次氮基三乙酸钠盐是一种酸类有机物，可用于医药合成中间体。

制备方法

方法1：首先称取2.4000g氢氧化钠溶于30mL蒸馏水中，制成氢氧化钠溶液；然后称取11.4684g次氮基三乙酸溶于刚制备的氢氧化钠溶液中，搅拌反应0.5h，最终得到次氮基三乙酸钠盐。

方法2：将氨基醇脱氢催化剂填充于反应器中，加热至138℃并维持恒定温度，通过反应器连续通入含有三乙醇胺和NaOH溶液的混合物，经过冷却和分离后得到含量为32.1％的次氮基三乙酸钠盐粗品。

应用

次氮基三乙酸钠盐可用于制备一种三嗪环多季铵盐抗氧缓蚀剂。制备方法包括将三聚氯氰加入无水乙醇中，制备氢氧化钠溶液，然后将次氮基三乙酸溶液与前述溶液反应，最终得到白色固体产物。

主要参考资料

[1] CN201811058301.4一种三嗪环多季铵盐抗氧缓蚀剂及其制备方法和应用

[2] CN03118264.X氨基醇合成氨基酸催化剂的制备及氨基酸合成与提纯方法

背景技术

次氮基三乙酸钠盐是一种有机化合物，化学式为C6H6NNa3O6，主要用于合成洗涤剂、化学镀和无氰电镀，也可用作除垢剂、阻垢剂、印染助剂、塑料添加剂，还可用于工业脱硫、化学分析、稀土提取等。

目前合成次氮基三乙酸钠盐的方法有氨合成法与铵盐合成法，其合成方法分两步，第一步为中和反应，一般用NaOH或NaCO3来中和，起始原料一般为氯乙酸，第二步为缩合反应，即用氨气缩合与氯化铵缩合，上述反应不管是用氨气与氯乙酸钠缩合还是用氯化铵与氯乙酸钠缩合，在得到目的产物的同时还会有杂质氯化钠的存在，由于目的产物次氮基三乙酸钠盐与氯化钠在物理性质方面相似，因而采用一般的分离方法不能达到分离效果。

制备方法

将氯乙酸钠和氯化铵分别配成水溶液加入反应烧瓶中，两者摩尔比取为3:1，提高升温到反应温度。将氢氧化钠配制成水溶液缓慢加入到烧瓶中，保持反应液一定的pH值在9~11之间，反应2h后，冷却用浓HCl酸化即得。取一定量的上述产品，溶于一定量的的NaOH溶液中，在设定温度下保温2.5h，过滤、并蒸出水分，得到次氮基三乙酸钠盐^[1].

应用^[2~4]

1、次氮基三乙酸钠盐用于油泥破乳剂的制备，油泥破乳剂的组分包括：次氮基三乙酸钠盐、乙二胺四乙酸、乳化剂、渗透剂、无机盐、硅藻土、碱、水,其中,油泥破乳剂的各组分质量百分比为:次氮基三乙酸钠盐6.5%~12%,乙二胺四乙酸10%~15%,乳化剂3.5%~8%,渗透剂20%~40%,无机盐1.5%~5%,硅藻土5%~15%，碱0.5%~5%,其余为水。该油泥破乳剂的配比工艺简单,配比成份合理,便于配制操作。并且,该油泥破乳剂用于油泥处理,大大提高石油烃的有效利用率,从而提高油泥资源化,为今后土壤修复提供技术储备。

2、次氮基三乙酸钠盐用于一种水泥的制备,按重量份计包括60-80份熟料、2-10份石膏、5-10份矿渣、2-5份粉煤灰、10-15份石灰石和0.5-5份添加剂；添加剂包括絮凝剂,絮凝剂包括1-3份纤维素醚、30-40份硅灰、1-3份高吸水树脂、聚乙二醇(2000-5000)双月桂酸酯3-8份、分散剂10-20份、次氮基三乙酸钠盐1-3份、聚苯乙烯磺酸锂3-8份。本发明的水泥交搅拌成为混凝土后,在水中浇筑时不会分散、不离析,通过水层后混凝土的配比基本保持不变。同时在形成混凝土的时候非常方便不需要跟常规混凝土一样需要在现场添加絮凝剂等添加剂。

3、次氮基三乙酸钠盐用于玻璃清洗剂的制备，该清洗剂包括：氢氧化钾10-24％、乙二胺四乙酸四钠盐或次氮基三乙酸钠盐1-10％、脂肪醇聚氧乙烯醚1-5％、三乙醇胺1-8％、二月桂酸二丁基锡1-5％、异构C13脂肪醇聚氧乙烯醚和/或乙氧基丙氧基化C8-10脂肪醇1-10％、纯水余量，以上各组分质量百分数之和为100％。该清洗剂不仅具有清洗效果好、清洗效率高、成本低、安全环保的优势，特别是还能增强下一步工艺中镀膜在玻璃表面的附着力。

参考文献

[1]孔章. 新型高效复合脱硫剂的研究[D]. 北京:北京化工大学,2017. DOI:10.7666/d.Y3220559.

[2]北京中能诺泰节能环保技术有限责任公司. 油泥破乳剂及制备方法:CN202010099401.2[P]. 2020-06-16.

[3]衡阳县海华水泥有限责任公司. 一种水泥及其制备方法:CN201911170300.3[P]. 2020-01-17.

[4]新昌县瑞博装饰材料有限公司. 瓷砖清洁剂:CN201711140605.0[P]. 2019-05-24.

