使用的。因此,在使用头孢曲松钠之前,需要询问患者的过敏史,并慎重考虑是否适用。
以上是关于头孢曲松钠常见的不合理用法的介绍,希望大家能够重视,以减少应用期间的安全隐患。
西药通常起效较快,对于许多疾病,建议首选西药治疗。头孢曲松钠是一种常见的头孢类抗菌抗生素药物,具有较好的治疗效果。接下来我们来了解一下头孢曲松钠的功能主治以及使用方法。
在使用西药时,了解药物的详细信息是必要的,因为西药在使用过程中可能会对身体产生副作用和影响。头孢曲松钠的具体使用方法会根据不同情况有所区别。一般来说,市场上主要有注射剂,因此可以选择肌内注射的方式。一般使用3.6毫克的灭菌注射用水、5%葡萄糖注射液或者1%盐酸利多卡因,再加入适量的头孢曲松钠进行注射。这个过程必须由医生操作,因为医生会根据患者的身体问题决定使用的剂量。如果是静脉滴注的话,可以直接注射。对于儿童,常采用静脉滴注的方式,剂量为每千克体重一日使用20到80毫克。
头孢曲松钠的功能主治主要是改善敏感致病菌引起的下呼吸道感染,例如盆腔感染、胆道感染以及败血症等手术。此外,它也可以单剂治疗单纯性淋病。
了解头孢曲松钠的功能主治以及使用方法后,务必严格按照医生的指导使用该药物。不要自行购买和使用,否则可能会出现副作用。
测定头孢曲松钠的含量是关于这种药物质量控制的重要一环,准确的含量分析对于确保药品的疗效和安全性至关重要。
简述:头孢曲松钠(Ceftriaxone Sodium)是第三代头孢菌素类抗生素,用于敏感致病菌所致的下呼吸道感染、尿路、胆道感染,以及腹腔感染、盆腔感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、脑膜炎等及手术期感染预防。测定头孢曲松钠的含量对药品质量的控制及指导临床用药都具有极其重要的意义。
含量测定:
1. 报道一
刘荣森等人基于头孢曲松钠能被Fe3+氧化,Fe3+被还原为Fe2+,Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝,通过测定生成的普鲁士蓝在733nm处的吸光度,建立了测定头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠含量在0.117.20μg·m L-1范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0.2717ρ(μg·m L-1)+0.0325,相关系数R=0.9992,表观摩尔系数ε=1.8×105L·(mol·cm)-1。测定了市售头孢曲松钠粉针剂的含量,平均回收率为100.5%,结果令人满意。
2. 报道二
刘荣森等根据在一定温度下,头孢曲松钠能将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)在pH为5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲介质中,与邻二氮菲发生配位反应形成稳定的橘红色配合物,其最大吸收波长为510nm.建立了Fe(Ⅲ)-头孢曲松钠-邻二氮菲体系分光光度法间接测定头孢曲松钠的新方法。实验表明,在最佳的实验条件下,头孢曲松钠浓度在0.268.8μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系.线性回归方程为A=0.224 3C+0.058 5,线性相关系数R=0.998 4,表观摩尔吸光系数ε=1.48×105 L/(mol·cm),检出限为0.011μg/mL。该法用于分析注射用头孢曲松钠粉针剂的含量,回收率在97.5%-102.5%。
3. 报道三
宋健玲等人研究了头孢曲松钠与对苯醌的荷移反应,、确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件。在硼砂介质中,电子给予体头孢曲松钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1∶2的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为606.0nm;表观摩尔吸光系数ε=1.73×104 L.mol-1.cm-1;线性范围为2μg/mL~24μg/mL;对形成荷移络合物的机理进行了探讨,并应用拟定的方法对注射用头孢曲松钠样品进行了含量测定,回收率为98.64%~100.7%;RSD≤1.03%。
4. 报道四
钱耀军等人根据在弱酸性条件下,头孢曲松钠能够将Fe3+还原成Fe2+,利用Fe2+能与联吡啶发生配位反应形成红色配合物,其在520nm波长处有最大吸收,据此建立了Fe3+-头孢曲松钠-联吡啶体系分光光度法测定针剂中头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠标浓度在0.10—12.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.09028C(μg/mL)+0.08753,表观摩尔吸光系数为5.205×104L.mol-1.cm-1,回收率在97.6%-100.8%之间。该法用于市售针剂中头孢曲松钠的含量分析,结果满意。
5. 报道五
李俊等人利用注射用头孢曲松钠与百里酚蓝在乙醇介质发生荷移反应,建立荷移分光光度法测定注射用头孢曲松钠的含量方法。结果表明,荷移反应生成1:1型配合物,最大吸收波长为450nm,表观摩尔吸光系数ε为8.18×103L·mol-1·cm-1,注射用头孢曲松钠测定线性范围22.56-179.42mg·L-1。
参考文献:
[1]刘荣森,张长水. 可见光分光光度法测定头孢曲松钠 [J]. 化学工程师, 2015, 29 (05): 26-27+34. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20150526.
