正丁砜是一种有机中间体，可以通过氧化二丁基硫醚来制备。

制备方法

一种在硫醚水溶液中制备亚砜和砜的方法是添加H₂O₂和负载型金属氧化物催化剂，进行反应。

负载型金属氧化物催化剂的添加量为硫醚水溶液质量的0.1％～50％。

负载型金属氧化物催化剂的活性组分可以是三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、三氧化二铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种。

制备正丁砜的催化氧化反应步骤如下：

1. 将35wt％的二丁基硫醚水溶液加入圆底烧瓶中。

2. 加入催化剂(添加量为二丁基硫醚水溶液质量的20％)。

3. 加入H₂O₂(添加量为二丁基硫醚摩尔量的300％)。

4. 搅拌混合均匀后，置于油浴中，加热至35℃，反应120分钟。

5. 反应结束后，取样进行气相分析。

经测试，二丁基硫醚的转化率为100％，正丁砜的收率为94％。

这种制备方法在水相中进行，以H₂O₂为氧化剂，无需使用有机溶剂，产物收率高，反应条件温和，反应过程绿色环保，生产成本低。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201711332232.7 一种硫醚水相氧化制备亚砜和砜的方法

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二氧威，学名O-〔2-(1，3-二氧戊-2-基)苯基〕-N-甲基氨基甲酸酯，通用名dioxacarb。它是一种白色晶体，熔点为114-115℃，可溶于丙酮、二甲基甲酰胺和二氯甲烷。二氧威是一种触杀性和胃毒性杀虫剂。

二氧威的药效研究

通过喷雾法、药膜法和点滴法，研究了二氧威对蚊、蝇和蟑螂的药效。喷雾法试验结果显示，对淡色库蚊雌性成虫的KT50为4.62分钟，24小时死亡率为100％；对家蝇的KT50为4.06分钟，24小时死亡率为100％；对德国小蠊雄性成虫的KT50为5.80分钟，24小时死亡率为96.6％。药膜法结果显示，对德国小蠊雄性成虫的KT50为10.88分钟，24小时死亡率为100％；对美洲大蠊雄性成虫的KT50为14.97分钟，24小时死亡率为93.3％。二氧威对家蝇成虫（雌、雄各半）的LD50为0.04317ug/虫；对德国小蠊雌性成虫的LD50为0.07652ug/虫；对雄性成虫为0.04834ug/虫。

二氧威的应用

CN201310751423.2公开了一种二元杀虫剂组合物，其中活性组分一为化合物A，活性组分二为氨基甲酸酯类杀虫剂。该组合物可以有效杀灭害虫。化合物A的结构式如下：

氨基甲酸酯类杀虫剂包括异丙威、丁硫克百威、丙硫克百威、克百威、灭多威、仲丁威、速灭威、残杀威、苯氧威、恶虫威、甲萘威、呋线威、抗蚜威、棉铃威、涕灭威、丁酮威、丁酮砜威、杀线威、硫双威、久效威、乙硫苯威、甲硫威、混杀威、灭除威、灭杀威、地麦威、敌蝇威、异索威、嘧啶威、吡唑威、涕灭砜威、戊氰威、噻螨威、除害威、灭害威、合杀威、畜虫威、除线威、害扑威、混灭威、二氧威、多杀威、兹克威、蜱虱威、猛杀威、fenethacarb、decarbofuran、thiocarboxime、dicresyl、hyquincarb或carbanolate。两种活性组分之间的重量份数比为1:20-20:1。

主要参考资料

[1] 化工产品辞典

[2]李玉兰,徐承龙,卢正秋,唐永才,张杰青.二氧威对三种卫生害虫的药效研究[J].卫生杀虫药械,1996(01):14-16。

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201310751423.2 一种二元杀虫剂组合物及应用

4-甲砜基苯乙酮是一种广泛应用于医药合成领域的重要化合物，其合成方法正受到越来越多的关注。

背景：4-甲砜基苯乙酮是依托考昔合成过程中的一种中间体。依托考昔是一种选择性COX-2抑制剂，适用于治疗骨关节炎急性期和慢性期的症状、体征和急性痛风性关节炎。传统的非甾体抗炎药会阻断COX-2和COX-1酶，而COX-1酶负责维持正常胃肠道功能。因此，一些国内骨科疼痛处理专家建议有胃肠道风险的患者选择选择性COX-2抑制剂，如依托考昔。

合成：

1. 方法一：

乙酰基苯甲硫醚作为起始原料，过氧化氢作为氧化剂，在水、乙酸体系中反应得到产品。该方法的主要问题是使用了过氧化氢，过氧化氢储存不易，长时间保存存在风险。

2. 方法二：

乙酰基苯甲硫醚作为起始原料，氧气作为氧化剂，在二甘醇二丁醚体系中反应得到产品。该方法的主要问题是反应温度在120℃，且使用氧气，存在危险隐患，有爆炸隐患。

3. 方法三：

乙酰基苯甲硫醚作为起始原料，邻苯二甲酸单过氧化镁作为氧化剂，在甲醇和乙酸体系在反应得到。该方法使用了邻苯二甲酸单过氧化镁，价格较昂贵。

4. 方法四：

包括以下步骤：步骤一：在二氯甲烷的体系下，加入无水三氯化铝，加入乙酰氯，得到反应溶液；步骤二：将反应溶液滴加到苯甲硫醚至反应溶液中；步骤三：静置分液，使用二氯甲烷萃取水相，合并有机相，使用10％碳酸氢钠水溶液洗涤合并后的有机相；步骤四：将洗涤后的有机相蒸干，加入正庚烷，结晶洗涤干燥烘干得到乙酰基苯甲硫醚；步骤五：向丙酮体系中加入步骤四获得的乙酰基苯甲硫醚，进一步反应，得到4-甲砜基苯乙酮；或向乙酸体系中加入步骤四获得的乙酰基苯甲硫醚，搅拌溶解，得到反应混合物；进一步反应，得到4-甲砜基苯乙酮。具体实验操作如下：