氨三乙酸（NTA）是一种氨基多羧酸，化学式为N(CH2CO2H)3，常温常压下为无色固体，可与多种金属离子形成配位化合物。

氨三乙酸的化学危险性

氨三乙酸可能发生粉尘爆炸，燃烧时会产生有毒烟雾，水溶液为弱酸，与强碱和强氧化剂反应。

氨三乙酸的用途

氨三乙酸是一种负三价配体，类似于EDTA，常用作螯合剂，可用于水软化剂、洗涤剂和清洁剂，以及在木材处理中去除铬、铜和砷。

实验室中的应用

氨三乙酸常用于错合滴定和蛋白质分离纯化，修饰后的NTA可固定镍，用于标记蛋白质。组氨酸标签结合金属螯合剂复合物的金属，常用氨三乙酸。

氨三乙酸的健康危害

氨三乙酸可能引起眼睛、皮肤和呼吸道刺激，导致肾脏和膀胱损伤，预计可能导致人类癌症。

背景及概述

天然产物中存在着一种具有1H-吡咯并[2,3-B]吡啶结构的生物碱，如grossularines等。这种分子中的氮原子取代了吲哚环上的碳原子，使得7-氮杂吲哚具有与吲哚不同的物理化学性质。由于1H-吡咯并[2,3-B]吡啶与吲哚、嘌呤等化合物在结构上的相似性，它可以作为这些化合物的生物电子等排体。此外，1H-吡咯并[2,3-B]吡啶本身具有抑制多种蛋白酶的能力，因此具有抗癌、抗肿瘤、抗病毒等药理作用。4-氯-3-碘-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶是一种重要的医药中间体。

制备方法

制备这类化合物的方法是以2-氨基-3-甲基吡啶为起始原料，与原甲酸三乙酯反应得到(E)-N-［2-(3-甲基吡啶基)］亚胺甲基乙基醚，再与N-甲基苯胺亲核取代得到N-甲基-N-苯基-N'-［2-(3-甲基吡啶)基］甲脒，最后在氨基钠作用下关环得到目标化合物7-氮杂吲哚及其类似物。以7-氮杂吲哚为原料，经过氯化、碘化反应，可以制备吡咯并吡啶环类化合物4-氯-3-碘-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶。具体的合成反应式请参考下图。

图1 4-氯-3-碘-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶合成反应式

实验操作：

将4-氯-7-氮杂吲哚加入10mL二氯甲烷中，0℃下，缓慢滴加4.2mL冰乙酸，搅拌20min。然后将5.6g(37mmol) 单质碘溶于20mL二氯甲烷，再逐滴滴入反应体系，0℃反应2h。薄层色谱跟踪检测反应进度，直至未见反应物时停止反应，TLC检测(甲醇展开剂)，产物Rf=0.57。反应完毕后，向反应体系中加入饱和亚硫酸钠水溶液至淀粉KI试纸不变蓝。浓缩二氯甲烷，加入20mL水，0℃下，加入NaOH调节至pH＞13，将反应混合物溶剂旋干，用二氯甲烷溶解，纯化水洗2次，有机相用无水硫酸钠干燥，混合物做硅胶柱层析色谱分离，产物真空干燥得4-氯-3-碘-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶。

参考文献

[1] Chem Med Chem,,vol.9,#2p.277-281

背景及概述

在自然界中，人们早就发现了一种含有7-氮杂吲哚结构的生物碱，如grossularines等。与吲哚相比，7-氮杂吲哚具有不同的物理化学性质，其中的sp2杂化氮原子取代了吲哚环上的碳原子。由于7-氮杂吲哚与吲哚、嘌呤等化合物在结构上的相似性，它可以作为这些化合物的生物电子等排体。此外，7-氮杂吲哚本身具有抑制多种蛋白酶的能力，因此具有抗癌、抗肿瘤、抗病毒等药理作用。5-溴-4-氯-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶是一种重要的医药中间体，可以通过合成得到。

制备

制备5-溴-4-氯-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶的方法如下：首先，以2-氨基-3-甲基吡啶为起始原料，与原甲酸三乙酯反应得到(E)-N-［2-(3-甲基吡啶基)］亚胺甲基乙基醚。然后，与N-甲基苯胺发生亲核取代反应，得到N-甲基-N-苯基-N'-［2-(3-甲基吡啶)基］甲脒。最后，在氨基钠的作用下关环，得到目标化合物5-溴-4-氯-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶。具体的合成反应式请参考下图。

图15-溴-4-氯-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶合成反应式

实验操作：

将4-氯-7-氮杂吲哚加入10mL二氯甲烷中，0℃下，缓慢滴加4.2mL冰乙酸，搅拌20min。然后将5.6g(37mmol)液溴溶于20mL二氯甲烷，再逐滴滴入反应体系，0℃反应2h。薄层色谱跟踪检测反应进度，直至未见反应物时停止反应，TLC检测(甲醇展开剂)，产物Rf=0.57。反应完毕后，向反应体系中加入饱和亚硫酸钠水溶液至淀粉KI试纸不变蓝。浓缩二氯甲烷，加入20mL水，0℃下，加入NaOH调节至pH＞13，将反应混合物溶剂旋干，用二氯甲烷溶解，纯化水洗2次，有机相用无水硫酸钠干燥，混合物做硅胶柱层析色谱分离，产物真空干燥得5-溴-4-氯-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶。

参考文献

[1]ChemMedChem,,vol.9,#2p.277-281