[2]刘荣森,张长水. 邻二氮菲分光光度法测定头孢曲松钠粉针剂含量 [J]. 河南师范大学学报(自然科学版), 2014, 42 (06): 75-78. DOI:10.16366/j.cnki.1000-2367.2014.06.018.
[3]宋健玲,谢鲜梅. 利用荷移反应分光光度法测定头孢曲松钠 [J]. 分析仪器, 2013, (02): 15-18.
[4]李俊,闫金龙,王国庆等. 荷移分光光度法测定注射用头孢曲松钠 [J]. 光谱实验室, 2013, 30 (01): 308-312.
[5]钱耀军,潘雪萍. 分光光度法测定针剂中的头孢曲松钠 [J]. 光谱实验室, 2012, 29 (05): 3153-3156.
关于头孢曲松钠废水的处理是当前环境保护和药物生产领域的研究热点之一,针对这一问题的研究涉及多种技术和方法。寻找高效、环保的头孢曲松钠废水处理方案,对减少环境污染和资源浪费具有重要意义。
背景:头孢曲松钠(Ceftriaxone sodium)为β-内酰胺类抗生素、头孢菌素类 药,用于敏感菌所致的肺炎、支气管炎、腹膜炎、胸膜炎,以及皮肤和软组织、尿路、胆道、骨及关节、五官、创面等部位的感染,还可用于败血症和脑膜炎。
目前,我国抗生素生产企业约为世界总生产企业的30%左右。头孢曲松钠废水属于高浓度的有机废水,具有有毒有害、难降解、成分复杂等特点。直接排放进入水体后对环境危害较大,且不利于水体进行自然修复,也可能引起某些危害生态系统的细菌或者病毒产生耐药性而不易被杀害,使得水体中生物的生存受到严重威胁或成为某些疾病的源头,也有可能残留在生物体内被人类食用进而转移至人体中,对人体的生命健康造成严重威胁。
头孢曲松钠废水的处理研究:
1. α-MnO2活化过硫酸盐
孙威等人针对头孢类抗生素类废水,通过过硫酸盐高级氧化技术进行降解。实验结果表明头孢曲松钠废水在反应温度为60℃,pH为6,过硫酸盐浓度为250 mmol/L的条件下,效果最好,头孢曲松钠废水去除率可达95.1%。并通过水热法制备二氧化锰活化过硫酸盐,相比于不投加二氧化锰,去除率由70.2%上升到89.7%。表明二氧化锰可明显提高头孢曲松钠废水去除率。
2. g-C3N4光催化材料
赵艳艳等人采用高温煅烧法成功制备了块状g-C3N4和g-C3N4纳米材料,利用XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis、PL等方法对材料进行表征,并研究其降解头孢曲松钠的光催化活性和机理。当降解时间为120 min、头孢曲松钠质量浓度为10 mg/mL、半导体材料的加入量为0.1 g时,块状g-C3N4和g-C3N4纳米材料的降解率分别为67.74%和85.84%,g-C3N4纳米材料的光催化活性高于块状g-C3N4;对催化机制研究发现,空穴(h+)和羟基自由基(·OH)起主要催化作用,超氧自由基(·O2-)次之。对g-C3N4纳米材料的稳定性进行评价,3次循环催化后材料稳定性良好。
3. MOFs多孔碳