（1）氮气保护下，将108g的无水三氯化铝、744mL二氯甲烷加入反应瓶中，搅拌，将混合物冷却至-5℃。

（2）进一步的，将56.4g的乙酰氯加入反应瓶中，再将74.4g苯甲硫醚滴加到反应混合物中。反应结束，滴加360mL的水，内温不超过10℃。

（3）水加完后，静置分液，紫色有机层被分离，水层用100mL二氯甲烷萃取一次，合并有机层用200g的10％碳酸氢钠水洗涤。

（4）将有机层蒸干，加入200mL正庚烷后搅拌，得到混合物，将混合物加热到50℃，再降温到0℃，搅拌1小时。

（5）进一步的，对混合物进行过滤，滤饼用15mL正庚烷洗涤两次，干燥得到对乙酰基苯甲硫醚92.9g，纯度99％，收率93％。

（6）进一步的，将对14.6g的乙酰基苯甲硫醚、45mL乙酸加入反应瓶中，搅拌。

（7）进一步的，室温下加入33.8g四水合过硼酸钠，内温升至50℃，反应3小时结束，加入80mL水稀释，搅拌，过滤，滤饼用水洗涤，干燥得到4-甲砜基苯乙酮18.8g白色固体。

（8）进一步的，将粗品和57mL丙酮加入反应瓶中，加热回流，溶解。降温析晶，至0℃，搅拌1小时，过滤，滤饼用丙酮洗涤，干燥得到16.7g，收率94％，纯度100％。

参考文献：

[1] 吴安辉,王庆河,王千里,等. 新型非甾体抗炎药COX-2抑制剂罗非可昔的合成[J]. 中国药物化学杂志,2002,12(1):37-38. DOI:10.3969/j.issn.1005-0108.2002.01.012.

[2] 神隆医药(常熟)有限公司. 一种依托考昔中间体4-甲砜基苯乙酮的合成方法. 2021-08-24.

简述

三丁基氢化锡是一种化学式为C₁₂H₂₇Sn，分子量为290.044有机化合物，为无色透明液体，密度为1.082g/cm³，折射率是1.473（20℃）。

三丁基氢化锡是非常好的自由基还原剂，因为锡和氢之间的相对弱的非离子键可以均裂，这也就是作用的机理(图1)。它可以用于有机合成反应中的还原剂和催化剂，例如可以将卤代芳烃还原为芳香族化合物，还广泛应用于还原裂解、碳碳键构建、分子内环化等反应过程[1]。

应用

基于其特有性质，三丁基氢化锡在有机合成和药物合成中均有应用，以下就其中几个实例进行介绍：

在合成1,3-二苯基-1-丙醇-合成过程中，将硝基甲烷和苯甲醛在碱性环境和硼氢化钠的作用下反应得到2-苯基硝基乙烷；将2-苯基硝基乙烷和苯甲醛在L-脯氨酸衍生物和添加剂的作用下反应得到2-硝基-1,3-二苯基丙醇；将2-硝基-1,3-二苯基丙醇在三丁基氢化锡和偶氮二异丁腈的作用下反应去除硝基得到1,3-二苯基-1-丙醇。相关的制备方法操作简单，成本低廉，可以制备得到符合要求的光学纯度的产品[2]。

像是治疗炎症感染药物舒巴坦，三丁基氢化锡也有一定应用。文献公开的一种制备舒巴坦的方法，其特点是利用三丁基氢化锡作为还原剂将二溴青霉烷砜酸还原制备。具体是在二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入三丁基氢化锡，反应数小时，然后将反应混合物倒入水中，使用乙酸乙酯萃取，合并有机层，再用饱和食盐水洗涤。上述有机层用无水硫酸镁干燥，滤去硫酸镁后；再加入活性炭，搅拌脱色过滤，滤渣用乙酸乙酯洗涤；然后将母液置于旋转蒸发器中，水浴真空蒸发，待有结晶析出，停止蒸发，冷却，抽滤，真空干燥，得到舒巴坦白色结晶。本发明反应条件温和，不涉及易燃易爆以及高毒试剂，收率比文献的制备方法高，是一种经济实用的合成方法，适于大规模工业化生产[3]。

参考文献

[1]田来进,卓润生.三(正)丁基氢化锡在碳碳键生成中的应用[J].化学试剂, 1993, 015(002):98-102.DOI:CNKI:SUN:HXSJ.0.1993-02-008.

[2]雷大有,杨尚金,杨长云,等.1,3-二苯基-1-丙醇及硝基甲烷合成1,3-二苯基-1-丙醇的方法:201810090038[P].

[3]苏锋,臧晓文,吴其荣,等.一种舒巴坦的制备方法:CN201310383063.5[P].CN103848850A.