张慧迪等人以MOFs材料为基础,制备了钴MOFs多孔碳(Co-MOFs-PC)和钴镍MOFs多孔碳(Co/Ni-MOFs-PC)材料,并将其应用于水中头孢曲松钠及其模拟废水的降解,为抗生素类废水的电化学降解提供了有效的方法。文章以Co(NO3)2·6H2O和1,3,5-苯三甲酸为原料通过水热、碳化的方法制备了Co-MOFs-PC复合材料。未碳化的Co-MOFs呈规则层状结构,碳化后Co-MOFs-PC呈三维孔道结构,有利于电解质及反应物的快速传输。Co-MOFs-PC具有良好的氧化还原能力以及较低的阻抗特性。将其应用于电催化降解水中头孢曲松钠(10mg·L-1),反应120 min后,头孢曲松钠的降解率为82.91%。经过20次循环利用后,Co-MOFs-PC电极表现出良好的稳定性。在Co-MOFs的基础上,引入Ni(NO3)2·6H2O作为Ni源,制备了Co/Ni-MOFs-PC复合材料。制备的Co/Ni-MOFs-PC呈二级结构,在中空微球的表面生长了许多纳米棒和纳米球,Ni与Co形成了尖晶石结构的Co2Ni O4,碳化后的材料具有丰富的孔道结构,大量的微孔(44.3%)使材料具有较大的比表面积(1135 m2·g-1),平均孔径2.80 nm,且表面含有丰富的含氧官能团,Co/Ni-MOFs-PC电极对头孢曲松钠具有非常好的电催化活性,反应120 min后,降解率为96.41%。经过20次循环利用后,该电极片仍保留初始催化活性的82.20%,说明该电极片有较好的稳定性。在对酶法生产头孢抗生素模拟废水的电催化降解实验中,Co/Ni-MOFs-PC表现出非常好的降解效果,反应480 min后,COD去除率为97.78%,电极能耗WCOD为1.74 k Wh·g-1。
4. Cu2O/TiO2复合材料
孟冠华等人通过浸渍-化学还原法制备Cu2O/TiO2复合材料并将其作为可见光催化臭氧氧化头孢曲松钠(CRO)的催化剂。Cu2O对TiO2的掺杂改性使材料孔容和平均孔径增大,能带宽度减小,可见光下的催化性能增强。在Cu2O:TiO2摩尔比为0.2:1、可见光照射120 min、溶液pH值为6.12、头孢曲松钠浓度为10 mg/L、Cu2O/TiO2投加量为0.2 g/L、臭氧浓度为1.5 mg/L条件下,头孢曲松钠和TOC的降解率分别达到81.05%和52.16%,臭氧利用率达到50.84%。自由基捕获实验表明,可见光催化臭氧氧化头孢曲松钠的过程中光生空穴(h+)和超氧自由基(·O2-)起主要作用。5次循环使用实验结果表明,Cu2O/TiO2有较好的可重复利用性。本研究结果表明,对于水体中的头孢曲松钠,可见光催化臭氧氧化是一种很有前途的治理技术。
参考文献:
[1]何雄,刘再德,周慧等. 头孢曲松钠原料粒径分布测定方法研究 [J]. 流程工业, 2023, (04): 58-60.
[2]孟冠华,张林森,刘宝河等. 可见光下Cu_2O/TiO_2催化臭氧氧化头孢曲松钠性能研究 [J]. 过程工程学报, 2023, 23 (02): 311-322.
[3]张慧迪. 基于MOFs多孔碳的制备及其用于电催化降解水中头孢曲松钠[D]. 黑龙江大学, 2021. DOI:10.27123/d.cnki.ghlju.2021.001501.
[4]孙威,张斌,刘恩棒等. α-MnO_2活化过硫酸盐对头孢曲松钠废水的处理研究 [J]. 辽宁化工, 2019, 48 (09): 861-863+867. DOI:10.14029/j.cnki.issn1004-0935.2019.09.008.
[5]赵艳艳,梁旭华,邓寒霜等. g-C_3N_4光催化材料的制备及降解水中头孢曲松钠 [J]. 现代化工, 2018, 38 (06): 128-132. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2018.06.029.
头孢曲松钠的结晶工艺及其改进是一个引人注目的研究领域,通过创新的方法和改进的技术,可以弥补现有技术的不足。
背景:头孢曲松钠是瑞士Roche公司1982年上市的广谱长效抗菌素,其使用剂量小、毒副作用小,市场份额大,是第三代具有广谱抗菌活性的头孢菌素。其属β-内酰胺类抗生素,抗菌谱广,抗菌作用强,对β-内酰胺酶稳定,血药半衰期长(7~9h),组织穿透能力强,毒副作用小,疗效好,应用广泛。临床主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿系统感染、胆道感染、败血症、皮肤软组织感染。2000年后,国内制药厂家的加入使竞争白热化,曲松的产量、销量逐步上升,但销售价格却逐渐下降。2007年仅国内销量就达2000 t以上,位居头孢类产品的第一位。因此,保证和提高产品质量是确保企业持续发展的前提。
结晶工艺改进:
1. 报道一
头孢曲松钠比容直接关系到下游制剂企业的分装,比容越小,越利于分装;而结晶液的分离方式影响其比容。胡文滨等为了降低头孢曲松钠比容,对其结晶工艺进行了初步研究。分别采用抽滤器与离心机分离头孢曲松钠结晶液,探讨了抽滤器与离心机对最终产品比容的影响。实验结果表明,采用离心过滤结晶液,产品的比容为2.8,明显小于采用抽滤过滤的产品比容(4.17)。该精制工艺有效地改进了产品的比容,使得下游客户易于分装。具体如下:
1.1 合成路线:
1.2 实验过程
(1)头孢曲松钠粗品溶解
在500 mL干燥三颈瓶A中,加入纯化水200 mL,称取头孢曲松钠粗品26 g,EDTA- 2Na 0.1 g,焦亚硫酸钠 0.06 g,依次加入三颈瓶A中,室温下搅拌至溶清。待溶液彻底溶清后,加入适量的活性炭,搅拌30 min,过滤活性炭,将脱色液移入另一500 mL干燥三颈瓶B中。使用7 mL 纯化水洗涤三颈瓶及过滤碳层2次,洗液一并移入三颈瓶B中,准备结晶。
(2)头孢曲松钠结晶
在三颈瓶B中,控温15~17 ℃。量取440 mL丙酮备用。
待三颈瓶B中溶液温度达到控温时,慢速搅拌条件下开始滴加丙酮,待溶液由澄清变为微浑时,有晶体出现,立即停止滴加,搅拌养晶 30 min。
养晶结束后继续滴加丙酮,先慢后快加入,把剩余的丙酮全部加入,控制温度15~18 ℃。待丙酮全部滴加完毕后,降温至5 ℃,搅拌养晶60 min,准备过滤。
(3) 过滤干燥
抽滤过滤:将结晶液移入布氏漏斗抽滤过滤,共量取 380 mL 丙酮备用。将备用的丙酮取洗涤三颈瓶B及滤饼2次,得湿粉,真空干燥,得头孢曲松钠成品。
离心过滤:将结晶液移入试验用离心机过滤,共量取 380 mL 丙酮备用。将备用的丙酮取洗涤三颈瓶B及离心滤饼2次,得湿粉,真空干燥,得头孢曲松钠成品。
2. 报道二
李惠芬通过加晶种对头孢曲松钠的结晶工艺进行改进,收率在95%左右。产品粒度较好,晶体较大,流动性和质量稳定性得到改善。工艺过程如下:
量取120 m L纯化水、60 mL丙酮加入到500 mL三角瓶中,温度20℃。再加入头孢曲松钠粗品30 g,搅拌至完全溶解。加入活性炭3.0 g搅拌30 min,过滤,用20 m L丙酮、20 mL纯化水洗涤炭饼。溶液再经膜滤后移入1 000 mL四口烧瓶中,将结晶液降温到15℃,搅拌下加入头孢曲松钠晶种0.3 g,搅拌30 min至有大量晶体析出。于90 min内缓慢滴加850 mL丙酮。加完于(5±1)℃继续搅拌30 min。过滤,滤饼用150 mL丙酮分两次洗涤。湿粉在真空干燥箱内于40~45℃、-0.09 MPa干燥4~5 h,得白色头孢曲松钠粉末28.5 g(95.0%)。用该工艺加晶种和不加晶种的方法各做一批实验,对比产品情况。加晶种的晶型比较粗大,流动性好,过滤速度快,见图1;而不加晶种的晶体较细小,流动性差,过滤速度慢。见图2。
参考文献:
[1]田红玉,郭玉聪,杨晋超等. 头孢曲松钠结晶工艺研究 [J]. 煤炭与化工, 2013, 36 (07): 72-73+114.
[2]胡文滨,刘铁松,张立梅等. 头孢曲松钠的精制 [J]. 煤炭与化工, 2013, 36 (05): 49-50.
[3]李惠芬,乔俊华,蔡秋琴等. 头孢曲松钠结晶工艺研究 [J]. 河北化工, 2010, 33 (12): 36-37.